王世宏，劉運學

（1.沈陽建筑大學材料學院，遼寧沈陽110168；2.撫順石化公司石油一廠，遼寧撫順113008）

減五線生產(chǎn)高熔點微晶蠟技術方案

王世宏1，2，劉運學1

（1.沈陽建筑大學材料學院，遼寧沈陽110168；2.撫順石化公司石油一廠，遼寧撫順113008）

本文簡要介紹了利用減五線餾分油制取高熔點微晶蠟的技術改造方案。對酮苯脫蠟脫油裝置生產(chǎn)中的操作調(diào)整、存在問題及以后的加工工藝提出了建議。

減五線餾分；微晶蠟；工藝

本文將主要圍繞微晶蠟生產(chǎn)過程中工藝條件調(diào)整、產(chǎn)品性質(zhì)變化等展開探討性分析。

1 減五線餾分油經(jīng)酮苯脫蠟脫油制取高熔點蠟工藝

1.1 蒸餾裝置操作調(diào)整

蒸餾裝置將減壓爐出口溫度由382±1℃提高到384±1℃以提高減壓塔進料的氣化率，凈洗油量由原來的35 t提到45 t左右，減五線餾分油出口溫度也由353℃逐步提高到362℃，蒸餾操作條件是：減頂溫度為53℃，頂循抽出溫度為170℃，頂循回流量為70 t/h，減五線餾出溫度為362℃，減五線量為10 t/h，減五線氣提量為0.331 t/h，凈洗油量為45 t/h；塔底溫度為369℃，塔底吹氣量為4.5 t/h，減爐出口溫度為（384±1）℃。按上述操作條件所得產(chǎn)品的性能指標見表1。從表1可以看出：雖然蒸餾增加了凈洗油量但減五線蠟料的膠質(zhì)、瀝青質(zhì)含量仍然較減四線高。從圖1減五線碳數(shù)分布也可以看出減五線正構(gòu)烷烴含量較低，說明通過其生產(chǎn)石蠟的蠟收率也較低，碳數(shù)分布主要集中在C35～C40，說明其生產(chǎn)石蠟熔點可滿足產(chǎn)品要求。

1.2 酮苯裝置操作調(diào)整

根據(jù)原料性質(zhì)變重需要增加溶劑的溶解能力來保證產(chǎn)品質(zhì)量的要求，酮苯裝置將混合溶劑中甲苯比例由原來的31%～35%，提高到35%～38%。并對冷洗、稀釋溶劑比例及過濾溫度等操作條件進行調(diào)整，具體操作參數(shù)見表2。

1.2.1結(jié)晶系統(tǒng)的調(diào)整

因減五線餾分的膠質(zhì)、瀝青質(zhì)含量較高，由于其在蠟結(jié)晶初期參與結(jié)晶形成晶核，導致結(jié)晶細密

不易于過濾。為達到改善減五線餾分的結(jié)晶效果的目的酮苯裝置結(jié)晶系統(tǒng)預稀比例由0.5～0.8提高到0.8～1.0。

表1 減五線與減四線產(chǎn)品性能比較

表2 酮苯操作參數(shù)

1.2.2過濾系統(tǒng)的調(diào)整

考慮到70#微晶蠟結(jié)晶致密不易于過濾，且易于堵塞濾布對濾機過濾速度產(chǎn)生影響，需要適當降低裝置加工量，蠟段保持兩臺進料，脫油一段濾機增開濾機以減少蠟餅厚度來提高過濾速度，保證過濾機的過濾效果。并根據(jù)需要適當提高蠟段、脫油一段、脫油二段的稀釋、冷洗比例，對蠟膏中的油進行充分溶解，增大冷洗量提高過濾機洗滌效果。

1.2.3回收系統(tǒng)調(diào)整

回收系統(tǒng)在生產(chǎn)減五線餾分時蠟出裝置溫度較加工其它餾分油有所降低，需對蠟出裝置換熱器的冷流進行調(diào)整，提高蠟出裝置溫度。同時，對蠟一次塔頂去干燥塔量進行調(diào)整，提高其去干燥塔量，增加干燥塔熱源。

1.3 產(chǎn)品性質(zhì)

本次加工減五線原料3266 t，生產(chǎn)70#微晶蠟780 t，收率為24.1%；生產(chǎn)脫蠟油1550 t，收率為47.5%；蠟下油930 t，收率28.4%；綜合收率99.82%。通過分析數(shù)據(jù)來看,產(chǎn)品蠟質(zhì)量達到70#微晶蠟優(yōu)級品質(zhì)量指標,同時也證明了車間的預期工藝調(diào)整是有效的，產(chǎn)品性能指標如下：油凝點是-9℃，油粘度（40℃）是160mm2·S-1，油比色是＞8.0號，蠟熔點是70.2℃，蠟含油是1.2%。

1.4 能耗分析

試生產(chǎn)期間，總體能耗達到了111.7 kgEo/t，其中:蒸汽單耗0.7751 t/t,電單耗184.7 kW·h/t,循環(huán)水單耗增加4.2t/t。

