宋 波, 辛仁龍, 劉 慶

(1. 重慶大學(xué) 國家鎂合金工程技術(shù)研究中心，重慶 400044；2. 重慶大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，重慶 400045)

析出相對鎂合金變形機(jī)理影響的研究進(jìn)展

宋 波1,2, 辛仁龍1,2, 劉 慶1,2

(1. 重慶大學(xué) 國家鎂合金工程技術(shù)研究中心，重慶 400044；2. 重慶大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，重慶 400045)

闡述了具有析出沉淀相鎂合金變形行為的研究現(xiàn)狀；概括了析出沉淀相對鎂合金微觀變形機(jī)制和再結(jié)晶行為的影響；總結(jié)了析出沉淀相的硬化機(jī)理以及不同形態(tài)析出物的硬化模型；提出了此研究領(lǐng)域亟待解決的科學(xué)問題。目前，針對析出沉淀相的形態(tài)、分布以及慣習(xí)面對鎂合金不同滑移系和孿生行為的影響尚缺乏系統(tǒng)的研究；關(guān)于析出相與再結(jié)晶機(jī)制的交互作用并沒有得到重視；此外，適用于析出沉淀強(qiáng)化鎂合金更為普遍的硬化模型有待進(jìn)一步研究。

鎂合金；沉淀相；變形機(jī)制；再結(jié)晶；強(qiáng)度

鎂及鎂合金是工程應(yīng)用中密度最低的金屬結(jié)構(gòu)材料，具有較高的比強(qiáng)度、比剛度、減震性、較優(yōu)的耐磨性、導(dǎo)熱性且易于回收等一系列優(yōu)點(diǎn)，受到人們的廣泛關(guān)注[1]。而具有密排六方結(jié)構(gòu)(HCP)的鎂合金，由于具有較低的對稱性，從而表現(xiàn)出較差的成形性能和較低的強(qiáng)度。目前，通過對鎂合金進(jìn)行合金化來改善鎂合金的性能成了廣大學(xué)者關(guān)注的重要途徑之一[2]，如Mg-Al-Zn 系合金經(jīng)過固溶處理后，Mg17Al12相溶解到基體鎂中，合金性能得到較大幅度的改善[3]。高稀土(RE)含量的 Mg-Zn-Zr-RE 合金在基體中形成了Mg24Y5相，具有較強(qiáng)的彌散強(qiáng)化作用[4]。對于鑄造鎂合金，加入 Re、Zr、Ca、Sr和B等可對鑄錠的晶粒進(jìn)行細(xì)化[5]。Mg-0.2% Ce(質(zhì)量分?jǐn)?shù))合金經(jīng)熱軋后，相對于純鎂，具有較小的各向異性和較大的伸長率和杯突值[6]。

對于合金化的鎂合金，不可避免地要涉及到析出沉淀相對性能的影響。目前，對于析出相的研究更多地集中在鎂合金強(qiáng)化機(jī)理上，而沉淀相對鎂合金變形行為的影響還缺乏較為系統(tǒng)的研究?；诖吮尘?，本文作者綜述了析出沉淀相對變形機(jī)制、再結(jié)晶行為及強(qiáng)度影響等方面的研究現(xiàn)狀，并提出了一些尚需解決的科學(xué)問題。

1 變形機(jī)制

1.1 位錯(cuò)滑移

對于具有HCP結(jié)構(gòu)的鎂及其合金，其塑性變形行為相當(dāng)復(fù)雜。尤其在低溫下變形時(shí)，有限的可開動(dòng)滑移系限制了其應(yīng)用。在塑性變形過程中，各種滑移模型的臨界剪切應(yīng)力與變形溫度、添加合金元素、晶粒尺寸和沉淀相形態(tài)有關(guān)[7-10]。此外，上述因素也會(huì)影響孿生行為[11]。

目前，對于變形溫度和晶粒尺寸等對變形機(jī)制的研究已相對成熟。具有HCP晶體結(jié)構(gòu)的鎂合金室溫下的位錯(cuò)滑移具有較高的各向異性。傳統(tǒng)鎂合金室溫下的塑性變形主要以基面滑移和錐面孿生來完成。一些研究[12-13]也表明，當(dāng)晶粒尺寸小于100 μm時(shí)，在晶界附近容易發(fā)生非基面滑移；當(dāng)晶粒尺寸細(xì)化至 10 μm以下時(shí)，棱柱面滑移貫穿整個(gè)晶粒內(nèi)部并可在鎂合金的塑性變形過程中發(fā)揮重要作用[14]。除了晶粒尺寸外，晶粒取向?qū)Ψ腔婊频募せ钜灿杏绊?。在晶粒尺寸大?0 μm的AZ61鎂合金板材中，當(dāng)織構(gòu)的基面與板材表面的傾斜角度小于16.5°時(shí)，拉伸變形時(shí)柱面〈a〉滑移可以被激活[15]。 此外，隨變形溫度的升高，{1 010}柱面滑移、{1 011}錐面滑移以及{1 122}錐面滑移分別在450、623和573 K被熱激活[16]。

