袁雪波 徐克功 余舒寧 胡永萍 高志存

紅河州2010年飼料質(zhì)量安全檢測(cè)結(jié)果分析與判定探討

袁雪波 徐克功 余舒寧 胡永萍 高志存

隨著綠色有機(jī)食品的提出，飼料安全問題越來越引起人們的關(guān)注。為了加強(qiáng)飼料產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督管理，云南省紅河州動(dòng)物疫病預(yù)防控制中心在全州開展飼料專項(xiàng)整治行動(dòng)，抽檢飼料101批次。就檢測(cè)結(jié)果展開分析，并就判定中的一些問題和經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行探討交流，以期為飼料檢測(cè)監(jiān)管工作和飼料添加劑安全使用規(guī)范提供參考。

飼料檢測(cè)；質(zhì)量安全；判定；監(jiān)控

為了加強(qiáng)飼料產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督管理，保證動(dòng)物性食品的安全。根據(jù)《2010年云南省飼料質(zhì)量安全監(jiān)測(cè)計(jì)劃》的文件要求，云南省紅河州動(dòng)物疫病預(yù)防控制中心組織安排，在全州進(jìn)行飼料專項(xiàng)整治行動(dòng)。要求經(jīng)營企業(yè)開展備案制及服務(wù)承諾制，其目的是規(guī)范飼料生產(chǎn)經(jīng)營和使用，打擊違禁添加行為，促進(jìn)飼料及養(yǎng)殖業(yè)健康發(fā)展?？刂浦行挠?010年8月至10月，對(duì)全州13個(gè)市縣的飼料生產(chǎn)、經(jīng)營和使用企業(yè)（戶）的全價(jià)配合飼料、濃縮飼料、預(yù)混料進(jìn)行隨機(jī)抽樣，帶回州獸藥飼料檢測(cè)所飼料分析室嚴(yán)格檢測(cè)?，F(xiàn)將檢測(cè)結(jié)果報(bào)告如下，并就相關(guān)問題進(jìn)行討論。

1 飼料檢測(cè)結(jié)果與分析

1.1 抽樣情況

本次從全州13市（縣）中隨機(jī)抽取101個(gè)批次的飼料樣品，涵蓋省內(nèi)外共98家飼料生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品。其中，配合飼料35個(gè)，濃縮飼料60個(gè)，添加劑預(yù)混料6個(gè)。

1.2 檢測(cè)指標(biāo)

按照云南省飼料產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測(cè)計(jì)劃項(xiàng)目要求，配合飼料測(cè)定12項(xiàng)：水分、粗蛋白質(zhì)、粗灰分、鈣、總磷、食鹽、銅、鋅、總砷、鉛、鎘、黃曲霉毒素 B1（AFB1）；濃縮飼料測(cè)定4項(xiàng)：水分、粗蛋白質(zhì)、鉛、AFB1；添加劑預(yù)混料測(cè)定6項(xiàng)：銅、鐵、錳、鋅、鉛、總砷。

1.3 產(chǎn)品判定

衛(wèi)生指標(biāo)按照《飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB13078—2001）判定；質(zhì)量指標(biāo)按照企業(yè)所采用的標(biāo)準(zhǔn)、有效合同、明示指標(biāo)進(jìn)行判定。產(chǎn)品執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)與明示指標(biāo)不一致時(shí)，以其中嚴(yán)格指標(biāo)為依據(jù)。豬、禽、魚配合飼料中銅、鋅按照農(nóng)業(yè)部1224號(hào)公告中的最高限量單獨(dú)統(tǒng)計(jì)和判定。對(duì)所檢項(xiàng)目，有一項(xiàng)指標(biāo)不合格的，則判定該批次產(chǎn)品不合格。

1.4 檢測(cè)結(jié)果與分析（見表1、表2）

由表1可知，101批次飼料樣品中，有85批檢測(cè)合格，總合格率為84.16%。其中，濃縮飼料抽檢合格率最高，配合飼料最低，合格率分別為98.33%和62.86%。

