叢培娟，侯介山，周蘭章，任忠鳴，郭建亭

(1. 中國(guó)科學(xué)院 金屬研究所，沈陽(yáng) 110016；2. 上海大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，上海 200444)

偏離度對(duì)抗熱腐蝕單晶高溫合金DD483拉伸性能的影響

叢培娟1，侯介山1，周蘭章1，任忠鳴2，郭建亭1

(1. 中國(guó)科學(xué)院 金屬研究所，沈陽(yáng) 110016；2. 上海大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，上海 200444)

用螺旋選晶器法制備DD483抗熱腐蝕單晶高溫合金，在偏離度小于10°時(shí)測(cè)試合金從室溫到1 000 ℃的瞬時(shí)拉伸性能；研究0～30°范圍內(nèi)偏離度對(duì)合金室溫和950 ℃拉伸性能的影響。結(jié)果表明：由于單相γ′的反常屈服行為，750 ℃時(shí)合金的抗拉強(qiáng)度達(dá)到峰值1 300 MPa，屈服強(qiáng)度達(dá)到1 105 MPa；偏離度在0～30°范圍內(nèi)，DD483合金室溫及950℃時(shí)的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度均隨偏離度增加而減小，塑性隨偏離度的增加而增大；不同偏離度樣品的室溫拉伸的變形機(jī)制并沒有明顯差別，拉伸性能的差異主要在于Schmid因子和彈性模量的不同；950 ℃時(shí)由于開動(dòng)滑移系數(shù)目的增加，偏離度對(duì)合金拉伸強(qiáng)度的影響相對(duì)室溫的影響減小。

鎳基單晶高溫合金；DD483合金；抗熱腐蝕；拉伸性能；偏離度

由于消除了橫向晶界，單晶高溫合金具有優(yōu)良的蠕變斷裂性能、低周疲勞性能和抗氧化性能[1]。自20世紀(jì)80年代以來(lái)，單晶高溫合金作為渦輪葉片和導(dǎo)向葉片獲得了廣泛的應(yīng)用，顯著推動(dòng)了航空發(fā)動(dòng)機(jī)的技術(shù)進(jìn)步[2?4]。目前，隨著燃?xì)鉁u輪與蒸汽輪機(jī)聯(lián)合發(fā)電的推廣，單晶高溫合金廣泛應(yīng)用于地面燃?xì)廨啓C(jī)的工作葉片和導(dǎo)向葉片[5?6]。單晶高溫合金的應(yīng)用使渦輪入口溫度提高到1 500 ℃[7]，顯著提高了燃?xì)廨啓C(jī)的工作效率和工作壽命。但是，單晶高溫合金具有明顯的各向異性，工業(yè)生產(chǎn)中一般將偏離[001]的角度小于5°或10°作為衡量樣品合格與否的標(biāo)準(zhǔn)[8]。

目前，有很多關(guān)于單晶高溫合金各向異性的研究[8?18]結(jié)果表明：?jiǎn)尉Ц邷睾辖鸬睦煨阅軐?duì)溫度和取向較為敏感，單晶高溫合金、單相γ′和其他L12型化合物具有非常復(fù)雜的屈服行為；隨著溫度升高至某個(gè)峰值溫度，屈服強(qiáng)度可以保持不變或者增加，而溫度達(dá)到峰值溫度以后屈服強(qiáng)度隨著溫度的升高下降較快；室溫時(shí)，主要是八面體滑移系{111}?110?開動(dòng)，但是表現(xiàn)出拉壓不對(duì)稱性，不遵循Schmid定律；高溫時(shí)(大于900 ℃)，在?111?方向附近，六面體滑移系{100}?110?而不是八面體滑移系{111}?110?占據(jù)主導(dǎo)地位；鎳基單晶高溫合金的反常屈服行為與合金中γ′相的尺寸、體積分?jǐn)?shù)和化學(xué)成分有很大關(guān)系。