加入合金元素并將其固溶于鎂基體中，可以改變晶格常數(shù)，因此，改變了不同滑移模式的平衡。例如Y和Li元素的加入可以增強(qiáng)鎂合金在室溫變形下錐面〈c+a〉滑移的激活[17]。而這種改變的本質(zhì)上是由于合金元素的加入改變了六方結(jié)構(gòu)金屬中的 c/a值，如圖 1所示[17]。室溫變形過程中，〈c+a〉滑移的激活可以容納c軸的壓縮，因此，增強(qiáng)了延展性。六方結(jié)構(gòu)的金屬由于c/a比的不同而表現(xiàn)出不同的變形織構(gòu)，這是由于 c/a的差異而影響了六方金屬變形過程中激活的滑移系和孿晶模型[18]。圖2所示為3種不同鎂合金經(jīng)平面應(yīng)變壓縮后形成的織構(gòu)。相對于純鎂，Mg-Y和Mg-Li合金的平面應(yīng)變壓縮織構(gòu)朝軋制方向發(fā)生偏轉(zhuǎn)，形成兩個(gè)極峰。這一現(xiàn)象與軋制過程中形成雙峰的原因一致，即由于平面應(yīng)變壓縮過程中激活的〈c+a〉滑移和壓縮孿晶所致[19]。JAIN等[20]在研究AZ80低溫變形機(jī)制時(shí)，通過對比固溶態(tài)和時(shí)效態(tài)的滑移軌跡分析發(fā)現(xiàn)：經(jīng) 5%的應(yīng)變后，基面滑移在時(shí)效樣品比在固溶樣品中更普遍地存在，這是由于時(shí)效過程中鎂基體內(nèi)固溶合金元素含量的減少。因此，鎂合金晶格參數(shù)受合金元素的影響也相對減弱。此外，時(shí)效析出的沉淀相可能對鎂的位錯(cuò)滑移也有影響。沉淀相的析出可以阻礙位錯(cuò)滑移，因此，在相同應(yīng)變條件下，激活的不同滑移模式的量不同。如ZK60合金在時(shí)效過程中會(huì)析出棒狀或盤狀的 MgZn2相，其中棒狀 MgZn2相析出物的長軸方向平行于鎂合金的c軸。因此，ZK60中的這類棒狀沉淀相可以有效地阻礙基面滑移的進(jìn)行[21]。

圖2 平面應(yīng)變壓縮(ε≈30%)后，純Mg、Mg-1%Y和Mg-3%的(0002)和(1 0 10)完整極圖[17]Fig.2 Plane strain compression textures (ε≈30%) as shown by complete recalculated (0002) and(1 010) pole figures for pure Mg, Mg-1%Y and Mg-3%Li[17]

少量析出物可以改變鎂基體的力學(xué)性能。而當(dāng)析出物的體積分?jǐn)?shù)超過鎂基體的時(shí)，合金的整體性能會(huì)發(fā)生質(zhì)的變化。因?yàn)榇藭r(shí)合金基體已經(jīng)不是 HCP結(jié)構(gòu)，因此，不能表現(xiàn)出鎂的變形特性。最典型的這類合金就是Mg-Li合金。從Mg-Li相圖可知，當(dāng)Li的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 5.5%~11.5%時(shí)，Li固溶體體心立方結(jié)構(gòu)(BCC)的β相與HCP結(jié)構(gòu)的鎂基體共存；當(dāng)Li的質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過11%時(shí)，會(huì)以BCC結(jié)構(gòu)的β單相存在[22]。隨著Mg-Li合金中Li含量的增加，α-Mg雖一直為HCP結(jié)構(gòu)，但是其晶格參數(shù)軸比(c/a)隨之減小，致使晶面間的滑移變得更加容易。圖3所示為Mg-5.8Li-0.46Zn(LZ60)和 Mg-9.2Li-0.47Zn (LZ90)的顯微組織[23]?？梢?，在LZ60合金中具有較少的β相，而在LZ90合金中絕大部分基體被β相占據(jù)，且這一特征在力學(xué)性能中也得以顯示，如圖4所示，LZ90合金中的力學(xué)性能明顯趨于各向同性[23]。

圖3 軋制態(tài)Mg-Li-Zn合金的顯微組織[23]Fig.3 Optical micrographs of as-rolled microstructures of Mg-Li-Zn alloys[23]: (a) LZ60 alloy; (b) LZ90 alloy

圖4 拉伸方向與軋制方向成不同夾角時(shí)Mg-Li-Zn合金的真應(yīng)力—真應(yīng)變曲線[23]Fig.4 True stress—true strain curves of Mg-Li-Zn alloys at different angles between tensile direction and rolling direction:(a) LZ60 alloy; (b) LZ90 alloy

1.2 晶界滑動(dòng)

多晶鎂合金中必須考慮晶界在塑性變形中的作用。晶界結(jié)構(gòu)的特殊性導(dǎo)致晶界附近容易進(jìn)行位錯(cuò)攀移及原子的擴(kuò)散等活動(dòng)，并吸收滑移至晶界的位錯(cuò)。在鎂合金中，晶界滑動(dòng)(GBS)通常只有在高溫、低應(yīng)變速率下才能發(fā)生。而在細(xì)晶鎂合金中，即使在室溫和總變形量較小的情況下也可能發(fā)生明顯的 GBS。GBS不僅可以協(xié)調(diào)基面和棱柱面的〈a〉位錯(cuò)滑移，而且還能夠產(chǎn)生c軸應(yīng)變組分。這對于室溫下延展性的增加十分有利。隨著溫度的升高，GBS 對材料總應(yīng)變的貢獻(xiàn)增大，且隨著變形量的增加，GBS 的貢獻(xiàn)也增大，甚至成為主要的塑性變形機(jī)制。一般認(rèn)為，鎂合金中的超塑性性能的主要變形機(jī)制是GBS[24]，且晶粒越細(xì)小，越有利于超塑性的提高。

