曹新鑫,樊斌斌,何小芳,胡蕾陽,劉玉飛

(1.河南理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,河南焦作454000;2.河北大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院,河北保定071000)

POSS 改性聚合物復(fù)合材料力學(xué)性能研究進(jìn)展

曹新鑫1,2,樊斌斌1＊,何小芳1,胡蕾陽1,劉玉飛1

(1.河南理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,河南焦作454000;2.河北大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院,河北保定071000)

介紹了籠形倍半硅氧烷(POSS)的結(jié)構(gòu)、分類以及POSS改性聚合物力學(xué)性能的特點(diǎn)和機(jī)理,綜述了POSS改性聚合物(包括聚烯烴、環(huán)氧樹脂、聚丙烯酸酯、聚氨酯等)復(fù)合材料力學(xué)性能的研究進(jìn)展,并展望了POSS改性聚合物復(fù)合材料的發(fā)展前景。

籠形倍半硅氧烷;聚合物;改性;復(fù)合材料;力學(xué)性能

0 前言

傳統(tǒng)的聚合物具有良好的加工工藝性和相對低的成本,但自身固有的低模量、低穩(wěn)定性使其應(yīng)用受到一定的限制。POSS是一類新型的有機(jī)/無機(jī)納米雜化材料,它具有有機(jī)和無機(jī)材料兩者的優(yōu)勢。POSS改性聚合物復(fù)合材料以POSS為無機(jī)成分,無機(jī)相與有機(jī)聚合物相之間通過強(qiáng)的化學(xué)鍵結(jié)合,不存在無機(jī)粒子的團(tuán)聚和兩相界面結(jié)合力弱的問題,因而材料的力學(xué)性能等可以得到提高或改善[1-2]。本文對POSS的結(jié)構(gòu)、分類以及機(jī)理進(jìn)行了介紹,并綜述了POSS改性聚合物復(fù)合材料力學(xué)性能的研究進(jìn)展。

1 POSS的單體結(jié)構(gòu)和分類

POSS是一種雜化結(jié)構(gòu),分子通式為(RSiO3/2)n,其中n=6、8、10等(如圖1所示),且以n=8居多。核心是硅氧組成的籠形無機(jī)骨架,頂點(diǎn)Si連接伸向空間的基團(tuán)R[3],R為H、烷基、烯基、芳基、芳烯基或其衍生基團(tuán)。POSS本身是一種具有納米尺寸的化合物,在含有8個(gè)Si原子的六面體倍半硅氧烷(簡稱T8,下同)結(jié)構(gòu)中,Si—Si原子間的距離為0.5 nm,Si原子上所帶的有機(jī)基團(tuán)的距離為1.5 nm。

R基團(tuán)可以分為反應(yīng)性基團(tuán)和惰性基團(tuán)兩類,POSS根據(jù)取代基R的不同產(chǎn)生不同的分類。其中惰性基團(tuán)為飽和烴基、環(huán)烷基等,可以調(diào)節(jié)POSS納米結(jié)構(gòu)與聚合物的相容性;反應(yīng)性基團(tuán)為氫基、氨基、羥基、乙烯基、羧基、環(huán)氧基、烷氧基等反應(yīng)官能團(tuán)的烴基鏈段[4-5],可以使其通過接枝或聚合反應(yīng)與聚合物之間形成化學(xué)鍵合作用,實(shí)現(xiàn)分子層次上的均勻分散[6]。

圖1 POSS單體結(jié)構(gòu)Fig.1Structures of POSS

2 POSS改性聚合物的力學(xué)性能特點(diǎn)和機(jī)理

POSS的加入可使聚合物強(qiáng)度大幅提高,并大大增加聚合物的彈性模量和硬度,且基本不改變原有聚合物的應(yīng)力-應(yīng)變特性。一般提高聚合物力學(xué)性能的同時(shí)會伴隨著加工難度的增加,而由于POSS具有納米尺寸結(jié)構(gòu),它的加入可在提高聚合物力學(xué)性能的同時(shí)降低黏度,保持聚合物原有的加工性[7]。

