歐明洪 ，陳向東 ，王 育 ，袁 林

(1.四川省達(dá)州市中心醫(yī)院，四川 達(dá)州 635000; 2.四川省達(dá)州市食品藥品檢驗(yàn)所，四川 達(dá)州 635000)

龍膽蒼耳合劑由龍膽草、川芎、黃芩、薄荷、蒼耳子等中藥制成，具有清熱通竅、祛風(fēng)止痛的功效，臨床用于治療急慢性鼻炎、副鼻竇炎或感冒引起的頭痛、鼻塞不通、流黃稠涕等癥，經(jīng)我院多年臨床應(yīng)用，療效確切，治療費(fèi)用低，深受患者歡迎。為保證龍膽蒼耳合劑安全、有效，質(zhì)量穩(wěn)定、可控，筆者對(duì)其制備工藝及處方中龍膽草等藥材的薄層色譜鑒別進(jìn)行了研究，現(xiàn)報(bào)道如下。

1 儀器與試藥

硅膠GF254薄層板、硅膠G薄層板(天津思利達(dá)色譜技術(shù)開發(fā)公司);醫(yī)用超聲波儀(上海冠特超聲儀器有限公司);Sartorius電子天平(賽多利斯科學(xué)儀器有限公司);玻璃點(diǎn)樣毛細(xì)管。對(duì)照品、對(duì)照藥材均購于中國(guó)藥品生物制品檢定所，龍膽苦苷(批號(hào)為110770－200207)、黃芩苷(批號(hào)為110715－200805)供含量測(cè)定用，川芎(批號(hào)為120918－200608)、薄荷腦(批號(hào)為110728－200506)供鑒別用;龍膽蒼耳合劑(醫(yī)院制劑室自制，批號(hào)分別為091217，100112，100210);水為蒸餾水，試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 處方與制備

處方:辛荑 60 g，蒼耳子 60 g，白芷 60 g，柴胡 60 g，薄荷 60 g，龍膽草 60 g，桔梗 60 g，荊芥 100 g，茯苓 100 g，川芎 100 g，梔子 60 g，黃芩60 g，木通60 g，加水制成1 000 mL。

制備:以上13味，辛荑、白芷、薄荷、荊芥、川芎、柴胡加水蒸餾提取芳香水，收集芳香水80 mL，藥渣與其余蒼耳子等7味加水煎煮2次，每次1 h，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對(duì)密度為1.20(70～80℃)的清膏，加乙醇使含醇量達(dá)56%，攪勻，靜置過夜，濾過，濾液回收乙醇，趁熱加入羥苯乙酯0.5 g、苯甲酸0.5 g，攪勻，放冷，加入上述芳香水，混勻，加純化水至1 000 mL，攪勻，即得。

2.2 質(zhì)量控制

2.2.1 性狀

本品為深棕黃色至深棕褐色液體;氣芳香，味苦。

2.2.2 薄層色譜鑒別

龍膽草:取本品20 mL，蒸干，殘?jiān)蛹状?0 mL，攪拌使溶解，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状? mL使溶解，作為供試品溶液。另取龍膽苦苷對(duì)照品，加甲醇制成每1 mL含2 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。取不含龍膽草的陰性樣品，按供試品溶液制備方法制備，即得陰性對(duì)照品溶液。照薄層色譜法[2005年版《中國(guó)藥典》(一部)附錄ⅥB]試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各5 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以乙酸乙酯－甲醇－水(20∶2∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254 nm)下檢視。供試品溶液色譜中，在與對(duì)照品溶液色譜相對(duì)應(yīng)位置上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，陰性對(duì)照品溶液無干擾(圖1 A)。

川芎:取本品30 mL，用三氯甲烷振搖提取2次，每次30 mL，合并三氯甲烷提取液，水浴蒸干，殘?jiān)蛹状? mL使溶解，作為供試品溶液。另取川芎對(duì)照藥材0.5 g，加三氯甲烷20 mL，浸漬20 min，時(shí)時(shí)振搖，濾過。濾液蒸干，殘?jiān)蛹状? mL使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。取不含川芎的陰性樣品，按供試品溶液制備方法制備，即得陰性對(duì)照品溶液。照薄層色譜法[2005年版《中國(guó)藥典》(一部)附錄ⅥB]試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各10 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)－乙酸乙酯(9∶1)的溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365 nm)下檢視，供試品溶液色譜中，在與對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的熒光主斑點(diǎn)，陰性對(duì)照品溶液無干擾(圖1 B)。

黃芩:取本品30 mL，加稀鹽酸調(diào)pH至2，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次20 mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状? mL使溶解，作為供試品溶液。另取黃芩苷對(duì)照品，加甲醇制成每1 mL含2 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。取不含黃芩的陰性樣品，按供試品溶液制備方法制備，即得陰性對(duì)照品溶液。照薄層色譜法[2005年版《中國(guó)藥典》(一部)附錄ⅥB]試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各2 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯－丁酮－甲酸－水(5∶3∶1∶1)的溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液，供試品溶液色譜中，在與對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對(duì)照品溶液無干擾(圖1 C)。

薄荷:取本品30 mL，用石油醚(60～90℃)振搖提取2次，每次30 mL，合并石油醚液，濃縮至2 mL作為供試品溶液。另取薄荷腦對(duì)照品，加石油醚(60～90℃)制成每1 mL含2 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。取不含薄荷的陰性樣品，按供試品溶液制備方法制備，即得陰性對(duì)照品溶液。照薄層色譜法[2005年版《中國(guó)藥典》(一部)附錄ⅥB]試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各2 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯－乙酸乙酯(19∶1)的溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%香草醛硫酸溶液－乙醇(1∶4)的混合溶液。在100℃烘5～10 min。供試品溶液色譜中，在與對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對(duì)照品溶液無干擾(圖1 D)。

圖1 薄層色譜圖

3 討論

辛荑、白芷、薄荷、荊芥、川芎、柴胡含揮發(fā)性成分，故用蒸餾法提取芳香水，藥渣與其余蒼耳子等7味加水煎煮，進(jìn)一步提取其有效成分，方法可靠，提取完全。薄層色譜法鑒別龍膽蒼耳合劑中的龍膽草、川芎、黃芩、薄荷，專屬性強(qiáng)，靈敏度高，重現(xiàn)性好，檢出斑點(diǎn)清楚，為龍膽蒼耳合劑的質(zhì)量控制提供了可靠的檢測(cè)方法。

醫(yī)院制劑一般為長(zhǎng)期在臨床使用的經(jīng)驗(yàn)方，經(jīng)加工整理形成獨(dú)具特色、療效確切的制劑，在保障患者健康方面發(fā)揮著難以替代的巨大作用。因此，《藥品管理法》、《醫(yī)療機(jī)構(gòu)藥事管理暫行辦法》及《醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑配制質(zhì)量管理規(guī)范》均明確規(guī)定，醫(yī)院應(yīng)根據(jù)醫(yī)療、科研的實(shí)際需要及時(shí)準(zhǔn)確地制備制劑。過去，由于醫(yī)院條件限制，沒有一套比較完整的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，使得醫(yī)院制劑的質(zhì)量和療效難以保證，從而限制了醫(yī)院制劑的發(fā)展。為了有效保障醫(yī)院制劑的安全性、有效性和質(zhì)量的穩(wěn)定性、可控性，提升醫(yī)院制劑的總體質(zhì)量，促進(jìn)醫(yī)院制劑的發(fā)展，進(jìn)一步加強(qiáng)對(duì)中藥制劑工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的控制及研究十分必要。