徐 超，周蘭章，郭建亭，楊功顯

(1. 中國(guó)科學(xué)院 金屬研究所，沈陽 110016；2. 東方汽輪機(jī)有限公司，德陽 618000)

抽拉速率對(duì)定向凝固高溫合金DZ445微觀組織和力學(xué)性能的影響

徐 超1，周蘭章1，郭建亭1，楊功顯2

(1. 中國(guó)科學(xué)院 金屬研究所，沈陽 110016；2. 東方汽輪機(jī)有限公司，德陽 618000)

研究不同抽拉速率(4，5，7，9，10 mm/min)對(duì)定向凝固DZ445高溫合金微觀組織和力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明：隨著抽拉速率由4 mm/min增加到10 mm/min，一次枝晶臂間距λ1和二次枝晶臂間距λ2逐漸減小，枝晶組織逐漸細(xì)化；枝晶干和枝晶間γ′相尺寸也逐漸減小，枝晶間γ′相的尺寸比枝晶干γ′相的大，這種差別隨著凝固速率的增加而減?。缓辖鹪氐钠鲭S凝固速率的增大越來越嚴(yán)重；除抽拉速率為4 mm/min外，抽拉速率對(duì)DZ445合金室溫拉伸性能影響不大；當(dāng)抽拉速率太高或者太低時(shí)，合金650 ℃拉伸伸長(zhǎng)率均明顯降低；抽拉速率對(duì)合金的持久性能影響明顯；當(dāng)抽拉速率為7 mm/min時(shí)，合金的拉伸性能、持久性能和微觀組織達(dá)到綜合平衡，為最佳抽拉速率；DZ445定向柱晶合金比同成分K445等軸晶合金具有更好的室溫和高溫拉伸性能及持久性能。

定向凝固高溫合金；DZ445合金；抽拉速率；微觀組織；力學(xué)性能

高溫合金是指以鐵、鈷、鎳為基體，能在600 ℃以上的高溫及一定應(yīng)力作用下長(zhǎng)期工作的一類金屬材料。高溫合金具有良好的高溫強(qiáng)度、高溫韌性、以及良好的抗氧化和抗腐蝕性能，廣泛應(yīng)用于制造航空發(fā)動(dòng)機(jī)、火箭發(fā)動(dòng)機(jī)和燃?xì)廨啓C(jī)的高溫?zé)岫瞬考?，以及其他比較苛刻的應(yīng)用環(huán)境，比如核電站和化學(xué)處理廠[1?2]。最初的高溫合金通過鍛造生產(chǎn)，主要通過合金成分的調(diào)整來提高合金的性能。20世紀(jì)50年代中期，真空熔煉技術(shù)的應(yīng)用，使精密鑄造渦輪葉片用高溫合金得到發(fā)展，高溫合金的使用溫度達(dá)到950 ℃左右。然而，用普通方法得到的等軸晶鑄造合金，其高溫性能的提高已接近極限[3]。合金化程度的大幅度提高，不僅加重了合金的凝固偏析，而且增大了有害相的析出傾向，使合金在高溫長(zhǎng)期使用中組織不穩(wěn)定，力學(xué)性能變差。20世紀(jì)60年代中期，美國(guó)PW公司發(fā)明了定向凝固工藝并用于生產(chǎn)鎳基合金柱晶渦輪葉片，使葉片工作溫度提高約50 ℃，從而極大地推動(dòng)了高溫合金的發(fā)展[4]。

定向凝固柱晶高溫合金由于消除了橫向晶界，其持久性能、冷熱疲勞性能以及薄壁性能大幅度提高。定向凝固的重要工藝參數(shù)包括凝固過程中固?液界面前沿液相中的溫度梯度GL和固?液界面向前推進(jìn)速度，即凝固速率R。定向凝固工藝一旦確定后，溫度梯度GL則基本固定，這時(shí)則主要通過調(diào)節(jié)凝固速率R來控制合金的組織和性能(在小于臨界抽拉速率的條件下，凝固速率R與抽拉速率v的變化基本一致)，所以鑄型的抽拉速率是一個(gè)非常重要的參數(shù)。抽拉速率對(duì)定向凝固柱晶合金和單晶合金的微觀組織和力學(xué)性能影響顯著，目前已經(jīng)針對(duì)多種高溫合金進(jìn)行了大量研究，如單晶合金RENE N4[5]、DD98[6]、IC6SX[7]、SRR99[8]、DD6[9]和定向柱晶合金DZ22[10]、DZ125[11]等。這些合金的組織和性能隨著抽拉速率的變化表現(xiàn)出相似的規(guī)律，但又有各自的特點(diǎn)。