POSS納米尺寸的優(yōu)勢和錨點(diǎn)分散方式的不同決定了其與無機(jī)納米粒子填充增強(qiáng)原理的差異,帶來了增強(qiáng)效果的顯著差異。POSS可以很好地分散在有機(jī)聚合物中形成透明的納米復(fù)合材料(不像無機(jī)納米粒子一樣受到低分散度的限制),從而提高材料的力學(xué)性能[8]。此外,POSS的三維納米尺寸結(jié)構(gòu)(粒徑小、比表面積大)具有量子尺寸效應(yīng)、特殊的表面與界面效應(yīng)、量子隧道效應(yīng)等,從而具有特殊的力學(xué)性能,POSS改性復(fù)合材料將有助于改善和提高聚合物的這一性能。

3 POSS改性聚合物的力學(xué)性能

材料的力學(xué)性能總括了材料受到機(jī)械作用時(shí)產(chǎn)生的可逆、不可逆形變以及抗破損的能力。一般分為兩類:靜態(tài)力學(xué)性能,如拉伸性能、壓縮性能、應(yīng)力松弛、硬度等;動態(tài)力學(xué)性能,如交變損耗等。

3.1 POSS改性聚烯烴

采用納米粒子對聚烯烴進(jìn)行改性是提高聚烯烴材料力學(xué)性能的有效途徑。具有籠形結(jié)構(gòu)的POSS綜合了硅基無機(jī)材料和碳基有機(jī)材料的雙重性質(zhì),不僅具有單分散性好、密度低等優(yōu)點(diǎn),而且具有可剪裁的界面性能,包括對非極性或極性小的聚合物基質(zhì)良好的相容性等,因而被認(rèn)為是最理想的聚烯烴納米改性劑[9]。采用POSS對聚烯烴進(jìn)行改性,POSS粒子以分子水平分散于聚烯烴基體中,有助于提高聚烯烴材料的力學(xué)性能。

高俊剛等[10]采用熔融共混制備了茂金屬聚乙烯(mPE)/乙烯基籠形倍半硅氧烷(V-POSS)復(fù)合材料,討論了復(fù)合材料組成對力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明,當(dāng)V-POSS含量為1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)、2%時(shí),屈服現(xiàn)象最為明顯。隨著V-POSS含量的增加,復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率先上升而后下降,當(dāng)含量為2%時(shí)達(dá)到最大。由于V-POSS的增塑作用,當(dāng)含量小于4%時(shí),拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率的變化均較小。因而適度加入V-POSS可改善復(fù)合材料的力學(xué)性能。

Zhou等[11]將八聚八乙烯基POSS與聚丙烯(PP)分別通過化學(xué)共混與物理共混制備了PP/POSS復(fù)合材料。動態(tài)力學(xué)(DMA)分析結(jié)果表明,化學(xué)共混PP/POSS復(fù)合材料的模量高于純PP,且在POSS含量為2%時(shí)達(dá)到最大值。而物理共混PP/POSS復(fù)合材料的模量隨著POSS含量的增加而降低。

Haddad等[12]通過自由基本體聚合制備了苯乙烯與含苯乙烯取代基POSS的共聚物,并用DMA對產(chǎn)物進(jìn)行了表征。DMA研究結(jié)果表明,溫度在30℃以上時(shí),惰性取代基為環(huán)戊基和環(huán)己基的POSS共聚物的儲能模量、損耗模量與儲能模量之比(tanδ)要高于惰性取代基為異丁基的POSS共聚物和聚苯乙烯(PS)。

