王社斌，李佳軍，尹樹春，任鴻儒，許并社

(1.太原理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，太原030024，E-mail:shebinwang@163.com; 2.太原理工大學(xué)新材料界面科學(xué)與工程教育部重點實驗室，太原030024)

微量稀土元素對Q235B鋼組織和性能的影響

王社斌1，2，李佳軍1，尹樹春1，任鴻儒1，許并社1，2

(1.太原理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，太原030024，E-mail:shebinwang@163.com; 2.太原理工大學(xué)新材料界面科學(xué)與工程教育部重點實驗室，太原030024)

為研究微量稀土元素對Q235B鋼的夾雜物形態(tài)轉(zhuǎn)化和細晶化及鋼材強韌性能的影響，用真空感應(yīng)爐熔化、精煉、制備了不同微稀土質(zhì)量分?jǐn)?shù)的鋼樣，用成分、OM、SEM、EDS和圖像分析儀等方法，分析研究了微量稀土元素對Q235B鋼微觀組織和力學(xué)性能的影響.結(jié)果表明：在本研究條件下，隨稀土量的增加，鐵素體晶粒由24 μm減小至12 μm，珠光體組織被細化;MnS夾雜物由長條形變?yōu)樾∏蛐?，氧化夾雜物由多棱角形變?yōu)闄E球形，其尺度亦減小10倍;鋼材力學(xué)性能直線增大，在稀土質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36×10－6時，鋼材的屈服強度、抗拉強度和沖擊韌性分別達到382 MPa、555 MPa、172 J/cm2.

金屬材料;微稀土元素;Q235B;微觀組織;夾雜物;力學(xué)性能

隨著資源、能源的日益枯竭，人們在原鋼鐵材料制造體系上開發(fā)高強、高韌鋼鐵材料制造技術(shù)的愿望日益強烈.若將鋼材的強度、韌性和使用壽命提高一倍，可帶來不可估量的社會和經(jīng)濟效益.

近年來，許多學(xué)者報道了不銹鋼、深沖鋼、重軌鋼和耐候鋼等添加稀土元素，提高鋼材性能的成果［1－4］，證明了殼電子結(jié)構(gòu)獨特、能價態(tài)可變、原子尺寸大、具有極強化學(xué)活性的稀土元素，不僅是鋼液凈化劑和鋼中夾雜物的有效變質(zhì)劑，而且是細化鋼材凝固組織、控制弱化源、降低區(qū)域能態(tài)的抑制劑.但對用途廣泛、且產(chǎn)量占我國鋼產(chǎn)量近一半的碳素結(jié)構(gòu)鋼(Q235)，稀土元素的潔凈化、夾雜物形態(tài)轉(zhuǎn)化、細晶化和提高鋼材強韌性能的研究，至今未看到相關(guān)報道.

作為基礎(chǔ)研究環(huán)節(jié)，本研究用真空感應(yīng)爐熔化Q235B鋼試樣，加微稀土合金后在1873 K、102Pa的Ar氣氛中二次精煉，制備了含不同RE質(zhì)量分?jǐn)?shù)的鋼材試樣.用成分、微觀組織、微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能等分析方法，分析、研究了微量RE對鋼材微觀組織、夾雜物組分和形態(tài)及力學(xué)性能的影響，并分析、探討其作用機理，為開發(fā)新一代鋼鐵材料和開拓稀土元素的應(yīng)用范圍提供了基礎(chǔ)實驗數(shù)據(jù).

1 實驗

1.1 試樣制備

本實驗用某鋼廠生產(chǎn)的Q235B鋼為主原料，見表1.用包頭金科瑞生產(chǎn)的微稀土合金為輔原料，見表2.在ZG0.025－100－2.5型真空高頻感應(yīng)爐中熔化Q235B鋼、精煉，制備了不同RE質(zhì)量分?jǐn)?shù)的試樣;其制備過程如下:當(dāng)鋼液溫度穩(wěn)定在1873 K后，從加料倉向熔池加入微稀土合金、增碳劑，并精煉15～20 min;減小電爐功率，把鋼液溫度穩(wěn)定到1833 K，澆注到預(yù)先放置于真空爐的砂型中鑄成Φ 40 mm×300 mm的試棒;把試棒在1473 K下退火 5 h，用 4000 kg空氣錘鍛成Φ18 mm的試件(終鍛溫度大于1123 K)并空冷至室溫.從試件的不同位置取樣，供成份、微觀組織、結(jié)構(gòu)分析和性能檢測使用.本實驗共制備4組鋼樣，其化學(xué)成分見表3.