增強(qiáng) GBS對于提高鎂合金的塑性具有重要的意義。相反，限制GBS則可提高鎂合金的高溫強(qiáng)度以及高溫蠕變抗力。耐熱鎂合金的設(shè)計(jì)就是從限制位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)和強(qiáng)化晶界入手，通過引入熱穩(wěn)定性高的第二相，降低元素在鎂基體中的擴(kuò)散速率以及改善晶界結(jié)構(gòu)和組織狀態(tài)來提高鎂合金的高溫強(qiáng)度和高溫蠕變抗力。一般地，第二相的析出可以有效釘扎晶界，且其彌散分布在晶界周圍可以有效阻礙GBS。如在AZ系鎂合金中加入 Sn可生成熔點(diǎn)遠(yuǎn)高于基體熔點(diǎn)的 Mg2Sn(770 ℃)顆粒相，使合金拉伸時(shí)的晶界滑移受到有效抑制，從而使合金的耐熱性得到提高[25]。然而，若沉淀相在晶界處析出，則可能降低其抗蠕變性能。如Mg-Al合金中的 β(Mg17A112)相在晶界上析出則會(huì)降低合金的抗蠕變性能，這主要是由于 β(Mg17A112)相與基體之間非共格，界面能高，在高溫下易軟化和粗化，不能有效釘扎晶界[26]。因此，要通過析出沉淀相來控制GBS，就要對析出相的形態(tài)結(jié)構(gòu)以及分布進(jìn)行控制。如在 Mg-A1系鎂合金中添加一定量的稀土(RE)元素可有效提高鎂合金的高溫性能和抗蠕變性能，特別是對于Al含量小于4%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的Mg-A1合金。其強(qiáng)化機(jī)理是：RE與合金中的 Al結(jié)合生成 A111RE3等A1-RE化合物而減少了Mg17Al12相的數(shù)量，有利于提高合金的高溫性能；另外，生成的A111RE3等A1-RE化合物具有較高的熔點(diǎn)，如A111RE3的熔點(diǎn)可達(dá)1 200℃，而且這些化合物在鎂基體中的擴(kuò)散速度慢，表現(xiàn)出很高的熱穩(wěn)定性，可釘扎住晶界，阻礙晶界滑動(dòng)，從而提高合金的高溫性能[26-27]。對于析出物對晶界移動(dòng)影響的模型計(jì)算在 20世紀(jì)已經(jīng)應(yīng)用在鋼鐵中[28]，而在鎂合金中還很少見。

綜上可知，通過控制GBS在鎂合金變形過程中的貢獻(xiàn)可以滿足鎂合金加工和使用的不同需求，即增強(qiáng)GBS可提高鎂合金的塑性，限制GBS可提高鎂合金的高溫強(qiáng)度及高溫蠕變抗力。對于用于加工成形的材料，需要有足夠好的塑性，因此，必須獲得細(xì)小均勻的晶粒和消除第二相來增加 GBS在成形過程中的貢獻(xiàn)，從而提高其成形性能。而對于已成型的高強(qiáng)度鎂合金的應(yīng)用，特別是對于在高溫環(huán)境中長時(shí)間應(yīng)力作用下的鎂合金材料，必須保證其具有較高的強(qiáng)度和較優(yōu)的蠕變性能。此時(shí)，要通過適當(dāng)?shù)暮辖鸹蜔崽幚砉に噥慝@得對 GBS具有較強(qiáng)的釘扎作用的第二相來提高鎂合金的強(qiáng)度。因此，協(xié)調(diào)GBS的貢獻(xiàn)對于鎂合金加工和應(yīng)用十分重要，也是設(shè)計(jì)不同用途鎂合金的重要途徑之一。

1.3 孿生行為

孿晶在鎂合金的變形過程中有重要作用。一般來說，孿晶的產(chǎn)生與晶粒尺寸、變形溫度以及晶體學(xué)取向有關(guān)[29-32]。溫度越低，則孿晶對塑性變形的貢獻(xiàn)越大。在大、小晶粒并存的鎂合金中，滑移和孿生等晶內(nèi)塑性變形機(jī)制及晶界滑動(dòng)等晶間塑性變形機(jī)制將同時(shí)對材料的塑性應(yīng)變作出貢獻(xiàn)。研究表明，孿生主要發(fā)生在粗晶內(nèi)部，而細(xì)晶鎂合金中只有當(dāng)變形溫度很低、變形速度極快時(shí)才會(huì)產(chǎn)生大量孿晶。晶體學(xué)方向與應(yīng)力軸方向的關(guān)系也決定孿晶是否發(fā)生和所發(fā)生的孿晶類型。合金元素對于鎂合金變形過程中孿晶的產(chǎn)生也有影響。早在20世紀(jì)60年代，CLARK[33-34]在用TEM 研究 Mg-5%Zn(質(zhì)量分?jǐn)?shù))合金的時(shí)效硬化組織時(shí)發(fā)現(xiàn)， 當(dāng)合金組織中具有約100 nm間距的粒子分布時(shí)，變形過程中機(jī)械孿生會(huì)受到抑制。隨后，在對Mg-9%Al(質(zhì)量分?jǐn)?shù))合金的研究中也得到了類似結(jié)論。1969年，CHUN 等[35]也發(fā)現(xiàn)，Mg-5.1%Zn(質(zhì)量分?jǐn)?shù))合金中的微小沉淀物可有效抑制機(jī)械孿生。

近年來STANFORD和BARNETT[36]研究了不同組分?jǐn)D壓態(tài)鎂合金(M1，AZ31和ME10)的變形行為。基體中析出相分布的不同，導(dǎo)致拉伸過程中孿晶行為不同。 圖5所示為3種鎂合金的拉伸斷裂的顯微組織。

圖5 3種鎂合金變形斷裂后的顯微組織[36]Fig.5 Optical micrographs of three alloys examined after deformation to failure[36]: (a) M1 alloy; (b) AZ31 alloy; (c)ME10 alloy

由圖 5可知，M1合金中的孿晶很少，而 AZ31和ME10兩種鎂合金中分布的孿晶較多。對于擠壓態(tài)AZ31鎂合金，拉伸過程中的孿晶主要為{1 011}壓縮孿晶；而對于ME10合金，主要形成{1 012}拉伸孿晶。這主要與擠壓過程中形成的織構(gòu)不同有關(guān)。

