楊廣宇，劉 詠，王 巖，李建波，唐 蓓，李慧中

(1. 中南大學 粉末冶金國家重點實驗室，長沙 410083；2. 中南大學 材料科學與工程學院，長沙 410083)

微量B和Y對鑄造Ti-Al-Nb-W合金顯微組織的影響

楊廣宇1，劉 詠1，王 巖1，李建波1，唐 蓓2，李慧中2

(1. 中南大學 粉末冶金國家重點實驗室，長沙 410083；2. 中南大學 材料科學與工程學院，長沙 410083)

采用光學顯微鏡、掃描電鏡及透射電鏡研究微量B和Y對鑄造Ti-Al-Nb-W合金顯微組織的影響。結果表明：Ti-47Al-4Nb-0.6W合金的基本凝固路線為L→β+L→(β+α)+L→(β+α)+γ→α+γ→(α+γL)+γ→(α2+γL)+γ，添加微量B和Y并未改變其基本凝固路徑；微量B元素在合金中以短棒狀TiB2相存在，細化了鑄造Ti-47Al-4Nb-0.6W合金的晶團尺寸及片層間距；微量稀土Y元素主要以Y2O3氧化物顆粒的形式分布于片層晶團界面處，在B和Y的共同作用下，合金的片層晶團尺寸以及片層間距進一步減小。

TiAl基合金；顯微組織；鑄造合金；B；Y

TiAl系金屬間化合物由于具有熔點高、比強度高、高溫力學性能和抗氧化性優(yōu)異等特點，被認為是一種理想的航空航天用高溫結構材料[1],一直是人們研究開發(fā)的熱點。但是TiAl合金仍有許多技術和材料問題需要解決，其中最主要的問題是室溫塑性低、熱加工難度大，這已經成為限制TiAl合金應用的主要障礙。研究表明，TiAl合金的性能對其顯微組織相當敏感，其晶粒尺寸與強度、硬度之間滿足Hall-Patch關系，即隨著晶粒尺寸的降低，材料的強度和硬度逐漸提高；同時，塑性也隨著晶粒尺寸和層片間距的減小而增大。目前，改善鑄造 TiAl合金顯微組織和力學性能的主要方法有合金及微合金化、熱處理、熱機械處理等[2]。雖然通過循環(huán)熱處理或者熱機械處理均可以獲得細小晶粒的 TiAl合金，但前者受限于樣品尺寸，且在熱處理過程中容易產生退火微裂紋；而后者處理設備復雜，操作難度大。

近年來，通過成分優(yōu)化來實現鑄造TiAl合金的組織控制、進而提高其性能的方法得到了比較廣泛的應用[3]。LIN等[4]和ZHANG等[5]已經對高Nb的Ti-Al-Nb合金體系進行了系統(tǒng)研究，Nb元素能提高TiAl合金的熔點、高溫強度和抗氧化性等。同時，添加W、B、Si、Mn、Mo、V和Cr等元素也可以細化鑄造TiAl合金晶粒尺寸和片層間距[6?7]，從而改善傳統(tǒng)的α相凝固TiAl合金所具有的粗大柱狀晶組織。B作為一種益于晶粒細化和減少凝固偏析的合金元素在鑄態(tài)合金中有較廣泛的應用[8]。HECHT等[9]通過加入微量B有效細化了高鈮TiAl合金的組織，并利用EBSD研究了基體及析出物的晶體取向問題。目前人們已經提出了很多硼細化晶粒的機制[10?11]，但是由于B對晶粒的細化作用與其添加量以及硼化物形成的類型、生長形態(tài)及分布有關，因此這些機制尚不能完全清晰解釋全部的實驗現象。

稀土元素Y作為微量添加元素也能明顯改善鑄造TiAl合金的顯微組織和力學性能[12]，CHEN等[13]研究了Y元素在TiAl合金熱變形過程中的作用，通過Y元素的添加有效地降低了熱激活能并影響了合金的再結晶行為。同時Y的添加可以有效增強合金的抗氧化行為，研究表明[14]，Y可以能過TiO2層強化表面的Al2O3保護層，增強抗氧化性能。但有關Y對鑄造TiAl合金凝固過程影響的報道還很少[15?16]。本文作者選取鑄造Ti-47Al-4Nb-0.6W合金作為基本研究對象，分析其鑄態(tài)組織與凝固特征；通過在該合金中加入微量B和Y，研究兩種元素在合金中的存在形式及分布規(guī)律，分析B和Y的共同作用對鑄造Ti-47Al-4Nb-0.6W合金凝固過程的影響。