表1 Q235B原料鋼化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)

表2 微稀土合金化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)

表3 試樣化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)

1.2 分析檢測方法

用SPARKLAB火花原子放射光譜儀分析鋼中常量元素成分;用721型分光光度計測定鋼中RE的質(zhì)量分?jǐn)?shù);用 NIKON L1500型金相顯微鏡(OM)觀測試樣的金相組織，并用截線法測定其晶粒尺寸;用JSU－6700F帶有EDS能譜儀的掃描電鏡觀察(SEM)分析、測定試樣中珠光體、夾雜物的形貌和物相變化，用圖像分析儀分析夾雜物數(shù)量和面積.按 GB/T228—2002制取拉伸試樣，在WDS－100型電子式萬能試驗機上做拉伸試驗，測定試樣的抗拉強度、屈服強度;按GB/T229－87制取沖擊試樣，在JB－30B型沖擊試驗機上做室溫沖擊試驗，測定沖擊功.

2 結(jié)果與討論

2.1 稀土對金相組織和珠光體結(jié)構(gòu)的影響

2.1.1 RE量對金相組織的影響

圖1是Q235B鋼的金相顯微組織照片，可以看出，亞共析鋼Q235B的凝固組織主要由白色鐵素體和黑色珠光體組成，且圖1(b)中的鐵素體晶粒尺寸減小，基體中珠光體的數(shù)量也有所降低.

圖1 添加稀土前后Q235B鋼橫斷面的金相組織照片

圖2是鐵素體晶粒尺寸隨RE質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化關(guān)系圖.從圖2可知，隨著鋼中RE質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，晶粒尺寸逐漸細化;當(dāng)RE的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0時，經(jīng)精煉、凝固和加工后鋼材的鐵素體晶粒尺寸為24 μm;當(dāng)RE的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36×10－6時，其晶粒尺寸降至12 μm;即在鋼液中添加微量的RE元素，就使鋼材的晶粒尺寸細化了一倍左右.這一結(jié)果與回春花等［5］的研究成果一致，說明鋼液中的表面活性元素RE即使有微量(ppm級)的增加，就可使鋼液的過冷度增大，使形核驅(qū)動力和單位體積的形核數(shù)量增加［6］;同時，在凝固過程中，比Fe原子半徑(Fe金屬共價半徑為0.1210 nm)大55%的RE(La金屬共價半徑0.1877 nm)原子偏聚于晶界、亞晶界處，拖曳著Fe原子向凝固前沿的擴散遷移而限制晶粒的長大;熱力學(xué)與動力學(xué)的作用，有效地抑制了晶粒長大.這奠定了鋼材實現(xiàn)細晶化、提高鋼材強韌性能的基礎(chǔ).

圖2 鐵素體晶粒尺寸與RE質(zhì)量分?jǐn)?shù)的關(guān)系

2.1.2 稀土量對珠光體組織的影響

圖3是不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)RE試樣的珠光體組織形貌SEM像.從中可知，在RE質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0的試樣中珠光體形貌大多是短粗狀不規(guī)則、且有多種位向關(guān)系的片層結(jié)構(gòu)，其珠光體片間距約為400 nm，如圖3(a)所示;在RE質(zhì)量分?jǐn)?shù)為11× 10－6的試樣中珠光體形貌大多是長細條狀、方向性一致的片層結(jié)構(gòu)且Fe3C較細均，其珠光體片間距約為200～400 nm，如圖3(b)所示;在RE質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36×10－6的試樣中珠光體形貌呈長細條狀、各晶粒內(nèi)方向性一致的片層結(jié)構(gòu)，且Fe3C的厚度細均，其珠光體片間距約為50～100 nm，如圖3(c)所示.這說明隨著鋼中RE微量變化，直接影響了珠光體及其Fe3C片層的厚度與排列方向.這一結(jié)果與張芳等［7］在實驗條件幾乎相同，但RE質(zhì)量分?jǐn)?shù)卻相差10倍的研究結(jié)果一致;證明了在潔凈化的鋼液中添加微量RE后，有細化珠光體組織、減小珠光體片間距和珠光體中Fe3C的厚度等顯著的組織細化效果.