DZ445合金是本研究組新近研制成功的定向凝固鎳基高溫合金，具有抗熱腐蝕性能優(yōu)異和高溫長(zhǎng)期組織穩(wěn)定的特點(diǎn)，主要用作重型燃?xì)廨啓C(jī)的渦輪葉片材料。為了進(jìn)一步提高合金的性能，在其化學(xué)成分確定之后，需要研究合金的制備工藝，其中定向凝固工藝是最重要的。抽拉速率是影響定向凝固高溫合金性能的關(guān)鍵工藝參數(shù)，為此，本文作者研究了抽拉速率對(duì)DZ445合金微觀組織和力學(xué)性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

DZ445合金的化學(xué)成分如表1所列[12]。采用25 kg真空感應(yīng)爐熔煉母合金，并在國(guó)產(chǎn)10 kg定向凝固爐中制備柱晶試樣。定向凝固試驗(yàn)采用高速凝固(HRS)工藝，模殼溫度和澆注溫度均為1 520 ℃，溫度梯度約為85 ℃/cm，真空度＜1 Pa，試樣尺寸為d 15 mm×160 mm，每組8支試樣。抽拉速率分別采用4、5、7、9和10 mm/min。

表1 DZ445合金的化學(xué)成分Table 1 Chemical composition of DZ445 alloy (mass fraction,%)

在鑄態(tài)試棒中部用線切割切取試棒的橫截面和縱截面，經(jīng)研磨、拋光后，采用腐蝕劑(配比為2 g CuSO4+20 mL HCl+20 mL H2O)進(jìn)行化學(xué)腐蝕，以顯示合金的微觀組織。DZ445合金熱處理制度為((1 210±10) ℃，2 h，空冷)+((1 080±10) ℃，2 h，空冷)+((850±10)℃，24 h，空冷)。不同抽拉速率定向凝固試棒經(jīng)熱處理后，沿試棒縱向切取拉伸和持久試樣，測(cè)試其室溫和650 ℃的拉伸性能及870 ℃和980 ℃的持久性能。

應(yīng)用光學(xué)顯微鏡(OM)和配有能譜(EDS)分析系統(tǒng)的S?3400N型掃描電子顯微鏡(SEM)進(jìn)行顯微組織觀察和微觀偏析分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 抽拉速率對(duì)微觀組織的影響

2.1.1 抽拉速率對(duì)鑄態(tài)枝晶組織的影響

不同抽拉速率下DZ445合金的顯微組織如圖1所示。由圖1可見：隨著抽拉速率的增加，合金凝固枝晶組織逐漸細(xì)化；當(dāng)抽拉速率為4和5 mm/min時(shí)，枝晶粗細(xì)不均勻，且有不連續(xù)枝晶出現(xiàn)，枝晶偏離度大(見圖1(a)和(a′))；當(dāng)抽拉速率為9和10 mm/min時(shí)，枝晶偏離太大，尺寸大小很不均勻(見圖1(c)和(c′))；當(dāng)抽拉速率為7 mm/min時(shí)，一次枝晶臂平行于拉制方向生長(zhǎng)，柱晶尺寸均勻(見圖1(b)和(b′))。因此，從枝晶組織觀察，當(dāng)抽拉速率為7 mm/min時(shí)，樹枝晶生長(zhǎng)良好。