1 實驗

試驗合金采用真空非自耗電弧熔煉法制備。各合金的名義成分如表1所列。熔煉用料均采用高純原料，高熔點元素(Nb、W、B、Y)以中間合金形式加入。為保證合金成分的均勻性，每個合金錠均反復翻轉熔煉6次，然后在直徑為8 mm的模具中吸鑄成為棒狀鑄錠。以電火花線切割將鑄錠沿縱向從中間剖開，然后進行組織分析。

利用MeF3A光學顯微鏡 (OM)、Sirion200型掃描電鏡(SEM)、TECNAI G220型透射電鏡 (TEM)及D/max2550VB+18KWX射線衍射儀(XRD)對鑄態(tài)合金進行顯微組織觀察以及相組成分析。金相腐蝕液為1%氫氟酸水溶液(體積分數)。TEM樣品通過電解雙噴法制備，雙噴液的成分為6%高氯酸、35%正丁醇和59%甲醇(體積分數)。

表1 試驗合金的名義成分Table 1 Nominal compositions of tested alloys

2 實驗結果

圖1(a)所示為合金1的鑄態(tài)組織。由圖1(a)可見，Ti-47Al-4Nb-0.6W鑄態(tài)合金的組織為典型的樹枝晶形貌，尺寸分布不均勻，但僅有個別區(qū)域生長為較粗大的柱狀晶，大部分樹枝晶尺寸小于100 μm。這一方面與合金的凝固路徑及冷卻速度有關，另一方面也與W在合金中的作用有關。X射線衍射分析顯示(見圖1(b))，鑄態(tài)Ti-47Al-4Nb-0.6W合金主要由α2和γ相組成，還含有少量的β相。

圖1 鑄態(tài)Ti-47Al-4Nb-0.6W合金的顯微組織及XRD譜Fig.1 Microstructure(a) and XRD pattern(b) of as-cast Ti-47Al- 4Nb-0.6W alloy

進一步的觀察可以看出，鑄態(tài)Ti-47Al-4Nb-0.6W合金主要由淺灰色的樹枝晶和分布在其周圍的深灰色相組成。圖2(b)和(c)所示分別為背散射模式下的元素線分布分析圖，其中圖2(c)所示為沿著圖2(b)中白線元素的分布曲線。由圖2可見，枝晶間的深灰色區(qū)域為富Al、貧Nb和W區(qū)。Al在枝晶間的富集主要可以歸結于凝固冷卻過程中γ晶粒的形成。透射電鏡觀察結果顯示(見圖3)，淺灰色的晶團相由γ/α2片層結構組成，平均片層間距在300 nm左右。

圖2 鑄態(tài)Ti-47Al-4Nb-0.6W合金的背散射電子像及元素線掃描分析曲線Fig.2 SEM-BSE micrograph for as-cast Ti-47Al-4Nb-0.6W alloy and EDS line profiles showing alloy elements distribution along line in Fig.2(b): (a) SEM-BSE micrograph; (b), (c) EDS line profiles

圖3 鑄態(tài)Ti-47Al-4Nb-0.6W合金的片層結構TEM像Fig.3 TEM image of as-cast Ti-47Al-4Nb-0.6W alloy showing lamellar structure inside colony

圖4 鑄態(tài)Ti-47Al-4Nb-0.6W-0.2B合金的背散射電子像Fig.4 SEM-BSE images of as-cast Ti-47Al-4Nb-0.6W-0.2B alloy: (a) Whole microstructure; (b) Microstructure of precipitation

圖4所示為合金2的掃描電鏡背散射電子像。由圖4可以看出，在加入B元素后，鑄態(tài)Ti-47Al-4Nb-0.6W-0.2B合金顯微組織的枝晶形貌特征減弱，呈現出細小均勻的近似胞狀的組織，平均晶粒尺寸約為50 μm，且晶團內部明顯地有析出物的存在，分布較均勻(見圖4(a))。高倍掃描電鏡照片顯示該析出物主要呈棒狀，析出物長約10～15 μm(見圖4(b))。通過SEM-BSE還發(fā)現(見圖4(b))，沿片層晶團的界面分布著微量白色襯度的網狀組織，應為高溫殘留下的β相，在室溫時為B2相。