然而，目前大部分研究都是關(guān)于?001?、?011?和?111?這3個(gè)晶向各向異性的研究，但在?001?方向(偏離度小于30°)偏離度對(duì)拉伸性能影響的定量研究較少，由于組織的差異，不同合金拉伸各向異性的表現(xiàn)也有所不同。SHAH等[19]的研究表明：在偏離度為0～30°的范圍內(nèi)，PWA1483合金649 ℃的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度隨著偏離度的增加近似線性下降，塑性近似線性增加。由于單晶高溫合金的各向異性行為對(duì)組織和溫度較為敏感，所以，本實(shí)驗(yàn)研究地面燃機(jī)用渦輪工作葉片材料 —— DD483抗熱腐蝕單晶高溫合金的微觀組織以及不同溫度下的瞬時(shí)拉伸性能，并進(jìn)一步研究偏離度(晶體生長(zhǎng)方向或加力軸方向與[001]的取向偏離度)對(duì)該合金室溫和950 ℃瞬時(shí)拉伸性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)采用真空感應(yīng)爐熔煉DD483母合金，其名義成分如表1所列。在高梯度真空定向結(jié)晶爐中用螺旋選晶器法制得DD483合金單晶試棒，澆注溫度為1 520 ℃，抽拉速率為4 mm/min，采用水冷底盤，試棒尺寸為d 16 mm×170 mm。試棒的熱處理制度為(1 204 ℃, 1 h)+(1 265 ℃, 1 h, 空冷)+(1 080 ℃, 4 h,空冷)。用光學(xué)顯微鏡觀察試樣的宏觀組織，用掃描電鏡(SEM)觀察合金的微觀組織和斷口形貌，用EBSD測(cè)定合金的晶體取向，用EPMA分析碳化物的類型，用JEOL2010透射電鏡(TEM)觀察距斷口8～15 mm處的位錯(cuò)組態(tài)。金相腐蝕采用化學(xué)腐蝕和電解腐蝕兩種方法，化學(xué)腐蝕所用的腐蝕劑為4 g CuSO4+20 mL HCl+20 mL H2O，電解腐蝕的腐蝕劑為5%HNO3+10%冰乙酸+85%H2O(體積分?jǐn)?shù))，電壓為10 V。EBSD樣品采用電解拋光，電解液為10%高氯酸+90%酒精(體積分?jǐn)?shù))，電壓為10 V。TEM測(cè)試樣品磨至50 μm后再雙噴減薄，雙噴液為10%高氯酸+90%酒精。

熱處理后的試棒沿生長(zhǎng)方向加工成直徑為5 mm的標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣，對(duì)偏離度小于10°的樣品進(jìn)行室溫到1 000 ℃的瞬時(shí)拉伸試驗(yàn)。選取偏離度0～30°的樣品進(jìn)行室溫和950 ℃拉伸試驗(yàn)，以研究偏離度對(duì)拉伸性能的影響。

表1 DD483合金的名義成分Table 1 Nominal composition of DD483 superalloy (mass fraction, %)

2 結(jié)果與討論

2.1 DD483合金的組織及室溫到1 000 ℃的瞬時(shí)拉伸性能

DD483合金的鑄態(tài)枝晶臂粗大，一次枝晶臂間距約為210 μm，單相γ′的形狀不規(guī)則，枝晶間含有較多的碳化物，如圖1(a)～(c)所示。經(jīng)過均勻化處理、固溶處理和時(shí)效處理后，合金的組織更加均勻，單相γ′呈規(guī)則立方狀，面積分?jǐn)?shù)約為55%，平均尺寸約為0.4 μm，如圖1(d)～(f)所示。合金經(jīng)熱處理后，其中碳化物面積分?jǐn)?shù)約為0.3%，碳化物經(jīng)EPMA測(cè)定其成分為(Ti0.5Ta0.39Ni0.04W0.03Mo0.03Cr0.01)C，即MC型碳化物。

對(duì)試棒進(jìn)行熱處理后，選取偏離度小于10°的樣品，測(cè)試DD483合金室溫到1 000 ℃的瞬時(shí)拉伸性能(見圖2)。合金室溫時(shí)的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度分別為1 200 MPa和1 100 MPa；750 ℃時(shí)抗拉強(qiáng)度達(dá)到峰值1 300 MPa，屈服強(qiáng)度達(dá)到1 105 MPa；此后，隨著溫度的增加，強(qiáng)度下降，1 000 ℃時(shí)抗拉強(qiáng)度為615 MPa，屈服強(qiáng)度為355 MPa。室溫伸長(zhǎng)率約為12.0%，700 ℃時(shí)伸長(zhǎng)率達(dá)到最低值4.4%，而后塑性增加明顯，1 000℃時(shí)伸長(zhǎng)率約為34.8%。這種反常屈服主要?dú)w因于單相γ′的本質(zhì)特征：?jiǎn)蜗唳谩涞那?qiáng)度在一定范圍內(nèi)隨著溫度的升高而增大，之后隨著溫度的升高快速降低[10]。