2.1.2 抽拉速率對(duì)枝晶臂間距的影響

抽拉速率對(duì)一次和二次枝晶臂間距的影響如圖2所示?？梢姡S著抽拉速度的增加，一次和二次枝晶臂間距逐漸減小。采用非線性回歸分析法對(duì)其進(jìn)行回歸分析，得到一次枝晶臂間距λ1與抽拉速率v的數(shù)學(xué)表達(dá)式如下：

圖1 不同抽拉速率下DZ445合金橫向和縱向的微觀組織Fig.1 Microstructures of DZ445 alloys along horizontal ((a), (b), (c)) and longitudinal ((a′), (b′), (c′)) under different withdrawal rates: (a), (a′) 5 mm/min; (b), (b′) 7 mm/min; (c), (c′) 9 mm/min

式中：一次枝晶臂間距λ1和抽拉速率v的單位分別為cm和cm/s。對(duì)于IN738LC合金，在溫度梯度為85 K/cm定向凝固條件下，一次枝晶臂間距與抽拉速率v之間有類似關(guān)系[13]：

所以，一次枝晶臂間距λ1與抽拉速率v間是指數(shù)關(guān)系，指數(shù)的大小取決于合金成分和工藝參數(shù)。而λ1與GL和R有下列關(guān)系[14]：

式中：θ為毛細(xì)現(xiàn)象常數(shù)(估計(jì)值為1.76×10?7km)；DL為液相中溶質(zhì)元素的擴(kuò)散系數(shù)；mL為液相線斜率；c0為合金元素的濃度；K為常數(shù)；GL為固液界面前沿液相中的溫度梯度；R為凝固速率，在此可用v代替。利用這一關(guān)系，可以根據(jù)λ1和R求出溫度梯度GL，同時(shí)可以求出冷卻速率vc= GLR。這對(duì)于研究GL值和vc值是非常有用的數(shù)學(xué)式。

一次枝晶臂間距隨著凝固速率的增大而變小，這是由于隨著凝固速率增大，冷卻速率增大。在定向凝固過程中，枝晶臂間距取決于凝固界面處的散熱條件；散熱能力越強(qiáng)，則每一分枝所析出的結(jié)晶潛熱的影響區(qū)越小，枝晶間距就越?。欢鋮s速率越大，則散熱能力越強(qiáng)，枝晶臂間距就愈細(xì)小。

圖2 枝晶臂間距與凝固速率的關(guān)系Fig.2 Relationship between dendrite arm spacing and withdrawal rate

從圖2可見，λ2也隨凝固速率的增加呈減小趨勢(shì)，將實(shí)驗(yàn)測(cè)得的二次枝晶臂間距λ2對(duì)凝固速率v進(jìn)行非線性回歸，得到：

式中：二次枝晶臂間距λ2和抽拉速率v的單位分別為cm和cm/s。

二次枝晶臂間距λ2與GLR的關(guān)系通?？杀硎緸閇15]

式中：A為常數(shù)。式(5)說明二次枝晶臂間距與GLR呈指數(shù)關(guān)系。對(duì)于一定的合金，冷卻速率愈大，則局部凝固時(shí)間愈短，二次枝晶間距愈小，組織愈致密，相關(guān)性能愈好。

2.1.3 抽拉速率對(duì)合金微觀偏析的影響

表2所列為抽拉速率為7 mm/min時(shí)DZ445合金主要元素成分的典型分布。定義元素的微觀偏析系數(shù)為枝晶軸元素含量與枝晶間元素含量的比值，抽拉速率對(duì)DZ445合金中各元素偏析系數(shù)的影響如圖3所示。元素的偏析系數(shù)大于1，說明元素聚集于枝晶干區(qū)域，偏析系數(shù)越大，元素在枝晶干區(qū)域的含量越高；元素的偏析系數(shù)小于1，說明元素聚集于枝晶間區(qū)域，偏析系數(shù)越小，元素在枝晶間區(qū)域的含量越高。由表2和圖3可見：W元素的偏析系數(shù)大于1，并且隨著抽拉速率的增加，偏析系數(shù)不斷增大，W元素也越來越向枝晶干聚集；Cr元素的偏析系數(shù)在1上下波動(dòng)，Co元素的偏析系數(shù)略大于1，并且Cr和Co的偏析系數(shù)隨抽拉速率的增加變化不大，說明Cr和Co在枝晶間與枝晶干區(qū)域分布差別不大，幾乎沒有偏析行為；Al、Ta和Ti元素偏析系數(shù)小于1，但是隨著抽拉速率的增加，偏析系數(shù)只是略有減小，變化不大；Mo和Hf元素的偏析系數(shù)也小于1，但隨著抽拉速率的增加，偏析系數(shù)明顯減小。

