熊 偉,鄭 嵐,劉 濤,鄭玉輝

(1.西藏農(nóng)牧學(xué)院公共教學(xué)部,西藏林芝 860000; 2.西北大學(xué)化工學(xué)院,陜西西安 710069）

不同方法對(duì)西藏林芝野生核桃油的提取及脂肪酸成分分析

熊 偉1,鄭 嵐2,劉 濤1,鄭玉輝2

(1.西藏農(nóng)牧學(xué)院公共教學(xué)部,西藏林芝 860000; 2.西北大學(xué)化工學(xué)院,陜西西安 710069）

分別采用超臨界流體萃取法、索氏抽提法、超聲波提取法從西藏林芝地區(qū)野生核桃中提取核桃油,并采用氣相色譜-質(zhì)譜法分析了核桃油的脂肪酸組成.結(jié)果表明,3種提取方法核桃油得率均在57%以上,核桃油主要脂肪酸含量為亞油酸62.54%、油酸18.93%、亞麻酸7.27%、棕櫚酸5.36%、花生四烯酸4.11%、硬脂酸1.78%.其不飽和脂肪酸含量較高,尤其是亞油酸含量最高,對(duì)人體的健康非常有利.

西藏林芝;野生核桃油;脂肪酸;提取;成分分析

Abstract:Supercritical fluid extraction,Soxhlet extraction,and ultrasonic extraction methods were employed to extract oil from wild walnut in Linzhi area of Tibet.The composition of the fatty acids of the extracted wild walnut oil was determined by means of gas chromatographymass spectrometry.Results show that all the three methods can be used to extract oil from the wild walnut at a rate of over 57%;and the contents of main fatty acids in the walnut oil are linoleic acid 62.54%,oleic acid 18.93%,linolenic acid 7.27%,cetytic acid 5.36%,arachidonic acid 4.11%,and stearic acid 1.78%.This indicates that the wild walnut oil has a high content of unsaturated fatty acids,in particular,linoleic acid,which is very beneficial to human health.

Keywords:Linzhi area of Tibet;wild walnut oil;fatty acid;extraction;composition analysis

核桃又名胡桃、羌桃、萬歲子,系胡桃科核桃屬植物,是我國北方地區(qū)重要的經(jīng)濟(jì)林樹種之一.核桃仁脂肪酸含量在50%～70%,居所有木本油料之首,有樹上油庫之美稱.在我國,核桃被當(dāng)作保健食品食用已有悠久的歷史.《本草綱目》記載核桃具有“補(bǔ)氣養(yǎng)血,潤燥化痰,溫肺潤腸,治虛寒喘嗽”之功效.

地處西藏藏東南的林芝地區(qū)由于其獨(dú)特的氣候與地理環(huán)境,不但盛產(chǎn)核桃,而且其果實(shí)大、皮薄、肉厚、含油量高、出仁率高(正常出仁率達(dá)45%～48%),可以說是核桃中的極品.核桃中含有豐富的油酸、亞油酸、亞麻酸、維生素和黃酮類化合物.近年來,隨著西藏自治區(qū)政府大力發(fā)展經(jīng)濟(jì)的政策引導(dǎo),廣大農(nóng)牧民加大了核桃的種植面積,使得西藏核桃再利用的價(jià)值更高.作者通過采取不同的提取方法對(duì)西藏林芝野生核桃油進(jìn)行了提取,并對(duì)核桃油中的脂肪酸成分進(jìn)行了分析.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器

野生核桃,西藏林芝地區(qū)產(chǎn);CO2(純度為99.19%,陜西興平化工股份有限公司);乙醚、石油醚(30～60℃),苯、無水乙醇、氫氧化鉀、正己烷均為分析純;無水甲醇,色譜純.

HA120-50-01型超臨界流體萃取設(shè)備(江蘇南通華安超臨界萃取有限公司,1個(gè)萃取釜,2個(gè)分離釜);島津QP2010 GC-MS儀.氣相色譜條件:Phenyl Methyl Siloxane(30.0 m ×320μm ×0.25μm)色譜柱;進(jìn)樣口溫度270℃;柱溫100℃,以10℃/min升到170℃,保持1 min后以3℃/min升到250℃,保持4 min;載氣氦氣;流速為恒流模式2.4 mL/min,分流進(jìn)樣分流比為50∶1,進(jìn)樣量為1μL.質(zhì)譜條件:EI源,離子源溫度200℃,接口溫度250℃;溶劑切除時(shí)間1.5 min,檢測(cè)器電壓1.14 kV.檢索譜庫:NIST05.

1.2 核桃油的提取

將去殼后的核桃仁放入電熱鼓風(fēng)干燥箱,40℃烘6 h,控制含水率在5%以下,干燥后放入干燥器中.

超臨界流體萃取[1-2]:將預(yù)處理后的核桃仁放入粉碎機(jī)粉碎,準(zhǔn)確稱取300.00 g放入萃取釜,在萃取壓力30 Mpa、萃取溫度50℃,分離釜 I的壓力為6 MPa、溫度40℃,分離釜Ⅱ的壓力為4 MPa、溫度45 ℃,CO2流量是30 L/h的條件下,萃取3.5 h,得萃取油樣.