蒸汽單耗增加主要是由于溶劑比增大，在正常生產(chǎn)時車間新鮮溶劑比在3.6～4.4左右，此次生產(chǎn)減五線新鮮溶劑比增加到6.7～7.9，導致回收耗氣量上升。同時，濾機頻繁大量的溫洗也增加了回收系統(tǒng)負荷，使蒸汽消耗上升。

電單耗增加主要是由于原料及預稀溫度較高，為改善結(jié)晶質(zhì)量提高了冷點溫度，導致氨冷套管負荷增加，同時，溶劑循環(huán)量的上升也導致冷凍負荷的增加，增加了冷凍機耗電量。

循環(huán)水單耗增加主要是由于加工量低，設備運轉(zhuǎn)需要循環(huán)水量不隨加工量變化而變化。

2 總結(jié)與分析

2.1 存在問題

在本次加工減五線前對溶劑組成進行了調(diào)整，由加工前的酮比65～69調(diào)整到62～66，溶劑組成的調(diào)整為此次加工帶來一定便利條件。但對于頻繁變換生產(chǎn)方案的酮苯車間，在換產(chǎn)減二、減三線后，由于酮比的降低導致脫蠟溫差較加工減五線前上升1～2℃。因此，在加工減五線后換產(chǎn)減二、減三線過程中為保證油凝點，車間不得不增加冷凍負荷，這也進一步導致后續(xù)能耗的增加。

在加工減五線過程中過濾機失效較快，表現(xiàn)為第一天過濾機平均1 h溫洗一次，第二天白天車間根據(jù)濾機溫洗情況對濾機進行蒸煮處理。處理后效果有所提高，但在第二次溫洗后即恢復到蒸煮前水平。且隨加工時間的增長，濾機失效時間變短。

濾機過濾速度較低，當減五線蠟料到達脫油一段濾機后，兩臺濾機即上液位，且無法控制，當時濾機剛溫洗完掛蠟效果較好，在增開濾機后過濾速度明顯上升。

2.2 問題分析

濾機過濾速度較低主要由于原料較重，蠟組分中地蠟成分較多，在蠟結(jié)晶過程中生成晶體顆粒比較細小致密。同時，由于原料中膠質(zhì)、瀝青質(zhì)含量較高，對蠟的結(jié)晶質(zhì)量產(chǎn)生一定影響，致使蠟在結(jié)晶過程中不易生成較大顆粒，而生成細小結(jié)晶，在過濾過程中易堵塞濾布，而且容易粘連，降低濾機過濾速度。

濾機失效隨加工時間的延長而加快，主要由于堵塞在濾布中的微晶蠟顆粒熔點較高（產(chǎn)品蠟熔點在71℃以上），溫洗時需要更多的熱量才能將其溶解，也就是說在溫洗溶劑溫度不變情況下溫洗時間要延長。但由于車間在實際生產(chǎn)中溫洗溶劑為干燥塔底溶劑，其溫度只有83℃左右，而且隨溫洗時間的延長其溫度有下滑趨勢。因此，車間雖然延長溫洗時間但預期效果不佳。尤其表現(xiàn)在脫油一段，由于蠟段蠟膏要由-18℃左右升溫至16℃以上，部分蠟晶體表面軟蠟隨溫度上升而融化，導致蠟晶體變的更加細小，從而在過濾過程中更易堵塞濾布加快濾機的失效。迫使車間在溫洗過程中定期進行蒸汽吹掃來保證溫洗質(zhì)量。

本次加工減五線脫蠟溫差在7℃左右，較生產(chǎn)減四線（66度蠟）時的5℃大。從數(shù)據(jù)對比（見表3）可以看出減五線預稀、一稀及二次比例明顯比減四線的要高（蠟段溶劑比高出2.0以上），而溶劑組成在加工完減五線后加工減四線時并未調(diào)整。因此，減五線脫蠟溫差的上升主要是受稀釋比增大的影響。

2.3 長期加工改進方向

根據(jù)酮苯車間生產(chǎn)情況看如果長期加工70#蠟，溫洗溶劑需要上蒸汽加熱器，以保證溫洗溶劑的溫度，提高濾機溫洗效果。

為提高過濾速度，在以后生產(chǎn)過程中應使用助濾劑，來改善蠟結(jié)晶質(zhì)量，提高濾機過濾速度，降低產(chǎn)品蠟含油，同時提高裝置加工量。

濾機增設冷反洗，延長濾機正常運轉(zhuǎn)時間，減少溫洗頻次，從而降低裝置能耗與員工操作強度。

由研究部門對濾機濾布進行考察，選擇合適濾布，降低因濾布造成的濾速下降。

最終要想利用蒸餾裝置減五線餾分油生產(chǎn)出大量、優(yōu)質(zhì)的70#微晶蠟，要針對減五線原料的特點，采取正序流程，即先糠醛精制后酮苯脫蠟脫油工藝。然后根據(jù)上述改進方向在酮苯裝置結(jié)晶和過濾兩個系統(tǒng)入手進行調(diào)整。

10.3969/j.issn.1008-1267.2011.01.015

TQ03112

A

1008-1267（2011）01-039-03

2010-09-25

王世宏（1970）男，高工，主要從事微晶蠟的生產(chǎn)工藝及技術改進方面的研究。

沈陽建筑大學遼寧省重點實驗室開放基金資助（CL200905）

表3 操作條件對比