圖3 不同RE質(zhì)量分?jǐn)?shù)的Q235B鋼中珠光體形貌SEM像

另外，Brown和Ridley的研究結(jié)果［8］表明，RE元素的加入增加了鋼液的過冷度(△T)，珠光體最小層片間距(Smin)亦隨過冷度的增加而減小;它從熱力學(xué)角度證明了珠光體中Fe3C的厚度減小的可能性.同時，在凝固和熱加工的過程中，大原子半徑的稀土原子偏聚于晶界、亞晶界處，拖曳著C原子向凝固前沿上Fe3C的核心的擴散遷移［9］而限制了其中滲碳體的晶粒長大.因稀土元素在潔凈鋼中之熱力學(xué)和動力學(xué)綜合作用，使人們實現(xiàn)著Fe3C的片間距減小和珠光體組織細化，為提高鋼的力學(xué)性能奠定了基礎(chǔ).

2.2 稀土量對Q235B鋼中夾雜物形態(tài)的影響

圖4是鋼中典型MnS夾雜物的形貌與組分分析結(jié)果.用SEM觀察發(fā)現(xiàn)，當(dāng)RE質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0時，在沿晶界處有大量的條狀MnS夾雜物，其Mn與S的原子百分比約等于1(圖4(b)所示)，其長為20～30 μm，寬為2～3 μm，如圖4(a)所示.把RE質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36×10－6的試樣沿縱、橫切開后發(fā)現(xiàn)，視場中有均勻彌散分布、圓形的含La的MnS夾雜物，其Mn與S的原子百分比仍接近于1 (如圖4(e)所示)，其直徑0.2～2 μm，如圖4(c)和(d)所示.這一結(jié)果說明，在鋼液中加入微量RE，經(jīng)精煉、凝固過程的物理化學(xué)反應(yīng)，可使原長條狀、大體積的MnS夾雜物變成直徑0.2～2 μm的球狀夾雜物.長條狀的MnS會增大鋼材的各向異性，球狀的MnS有望提高鋼材的韌性;含La的球狀(點狀)MnS夾雜物均勻、彌散分布于基體，有望增強基體的抗變形能力.

鋼中加入微量RE元素可減小MnS夾雜物的尺寸，是因為MnS一般在鋼液凝固末期大量析出，硫化物會自發(fā)地向表面能最低的球形轉(zhuǎn)變，而溶解于鋼液中的稀土元素提高了Q235B熔體的過冷度，使大量液態(tài)MnS夾雜物突然形核，進而減小夾雜物尺寸.關(guān)于MnS在軋制時未發(fā)生形變，根據(jù)周宇等［10］的研究可知，稀土原子可以固溶到MnS中取代Mn原子，固溶在MnS中的稀土與S形成的共價鍵之結(jié)合力大于Mn與S形成的共價鍵的結(jié)合力，即 MnS固溶稀土后形成的(Mn、RE)S抗變形能力增大，從而位錯在(Mn、RE)S中滑移要比在MnS中滑移困難，則(Mn、RE)S較MnS不易發(fā)生塑性變形.從宏觀性能上看，因(Mn，RE)S的硬度要比MnS的硬度大，則在鍛造過程中保持了原狀態(tài)而沒有發(fā)生形變，如圖4(c)、(d)所示.通過以上探討可知，加入鋼液中的RE，不僅改變碳素結(jié)構(gòu)鋼中硫化錳夾雜物形態(tài)，而且把其尺寸減小10倍左右;另外這一類改善了形態(tài)與尺度的硫化錳夾雜物、沿凝固前沿彌散分布，可能也是凝固過程的異質(zhì)核心或阻礙晶粒長大的障礙物，參與了晶粒細化(圖2)過程.這就是硫化物、氧化物冶金(即尺度100 nm左右的夾雜物)對金屬材料的作用.

圖4 Q235B中MnS夾雜物的形貌和組成

圖5是鋼中典型氧化物夾雜的形貌和組分分析結(jié)果.其中，圖5(b)、(d)分別為圖5(a)、(c)中對應(yīng)微區(qū)EDS半定量分析結(jié)果.當(dāng)RE質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0時，視場中有形貌如圖5(a)、帶尖角的多邊形夾雜物，其長、寬、高分別為57.5、40、38.75 μm，由O、Al、Si、Ca元素組成.當(dāng)稀土質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36×10－6時，視場中有形貌如圖5(c)，其長、寬、高分別為7.75、4.5、2.5 μm的橢球形夾雜物，由La、O、Al和Si等元素組成.由此可判斷出，圖5 (a)是精煉過程中鈣、鋁、硅終脫氧后、Ca－Al－Si－O反應(yīng)平衡后形成的脫氧產(chǎn)物;圖5(c)是鋼液加入稀土元素在精煉過程中Al－Si－O－La反應(yīng)平衡后形成長軸7.75 μm、短軸4.5 μm的橢球狀復(fù)合脫氧產(chǎn)物;且圖5(c)比圖5(a)的幾何尺寸縮小了10倍，并具有較好的外觀形態(tài)，有望改善鋼的沖擊韌性的非金屬夾雜物.