宋曉艷等[13]通過自由基本體聚合制備了新型PS/4-(2-二茂鐵基乙烯基)-苯基-七異丁基多面體倍半硅氧烷(POSSI)納米復(fù)合材料,并測試了復(fù)合材料的力學(xué)性能。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度開始時(shí)隨著POSSI含量的增加而增大,當(dāng)POSSI含量為3%時(shí)達(dá)到最大值32.65 MPa,比純PS增加了22.3%,但當(dāng)POSSI含量為5%時(shí),卻與純PS的相當(dāng)。加入1%的POSSI,復(fù)合材料的斷裂伸長率比純PS提高了41%,繼續(xù)增加其含量時(shí),斷裂伸長率反而降低,但斷裂伸長率仍比純PS高。沖擊強(qiáng)度隨POSSI含量的變化趨勢和拉伸強(qiáng)度一致,含3%POSSI的復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度比純PS的提高約83%。此外,POSSI對復(fù)合材料的彈性模量無明顯影響。

3.2 POSS改性環(huán)氧樹脂

環(huán)氧樹脂具有粘接強(qiáng)度高、固化后收縮率低、力學(xué)性能高等優(yōu)異性能,但其抗沖擊性能較差。隨著電子產(chǎn)品的多向發(fā)展,POSS改性環(huán)氧樹脂的研究得到了廣泛的關(guān)注。POSS改性環(huán)氧樹脂尤其是POSS通過共價(jià)鍵與環(huán)氧樹脂作用的體系,通過POSS-環(huán)氧樹脂之間的相互作用使環(huán)氧樹脂/POSS復(fù)合材料的力學(xué)性能得到提高,應(yīng)用范圍更廣。

商宇飛等[14]采用環(huán)氧基POSS對雙酚A型氰酸酯和環(huán)氧樹脂共聚體系進(jìn)行改性,研究了該體系的力學(xué)性能。結(jié)果表明,適量加入POSS能同時(shí)提高材料的拉伸性能和沖擊性能。加入1%POSS的復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度和拉伸強(qiáng)度增加得最多,沖擊強(qiáng)度增加了1.93 kJ/m2,拉伸強(qiáng)度增加了4.62 MPa。

倪貴峰等[5]將籠形八聚氨丙基倍半硅氧烷(NH2-POSS)與正丁基縮水甘油醚(XY501)進(jìn)行反應(yīng),合成新型有機(jī)/無機(jī)納米雜化物,用此雜化物對環(huán)氧樹脂(E-51)進(jìn)行增韌改性。對改性后環(huán)氧樹脂的力學(xué)性能進(jìn)行了研究,研究發(fā)現(xiàn),改性后的環(huán)氧樹脂的彎曲強(qiáng)度得到顯著提高,由2.3 MPa增加到9.3 MPa,而拉伸強(qiáng)度卻有所下降,但變化不大。此外,材料的沖擊強(qiáng)度和斷裂伸長率均有明顯增加,在添加量為15%時(shí),沖擊強(qiáng)度達(dá)7.0 kJ/m2,斷裂伸長率也達(dá)到最大值。

Li等[15]通過溶液共混的方法將含環(huán)氧基的POSS與環(huán)氧樹脂共混得到環(huán)氧樹脂/POSS復(fù)合材料,對復(fù)合材料動態(tài)力學(xué)性能的研究結(jié)果表明,POSS的加入使環(huán)氧樹脂的tanδ峰的峰高升高,在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以上,復(fù)合材料的儲能模量均較純環(huán)氧樹脂高,而且隨著POSS加入量的增加而提高,POSS的加入使環(huán)氧樹脂的力學(xué)性能得以提高。

Jones等[16]將POSS與牌號為SC-15的環(huán)氧樹脂共混制備了復(fù)合材料,并測試其力學(xué)性能。DMA分析結(jié)果發(fā)現(xiàn),復(fù)合材料的儲能模量、拉伸強(qiáng)度隨POSS含量的增大而增大,當(dāng)POSS的加入量為5%時(shí),儲能模量提高16.6%,同時(shí)拉伸強(qiáng)度提高19.4%。