透射電鏡分析表明，M1合金中的粒子明顯比其他兩種合金更加細(xì)小和密集(見圖6)。因此，析出沉淀相的分布對于孿晶的激活可能有重要影響。隨后，STANFORD和BARNETT[37]通過對Mg-5%Zn合金的研究發(fā)現(xiàn)：經(jīng)150 ℃時(shí)效后的Mg-5%Zn合金壓縮變形 5%后，有大量孿晶產(chǎn)生。然而，相對于時(shí)效前無沉淀相的合金，孿晶的尺寸和總體積分?jǐn)?shù)都降低。也就是說，在 Mg-5%Zn合金中沉淀相的存在并沒有抑制孿晶的發(fā)生，而是限制了孿晶的長大。隨后的研究中也發(fā)現(xiàn)，在 Mg-5%Zn合金時(shí)效過程中產(chǎn)生的棒狀沉淀相雖然抑制了孿晶的生長，但增加了孿晶的形核[38]。JAIN等[39]也利用這一結(jié)論對Mg-8Al-0.5Zn合金進(jìn)行研究后發(fā)現(xiàn)，對Mg-8Al-0.5Zn合金進(jìn)行時(shí)效析出大量高密度Mg17Al12后，合金的拉伸和壓縮屈服不對稱性降低，如圖7所示。這主要是由于當(dāng)鎂合金中有析出沉淀相時(shí)，在同等應(yīng)變下，孿晶的尺寸和總體積分?jǐn)?shù)降低。

圖6 3種合金中第二相顆粒分布的TEM像[36]Fig.6 TEM images of particles in three alloys: (a) M1 alloy;(b) AZ31 alloy; (c) ME10 alloy

圖7 固溶和時(shí)效態(tài)AZ80合金在拉伸和壓縮過程中的真應(yīng)力—應(yīng)變曲線以及固溶和時(shí)效試樣壓縮過程中{1 012}孿晶體積分?jǐn)?shù)隨應(yīng)變的變化曲線[39]Fig.7 True stress—true strain curres of solution-treated and aged AZ80 alloy tested in compression and tension (a) and{1 012} twin volume fraction (%) as function of true strain for solution-treated and aged samples during compression (b)

目前普遍認(rèn)為，析出沉淀相對孿晶行為的影響主要是其對孿生形核和長大的影響。一般來說，孿生最常見的形核位置是晶界，而在晶界附近析出的沉淀相則會(huì)導(dǎo)致晶界結(jié)構(gòu)及化學(xué)組分的改變，從而影響孿生的形核率。此外，沉淀相對界面也有釘扎作用，因此，當(dāng)孿晶界在移動(dòng)的軌跡上遇到沉淀相時(shí)，孿晶界的移動(dòng)會(huì)受到制約，從而限制孿晶的長大[39]。

沉淀相對孿晶的影響，必然導(dǎo)致鎂合金變形行為的變化。對于鎂合金，在塑性變形初期往往由于孿晶的產(chǎn)生而降低了屈服強(qiáng)度[40]，因此，若能通過析出沉淀物來抑制孿晶的產(chǎn)生，不僅可以改善鎂合金中拉伸和壓縮的不對稱性，而且對提高鎂合金的強(qiáng)度具有重要意義。目前，對于析出沉淀物和孿生的交互作用的研究還不深入和廣泛，特別是對于不同分布及形態(tài)的沉淀相對孿生行為的影響以及沉淀相對不同類型孿晶的影響，仍需要進(jìn)一步研究。

2 再結(jié)晶行為

2.1 靜態(tài)再結(jié)晶

再結(jié)晶包括靜態(tài)再結(jié)晶和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。靜態(tài)再結(jié)晶主要是應(yīng)用于變形材料的再結(jié)晶退火，去除內(nèi)應(yīng)力并且優(yōu)化組織結(jié)構(gòu)。而針對鎂合金中靜態(tài)再結(jié)晶對顯微組織演變的影響沒有得到足夠的關(guān)注，析出沉淀相對靜態(tài)再結(jié)晶影響的研究則更少。靜態(tài)再結(jié)晶過程涉及亞晶的形成以及亞晶界的遷移，因此，沉淀相對靜態(tài)再結(jié)晶過程中組織的變化會(huì)產(chǎn)生一定的影響。JAIN等[41]對比研究了固溶態(tài)以及冷軋變形態(tài)AZ80鎂合金的靜態(tài)再結(jié)晶過程。雖然JAIN等[41]的研究中沒有把分析重點(diǎn)放在沉淀相與靜態(tài)再結(jié)晶的相互作用上，但從研究結(jié)果中可以得到一些關(guān)于沉淀相與靜態(tài)再結(jié)晶的關(guān)系。圖8所示為AZ80合金經(jīng)冷軋變形25%在不同溫度下保溫后的顯微組織[41]。AZ80合金經(jīng)冷軋后，保溫溫度在275~325 ℃之間時(shí)，會(huì)發(fā)生不完全的靜態(tài)再結(jié)晶并析出沉淀相，且再結(jié)晶晶粒呈長條狀。而大量研究發(fā)現(xiàn)，無沉淀相鎂合金的再結(jié)晶晶粒為等軸晶[42-43]。由于析出沉淀相主要集中在孿晶界面和孿晶內(nèi)部[34,41]，拉長的再結(jié)晶可能是沉淀相的存在限制了晶界的遷移造成的。當(dāng)保溫溫度達(dá)到340 ℃(沉淀相溶解溫度)以上時(shí)，會(huì)發(fā)生完全的靜態(tài)再結(jié)晶，沉淀相溶解且形成等軸晶。WANG等[44]通過研究ZK60合金退火過程發(fā)現(xiàn)，退火過程中沉淀相融入鎂基體而改變晶界的移動(dòng)性，從而影響顯微組織及織構(gòu)的演變。因此，沉淀相對位錯(cuò)和組織移動(dòng)的限制性以及沉淀相的分布形態(tài)和析出位置的選擇性，必然對鎂合金靜態(tài)再結(jié)晶有直接的影響。研究沉淀相對退火組織的影響對于通過退火工藝來設(shè)計(jì)鎂合金組織結(jié)構(gòu)也有重要的意義。