合金在凝固過程中的溶質(zhì)再分配是偏析產(chǎn)生的根本原因。一般來說，在非平衡凝固條件下，先凝固的枝晶干區(qū)域含高熔點(diǎn)的元素多，后凝固的枝晶間區(qū)域含低熔點(diǎn)的元素多。元素W的熔點(diǎn)高達(dá)3 422 ℃，遠(yuǎn)高于其他元素的，所以強(qiáng)烈偏析于枝晶干區(qū)域。高溫合金在凝固初期，首先發(fā)生液相向γ相的轉(zhuǎn)變，形成枝晶干區(qū)域，枝晶干對(duì)Ti、Mo、Hf等大原子有排斥作用，使這些元素向枝晶間富集。凝固過程中和凝固后固溶體中的擴(kuò)散可以降低偏析程度，擴(kuò)散又取決于擴(kuò)散時(shí)間和擴(kuò)散距離。一方面，隨著抽拉速率的增加，合金的冷卻速率也增大，使得溶質(zhì)元素在固溶體中的擴(kuò)散時(shí)間縮短，降低了擴(kuò)散均勻化的效果，提高了偏析程度；另一方面，抽拉速率增加導(dǎo)致一次枝晶間距減小，從而縮短了擴(kuò)散距離，有利于溶質(zhì)元素的擴(kuò)散，降低了偏析程度。當(dāng)合金凝固速率較低時(shí)，溶質(zhì)元素的擴(kuò)散時(shí)間起著主導(dǎo)作用，而當(dāng)合金的凝固速率較高時(shí)，擴(kuò)散距離將起主要作用[16]。本實(shí)驗(yàn)所選擇的抽拉速率較低，合金的偏析程度應(yīng)由溶質(zhì)元素的擴(kuò)散時(shí)間決定，所以當(dāng)抽拉速率增加時(shí)，合金的冷卻速率增加，溶質(zhì)元素的擴(kuò)散時(shí)間縮短，偏析程度加重。

2.1.4 抽拉速率對(duì)γ′相形貌、數(shù)量和尺寸的影響

圖3 抽拉速率對(duì)DZ445合金中各元素偏析系數(shù)的影響Fig 3 Effect of withdrawal rate on segregation coefficient of each element in DZ445 alloy

表2 DZ445合金元素成分的典型分布Table 2 Typical composition distribution of elements in DZ445 alloy

圖4 不同抽拉速率下DZ445合金中的γ'相形貌Fig.4 Morphologies of γ' phase in DZ445 alloy solidified at different withdrawal rates: (a) Dendrite core, 4 mm/min;(b) Interdendrite area, 4 mm/min; (c) Dendrite core, 5 mm/min; (d) Interdendrite area, 5 mm/min; (e) Dendrite core, 7 mm/min;(f) Interdendrite area, 7 mm/min; (g) Dendrite core, 9 mm/min; (h) Interdendrite area, 9 mm/min; (i) Dendrite core, 10 mm/min;(j) Interdendrite area, 10 mm/min

圖5 不同抽拉速率下γ′相尺寸的變化Fig.5 Size change of γ′ precipitates at different withdrawal rates

抽拉速率對(duì)γ′相形貌和大小的影響分別如圖4和5所示。由圖4和5可見：枝晶干和枝晶間γ′相數(shù)量不一樣，枝晶干γ′相數(shù)量相對(duì)較少，枝晶間γ′相數(shù)量較多，而且枝晶干γ′相尺寸較小，枝晶間γ′相較大；γ′相無論在枝晶干和枝晶間均呈近似立方形；隨著抽拉速率增大，枝晶干和枝晶間γ′相尺寸均減小；枝晶間與枝晶干γ′相的尺寸差別，隨抽拉速率增大而略變小。