利用透射電鏡對鑄態(tài)Ti-47Al-4Nb-0.6W-0.2B合金中的析出相進行觀察及分析(見圖5)。衍射斑點標定結果顯示該棒狀析出物為具有六方結構的TiB2。研究表明[17]，TiAl基合金中硼化物類型與Al含量有關，當Al含量大于44%(摩爾分數)時，凝固過程中僅形成TiB2。本研究結果與該報道一致。另外還發(fā)現，B元素加入后，γ/α2平均片層間距有所減小，約為200 nm。

圖5 Ti-47Al-4Nb-0.6W-0.2B合金的TEM像Fig.5 TEM images of Ti-47Al-4Nb-0.6W-0.2B alloy: (a) Microstructure and diffraction patterns of precipitation; (b) Lamellar structure

圖6所示為合金3的掃描電鏡背散射電子像。由圖6可以看出，加入微量Y元素后，鑄態(tài)Ti-47Al-4Nb-0.6W-0.2B-0.05Y合金的平均晶粒尺寸進一步減小，可達到25 μm左右(見圖6(a))，這一尺寸要明顯小于文獻報道的單獨加入B或單獨加入Y所獲得的鑄態(tài)晶粒尺寸(分別為40 μm[18]和60 μm[16])；同時，在晶內和晶界還存在顆粒狀析出物(見圖6(b))。進一步的透射電鏡觀察及能譜分析結果顯示(見圖7(a))，該析出相中富集了Y和O，其摩爾比約為2:3，可以判斷該析出相為Y2O3，這一結果與文獻報道的微量Y加入TiAl合金中形成Y2O3的研究結果相符合[19]。由圖7(b)可見，Y元素的加入更進一步細化了γ/α2片層結構，其平均片層間距在100 nm左右。

圖6 鑄態(tài)Ti-47Al-4Nb-0.6W-0.2B-0.05Y合金的背散射電子像Fig.6 SEM-BSE images of as-cast Ti-47Al-4Nb-0.6W-0.2B-0.05Y alloy: (a) Whole microstructure; (b) Microstructure of precipitation

圖7 鑄態(tài)Ti-47Al-4Nb-0.6W-0.2B-0.05Y合金的TEM像Fig.7 TEM images of Ti-47Al-4Nb-0.6W-0.2B-0.05Y alloy: (a) Microstructure of precipitation; (b) Lamellar structure

表2和表3所列為1#和3#鑄態(tài)合金主要相成分的能譜分析結果。從表2和3可以看出，微量B和Y的加入對合金中主要相γ相及γ/α2相的成分影響很小。

表2 不同鑄態(tài)合金γ相的成分Table 2 Compositions of γ phase in as-cast alloys

表3 不同鑄態(tài)合金片層γ/α2相的成分Table 3 Compositions of lamellar γ/α2 phase in as-cast alloys

3 討論

3.1 Ti-47Al-4Nb-0.6W合金的凝固過程

由圖1(a)可知，Ti-47Al-4Nb-0.6W鑄態(tài)合金并未形成傳統(tǒng)鑄造TiAl合金所具有的粗大柱狀晶組織。根據含Nb的二元合金相圖[20]，Nb的加入擴大了單相β相區(qū)的范圍。因此，結合本文作者的試驗結果，Ti-47Al-4Nb-0.6W合金的基本凝固路線應為：L→β+L→ (β+α)+L→(β+α)+γ→α+γ→(α+γL)+γ→(α2+γL)+γ，其中γL為片層結構中的片狀γ相。該類合金凝固過程中經過β+α雙相區(qū)，α相通過包晶反應L+β→α生成，β相對α固溶體的析出及生長有一定的影響，使α相在單一方向的生長遇到更多阻力，從而避免了柱狀α晶的形成。同時，由于合金中加入了強β相穩(wěn)定元素W，一方面，在凝固過程中，部分β相較難分解而保留下來，在一定程度上限制了α相晶粒的過度長大；另一方面，添加少量的W也可以細化TiAl合金鑄造組織。凝固后的β枝晶首先通過L+β→α包晶反應轉變?yōu)棣料?，α相在隨后的降溫過程中析出γ片層并發(fā)生有序化轉變而形成α2+γ片層組織。當L+β→α包晶轉變結束后，存在于枝晶間因枝晶偏析而富Al的液相將與α相通過L+α→γ包晶反應轉變?yōu)棣孟?，這些γ相在隨后的冷卻過程中因不發(fā)生固態(tài)轉變而保留下來。最終，如圖1(b)所示，Ti-47Al-4Nb-0.6W鑄態(tài)合金在室溫下的相組成為α2+γ+β。