表1 飼料質(zhì)量安全檢測(cè)結(jié)果

由表2顯示，本次檢測(cè)，有16個(gè)飼料產(chǎn)品不合格，其中13個(gè)為配合飼料，占不合格產(chǎn)品的81.3%。配合飼料檢測(cè)指標(biāo)較多，但從結(jié)果來看，其不合格項(xiàng)目主要集中在鋅與砷上。由于鋅、砷對(duì)仔豬能起到防腹瀉和促生長等作用，飼料廠家在其產(chǎn)品中超量添加鋅、砷的現(xiàn)象較為嚴(yán)重（柏云江，2010）[1]。鋅的不合格與標(biāo)簽不規(guī)范標(biāo)示有關(guān)，本次監(jiān)測(cè)嚴(yán)格判定，打擊飼料生產(chǎn)企業(yè)誤導(dǎo)養(yǎng)殖戶和鉆空子的現(xiàn)象。飼料砷超標(biāo)，也一直是個(gè)突出問題，近年來，在各省級(jí)的飼料產(chǎn)品監(jiān)測(cè)中，該兩項(xiàng)指標(biāo)一直是監(jiān)控的重點(diǎn)。經(jīng)過這些年的監(jiān)測(cè)整頓，廠家大比例超量添加的現(xiàn)象有所收斂，曾經(jīng)一度出現(xiàn)的超允許量幾十倍添加情況得到遏制（李雪霞，2008）[2]。但情況不容樂觀，對(duì)于這些微量元素，今后仍將長期作為飼料質(zhì)量安全重點(diǎn)檢測(cè)項(xiàng)目。

表2 不合格飼料項(xiàng)目匯總

對(duì)于濃縮料，本次檢測(cè)60個(gè)批次，僅1個(gè)不合格，合格率最高。這與檢測(cè)指標(biāo)相對(duì)偏少有關(guān)，但濃縮料的監(jiān)測(cè)重點(diǎn)是粗蛋白質(zhì)、鉛、AFB1。粗蛋白質(zhì)是評(píng)價(jià)飼料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的一個(gè)硬指標(biāo)，其含量不足一直是個(gè)突出問題，近年來，隨著監(jiān)測(cè)和打擊力度的增強(qiáng)，該問題得到了有效遏制。但對(duì)此不容松懈，今后將繼續(xù)按照省里計(jì)劃，加強(qiáng)對(duì)其抽查監(jiān)測(cè)。

對(duì)于預(yù)混料，本次抽檢合格率為66.67%，比去年提高約18個(gè)百分點(diǎn)，情況有所好轉(zhuǎn)。由于預(yù)混料的檢驗(yàn)對(duì)儀器設(shè)備配置要求較高（要用原子吸收分光光度計(jì)等儀器），前些年云南省僅由省獸藥飼料檢測(cè)所檢驗(yàn)，地州級(jí)監(jiān)察所不能開展檢測(cè)等原因，致使質(zhì)量一直得不到應(yīng)有的監(jiān)控。近年來地州飼料監(jiān)察所逐漸配備了原子吸收分光光度計(jì)，檢測(cè)人員的業(yè)務(wù)水平得到相應(yīng)的培訓(xùn)提高，抽檢預(yù)混料工作全面啟動(dòng)開展。在今后，紅河州將不斷加大預(yù)混料的抽查監(jiān)控力度。

2 結(jié)果判定探討

2.1 砷的判定

對(duì)于砷的添加，農(nóng)業(yè)部168號(hào)公告《飼料藥物添加劑使用規(guī)范》規(guī)定在豬、雞配合飼料中添加氨苯砷酸、洛克沙砷的最高限量分別為100 mg/kg和50 mg/kg。我們利用GB/T13079—2006測(cè)定的是總砷含量，當(dāng)廠家使用該有機(jī)砷時(shí)，需要根據(jù)標(biāo)簽中的標(biāo)示量，將其換算為總砷含量。其中，氨苯砷酸換算系數(shù)為2.90（氨苯砷酸中砷所占百分比倒數(shù)），洛克沙砷換算系數(shù)為3.51。所以添加氨苯砷酸，換算為總砷的允許量為：100÷2.9=34.5 mg/kg，加上飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中2 mg/kg限值及分析誤差（2 mg/kg），氨苯砷酸上限量為（以總砷計(jì)）≤38.5 mg/kg；添加洛克沙砷，換算為總砷的允許量為：50÷3.51=14.2 mg/kg，加上2 mg/kg限值及分析誤差（1.2 mg/kg），洛克沙砷上限量為（以總砷計(jì)）≤17.4 mg/kg；因此，在具體判定時(shí)，若添加有機(jī)砷，需要根據(jù)標(biāo)簽標(biāo)示量換算為總砷后比對(duì)判定；若沒有標(biāo)示，則以飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中總砷的允許值判定。