圖1 DD483合金的鑄態(tài)和熱處理態(tài)枝晶、γ′相和碳化物形貌Fig.1 Morphologies of dendrite configuration(a), γ′ phase(b) and carbide(c) of as-cast DD483 alloy and dendrite configuration(d), γ′phase(e) and carbide(f) of as-heat treated

圖2 偏離度小于10°的合金在不同溫度下的拉伸性能Fig.2 Tensile properties of DD483 specimens at different temperatures with disorientation less than 10°

2.2 偏離度對(duì)DD483合金室溫拉伸性能的影響

偏離度對(duì)DD483合金室溫拉伸時(shí)抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和塑性的影響如圖3所示，合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度均隨著偏離度(θ)的增加而減小，塑性略有增加。經(jīng)過線性擬合后，抗拉強(qiáng)度σb≈1 190?8θ，MPa；屈服強(qiáng)度σ0.2≈ 1 140?10θ，MPa；伸長(zhǎng)率δ≈9.1+0.2θ，%。如偏離度增加10°，抗拉強(qiáng)度約減小80 MPa，屈服強(qiáng)度約減小100 MPa，伸長(zhǎng)率約提高2%。

圖3 DD483合金的室溫拉伸性能與偏離度的關(guān)系Fig.3 Relationship between tensile properties and disorientation of DD483 specimens at RT

不同偏離度試樣的室溫拉伸斷口形貌如圖4(a)～(f)所示。由圖4可知：宏觀斷口較平整，剪切唇區(qū)域非常小，準(zhǔn)解理斷裂區(qū)由大量的斷裂小平面組成，均呈現(xiàn)類解理斷裂特征。通過對(duì)縱剖面的觀察(見圖4(g),(h), (i))，裂紋主要產(chǎn)生于樣品內(nèi)部枝晶間的碳化物所在處，樣品表面沒有明顯裂紋，斷口附近有大量變形不均勻區(qū)，導(dǎo)致單相γ′發(fā)生嚴(yán)重變形。不同偏離度樣品的斷口特征有所差別：隨著材料偏離度的增加，材料的塑性有所升高，解理面所占比例有所減少。由于晶格轉(zhuǎn)動(dòng)的影響，隨著偏離度的增加，斷口橢圓度略有增加。這是由于在較低溫度下，熱激活作用微弱，只有一兩個(gè)滑移系開動(dòng)，試樣在受力過程中發(fā)生轉(zhuǎn)動(dòng)，導(dǎo)致試樣橫截面由圓形變?yōu)闄E圓形。

圖4 不同偏離度DD483合金樣品的室溫拉伸斷口形貌Fig.4 Macro and micro tensile fractographs of DD483 at RT with disorientation of 2°((a), (d)), 14°((b), (e)) and 25°((c), (f));vertical sections of specimen with disorientation of 2°((g), (h), (i)) (white lines indicate slid direction)

對(duì)一般單晶高溫合金而言，室溫下只有八面體滑移系{111}?110?開動(dòng)[3]。通過TEM觀察可以看到(見圖5)單一方向的平行滑移帶，位錯(cuò)主要產(chǎn)生在與滑移帶平行或略微有小角度的基體通道內(nèi)，主要為面心立方金屬材料中常見的a/2?110?螺型位錯(cuò)，且在單相γ′顆粒內(nèi)部有大量層錯(cuò)。故變形機(jī)制主要是位錯(cuò)切過單相γ′，不同偏離度樣品的變形機(jī)制并未發(fā)現(xiàn)明顯差別。

隨著偏離度的增加，材料的塑性增加，主要是由于材料的彈性模量E增加。NYE[20]提出，立方晶體任一方向上的E值可以表示為

式中：θ與φ分別為角度(圖6)；S11、S12和S44為柔度系數(shù)。在偏離度小于30°的范圍內(nèi)，純鎳的彈性模量隨著θ的增加而增加，φ的影響較小[20]，在PWA1480及CMSX?4[21?22]中也有類似規(guī)律，所以忽略φ的影響，可得：

經(jīng)簡(jiǎn)化變形可得：

圖5 DD483合金室溫拉伸斷口附近的位錯(cuò)組態(tài)Fig.5 Dislocation morphology of DD483 alloy near crosssection after tension test at RT

