李支星

隨著經(jīng)濟(jì)和科技的發(fā)展，毛細(xì)管柱在氣相色譜分析中的運(yùn)用越來(lái)越廣泛，因其安裝方便，不象玻璃柱那么易碎，而且分離效果好，在農(nóng)藥殘留分析中一根毛細(xì)柱往往可以代替幾根玻璃填充柱，所以毛細(xì)柱以其眾多的優(yōu)點(diǎn)得到了食品分析工作者的青睞。但是毛細(xì)柱在檢測(cè)的時(shí)候比填充柱多了分流和尾吹兩個(gè)條件，而這兩個(gè)條件直接關(guān)系到檢測(cè)效果。本人在多年的工作實(shí)踐中經(jīng)過(guò)不斷地實(shí)驗(yàn)、總結(jié)，對(duì)于毛細(xì)柱在食品分析部分檢測(cè)項(xiàng)目中的運(yùn)用，總結(jié)出其實(shí)驗(yàn)最佳條件，現(xiàn)提供給大家參考。

防腐劑檢測(cè)條件

1.儀器設(shè)備

GC4000A型氣相色譜儀附氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）；微量進(jìn)樣器（10uL）；毛細(xì)管色譜柱：FFAP，柱長(zhǎng)30m，內(nèi)徑0.53mm。

2.色譜條件

載氣：高純氮（99.999%）；

汽化室溫度：230℃；

檢測(cè)器溫度：230℃；

柱箱溫度：165℃；

柱前壓(氮?dú)?：0.14Mpa(30mL/min)；

分流：24mL/min；

尾吹：30mL/min；

氫氣：30mL/min；

空氣：120mL/min；

標(biāo)樣濃度：50ug/mL；

進(jìn)樣量：1uL。

由圖1可以看出，山梨酸，苯甲酸的出峰時(shí)間分別為3.21min和8.34min，且分離效果很好，回收率達(dá)98.3%，如果檢測(cè)的樣品是面粉中的增白劑（過(guò)氧化苯甲酰）則可以適當(dāng)升高柱箱溫度至170℃或175℃，苯甲酸的出峰時(shí)間就可以提前，以縮短檢測(cè)時(shí)間。另外，檢測(cè)面粉中增白劑時(shí)衰減不能過(guò)大，必要時(shí)可增加進(jìn)樣量。

黃酒中β-苯乙醇的檢測(cè)條件

1.儀器設(shè)備

GC4000A型氣相色譜儀附氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）；微量進(jìn)樣器（10uL）；毛細(xì)管色譜柱：PEG-20M，柱長(zhǎng)30m，內(nèi)徑0.32mm。

2.色譜條件

載氣：高純氮（99.999%）；

汽化室溫度：230℃；

檢測(cè)器溫度：230℃；

柱箱溫度：120℃；

柱前壓（氮?dú)猓?.20Mpa（68mL/min）；

分流：70mL/min；

尾吹：68mL/min；

氫氣：30mL/min；

空氣：120mL/min；

標(biāo)樣濃度：0.02%(V/V)；

進(jìn)樣量：1uL。

圖2中有兩個(gè)組分，2-乙基正丁酸和β-苯乙醇。2-乙基正丁酸為內(nèi)標(biāo)物，由此可見(jiàn)該方法為內(nèi)標(biāo)法（見(jiàn)標(biāo)準(zhǔn)：GB/ T13662—2000）。標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定檢測(cè)時(shí)采用程序升溫：在50℃恒溫2min 后以5℃/min的升溫速度至200℃，恒溫10min。但是如此以來(lái)檢測(cè)時(shí)間會(huì)很長(zhǎng)，這對(duì)于檢驗(yàn)任務(wù)很重的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)來(lái)說(shuō)很不現(xiàn)實(shí)。筆者經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn)，總結(jié)出可以不用程序升溫，且檢測(cè)效果很好，檢測(cè)時(shí)間僅需5min（上圖即是實(shí)例）。但是，在檢測(cè)之前一定要按程序升溫的方式進(jìn)行一遍，在200℃時(shí)恒溫30min后效果更佳。另外，在檢測(cè)結(jié)束后應(yīng)再進(jìn)行一遍程序升溫，使柱內(nèi)組份全部被趕出以縮短下次穩(wěn)定時(shí)間。

有機(jī)氯農(nóng)藥檢測(cè)條件

1.儀器設(shè)備

GC4000A型氣相色譜儀附電子捕獲檢測(cè)器（ECD）；微量進(jìn)樣器（10uL）；毛細(xì)管色譜柱：OV-1701，柱長(zhǎng)30m，內(nèi)徑0.32mm。

2.色譜條件

載氣：高純氮（99.999%）；

汽化室溫度：250℃；

檢測(cè)器溫度：250℃；

柱箱溫度：245℃；

柱前壓（氮?dú)猓?.16Mpa（60 mL/min）；

分流：75mL/min；

尾吹：85mL/min；

標(biāo)樣濃度：10ug/mL；

進(jìn)樣量：2uL。

圖3只是有機(jī)氯農(nóng)藥的部分譜圖，依照上述條件還可以檢測(cè)其他菊酯類農(nóng)藥，如氯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氟氰戊菊酯、順式氰戊菊酯等，即茶葉中所有有機(jī)氯農(nóng)藥都可以進(jìn)行檢測(cè)，且分離效果好，回收率可達(dá)91%以上。

有機(jī)磷農(nóng)藥檢測(cè)

1.儀器設(shè)備

GC4000A型氣相色譜儀附氫火焰光度檢測(cè)器（FPD）；微量進(jìn)樣器（10uL）；毛細(xì)管色譜柱：SE-54，柱長(zhǎng)30m，內(nèi)徑0.32mm。

2.色譜條件

載氣：高純氮（99.999%）；

汽化室溫度：240℃；

檢測(cè)器溫度：250℃；

柱箱溫度（程序升溫）：130℃恒溫1min以12.5℃/min升至155℃，恒溫1min后再以10℃/min升至180℃，恒溫4.5min結(jié)束；

柱前壓（氮?dú)猓?.18Mpa（58mL/min）；

分流：70mL/min；

尾吹：78mL/min；

氫氣：140mL/min；

空氣1：80mL/min；

空氣2：170mL/min；

標(biāo)樣濃度：5ug/mL；

進(jìn)樣量：2uL。

圖4只有乙酰甲胺磷和殺螟硫磷兩種組分，回收率分別為92.7%和94.3%，若要檢測(cè)其他有機(jī)磷農(nóng)藥可程序升溫至240℃。

以上條件僅供參考，因各人所用儀器不同，所以有些條件根據(jù)需要可作適當(dāng)改變。