朱光軍等[17]通過仲氨基籠形倍半硅氧烷、環(huán)氧樹脂(E-51)和三乙烯四胺的共混制備了復(fù)合材料,并分析了添加POSS對環(huán)氧樹脂力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明,添加量為25%時(shí),改性后復(fù)合材料的力學(xué)性能最佳。隨著仲氨基籠形倍半硅氧烷含量的增加,環(huán)氧樹脂的拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長率和沖擊強(qiáng)度逐漸增大。添加量小于25%時(shí),拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長率的增大趨勢非常明顯;添加量大于25%后,一部分仲氨基籠形倍半硅氧烷以雜質(zhì)的形式摻雜在環(huán)氧樹脂基體中使環(huán)氧樹脂韌性增加的同時(shí),模量降低。

3.3 POSS改性聚丙烯酸酯

聚丙烯酸酯能形成光澤好且耐水的膜,粘合牢固,在室溫下柔韌而有彈性,耐候性好,但抗拉強(qiáng)度不高。由于POSS具有獨(dú)特的有機(jī)-無機(jī)性質(zhì),近年來,將POSS加入聚丙烯酸酯中可以改善其韌性,提高其力學(xué)性能。

張媛媛等[18]通過共聚將甲基丙烯酰氧基丙基籠形倍半硅氧烷(MAP-POSS)引入到聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中,制備了有機(jī)/無機(jī)納米雜化復(fù)合材料,并測試了其力學(xué)等性能。結(jié)果表明,加入MAP-POSS可以提高PMMA的沖擊強(qiáng)度,在MAP-POSS含量為6%時(shí)達(dá)到最大值,且沖擊強(qiáng)度提高了約30 kJ/m2。

張劍橋等[19]采用半連續(xù)乳液聚合法制備了不同有機(jī)硅含量的八乙烯基多面體低聚倍半硅氧烷(OVS)-丙烯酸酯共聚乳液,對力學(xué)性能的測試結(jié)果表明,共聚物的拉伸強(qiáng)度隨著OVS含量的增加而增大,共聚物的斷裂伸長率隨OVS含量的增加而減小。

Kopesky等[20]將環(huán)己基POSS、甲基丙烯基POSS、丙硅烷苯基POSS分別與PMMA共混,使PMMA的沖擊韌性均有較大提高,其中PMMA/5%環(huán)乙基POSS復(fù)合材料的沖擊韌性提高了25%。

董雙良等[21]以乙烯基籠形倍半硅氧烷作為改性組分,以環(huán)氧丙烯酸雙酯為主要成分并引入馬來酰亞胺單體,合成新型的耐高溫厭氧膠,并對其力學(xué)性能做了相關(guān)的測試。結(jié)果表明,材料的剪切強(qiáng)度隨著籠形倍半硅氧烷含量的增加而提高,當(dāng)其含量達(dá)到10%時(shí),剪切強(qiáng)度可達(dá)到20.5 MPa,含量繼續(xù)增加則剪切強(qiáng)度反而降低。

胡麗梅等[22]采用半連續(xù)乳液聚合法,將八硝苯基籠形倍半硅氧烷(ONPS)摻入(甲基)丙烯酸酯乳液中,對其進(jìn)行改性。力學(xué)性能測試結(jié)果表明,在較低的濃度范圍內(nèi),加入ONPS后,材料的斷裂伸長率略有降低,而拉伸強(qiáng)度有了明顯上升,含2%ONPS的材料的拉伸強(qiáng)度可達(dá)到8.9 MPa,遠(yuǎn)高于不加ONPS時(shí)的水平。當(dāng)ONPS含量超過3%時(shí),拉伸強(qiáng)度降低但仍高于不加ONPS時(shí)的水平。

3.4 POSS改性聚氨酯

聚氨酯是一種既具有塑料的高硬度又具有橡膠高彈性的高分子材料,具有耐磨、耐輻射等特性,用途非常廣泛。為進(jìn)一步提高其使用性能,近年來,不少學(xué)者將新型的納米填料POSS添加到聚氨酯中,可以提高材料的表面硬度以及力學(xué)性能。

