馬 云, 葉慧群, 李文忠, 金林楓, 嚴(yán)維燕, 范曉珍, 方允樟
(浙江師范大學(xué)數(shù)理與信息工程學(xué)院,浙江金華 321004)
巨磁阻抗由于其在傳感器領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用前景,自1992年被Mohri等[1]發(fā)現(xiàn)以來(lái)一直受到關(guān)注.由于巨磁阻抗效應(yīng)與趨膚效應(yīng)有關(guān),即與材料的磁導(dǎo)率有關(guān),這就使得具有優(yōu)異軟磁性能的Fe基非晶材料成為首選.在傳統(tǒng)的易于形成非晶的Fe基材料中,大都含有Co,Nb,Mo,Y等元素[2-7],這些元素或是戰(zhàn)略資源元素,或是稀有元素,它們提高了原材料的成本.最近,Chuntao等[8]發(fā)現(xiàn)了不含以上元素的Fe76Si7.6B9.5P5C1.9大塊非晶成分,該組分不僅具有良好的非晶形成能力,而且具有良好的軟磁性能,極大地降低了原材料的成本.然而,這種材料的巨磁阻抗效應(yīng)還未見(jiàn)有人研究.本課題組在該組分的鑄態(tài)樣品中發(fā)現(xiàn)了優(yōu)秀的縱向巨磁阻抗性能,通過(guò)適當(dāng)?shù)臒崽幚?,該非晶組分的縱向巨磁阻抗效應(yīng)大大提高,在440℃退火后,最大阻抗比達(dá)到1 196%,靈敏度為715%/(A·m-1).
巨磁阻抗是指材料的交流阻抗隨外加磁場(chǎng)產(chǎn)生明顯變化的現(xiàn)象.當(dāng)合金薄帶的長(zhǎng)l,寬b,厚d滿足l?b?d時(shí),由麥克斯韋方程可以得出在交流場(chǎng)下樣品的阻抗值Z[9]可表示為
本文重點(diǎn)研究了 Fe76Si7.6B9.5P5C1.9的縱向(合金帶的長(zhǎng)軸方向)巨磁阻抗效應(yīng),其測(cè)試原理示意圖如圖1所示[10],將樣品放入連接在HP4294A阻抗分析儀的螺線管中,阻抗儀為螺線管提供的正弦交流電產(chǎn)生沿合金帶軸向的交流的縱向驅(qū)動(dòng)磁場(chǎng),同時(shí)阻抗儀也測(cè)量螺線管兩端的阻抗值.圖1中的直流電源則連接在一對(duì)Helmholz線圈A,B上,為樣品提供外加磁場(chǎng),改變直流電流的大小就可以得到不同大小的外加磁場(chǎng),從而測(cè)得不同外加磁場(chǎng)下的阻抗值.
圖1 縱向巨磁阻抗的測(cè)量原理
用單輥快淬法噴制寬 0.35 mm,厚 0.033 mm的Fe76Si7.6B9.5P5C1.9非晶薄帶,氮?dú)獗Wo(hù)環(huán)境中,不同溫度退火1 h,隨爐冷卻到室溫.樣品的縱向阻抗值Z采用HP4294A型阻抗分析儀測(cè)得.測(cè)量時(shí),截取長(zhǎng)度為15 mm的薄帶,放入一個(gè)線圈內(nèi)組成一個(gè)等效的阻抗元件.用10 mA正弦交流電驅(qū)動(dòng)線圈,對(duì)樣品產(chǎn)生一個(gè)縱向的驅(qū)動(dòng)場(chǎng).線圈為線徑0.11 mm漆包線繞制成的100匝內(nèi)直徑0.57 mm的螺線管.外加的直流磁場(chǎng)由Helmholz線圈提供,所有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)在室溫下獲得.阻抗變化率用以下關(guān)系式得到:
式(2)中,ZHex和ZHmax分別表示任意外加磁場(chǎng)和最大外加磁場(chǎng)下樣品的阻抗值.
圖2為該組分薄帶的DSC曲線.從DSC曲線上可以看出,Tg與Tx的差值較大,樣品具有較好的非晶形成能力.
圖3為鑄態(tài)和不同溫度退火后樣品的XRD曲線.由圖3可以看出:在溫度低于520℃時(shí),樣品一直處于非晶狀態(tài);當(dāng)溫度高于520℃時(shí),開(kāi)始晶化,有α-Fe(Si)相長(zhǎng)出.
圖3 樣品鑄態(tài)及不同溫度退火的XRD曲線
圖2 合金薄帶樣品的DSC曲線
圖4 0.3 MHz下不同溫度退火的阻抗比曲線
圖4 為樣品在不同溫度下退火1 h,測(cè)量頻率為0.3 MHz的磁阻抗變化曲線,右上角插圖為最大巨磁阻抗比隨退火溫度的變化關(guān)系.隨著退火溫度的升高,阻抗比曲線的頂端由小臺(tái)階變成尖銳的單峰形狀,這說(shuō)明薄帶樣品的縱向易磁化結(jié)構(gòu)得到了提高.因?yàn)楫?dāng)驅(qū)動(dòng)場(chǎng)磁化的方向與樣品的易磁化方向都是縱向的情況下,疇壁移動(dòng)和磁矩轉(zhuǎn)動(dòng)都對(duì)磁化有很大的貢獻(xiàn),一旦同樣沿著軸向的外磁場(chǎng)有一個(gè)微小的變化,就會(huì)對(duì)2種運(yùn)動(dòng)的磁化產(chǎn)生嚴(yán)重的阻礙作用,隨著外場(chǎng)的增加磁導(dǎo)率會(huì)急劇下降,致使磁阻抗比隨外磁場(chǎng)表現(xiàn)為迅速下降的變化[10].由圖4插圖中的曲線可以看出,隨著退火溫度的升高,最大阻抗比先略微下降,然后增大,在440℃時(shí)達(dá)到最大值1 196%,即此時(shí)材料縱向易磁化結(jié)構(gòu)達(dá)到最佳值.當(dāng)溫度繼續(xù)升高,阻抗比迅速下降,在485℃時(shí)已出現(xiàn)非對(duì)稱的現(xiàn)象[11],到490℃阻抗比趨于零.與其他Fe基材料不同[12],在納米晶形成之前樣品的阻抗比就已經(jīng)達(dá)到了最大;而當(dāng)非晶開(kāi)始晶化時(shí),阻抗比已經(jīng)趨于零了.這可能與非晶本身結(jié)構(gòu)的變化有關(guān)[13],樣品的磁結(jié)構(gòu)在非晶態(tài)的情況下就發(fā)生了變化[14],導(dǎo)致了阻抗比的變化.
通過(guò)單輥快淬法制得的Fe76Si7.6B9.5P5C1.9非晶薄帶具有良好的巨磁阻抗效應(yīng),其最大阻抗比為754%.在氮?dú)獗Wo(hù)條件下對(duì)樣品進(jìn)行溫度退火,隨溫度升高,樣品最大阻抗比呈先略微下降后增大,最后迅速下降的趨勢(shì).440℃退火1 h樣品阻抗比達(dá)到最大,在測(cè)量頻率為0.3 MHz時(shí),靈敏度和最大阻抗比分別為715%/(A·m-1)和1 196%,均遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于鑄態(tài)樣品.
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