2.2 動(dòng)態(tài)再結(jié)晶

由Hall-Petch公式可知，通過細(xì)化晶?？梢蕴岣哝V合金的力學(xué)性能。且越來越多的研究表明，晶粒細(xì)化可以提高鎂合金的塑性。而動(dòng)態(tài)再結(jié)晶(DRX)作為一種有效的軟化和晶粒細(xì)化機(jī)制，對控制鎂合金的變形組織、改善鎂合金的塑性變形能力以及提高材料的力學(xué)性能具有重要的意義[45]。

圖8 AZ80合金經(jīng)冷軋變形25%后的顯微組織及冷軋變形25%后分別以335和345 ℃退火30 min的EBSD圖[41]Fig.8 Optical micrographs of 25 % cold rolled (CR) AZ 80 alloy (a) and EBSD maps of 25% CR and annealed samples at 335 ℃ (b) and 345℃ (c) for 30 min[41]

析出沉淀相在再結(jié)晶中的作用已在鋁合金的研究中得以體現(xiàn)，據(jù)文獻(xiàn)[46]，由于鋁合金層錯(cuò)能較高，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶不易發(fā)生，但可以通過細(xì)小穩(wěn)定的析出相固定晶界和亞晶界，以推動(dòng)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。而對于鎂合金，由于其具有較低的層錯(cuò)能(60~78 mJ/m2)、有限的滑移系以及較高的晶界擴(kuò)散速率，所以，在熱變形過程中很容易發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。因此，鎂合金中發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶不需要沉淀相固定亞晶界[46]。鎂及其合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制與變形機(jī)制密切相關(guān)。圖 9所示為ZK60鎂合金DRX機(jī)制和變形機(jī)制的關(guān)系[47]。變形機(jī)制和 DRX機(jī)制在相近或相同的溫度—應(yīng)變區(qū)域內(nèi)變化，這是因?yàn)椴煌乃苄宰冃螜C(jī)制可導(dǎo)致不同的DRX機(jī)制。因此，鎂及鎂合金的再結(jié)晶行為特征，即再結(jié)晶晶粒尺寸對應(yīng)變的依賴和再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)對溫度的依賴，是溫度和應(yīng)變影響變形行為、進(jìn)而影響再結(jié)晶機(jī)制造成的[47]。VALLE和RUANO[48]的研究也發(fā)現(xiàn)，初始織構(gòu)對鎂合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為也有明顯的影響，從而也說明變形過程中激活的變形機(jī)制對再結(jié)晶行為有影響。而溫度、變形機(jī)制與再結(jié)晶機(jī)制的關(guān)系可概括為以下3類。

圖9 ZK60鎂合金DRX機(jī)制和變形機(jī)制[47]Fig.9 DRX and deformation mechanism of ZK60 magnesium alloy[47]: 1—Twinning; 2—Dislocation basal slip; 3—〈a+c〉dislocation slip; 4—Dislocation cross slip on Friedel-Escaig mechanism; 5—Dislocation climb; 6—Rotations at twin boundaries; 7—Grain boundary serration; 8—Subgrain formation; 9—Grain boundary migration; 10—Subgrain growth; 11—Low-temperature DRX; 12—Continuous DRX;13—Bulging DRX; 14—Subgrain DRX

1) 在溫度低于473 K變形時(shí)，可激活基面滑移、孿生和〈c+a〉位錯(cuò)滑移；在較低應(yīng)變時(shí)，主要發(fā)生孿生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶；常溫下塑性變形時(shí)，在原始晶粒內(nèi)部形成了密集位錯(cuò)堆積，并伴隨著大量孿晶的生成。層片孿晶在變形時(shí)長大，在層片孿晶內(nèi)有微晶形成[49]；〈c+a〉滑移的激活可促進(jìn)高角度晶界的形成并發(fā)生“位錯(cuò)”低溫動(dòng)態(tài)再結(jié)晶[45]。

2) 鎂合金在中溫區(qū)(473~523 K)變形時(shí)，基面滑移和非基面滑移同時(shí)發(fā)生，伴隨著交滑移。純鎂在較低應(yīng)變下同時(shí)發(fā)生孿生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶和連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，在較高應(yīng)變下只發(fā)生連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。通常，在連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶初期會(huì)產(chǎn)生“項(xiàng)鏈結(jié)構(gòu)”。此時(shí)發(fā)生的連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶與交滑移有關(guān)。

3) 鎂合金在高溫(573~723 K)變形時(shí)，同時(shí)發(fā)生基面滑移、非基面滑移、交滑移和攀移。動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制有連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶、不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶(或“凸出”機(jī)制)和旋轉(zhuǎn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。自擴(kuò)散控制的位錯(cuò)攀移為不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶提供了條件。不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶要求晶界具有較強(qiáng)的遷移活動(dòng)能力。合金的純度越高，變形溫度越高，晶界的遷移能力越強(qiáng)，越容易發(fā)生不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶[45]。

第二相析出物的存在可以釘扎晶界，阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，影響孿生行為和變形織構(gòu)演變。因此，第二相與動(dòng)態(tài)再結(jié)晶存在必然聯(lián)系。如KAIBYSHEV等[50]研究發(fā)現(xiàn)：在Mg-6%Zn-0.65%Zr鎂合金中，由于鎂的合金化或初始結(jié)構(gòu)的細(xì)化抑制孿晶的產(chǎn)生，因此，在整個(gè)應(yīng)變范圍內(nèi)主要發(fā)生另一種低溫動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，即“位錯(cuò)”低溫動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。而目前析出沉淀相與再結(jié)晶機(jī)制相互作用的報(bào)道還很少。