2.2 鋅的判定

對(duì)于鋅的添加，農(nóng)業(yè)部1224號(hào)公告規(guī)定：在配合飼料或全混合日糧中鋅的最高限量（以元素計(jì)），代乳料、魚≤200 mg/kg。仔豬斷奶后前2周配合飼料中的氧化鋅形式的鋅的添加量不超過2 250 mg/kg。在此處，對(duì)“氧化鋅形式的鋅”曾出現(xiàn)過兩種理解，一是理解為氧化鋅（ZnO）2 250 mg/kg，則鋅（Zn）為 2 250 mg/kg×Zn/ZnO（65.41/81.39即 80.37%）=1 808 mg/kg，以1 800 mg/kg為判定依據(jù)；鋅（Zn）判定限為：1 800 mg/kg×（100%+25%）=2 250 mg/kg，以2 300 mg/kg計(jì)。另一種理解為鋅（Zn）2 250 mg/kg，鋅（Zn）判定限為：2 250 mg/kg×（100%+25%）=2 812 mg/kg，以 2 800 mg/kg計(jì)。所以，在1224號(hào)公告頒布之初，有的飼料檢測(cè)所理解為鋅元素2 250 mg/kg，加上分析誤差，以2 800 mg/kg為上限值。另外一些則理解為氧化鋅（ZnO）2 250 mg/kg，換算成鋅（以元素計(jì)），以2 300 mg/kg為上限值；這個(gè)問題后來被反映到農(nóng)業(yè)部，農(nóng)業(yè)部發(fā)了農(nóng)牧辦 [2009]50號(hào)文件通知，指出1224公告中，微量元素品種氧化鋅（以元素計(jì)）。由此，這一理解上的歧義基本得到解決。在此處，我們?cè)跈z測(cè)判定時(shí)，還遇到另外一個(gè)問題，就是氧化鋅形式的鋅添加量不超過2 250 mg/kg，它的適用期是仔豬斷奶后前2周的配合飼料。這一限定，是基于仔豬斷奶后，存在應(yīng)激反應(yīng)，對(duì)鋅的需求量相對(duì)較高，所以從緩解仔豬應(yīng)激的營養(yǎng)學(xué)角度考慮，此2周允許高量添加鋅（雷寧利等，2005；何學(xué)謙，2010）[3-4]。但問題是，國家對(duì)于仔豬斷奶日齡，沒有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)。所以，如果飼料產(chǎn)品中氧化鋅添加至2 250 mg/kg，需要在標(biāo)簽中注明它的適用期是“仔豬斷奶后前2周”。否則，就以鋅的最高限量（以元素計(jì)），代乳料、魚≤200 mg/kg判定。所以，本次抽檢判定中，有些企業(yè)在產(chǎn)品標(biāo)簽中寫明：本產(chǎn)品適用于仔豬斷奶后前2周，而另一些則標(biāo)示為：適用于7日齡～15 kg仔豬、“仔豬前期”、30 kg以下仔豬等，不規(guī)范不符合要求，我們嚴(yán)格按照≤200 mg/kg的標(biāo)準(zhǔn)判定。所以，對(duì)部分廠家提出應(yīng)以2 250 mg/kg為限判定其產(chǎn)品，而不是200 mg/kg，我們均做了相關(guān)解釋。