由于凝固過程枝晶軸和枝晶間存在微觀凝固偏析，在枝晶間富集了大量Al、Ti和Ta等γ′相形成元素(見表2和圖3)，使枝晶間溶質(zhì)過飽度大于枝晶干的，因而枝晶間γ′相形核較早，形核率大，而且長(zhǎng)大速度較快，從而造成枝晶間γ′相尺寸較大。

2.2 抽拉速率對(duì)力學(xué)性能的影響

2.2.1 抽拉速率對(duì)拉伸性能的影響

圖6 抽拉速率對(duì)DZ445合金室溫拉伸性能的影響Fig.6 Effects of withdrawal rate on tensile properties of DZ445 alloy at room temperature

圖7 抽拉速率對(duì)650 ℃ DZ445合金拉伸性能的影響Fig.7 Effects of withdrawal rate on tensile properties of DZ445 alloy at 650 ℃

抽拉速率對(duì)DZ445合金室溫和650 ℃拉伸性能的影響分別如圖6和7所示。除抽拉速率最低的4 mm/min試樣外，其他抽拉速率條件下，室溫拉伸強(qiáng)度和塑性均比較接近(見圖6)；而對(duì)于650 ℃拉伸實(shí)驗(yàn)，抽拉速率對(duì)屈服強(qiáng)度影響不明顯。當(dāng)抽拉速率太低或太高，伸長(zhǎng)率均明顯降低，當(dāng)抽拉速率為5 mm/min和7 mm/min時(shí)，伸長(zhǎng)率較大(見圖7)。

2.2.2 抽拉速率對(duì)持久性能的影響

從表3可見，抽拉速率對(duì)870 ℃、370 MPa和980℃、180 MPa條件下持久時(shí)間有明顯影響。對(duì)前一持久試驗(yàn)條件，3種抽拉速率下持久壽命和持久塑性都保持在較高水平，彼此相差不大，但抽拉速率為7 mm/min的試樣，性能稍低，而對(duì)后一實(shí)驗(yàn)條件，隨抽拉速率從5、7 mm/min增大到9 mm/min時(shí)，合金的持久壽命延長(zhǎng)。對(duì)抽拉速率為5 mm/min的試樣，持久壽命明顯較短，不能被選用，而抽拉速率為9 mm/min的試樣，持久時(shí)間稍長(zhǎng)，但在此抽拉速率下，650 ℃拉伸伸長(zhǎng)率太低，因而也不能被選作最合適的抽拉速率。因此，從持久性能和拉伸性能及顯微組織綜合分析，7 mm/min是最佳的抽拉速率。

表3 抽拉速率對(duì)DZ445合金持久性能的影響Table 3 Effects of withdrawal rate on stress-rupture properties of DZ445 alloy

2.3 定向凝固柱晶合金DZ445與等軸晶合金K445力學(xué)性能比較

在最佳抽拉速率7 mm/min條件下，制備DZ445合金拉伸和持久試樣，測(cè)試室溫和高溫拉伸性能以及980 ℃的持久性能。

拉伸性能測(cè)試結(jié)果如表4和5所示。由表4和5可見：在選定的最佳抽拉速率和室溫條件下，與同一成分的K445等軸晶合金相比，DZ445柱晶合金的抗拉強(qiáng)度提高15%，伸長(zhǎng)率提高21%；在650 ℃實(shí)驗(yàn)條件下，抗拉強(qiáng)度提高11%，伸長(zhǎng)率提高7%。所以，采用抽拉速率為7 mm/min的定向凝固柱晶合金，室溫和650 ℃拉伸性能與等軸晶合金K445的相比，有明顯改善。