3.2 B和Y元素對Ti-47Al-4Nb-0.6W合金凝固過程及組織細化的影響

由顯微組織及相分析結果可知，當Ti-47Al-4Nb-0.6W合金中添加B和Y時，其基本凝固路徑并未改變，初生相仍為β相。根據Ti-B二元相圖，可認為B在β-Ti中的溶解度小于0.2%。因此，在凝固時，過飽和B原子會被排擠到液相前端，從而在液/固界面處與在此處富集的Ti原子結合形成TiB2相，在液/固界面前端造成較大的成分過冷，成為合金凝固時不均勻形核的核心，此時硼化物應處于晶界處位置。而本文作者觀察到的TiB2主要呈棒狀分布于晶粒內部(見圖4(b))，且B的加入對于鑄態(tài)Ti-47Al-4Nb-0.6W合金的成分偏析并未產生明顯的影響(見表2)，這說明大部分TiB2因成分起伏而直接從液相中析出，促進了β-Ti的異質形核。一般認為，異質形核能力的大小取決于形核基底與結晶相之間的界面能。當點陣錯配引起彈性能急劇升高時，錯配度是決定界面能的主要因素，基體與形核顆粒間的晶粒錯配度能有效促進異質形核。根據低指數晶面上TiB2與β-Ti的晶格常數以及錯配度δ的公式[18]，計算出TiB2-β的錯配度為11%。據報道[21]，在非均質形核時，δ＜6%的核心最有效，δ=6%～15%的核心中等有效，而δ＞15%的核心無效。因此，在鑄造Ti-47Al-4Nb-0.6W-0.2B合金的凝固過程中，TiB2作為異質核心，使基體相的形核部位增加，從而增大了形核率，降低了鑄造Ti-47Al-4Nb-0.6W合金的晶團尺寸。

據文獻[22]，TiAl合金中B含量只有達到某一臨界值時，才能對晶粒產生細化作用。雖然本實驗中加入的硼含量較少(0.2%)，但強硼化物形成元素Nb、W的存在促使了液相中TiB2的形成，有效地控制了鑄態(tài)Ti-47Al-4Nb-0.6W合金的晶團尺寸(見圖4(a))。在隨后的層片組織的形成過程中，γL在原始α晶粒中的層錯位置形核，而TiB2在α晶粒內較均勻地分布，也可以起到增加異質形核率的作用。另外，B原子還可以降低界面處位錯運動的能力，對溶質原子起到固定作用，影響γ層片的側向生長[23?24]。因此，鑄態(tài)Ti-47Al-4Nb-0.6W合金的片層間距明顯減小。

微量稀土Y的加入使鑄態(tài)Ti-47Al-4Nb-0.6W合金的片層晶團尺寸和片層間距進一步減小(見圖6(a)和7(b))。這說明，B和稀土Y的同時加入要比單獨加入B具有更好的晶粒細化效果。從熱力學角度分析可知，在Ti、Al、Nb、O 4種元素中，Y最容易和O發(fā)生反應生成Y2O3。雖然本研究所選原料均為高純原料，熔煉亦在真空環(huán)境下進行，但由于中間合金中攜帶一定量的氧，因此，在凝固初期，稀土Y易在固液界面前沿富集從而形成Y2O3氧化物(見圖6(b)和圖7(a))。高熔點的Y2O3顆?？梢宰鳛榉亲园l(fā)形核核心，在凝固過程中提高了形核率；同時，Y2O3氧化物相呈顆粒狀偏聚于枝晶胞間(見圖6(b))，有效地抑制了晶團的長大，達到進一步細化鑄態(tài)晶粒的作用。