索氏提取[3-4]:準(zhǔn)確稱取經(jīng)粉碎機(jī)粉碎后的核桃仁10.00 g,用濾紙包好,放入索氏提取器中,用乙醚作溶劑,抽提8～9 h,回收溶劑后,得索氏抽提油樣.

超聲波提取:準(zhǔn)確稱取經(jīng)粉碎機(jī)粉碎后的核桃仁100.00 g,分別倒入2個(gè)500 mL具塞三角瓶中,再加入適量正己烷,使之浸過樣品,浸泡2 h,再繼續(xù)用超聲波超聲提取30 min,過濾后,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑,得超聲波提取油樣.

核桃油得率按下式計(jì)算.

1.3 分析方法

1.3.1 常規(guī)指標(biāo)分析[5]

相對(duì)密度參照 GB/T 5526-1985,折光指數(shù)參照 GB/T 5527-1985,酸值參照 GB/T5530-2005,過氧化值參照 GB/T5538-2005,碘值參照 GB/T5532-1995,皂化值參照 GB/T5534-1995.

1.3.2 脂肪酸組成分析[6-8]

取核桃油100 mg左右(約5～6滴)加入10 mL容量瓶中,加入2 mL體積比為1∶1的石油醚和苯的混合溶劑,輕輕振搖2 min,使油樣溶解.再加入2 mL 0.4 mol/L氫氧化鉀甲醇溶液,在室溫下靜置5～10 min,加蒸餾水定容.旋轉(zhuǎn)容量瓶,使全部石油醚-苯-甲醇溶液懸浮至容量瓶頸上部.再在上清液中加幾滴無水乙醇使上清液迅速澄清.取上清液進(jìn)行氣相色譜分析.

2 結(jié)果與討論

2.1 3種提取方法的比較

超臨界萃取、超聲波提取和索氏提取的得油率分別為59.60%、60.08%和57.09%.

超臨界萃取油在色、香、味等感官品質(zhì)方面優(yōu)于其他兩種油.超臨界萃取油呈金黃色、清澈透明,有核桃油的清香味,符合人們對(duì)植物油口感的要求,而且不存在有機(jī)溶劑殘留問題,該法有利于油脂中有效成分的保留,適合萃取優(yōu)質(zhì)核桃油,是提取核桃油的首選技術(shù),但該法的提取成本較高.

超聲波提取法的得率相對(duì)較高,這可能是由于超聲波的強(qiáng)烈振動(dòng)及攪拌使溶劑浸入到細(xì)胞內(nèi)部,使浸提較為完全所致.

索氏提取法方法簡單,操作簡便,提取的核桃油色澤透明,但該法提取時(shí)間較長,且會(huì)存在一定的溶劑殘留,使提取的油品質(zhì)量受到一定的影響.

2.2 3種方法提取的核桃油理化指標(biāo)

表1為3種方法提取的核桃油理化指標(biāo).由表1可以看出,3種方法提取的核桃油相對(duì)密度、折光指數(shù)差異不大,但酸值、過氧化值等指標(biāo)有一定差異.這可能與提取過程中有無加熱、加熱溫度的高低及提取時(shí)間的長短有關(guān).

表1 3種方法提取的核桃油理化指標(biāo)Table 1 Physical and chemical indicators of walnut oil with the three methods

2.3 核桃油脂肪酸組成

3種方法提取的核桃油脂肪酸組成及含量測(cè)定結(jié)果見表2.由表2可知,核桃油中主要含有6種脂肪酸,其中亞油酸含量最高,平均值為62.61%,其他依次為油酸19.38%、亞麻酸7.44%、棕櫚酸5.45%、花生四烯酸4.11%、硬脂酸1.78%.3種不同的提取方法對(duì)核桃油的脂肪酸組成及含量基本無影響.

表2 核桃油中脂肪酸組成及含量Table 2 Fatty acid composition and content of walnut oil %

3 結(jié)論

1)3種方法提取的核桃油得率有一定差異,超臨界流體萃取法和超聲波提取法較索氏抽提法得率稍高.但3種提取方法的得率均較高,都在57%以上.

2)3種不同的提取方法對(duì)核桃油的理化性質(zhì)有一定影響,但對(duì)脂肪酸組成及含量影響不大.

3)核桃油品質(zhì)好,呈淡黃色并無異味,油香純正,不飽和脂肪酸含量占總脂肪酸的90%以上.

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Extraction of wild walnut oil in Linzhi area of Tibet and analysis of its fatty acid components

XIONG Wei1,ZHENG Lan2,LIU Tao1,ZHENG Yu-hui2

(1.Department ofPublic Education,Tibet A griculture and Animal Husbandry College,Linzhi860000,Tibet,China;
2.College of Chemical Engineering,Northwest University,Xi’an710069,Shaanxi,China)

TS 225;TQ 646.4

A

1008-1011(2011)01-0074-03

2010-09-04.

熊偉(1965-),男,教授,主要從事化學(xué)方面的教學(xué)與科研工作.E-mail:xzxw398@126.com.