把圖5(b)中的結(jié)果按原子比、氧化物的化學(xué)計量式計算后可知，圖5(a)是質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)為71.99%CaO－21.34%Al2O3－6.67%SiO2的復(fù)合氧化物.根據(jù)CaO－SiO2－Al2O3系相圖［11］可知，該復(fù)合夾雜物熔點為2223 K，是1873 K精煉過程中Ca、Al和Si元素脫氧反應(yīng)生成的固態(tài)氧化物，因其熔點高于精煉溫度150 K，則在凝固時保留了初始的大型多棱角形態(tài).用與圖5(b)相同的方法計算圖5(d)可知，圖5(c)是質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)為86.06%SiO2－11.96%Al2O3－1.98%La2O3的稀土復(fù)合夾雜物.因無SiO2－Al2O3－La2O3三元相圖，且該夾雜物中SiO2和Al2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)量占98%，根據(jù) Al2O3－SiO2系相圖可知其熔點為1833 K，比精煉溫度低40 K，比鐵素體開始凝固溫度(1811 K)高22 K;可以說圖5(c)是鋼液凝固(Q235B鋼液凝固點1788 K)時，液態(tài)夾雜物按表面能最小原理，凝聚成長軸7.75 μm、短軸4.5 μm的橢球狀形態(tài)、隨鋼液凝固而彌散分布于鋼材基體中.

圖5 Q235B中氧化物夾雜物的形貌和組成

表4是用圖像分析儀觀察各試樣金相組織后，分析、定量檢測的夾雜物平均面積、最大面積和夾雜物所占基體面積比例的統(tǒng)計表.由表4可知，隨著RE質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，夾雜物平均面積由3.45 μm2減小至1.21 μm2;鋼中大尺寸夾雜物基本消失;最大夾雜物面積由95.42 μm2減小至20.32 μm2;夾雜物占總面積比例由0.047%減小至0.029%，基體中夾雜物總量下降.這是因為鋼中全氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)由70×10－6下降至10×10－6，隨著全氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)的下降，鋼中氧化物夾雜總量和大顆粒夾雜物數(shù)量逐漸減少.此外由于RE元素具有較高的表面活性，可吸附鋼液中的 CaO、Al2O3、SiO2合并成大尺寸夾雜物［12］，大尺度夾雜物在精煉過程中隨電磁攪拌上浮于渣/金界面被熔渣吸收，小尺度夾雜物因上浮速度過小等原因而殘留于鋼中.它為減小鋼材基體/夾雜物界面的應(yīng)力集中、改善鋼的力學(xué)性能提供了便利條件.雖然表4給出了本研究中夾雜物平均面積隨RE質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化結(jié)果，但金相試樣的局限性(檢測的界面積有限)則需要我們繼續(xù)對稀土元素的使用上限進行深入細致的研究.

表4 試樣中夾雜物面積統(tǒng)計結(jié)果

2.3 稀土對Q235B鋼綜合力學(xué)性能的影響

力學(xué)性能隨微量RE的變化關(guān)系如圖6所示，隨著RE質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，屈服強度(σs)、抗拉強度(σb)和延伸率(δ)基本按線性比例增加，即鋼中RE的質(zhì)量分?jǐn)?shù)每增加10－6，其屈服強度、抗拉強度和延伸率等力學(xué)性能就分別提高3.83 MPa、3.77 MPa和0.22%.當(dāng)RE質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36×10－6時，σs、σb和δ的最大值分別達到382 MPa、555 MPa和36%，分別比RE質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0時提高33%、55%和26%.這一結(jié)果與回春花［5］等在4137H(0.38C－0.30Si－0.94Mn－1.15 Cr)合金鋼中的變化趨勢一致;說明了稀土質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0～36×10－6時，隨著ppm級RE質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，因鋼材基體晶粒的細化和夾雜物形態(tài)的球化，使鋼材的強度與塑性同時增加;這為解決金屬材料強韌性矛盾指明了方向.