盧成渝等[23]研究了帶有不同基團(tuán)的POSS(八苯基POSS和乙烯基POSS)及不同用量的POSS對聚氨酯彈性體性能的影響。DMA測試表明,當(dāng)POSS含量為1%時(shí),復(fù)合材料的儲能模量最低,低于純聚氨酯,隨著其含量的增加,復(fù)合材料的儲能模量逐漸增大。隨著POSS含量的增加,tanδ的峰高均逐漸升高,峰寬有逐漸變窄的趨勢,但不明顯。POSS的加入,提高了材料的儲能模量與阻尼性能。

余洋等[24]用水解縮合法合成出乙烯基POSS,通過物理分散的方式合成出聚氨酯彈性體/POSS復(fù)合材料。通過對聚氨酯彈性體/POSS復(fù)合材料動態(tài)力學(xué)性能的研究發(fā)現(xiàn),隨著乙烯基POSS用量的增大,復(fù)合材料的tanδ呈現(xiàn)出逐漸下降后又有增大的趨勢。加入0.5 g[以100 g聚四氫呋喃醚二醇(PTMG)為基準(zhǔn)]乙烯基POSS后,材料的tanδ由0.59下降到0.54,達(dá)到最小值。在POSS含量較低時(shí),對聚氨酯的阻尼有一定的改善。

田春蓉等[25]以八氨苯基多面體低聚倍半硅氧烷(OapPOSS)為交聯(lián)劑,原位合成了含有POSS結(jié)構(gòu)的聚氨酯彈性體納米復(fù)合材料,采用DMA分析對復(fù)合材料的力學(xué)性能進(jìn)行了表征。結(jié)果表明,隨著OapPOSS含量的增加,復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度增加,斷裂伸長率下降,儲能模量增加,阻尼因子下降。

劉永紅等[26]通過交聯(lián)反應(yīng)制備了聚氨酯/八(丙基縮水甘油醚基)倍半硅氧烷(OpePOSS)復(fù)合材料,通過拉伸試驗(yàn)表征其力學(xué)性能。結(jié)果表明,復(fù)合材料的彈性模量、拉伸強(qiáng)度隨著POSS含量的增加而提高,斷裂伸長率隨著POSS含量的增加而降低。

劉鴻志等[27]將OapPOSS通過3步反應(yīng)以化學(xué)鍵的形式引入到聚氨酯中制備復(fù)合材料,采用DMA對復(fù)合材料的力學(xué)性能進(jìn)行表征。結(jié)果表明,在玻璃態(tài)下(-75～-25℃)含POSS的雜化體的模量顯著高于純聚氨酯的模量,在體系中POSS的含量小于10%時(shí),復(fù)合材料的儲能模量高于或接近于純聚氨酯的模量,這表明POSS表現(xiàn)了顯著的納米增強(qiáng)效應(yīng)。tanδ峰值隨著POSS含量的增加而增大,峰值的變寬表明POSS的加入提高了聚氨酯的抗沖性能。

3.5 POSS改性其他聚合物

張凱等[28]通過溶液及熔融2步共混方法,用帶有環(huán)氧基的多面體低聚倍半硅氧烷(EVOS)對聚乳酸(PLA)進(jìn)行改性,并對復(fù)合材料的力學(xué)性能進(jìn)行了表征。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度隨著EVOS含量的增加而增大,當(dāng)EVOS含量為5%時(shí),復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度達(dá)到最大值,比純PLA的拉伸強(qiáng)度增長了26.2%,含1%的EVOS時(shí),材料的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率分別提高了9.6%和10.1%,在對PLA基體增強(qiáng)的同時(shí)提高了基體的韌性。

高俊剛等[29]以V-POSS改性不飽和聚酯樹脂,測定了復(fù)合材料的力學(xué)性能。結(jié)果表明,當(dāng)V-POSS含量為5%時(shí),復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度達(dá)到最大值,提高了17.6 MPa,沖擊強(qiáng)度隨著V-POSS含量的增加而降低,但在含量為10%時(shí)沖擊強(qiáng)度有所上升。