當(dāng)鎂合金發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶時(shí)，新晶粒會(huì)在晶界或變形特征組織(如孿晶、剪切帶等)處形核并長大[51]。除此之外，鎂合金中的沉淀相可以對位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)起到額外的阻礙作用，導(dǎo)致位錯(cuò)堆積，從而引起沉淀相周圍成核率的增加。當(dāng)沉淀相處位錯(cuò)密度達(dá)到臨界值時(shí)，新晶粒就在此處形核，從而使再結(jié)晶過程中臨近沉淀相的晶粒尺寸比遠(yuǎn)離沉淀相的小[52]。因此，沉淀相可以增加再結(jié)晶的驅(qū)動(dòng)力，并且通過產(chǎn)生局部應(yīng)變的不均勻性成為形核的位置[53]。此外，第二相顆粒對晶界有效的釘扎作用也會(huì)抑制再結(jié)晶晶粒的長大[54]，從而使合金在熱變形過程中維持較強(qiáng)的延展性[55]。 在具有析出相的鎂合金中，再結(jié)晶晶粒的形核也可能由粒子激發(fā)形核(Particle stimulated nucleation，PSN)引導(dǎo)，這種成核方式能夠提供隨機(jī)的取向分布，從而弱化再結(jié)晶織構(gòu)[56-57]。而PSN形核機(jī)制已經(jīng)用來解釋擠壓態(tài)WE54的隨機(jī)織構(gòu)的形成[58]。相對于傳統(tǒng)鎂合金，PSN更容易發(fā)生在含有稀土元素的鎂合金中。例如，BOHLEN等[59]通過對比 6種鎂合金的熱軋組織和織構(gòu)發(fā)現(xiàn)，含有稀土的鎂合金經(jīng)熱軋后雖然沒有改變軋制形成的基面織構(gòu)，但其織構(gòu)強(qiáng)度較弱且織構(gòu)的分散情況與傳統(tǒng)鎂合金的不同。圖 10所示為Mg-Zn-Gd合金與 AZ31合金軋制織構(gòu)的極圖[60]?？梢?，3種合金在軋制過程中再結(jié)晶形核機(jī)制的不同導(dǎo)致織構(gòu)取向的差異。含有稀土的鎂合金軋制織構(gòu)強(qiáng)度減弱，且晶粒c軸的分布朝TD方向發(fā)生了偏轉(zhuǎn)。而目前對于PSN弱化織構(gòu)的解釋還存在爭議，需進(jìn)一步研究[59]。

圖10 軋制態(tài)Mg-Zn-Gd合金的(0002)極圖[60]Fig.10 (0002) pole figures of rolled Mg-Zn-Gd alloys[60]: (a) ZG11, maximum pole density of 2.95; (b) ZG21, maximum pole density of 4.73; (c) AZ31, maximum pole density of 7.82

3 強(qiáng)度

3.1 鎂合金沉淀強(qiáng)化原理

工業(yè)純鎂的強(qiáng)度低、室溫塑性差，不適宜直接作為結(jié)構(gòu)材料。長期以來，人們對鎂合金的強(qiáng)化機(jī)理進(jìn)行了大量研究。目前，鎂合金的強(qiáng)化通常有以下幾個(gè)途徑：熱處理強(qiáng)化(固溶強(qiáng)化、沉淀析出強(qiáng)化)、彌散強(qiáng)化、細(xì)晶強(qiáng)化、復(fù)合強(qiáng)化以及變形強(qiáng)化。本研究著重介紹沉淀析出強(qiáng)化。

析出強(qiáng)化機(jī)制是析出相阻礙位錯(cuò)的滑移與運(yùn)動(dòng)，從而提高屈服強(qiáng)度。細(xì)小沉淀相除了能析出外，析出相還必須具有合適的尺寸、形狀及物理性質(zhì)，同時(shí)與基體間的界面性質(zhì)也是關(guān)鍵因素。綜上所述，為了增強(qiáng)鎂基合金的析出強(qiáng)化作用，選擇合金元素時(shí)應(yīng)考慮以下3個(gè)方面[2]: 1) 合金化元素在高溫下具有足夠大的固溶度，且固溶度隨著溫度的降低而減小，這樣才可以提高合金的析出強(qiáng)化能力；2) 合金化元素在基體中的擴(kuò)散不應(yīng)太快，以減少位錯(cuò)的攀移和盡量減輕過時(shí)效傾向；3) 在析出相中鎂的含量應(yīng)較高，這樣才能在提高析出相含量的同時(shí)，使所需合金的含量不會(huì)過高。

3.2 沉淀強(qiáng)化機(jī)制和模型

一般來說，彌散且不易粗大的共格析出強(qiáng)化效果較好。鎂的許多合金元素的固溶度隨溫度的降低而降低，但由于鎂原子半徑較大，析出相通常不能滿足界面共格要求，而是形成與鎂基體非共格的復(fù)雜析出相，在高溫下這些相很容易變粗和軟化。

對于共格粒子強(qiáng)化效應(yīng)，NABARRO[61]最早建立了析出相粒子的共格應(yīng)變強(qiáng)化理論模型。其基本思路是將合金的屈服應(yīng)力看成沉淀相在基體中引起的點(diǎn)陣錯(cuò)配而產(chǎn)生的彈性應(yīng)力場對位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)所施加的阻力。后來，GEROLD和 HABERKORN[62]及 GLEITER[63]進(jìn)一步分析了這種強(qiáng)化效應(yīng)，建立了較為完善的理論模型。該模型是將析出相粒子看成錯(cuò)配球，而在周圍基體中引起共格應(yīng)變場。同溶質(zhì)原子與位錯(cuò)的彈性交互作用相似，引起基體點(diǎn)陣膨脹的析出相粒子與刃型位錯(cuò)的受拉區(qū)相互吸引，使基體點(diǎn)陣收縮的析出相粒子與刃型位錯(cuò)的受壓區(qū)相互吸引，從而使滑移位錯(cuò)切過析出相粒子或通過共和應(yīng)變場阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)。該模型的計(jì)算公式如下：