Y對層片間距的細化作用可以從α→α2/γ的相變過程中得到解釋。一方面，添加 Y使α母相中的氧含量降低，降低了α母相的層錯能，提高了α相晶界處層錯形成的數量，導致了α晶界處γ相形核位置的提高；另一方面，Y2O3釘扎在α母相晶界處(見圖6(b))，導致其與α基體間形成高能相界，有利于γ相的形核。因此，Y的添加提高了α母相晶界的γ片層的形核率，這也是加入Y后，片層得到進一步細化的主要原因。另外，添加Y還可能阻礙γ相的生長，抑制了α2/γ層片側向厚度的增加[25]。

從以上分析可知，B和稀土Y的復合添加明顯地細化了鑄態(tài)Ti-47Al-4Nb-0.6W合金的組織。這種細化效果主要可歸結于B和稀土Y對于鑄態(tài)Ti-47Al-4Nb-0.6W合金凝固過程的綜合影響。一方面，從液相中直接析出晶內短棒狀TiB2相以及在固液界面前沿形成的界面顆粒狀Y2O3氧化物促進了β-Ti的異質形核，增大了形核率；同時，枝晶間的顆粒狀Y2O3氧化物相進一步抑制了晶團的長大，從而有效地達到細化鑄態(tài)Ti-47Al-4Nb-0.6W合金晶團尺寸的作用。另一方面，分布于晶內的短棒狀TiB2相以及在界面位置以顆粒狀存在的Y2O3氧化物在隨后的α→α2/γ相變過程，可以起到提高γ相形核率的作用；而B原子和Y原子還可以降低界面處位錯運動的能力，對γ層片的側向生長起到抑制作用，因此合金的片層組織也得到了顯著的細化。

4 結論

1) Ti-47Al-4Nb-0.6W鑄態(tài)合金的室溫相組成為α2+γ+β，其基本凝固路線為L→β+L→(β+α)+L→(β+α)+γ→α+γ→(α+γL)+γ→(α2+γL)+γ；微量B和Y的加入并未改變其基本凝固路徑。

2) 微量B元素加入后，短棒狀TiB2相因成分起伏而直接從液相中析出，增加了基體相的非均勻形核部位，從而增大了形核率，降低了鑄造Ti-47Al-4Nb-0.6W合金的晶團尺寸；同時，片層間距也明顯減小。

3) 微量稀土Y元素通過內氧化形成穩(wěn)定的Y2O3氧化物顆粒，可作為非自發(fā)形核核心，降低鑄造Ti-47Al-4Nb-0.6W-0.2B合金的晶團尺寸，枝晶間的顆粒狀Y2O3氧化物相還進一步抑制了晶團的長大；同時，通過促進γ層片形核率、抑制α2/γ的側向生長使片層間距進一步減小。

4) B和稀土Y的復合添加可以更有效地細化鑄造Ti-47Al-4Nb-0.6W合金的組織。

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Effects of trace B and Y elements on microstructures of cast Ti-Al-Nb-W alloy

YANG Guang-yu1, LIU Yong1, WANG Yan1, LI Jian-bo1, TANG Bei2, LI Hui-zhong2
(1. State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China;2. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

The effects of trace elements B and Y on the microstructures of cast Ti-Al-Nb-W alloy were investigated by optical microscopy, scanning microscopy and transmission electron microscopy. The results show that the following sequence of phase transformations takes place during the solidification of the Ti-47Al-4Nb-0.6W alloy as:L→β+L→(β+α)+L→(β+α)+γ→α+γ→(α+γL)+γ→(α2+γL)+γ. The solidification sequence remains unchanged after adding of trace elements B and Y. With the addition of a small amount of element B, the original colony and lamellar sizes of the Ti-47Al-4Nb-0.6W alloy are refined due to the formation of short-stick shaped TiB2phases. The rare earth element Y is mainly distributed along the boundaries of the colonies in the form of Y2O3particles. A further refined microstructure can be obtained as a result of the combined effects of elements B and Y.

TiAl based alloy; microstructure; as-cast alloy; B; Y

TG142

A

1004-0609(2011)04-0777-07

國家高技術研究發(fā)展計劃資助項目(2008AA03A233)；中南大學博士后科學基金資助項目(2009-14)

2010-04-30；

2010-11-19

劉 詠，教授，博士；電話：0731-88830406；E-mail: yonliu11@yahoo.com.cn

(編輯 龍懷中)