2.3 粗蛋白質(zhì)判定

現(xiàn)在粗蛋白質(zhì)的大批量測(cè)定大多采用半自動(dòng)或全自動(dòng)的定氮儀，而傳統(tǒng)的凱式瓶蒸餾裝置雖然測(cè)定準(zhǔn)確度高，但由于效率低，而很少使用（李寧，2006）[5]。我們通過對(duì)比試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，自動(dòng)定氮儀在測(cè)定結(jié)果上，平均比凱式瓶蒸餾（仲裁法）所測(cè)結(jié)果低0.5～1個(gè)百分點(diǎn)。而這個(gè)數(shù)值，正是判定此項(xiàng)目是否合格的一個(gè)關(guān)鍵數(shù)據(jù)。所以，對(duì)于自動(dòng)定氮儀測(cè)定的邊緣值，我們均用凱式瓶裝置復(fù)測(cè)，以確定最終結(jié)果。

2.4 黃曲霉毒素B1的判定

現(xiàn)今飼料質(zhì)量檢驗(yàn)部門廣泛采用酶聯(lián)免疫吸附法（ELISA）檢測(cè)飼料中AFB1，但由于目前的飼料產(chǎn)品中添加了一定量的重金屬離子及其它營養(yǎng)增強(qiáng)劑，單用甲醇水溶液提取易出現(xiàn)假陽性結(jié)果（趙春城等，2003）[6]。所以，如果僅用這一步提取液測(cè)定，出現(xiàn)陽性，在復(fù)測(cè)時(shí)，應(yīng)考慮在這一步提取液的基礎(chǔ)上，利用有機(jī)相萃取法再次提取，以消除假陽性，最終得到待測(cè)樣液，然后用試劑盒測(cè)定，以避免誤判。

3 小結(jié)

飼料檢測(cè)與判定是對(duì)飼料生產(chǎn)、經(jīng)營企業(yè)進(jìn)行有效監(jiān)管的依據(jù)，是打擊假劣飼料、濫用添加劑，確保動(dòng)物產(chǎn)品安全的基礎(chǔ)。為此，控制中心下一步將繼續(xù)加大抽查檢測(cè)力度，推動(dòng)飼料質(zhì)量安全專項(xiàng)整治行動(dòng)的深入實(shí)施，積極引導(dǎo)飼料生產(chǎn)企業(yè)和養(yǎng)殖戶走安全飼料和綠色飼料的道路，確保飼料質(zhì)量安全，促進(jìn)紅河州畜牧業(yè)全面協(xié)調(diào)可持續(xù)發(fā)展。

[1] 柏云江.銅、鋅、砷等過量對(duì)飼料安全的影響及對(duì)策[J].現(xiàn)代畜牧獸醫(yī)，2010（3）：55-57.

[2] 李雪霞.對(duì)飼料中大量添加有機(jī)砷制劑的思考[J].云南畜牧獸醫(yī)，2008（6）：35-36.

[3] 雷寧利，宋代軍.仔豬高鋅研究進(jìn)展[J].中國飼料，2005,6：19-20.

[4]何學(xué)謙.高鋅使用時(shí)間長短對(duì)早期斷奶仔豬后期生長性能及腹瀉率的影響[J].飼料工業(yè)，2010，31（17）：81-85.

[5] 李寧.幾種蛋白質(zhì)測(cè)定方法的比較[J].山西農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，2006，26（2）：132-134.

[6] 趙春城，趙曉聯(lián)，蔡正森.有機(jī)相萃取法消除ELISA檢測(cè)AFB1假陽性的研究[J].飼料工業(yè)，2003，24（3）：40-43.

Analysis and judgment for test results of feed quality and safety in Yun Nan province Honghe state in 2010

Yuan Xuebo,Xu Kegong,Yu Shuning,Hu Yongping,Gao Zhicun

With the proposed of organic food,more and more people are concerned about food safety issues.To enhance product quality and safety supervision and management of feed,we carried out special rectification actions and checked 101 feed samples randomly in Yun Nan Province Honghe state.This paper is to analyze the testing results and discuss some problems and experiences.We want to provide information for feed detection monitoring and safety norms of feed additive.

feed detection；quality and safety；judgment；monitoring

S816.17

A

1001-991X（2011）09-0059-03

袁雪波，云南省紅河州動(dòng)物疫病預(yù)防控制中心，661100，云南省蒙自市昭忠路117號(hào)。

徐克功、余舒寧、胡永萍、高志存，單位及通訊地址同第一作者。

2011-01-05

（編輯：劉敏躍，lm-y@tom.com）