高鈞馳等[30]用籠形八苯基硅倍半氧烷(OPS)與三元乙丙橡膠(EPDM)混合制成新型復(fù)合材料,并測定了材料的力學(xué)性能。結(jié)果表明,與純EPDM相比,EPDM/OPS復(fù)合材料的力學(xué)性能得到明顯改善。隨著OPS含量的增加,材料的拉伸強(qiáng)度與斷裂伸長率都呈上升趨勢。當(dāng)OPS的含量為20份時(shí),材料的拉伸強(qiáng)度增加一倍,斷裂伸長率增加了43%。

王好盛等[31]采用熔融模壓法分別制備了(3-羥基丁酸酯)-(4-羥基丁酸酯)共聚物和2種多面體籠形硅氧烷(POSS)[八異丁基倍半硅氧烷(OIBS)和八氨基苯基倍半硅氧烷(OAPS)]的復(fù)合材料,考察了不同含量的OIBS和OAPS對復(fù)合材料力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明,OIBS,OAPS的含量小于1%時(shí),可以提高體系的力學(xué)性能,拉伸強(qiáng)度分別提高0.42、1.98 MPa;隨著OIBS,OAPS含量的提高,體系的力學(xué)性能變差。

張曉靜等[32]采用溶液共混法制備了左旋聚乳酸/籠形氯化氨丙基聚倍半硅氧烷(PLLA/OCAPS)雜化材料,研究了OCAPS對PLLA力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明,與純PLLA相比,PLLA/OCAPS雜化材料的儲能模量顯著降低,由2206 MPa降至1203 MPa。在受到外力作用時(shí),OCAPS對PLLA基體起到了增塑劑的作用,降低了雜化材料的模量。

劉青等[33]通過溶液共混和硫化成型制備了氫化羧基丁腈橡膠(HXNBR)/環(huán)氧環(huán)己基POSS復(fù)合材料,并進(jìn)行了動態(tài)力學(xué)性能測試。結(jié)果表明,復(fù)合材料的高彈儲能模量隨著POSS用量的增大而明顯增大,損耗因子降低,說明大分子層內(nèi)摩擦減小,相對損耗能力減小。

4 結(jié)語

采用POSS對聚合物進(jìn)行改性可以得到性能優(yōu)良的納米復(fù)合材料,POSS能以分子級的水平分散在聚合物中,這對提高聚合物的力學(xué)性能有重要作用。在聚合物中加入適量的POSS可以明顯改善其力學(xué)性能,但目前的研究大多圍繞帶有反應(yīng)型取代基的POSS對聚合物的改性,而對帶有惰性基團(tuán)取代基的POSS改性聚合物的研究較少。此外,目前還存在著缺乏對POSS改性聚合物結(jié)構(gòu)與性能機(jī)理關(guān)系的深入研究等問題。今后,應(yīng)加大對惰性POSS改性聚合物的深入研究以及POSS的結(jié)構(gòu)與性能機(jī)理的關(guān)系的研究,為新材料的開發(fā)和應(yīng)用提供理論基礎(chǔ)。

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Research Progresses in Mechanical Properties of POSS Modified Polymer Composites

CAO Xinxin1,2,FAN Binbin1＊,HE Xiaofang1,HU Leiyang1,LIU Yufei1

(1.School of Material Science and Engineering,Henan Polytechnic University,Jiaozuo 454000,China;2.College of Chemistry and Environmental Science,Hebei University,Baoding 071000,China)

Different types of polyhedral oligomeric silsesquioxane(POSS)and POSS modified polymer composites were introduced.The systems based on conventional polymers(polyolefins,epoxy resins,polyacrylates and polyurethanes,etc)were reviewed.In the end,the development trend of POSS modified polymers were predicted.

polyhedral oligomeric silsesquioxane;polymer;modification;composite;mechanical property

TQ316.6

A

1001-9278(2011)02-0013-06

2010-10-05

＊聯(lián)系人,15138035119@163.com