定向柱晶合金DZ445在980 ℃的持久性能提高更明顯。100 h的持久強(qiáng)度提高了18 MPa，持久伸長(zhǎng)率是K445合金的3倍多(見表6)。在持久應(yīng)力作用下，等軸晶合金K445裂紋從表面氧化了的晶界萌生，并沿垂直于拉應(yīng)力的橫向晶界擴(kuò)展，造成沿晶斷裂；而定向柱晶合金DZ445，由于消除了橫向晶界，只有縱向晶界，推遲了蠕變裂紋的形成與擴(kuò)展，因而持久時(shí)間明顯延長(zhǎng)，同時(shí)明顯增加了第三階段的蠕變應(yīng)變，使持久伸長(zhǎng)率大大增加。

表4 DZ445合金與K445合金的室溫拉伸性能比較Table 4 Comparison between tensile properties of DZ445 and K445 alloy at room temperature

表5 DZ445合金與K445合金的650 ℃拉伸性能比較Table 5 Comparison between tensile properties of DZ445 and K445 alloy at 650 ℃

表6 DZ445合金與K445合金的980 ℃持久性能比較Table 6 Comparison between stress-rupture properties of DZ445 and K445 alloy at 980 ℃

3 結(jié)論

1) 隨著抽拉速率的增加，合金的一次和二次枝晶臂間距逐漸減小，其數(shù)學(xué)表達(dá)式分別為λ=0.00516v?0.37和λ=0.00155v?0.31；枝晶間和枝晶1 2干γ′相尺寸減小，且枝晶干上γ′相數(shù)量少于枝晶間的，其尺寸也小于枝晶間γ′相的；合金元素的偏析程度增加。

2) 抽拉速率對(duì)室溫拉伸性能影響不大。抽拉速率太低或太高時(shí)，650 ℃拉伸伸長(zhǎng)率明顯降低；在980℃，180 MPa條件下，持久壽命隨抽拉速率增大而延長(zhǎng)；當(dāng)抽拉速率為7 mm/min時(shí)，持久性能、拉伸性能和微觀組織達(dá)到綜合平衡，為最佳抽拉速率。

3) 定向凝固合金DZ445與同成分等軸晶合金K445相比，具有更好的室溫和高溫拉伸性能以及持久性能。

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Effect of withdrawal rate on microstructures and mechanical properties of directionally solidified superalloy DZ445

XU Chao1, ZHOU Lan-zhang1, GUO Jian-ting1, YANG Gong-xian2
(1. Institute of Metal Research, Chinese Academy of Sciences, Shenyang 110016, China;2. Dongfang Turbine Co. Ltd., Deyang 618000, China)

The effects of withdrawal rate (4, 5, 7, 9, 10 mm/min) on the microstructure and mechanical properties of directionally solidified superalloy DZ445 were investigated. The results show that with the increase of withdrawal rate from 4 mm/min to 10 mm/min, both the primary and secondary dendrite arm spacing decrease gradually, and the average size of γ′ precipitates well-distributed in both dendrite core and interdendritic, decreases gradually. The average size of γ′precipitates in dendrite core is smaller than that in interdendritic areas. The tendency of segregation of elements is more intense with the increase of withdrawal rate. At room temperature, the tensile properties of the DZ445 alloy under different withdrawal rates differ slightly, except at 4 mm/min. At 650 ℃, the tensile elongations at both too high and too low withdrawal rate decrease obviously. Besides, the withdrawal rate has an apparent effect on the stress-rupture properties of the DZ445 alloy. To sum up, the alloy under withdrawal rate of 7 mm/min has a good balance of tensile property, stress-rupture property and microstructure. Therefore, 7 mm/min is finally determined to be the optimal withdrawal rate. DZ445 columnar crystal alloy under the optimal withdrawal rate has better tensile property and stress-rupture property than K445 polycrystal alloy, which has the same composition as DZ445 alloy.

directionally solidified superalloy; DZ445 alloy; withdrawal rate; microstructure; mechanical properties

TG132.3

A

1004-0609(2011)04-0754-08

2010-07-12；

2010-11-20

郭建亭，研究員；電話：024-23971917；E-mail: jtguo@imr.ac.cn

(編輯 龍懷中)