式中：β為與位錯(cuò)類型有關(guān)的常數(shù)(刃型位錯(cuò)β=3，螺型位錯(cuò) β=1)；G為基體切變模量；e為體積應(yīng)變；r為錯(cuò)配球半徑；b為位錯(cuò)的柏氏矢量；f為析出相粒子的體積分?jǐn)?shù)。從式(1)可見，隨著時(shí)效析出相的共格應(yīng)變及體積分?jǐn)?shù)的增加，強(qiáng)化效果不斷增強(qiáng)。此理論在鎂合金的應(yīng)用還很少。

對于與基體不再保持嚴(yán)格共格關(guān)系的沉淀物，析出相對位錯(cuò)的阻礙發(fā)生了變化，這類析出相比共格相對位錯(cuò)的阻礙強(qiáng)度大，且不同的慣習(xí)面以及與基體取向關(guān)系對阻礙效果的影響較大。而描述這類析出物強(qiáng)化作用的機(jī)制為位錯(cuò)繞過顆粒機(jī)制，即Orowan理論。BROWN 和 HAM[64]及 ARDELL[65]完善了 Orowan模型。粒子對位錯(cuò)產(chǎn)生的阻礙，即位錯(cuò)要通過這些障礙產(chǎn)生的CRSS增量可以表示為

式中：Δτ是由于彌散強(qiáng)化引起的CRSS增量；G為鎂基體的剪切模量；γ為泊松比；λ為第二相析出物的有效間距；dp為析出物的平均直徑；r0為位錯(cuò)核心的半徑。為了方便對照，習(xí)慣地限定沉淀顆粒在(0001)滑移面上的分布為三角形排列，且假設(shè)r0=b。

然而，析出沉淀物一般都具有嚴(yán)格的取向和一定的形態(tài)，如具有板狀、棒狀和球狀等，且這些析出物會(huì)沿著基體的某一慣性面析出。而由于 Orowan方程缺乏合適的版本，在Orowan模型中，不能精確地表達(dá)析出物形態(tài)對屈服強(qiáng)度的影響，因此，NIE[66]發(fā)展了Orowan方程，此方程考慮了沉淀的取向、板狀/棒狀的沉淀相對鎂合金(0001)α滑移面上位錯(cuò)滑移臨界剪切應(yīng)力的影響。

若呈三角形排列的球形沉淀物具有一致的直徑dt，且沉淀物的體積分?jǐn)?shù)為?，通過計(jì)算沉淀相的有效面間距λ，則式(2)可改寫為

在鎂基體棱柱面上({1 010}α或{2 110}α)析出的板狀沉淀物具有一致的直徑 dt和厚度 tt(dt>>tt)，沉淀的體積分?jǐn)?shù)為?，則當(dāng)板狀沉淀物析出慣性面為基面且具有一致的直徑dt和厚度tt(dt>>tt)，沉淀物體積分?jǐn)?shù)為?時(shí)，則

當(dāng)[0001]方向析出的棒狀析出物具有一致的直徑dt和長度lt(lt>>dt)，沉淀物體積分?jǐn)?shù)為?時(shí)，則

對于含有恒定體積分?jǐn)?shù)和數(shù)量密度的抗剪切沉淀相的鎂合金，通過柱面板狀沉淀相產(chǎn)生屈服強(qiáng)度的增量總是大于通過基面板狀沉淀相以及[0001]棒狀沉淀相和球形顆粒所產(chǎn)生的屈服強(qiáng)度的增量[66]。從式(3)~(6)可以發(fā)現(xiàn)，影響析出相對位錯(cuò)阻礙作用大小的變量主要是析出物體積分?jǐn)?shù)?和析出物的尺寸。體積分?jǐn)?shù)越大，強(qiáng)化效果越明顯。而關(guān)于長度dt和厚度tt之間的關(guān)系對強(qiáng)化效果的影響，NIE[66]進(jìn)行了相關(guān)總結(jié)。他認(rèn)為，這種板型或者球型沿著{1 100}和{1120}生長的析出物的長度與厚度(直徑與厚度)的比越大，對(0001)Mg上滑移的位錯(cuò)阻礙作用就越大。當(dāng)其比值超過 105∶1時(shí)，產(chǎn)生在柱面的位錯(cuò)分量完全被阻礙而不能夠通過。因此，理論上 Orowan模型所產(chǎn)生的CRSS會(huì)達(dá)到無限大。

綜上可知，這種板型或者球型沿{1 100}和{1120}生長的析出物因?yàn)榇怪庇?0001)滑移面，因此，對基面滑移產(chǎn)生較強(qiáng)的阻礙作用，甚至是被認(rèn)為是最有效的阻礙。然而，這種柱面析出物對非基面滑移或者是交滑移的阻礙作用沒有對基面滑移的有效，因?yàn)閷τ谄渌苼碚f，析出相不再垂直于滑移面。因此，其作為位錯(cuò)阻礙的有效面積減小，從而對非基面滑移的強(qiáng)化作用減弱。

3.3 對加工硬化的影響

對于鎂合金，塑性變形過程中初始組織的不同，致使變形初期激活的變形機(jī)制不同，從而使合金在塑性變形過程中表現(xiàn)出不同的加工硬化行為[67]。鎂合金板材在室溫變形時(shí)，由于具有較少的滑移系參與變形，因此表現(xiàn)出較強(qiáng)的加工應(yīng)變硬化行為。從柱面到基面，〈a〉位錯(cuò)交滑移的開動(dòng)可促使動(dòng)態(tài)回復(fù)軟化行為，降低應(yīng)變硬化。如果具有一定初始組織的鎂合金材料在變形過程中有利于基面滑移和拉伸孿晶的激活，則會(huì)有效抑制交滑移的開動(dòng)，從而表現(xiàn)出較強(qiáng)的應(yīng)變硬化行為，且孿晶界也會(huì)提供額外的加工硬化[67]。而在純鎂中，當(dāng)孿生作為塑性變形過程中主要的變形機(jī)制時(shí)，則會(huì)表現(xiàn)出較低的屈服強(qiáng)度和加工硬化率[39]。變形初期大量{1 012}孿生的發(fā)生導(dǎo)致流變曲線呈現(xiàn)凹形，表現(xiàn)出很低的加工硬化率。隨著應(yīng)變的增加，孿晶的交互作用以及孿晶界的阻礙作用提高了應(yīng)變硬化率[68]。而在析出沉淀相存在的情況下，沉淀相除了在變形初期對屈服強(qiáng)度有貢獻(xiàn)外，在塑性變形過程中對加工硬化也有重要的影響。這是由于析出沉淀相對于位錯(cuò)滑移以及孿生行為都有一定的影響。例如，AZ80合金時(shí)效后產(chǎn)生的Mg17Al12沉淀相在變形過程中降低了孿晶的產(chǎn)生率，因此，與時(shí)效前相比，拉伸/壓縮屈服的不對稱性降低，且拉伸/壓縮過程中的加工硬化率趨于各相同性。