圖6 RE對Q235B鋼常溫下屈服強度、抗拉強度和延伸率的影響

圖7是從試棒縱向取沖擊試樣，20℃下的沖擊韌性值和斷面收縮率隨RE質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化關(guān)系.從中可知，沖擊韌性和斷面收縮率隨稀土量的增加而上升，當(dāng)稀土質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36×10－6時，沖擊韌性值和斷面收縮率分別達到172 J/cm2和61%;分別比RE質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0時提高45%、56%.它與2Cr13不銹鋼［13］、SS400鋼［14］測定的變化趨勢相同，說明了質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0～36×10－6時，微量稀土元素能夠提高鋼材的常溫沖擊韌性和塑性值.

由上述研究結(jié)果可知，隨著RE質(zhì)量分?jǐn)?shù)的10－6數(shù)量級增加，鋼材的力學(xué)性能均線性增加.在鋼中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)0～36×10－6的RE時，鋼基體的晶粒尺寸由24 μm降低至12 μm.因鋼塑性變形通過位錯的滑移進行，降低晶粒尺寸就增加了位錯通過晶界所需的能量，從而提高了鋼的屈服強度;在本實驗的條件下，珠光體片層間距由400 nm降至50～100 nm，且有序性好，因鋼基體中珠光體的強度與塑性主要由珠光體片層間距控制，間距越小，層片珠光體的斷裂強度越大［15］，從而提高了鋼的抗拉強度及塑性.因沿晶界存在的長條狀MnS變?yōu)槌叨葴p小10倍的球狀MnS夾雜物，因大型不規(guī)則氧化物變?yōu)闄E球狀與基體結(jié)合良好、尺度減小10倍的稀土復(fù)合夾雜物，在一定程度上消除了應(yīng)力集中點，減緩了裂紋的萌生與擴展，提高了鋼材的各向異性和橫向沖擊性能.

3 結(jié)論

1)鋼中加入適量微稀土合金后，細化了基體晶粒，改善了珠光體形貌.在稀土質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0～36× 10－6時，基體平均晶粒尺寸由24 μm減小到12 μm，珠光體片間距由400 nm減小到50～100 nm.

2)鋼中加入微稀土合金后，原長條狀、大體積的MnS夾雜物變成直徑為0.2～2 μm的球狀夾雜物;帶尖角的大型多棱角復(fù)合氧化物變?yōu)樾〕叽鐧E球形稀土復(fù)合夾雜物，其尺度比不加稀土?xí)r減小了近10倍.

3)鋼中稀土元素改善了鋼材基體組織、夾雜物組織與形貌，使Q235B鋼的綜合力學(xué)性能隨10－6數(shù)量級RE質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而提高;當(dāng)稀土質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36×10－6時，σs、σb和δ分別達到382 MPa、555 MPa和36%;沖擊韌性值和斷面收縮率分別達到172 J/cm2和61%.

圖7 RE對Q235B鋼常溫下沖擊韌性值和斷面收縮率的影響

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Effect of micro-RE element on microstructures and mechanical properties of Q235B steel

WANG She-bin1，2，LI Jia-jun1，YIN Shu-chun1，REN Hong-ru1，XU Bing-she1，2
(1.College of Materials Science and Engineering，Taiyuan University of Technology，Taiyuan 030024，China，E-mail: shebinwang@163.com;2.Key Laboratory of Interface Science and Engineering in Advanced Materials，Taiyuan University of Technology，Ministry of Education，Taiyuan 030024，China)

To study the effect of trace RE on the change of foreign inclusion shape，grain refining and obdurability of Q235B steel，the tested steel samples was refined with the addition of micro-rare earth alloy in a vacuum induction furnace，and optical microscope，SEM，EDS and image analysis were used to analyze the influence of rare earth element on microstructure and mechanical properties.The results show that，when the RE content was 0～36×10－6(mass fraction)，with the increase of RE content in the sample，the average ferrite grain size was reduced from 24 to 12 μm，and the structure of pearlite was obviously refined.The multi－angular oxide inclusions were changed into ellipsoidal oxide inclusions，and the strip MnS inclusions were changed into spherical inclusions.The mechanical properties of samples were substantially improved.When the RE content was 36×10－6，the yield strength，tensile strength and impact toughness value are 382 MPa，555 MPa and 172 J/cm2，respectively.

metallic materials;rare earth element;Q235B;microstructure;inclusions;mechanical properties

TG142.1 文獻標(biāo)志碼：A 文章編號：1005－0299(2011)05－0079－06

2010－11－17.

國家自然科學(xué)基金資助項目(50901048);山西省留學(xué)基金資助項目(2008－39).

王社斌(1961－)，男，教授.

(編輯 程利冬)