圖6 立方晶體任一方向的取向參數(shù)θ及φ[20]Fig.6 Parameters θ and φ of depicting directions in cubical crystals[20]

式中：A和B均為大于零的常數(shù)，亦即E(θ)∝θ?？梢钥闯觯涸讦龋?0°時(shí)，E隨著θ的增加而增大，因此，隨著偏離度的增加，材料塑性有所增加。

抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度隨偏離度的增加而減小主要是由不同方向Schmid因子不同所致。在室溫下，單晶高溫合金通過{111}?110?八面體滑移而變形，材料強(qiáng)度決定于開動(dòng)的滑移系的臨界剪切強(qiáng)度。在?001?方向附近，可根據(jù)Schmid定律計(jì)算材料的臨界剪切強(qiáng)度：

式中：τ為臨界剪切應(yīng)力；σy為屈服強(qiáng)度；?為Schmid因子；φ為加力軸與滑移面法線方向的夾角；λ為加力軸與滑移方向的夾角。根據(jù)Schmid因子與晶體取向的關(guān)系[13]，在θ＜30°范圍內(nèi)，{111}?110?滑移系中?001?方向的Schmid因子可近似為(1/)+0.006θ。而材料的臨界剪切強(qiáng)度與取向無(wú)關(guān)，所以，在晶體標(biāo)準(zhǔn)投影圖中?001?方向附近，屈服強(qiáng)度隨著偏離度的增加而減小。材料的屈服強(qiáng)度與臨界剪切強(qiáng)度的關(guān)系可近似表示為

即：

結(jié)果與圖3吻合較好。所以，隨著偏離度增加，材料強(qiáng)度下降的主要原因在于Schmid因子不同造成滑移面上的分切應(yīng)力不同，進(jìn)而影響屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度。

2.3 偏離度對(duì)DD483合金950 ℃拉伸性能的影響

偏離度對(duì)DD483合金950 ℃拉伸性能的影響如圖7所示。950 ℃時(shí)抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度均隨著偏離度的增加而減小，經(jīng)過線性擬合，抗拉強(qiáng)度σb≈793?4.5θ，屈服強(qiáng)度σ0.2≈502?1.3θ，下降趨勢(shì)較室溫時(shí)的緩和很多；塑性增加，伸長(zhǎng)率δ≈23.7+0.45θ，比室溫時(shí)增加更明顯。如偏離度增加10°，抗拉強(qiáng)度約減小45 MPa，屈服強(qiáng)度約減小13 MPa，伸長(zhǎng)率約提高4.5%。

圖7 950 ℃時(shí)拉伸性能與偏離度的關(guān)系Fig.7 Relationship between tensile properties and disorientation at 950 ℃

不同偏離度樣品950 ℃拉伸變形后的斷口形貌如圖8(a)～(f)所示，樣品出現(xiàn)明顯縮頸，斷口較粗糙。放大觀察，斷口表面有許多大小和深淺不一的孔洞、韌窩和撕裂棱，斷口表面有氧化膜存在，其斷裂方式為微孔聚集型斷裂。圖8(g)～(i)所示為斷口的縱剖面，在斷口附近及表面有大量裂紋產(chǎn)生，除了碳化物，共晶也成為裂紋源，不同偏離度的樣品中共晶處均萌生裂紋，且不同偏離度的樣品的裂紋萌生方式并無(wú)明顯差別。在斷口附近依然有大量的變形不均勻區(qū)，單相γ′發(fā)生嚴(yán)重變形。

950 ℃時(shí)，樣品的斷裂方式為微孔聚集型斷裂，微孔的形成主要有兩個(gè)來(lái)源：一是合金在凝固過程中形成的顯微疏松；二是拉伸過程中碳化物和共晶與基體變形不協(xié)調(diào)而產(chǎn)生孔洞。同時(shí)，高溫時(shí)表面產(chǎn)生的氧化皮一般為脆性相，較容易產(chǎn)生裂紋。這些顯微裂紋長(zhǎng)大使有效承載面積減小，直至彼此連接導(dǎo)致斷裂，形成韌窩型斷口形貌。

拉伸試樣遠(yuǎn)離斷口區(qū)域的典型位錯(cuò)形貌如圖9所示?；w中分布著大量的位錯(cuò)纏結(jié)，單相γ′內(nèi)部觀察到位錯(cuò)切割形成的層錯(cuò)或反向疇界。故材料的變形主要由位錯(cuò)切割機(jī)制控制，且不同偏離度樣品的變形機(jī)制并未發(fā)現(xiàn)明顯差別。