經(jīng)時(shí)效后的鎂合金在變形過程中，基體和沉淀相之間變形行為的差異導(dǎo)致基體抵抗進(jìn)一步變形的內(nèi)應(yīng)力的不同。BROWN和 CLARK[69]討論了第二相粒子加工硬化率(θ=dσ/dε)增加；隨后，GHARGHOURI等[10]和CACERES等[70]等將其應(yīng)用到鎂合金中。假設(shè)在粒子周圍沒有塑性松弛，則可以推導(dǎo)出平均背應(yīng)力對應(yīng)力—應(yīng)變曲線斜率的貢獻(xiàn)。由于粒子的存在，基體中產(chǎn)生的平均背應(yīng)力(σ)可以表示為

式中：G為基體的剪切模量；?為析出彌散相的體積分?jǐn)?shù)；ε為應(yīng)變。對式(7)兩邊求導(dǎo)得：θ≈4Gf。JAIN等[20]根據(jù)式(7)計(jì)算的析出相對加工硬化率的影響發(fā)現(xiàn)，在較低應(yīng)變下，試驗(yàn)值明顯低于理論值。因此，他們認(rèn)為：當(dāng)應(yīng)變大于0.01時(shí)，沉淀相對加工硬化的影響主要源于其他因素。式(7)中只有析出相體積分?jǐn)?shù)和應(yīng)變兩個(gè)變量，而對于不同形態(tài)及分布的析出相對硬化增量的影響則不能反映。研究表明：析出相的分布形態(tài)對于合金的加工硬化行為具有重要影響。與粗大的析出相相比，彌散分布的析出相可使應(yīng)變硬化增加更明顯[70]。當(dāng)前，對于第二相沉淀物在加工硬化中的作用還需要進(jìn)行更加系統(tǒng)的研究。

4 結(jié)語

綜述了第二相析出物對鎂合金變形行為影響的研究現(xiàn)狀。雖然在鎂合金中析出物的析出行為及其強(qiáng)化機(jī)理已經(jīng)得到了廣泛的認(rèn)可，然而，對于析出物與合金微觀變形機(jī)制的關(guān)系至今沒有得到系統(tǒng)的研究。鎂合金工業(yè)化的發(fā)展加速了鎂的合金化進(jìn)程，因此，全面了解第二相對合金性能的影響對于鎂合金的應(yīng)用具有重要的意義。本文作者認(rèn)為目前急需從以下幾個(gè)方面著手。

1) 目前，析出物對于位錯(cuò)滑移和晶界滑動(dòng)影響的研究還停留在定性水平，而對于孿生行為的影響還沒有統(tǒng)一的解釋。因此，有必要系統(tǒng)地研究沉淀相的形態(tài)與分布對于微觀變形機(jī)理的影響。

2) 對于具有析出物的鎂合金，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的影響主要集中在再結(jié)晶晶粒的形核和長大上，而針對析出物通過影響變形機(jī)制而導(dǎo)致的再結(jié)晶行為變化的研究沒有受到重視。

3) 析出沉淀對強(qiáng)度的影響已經(jīng)有了較為廣泛的研究。然而，不同形態(tài)的析出物對合金強(qiáng)度影響的機(jī)理還不完全清楚，更為普遍的硬化模型還有待進(jìn)一步研究。另外，析出相對塑性變形過程中應(yīng)變硬化的影響也是一個(gè)亟待探討的問題。

4) 目前，任何一種鎂合金中析出相對合金變形行為的影響都沒有得到系統(tǒng)的研究。因此，系統(tǒng)地研究一種鎂合金析出相對變形行為的影響具有重要的意義。

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Research progress on effect of precipitation on deformation mechanism of magnesium alloys

SONG Bo1,2, XIN Ren-long1,2, LIU Qing1,2
(1. National Engineering Research Centre for Magnesium Alloys, Chongqing University, Chongqing 400044, China;2. College of Materials Science and Engineering, Chongqing University, Chongqing 400045, China)

Some aspects of the present research on the deformation behavior in magnesium alloys containing precipitates were reviewed. The effect of precipitation on the deformation mechanisms and the recrystallization behavior of magnesium alloys was discussed, and the strengthening mechanism and model of the precipitates with different features were also reviewed. Finally, a few critical scientific problems in this research field were pointed out. Currently, the effects of the morphology, distribution and habit plane of the precipitates in magnisium alloys on different slip systems and twinning behavior have not been systematically studied. Comparatively little attention has been paid to the interaction between the precipitates and the recystallization. Moreover, further studies are needed to figure out a more general strengthening model suitable for the precipitation-strengthened magnisium alloys.

magnesium alloys; precipitate; deformation mechanism; recrystallization; strength

TG146.2

A

1004-0609(2011)11-2719-13

國家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目 (2007CB613703)；國家自然科學(xué)基金重大項(xiàng)目(50890172)；中央高校基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)資助項(xiàng)目(CDJZR10130015，CDJXS10130006)

2010-10-22；

2011-03-28

辛仁龍，教授，博士；電話：023-65111547；E-mail: rlxin@cqu.edu.cn

(編輯 陳衛(wèi)萍)