圖8 DD483合金950 ℃拉伸后的宏觀和微觀形貌Fig.8 Macro and micro tensile fractographs of DD483 at 950 ℃ with disorientation of 5°((a), (d)), 14°((b), (e)) and 29°((c), (f));vertical section of specimen with disorientation of 5°((g), (h), (i))

950 ℃時(shí)，由于溫度較高，其他滑移系開動(dòng)所需激活能降低，啟動(dòng)的滑移系數(shù)目增加，在圖9中觀察到沿不同滑移方向切過γ′形成的層錯(cuò)，如圖中A和B所示。多個(gè)滑移系相互作用導(dǎo)致材料對(duì)取向的敏感程度降低，材料更趨于各向同性，所以，不同偏離度樣品的拉伸性能差別較室溫時(shí)減小。

圖9 DD483合金950 ℃拉伸斷口附近的位錯(cuò)組態(tài)Fig.9 Dislocation morphology of DD483 alloy after tension test at 950 ℃

3 結(jié)論

1) DD483合金經(jīng)過熱處理后，組織更加均勻，單相γ′呈規(guī)則立方狀，面積分?jǐn)?shù)約為55%，平均尺寸約為0.4 μm，碳化物主要為MC型，所占面積分?jǐn)?shù)約為0.3%，試棒在750 ℃拉伸時(shí)抗拉強(qiáng)度達(dá)到峰值1 300 MPa，屈服強(qiáng)度達(dá)到1 105 MPa，而后隨著溫度增加強(qiáng)度下降。

2) 室溫時(shí)DD483合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度均隨偏離度增大而下降，塑性隨偏離度的增加而增加，其關(guān)系分別為：σb≈1 190?8θ、σ0.2≈1 140?10θ和δ≈9.1+0.2θ。偏離度在0～30°范圍內(nèi)樣品的變形機(jī)制均為單一滑移系位錯(cuò)剪切單相γ′，斷裂機(jī)制為類解理斷裂，不同偏離度樣品拉伸性能的差異主要是由于晶體在不同方向上Schmid因子與彈性模量的不同。

3) 950 ℃時(shí)合金抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率與偏離度的關(guān)系分別如下：σb≈793?4.5θ，MPa；σ0.2≈502?1.3θ，MPa；和δ≈23.7+0.45θ，%。不同偏離度樣品變形機(jī)制為多系滑移位錯(cuò)剪切單相γ′，斷裂機(jī)制為微孔聚集型斷裂，由于多個(gè)滑移系的開動(dòng)，偏離度對(duì)拉伸強(qiáng)度的影響相對(duì)室溫時(shí)減小。

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Effects of disorientation on tensile properties of hot corrosion resistant single crystal superalloy DD483

CONG Pei-juan1, HOU Jie-shan1, ZHOU Lan-zhang1, REN Zhong-ming2, GUO Jian-ting1
(1. Institute of Metal Research, Chinese Academy of Sciences, Shenyang 110016, China;2. School of Materials Science and Engineering, Shanghai University, Shanghai 200444, China)

A hot corrosion resistant single crystal superalloy DD483 made by helix selector method was tested in tension from room temperature (RT) to 1 000 ℃ with disorientation less than 10° and the effects of disorientation within 0?30°on tensile properties at RT and 950 ℃ were researched, respectively. The results show that for the reason of abnormal yield behavior of γ′ single phase, the yield strength and ultimate tensile strength reach the peak values at 750 ℃, after which the yield strength and ultimate tensile strength drop sharply with the increase of temperature; within the disorientation of 0?30°, the yield strength and ultimate tensile strength of DD483 alloy decrease and the plasticity increases at both RT and 950 ℃ with the increase of disorientation; the difference of tensile properties at RT is mainly caused by different Schmid factors in the corresponding direction; the effect of disorientation on tensile properties at 950℃ is not as obvious as that at RT for activation of additional slip systems.

Ni-based single crystal superalloy; DD483 alloy; hot corrosion resistance; tensile properties; disorientation

TG132.3

A

1004-0609(2011)04-0747-07

自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(50801060)

2010-07-10；

2010-11-20

郭建亭，研究員；電話：024-23971917；E-mail: jtguo@imr.ac.cn

(編輯 龍懷中)