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苘麻子油中游離脂肪酸的含量測定

2010-11-07 08:29:00白淑珍徐玉蓮
中國醫(yī)藥指南 2010年6期
關(guān)鍵詞:苘麻氫氧化鈉碳酸

白淑珍 徐玉蓮

苘麻子為錦葵科植物苘麻屬植物苘麻子(Abutilon theophrasti Medic.)的干燥成熟種子。秋季采收成熟果實,曬干,打下種子,除去雜質(zhì)。具有清熱利濕,解毒,退翳的功效,用于赤白痢疾、淋病澀痛、癰腫、目翳[1]。據(jù)報道,化學(xué)成分為種子含脂肪油15%~17%油中含亞油酸,并含球蛋白、蛋白質(zhì),水解后得組酸、精氨酸、酪氨酸、賴氨酸等[2]。蒙藥名叫黑瑪音-烏熱或掃瑪然砸,燥協(xié)日烏系、殺蟲,主治協(xié)日烏素癥、陶賴、赫如呼、巴木病、濁熱、白脈病、疥癬、禿瘡?!办钇つw病,協(xié)日烏素癥”[3]。據(jù)文獻苘麻子之中含有十二碳酸、十四碳酸、十六碳酸、十八碳酸、十八碳酸一烯酸、十八碳酸二烯酸、十八碳酸三烯酸等脂肪酸[4]。對于苘麻子油的研究報道非常少,苘麻子油的提取過程還處于探索階段,本研究對苘麻子油提取及其游離脂肪酸的含量測定方法進行初步的試驗探索,對苘麻子在藥學(xué)、食用、化妝品等方面的進一步開發(fā)利用奠定基礎(chǔ)。

1 儀器、試藥與溶液

1.1 儀器

分析天平、AUY120型電子天平、電熱干燥箱:(103±2)℃、索氏提取器帶250mL接收瓶、干燥器、50mL堿試滴定管、最小分度0.1mL、濾紙筒(與索氏提取器適宜規(guī)格)。

1.2 試藥與溶液

60~90℃石油醚、95%乙醇、氫氧化鈉、乙醚、95%乙醇等體積混合溶液、0.1mol/L氫氧化鈉95%乙醇標準溶液:需在5d前配制,使用前過濾用鄰苯二甲酸氫鉀準確標定,1%酚酞指示劑:1g/100mL 95%乙醇酚酞指示劑溶液。

所用試劑均為分析純,水為蒸餾水。苘麻子采集于內(nèi)蒙古大興安嶺林區(qū),由內(nèi)蒙古民族大學(xué)蒙醫(yī)藥學(xué)院蒙藥生藥教研室鑒定。

2 方法與結(jié)果

2.1 苘麻子中水分的測定

取供試品3份,每份約2.0g平鋪于干燥器至恒重的扁形稱重瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,精密稱定,打開瓶蓋在103℃干燥5h,將瓶蓋蓋好,移置于干燥器中,冷卻30min,精密稱定,在上述溫度干燥1h,冷卻,稱重,至連續(xù)2次稱重的差異不超過5mg,根據(jù)減失的重量,計算供試品中含水量(%),結(jié)果見表1。

表1 苘麻子中水分的測定結(jié)果

2.2 NaOH的標定

氫氧化鈉溶液用鄰苯二甲酸氫鉀溶液進行標定,以酚酞指示劑變色顯示終點,記錄所消耗的氫氧化鈉溶液體積,并計算出氫氧化鈉溶液的濃度,標定結(jié)果見表2。

表2 NaOH的標定結(jié)果

2.3 苘麻子油中游離脂肪酸含量測定

取苘麻子3份,每份約30g置索氏提取器回流,加石油醚(60~90℃)150mL回流4h,恒重膠皮塞小瓶記錄數(shù)據(jù),減壓回收石油醚,取得苘麻子油脂放入已恒重的膠皮塞小瓶稱重,記錄數(shù)據(jù),并計算苘麻子中油脂含量,結(jié)果見表3。配制乙醚、95%乙醇等體積混合洗滌液,洗滌錐形小瓶恒重,用已標定的0.09mol/L NaOH溶液滴定至油脂粉紅色,顏色持續(xù)1min,即為滴定終點,記錄所消耗的氫氧化鈉溶液體積,并計算油脂中游離脂肪酸的含量,測定結(jié)果見表4。

油脂中的游離脂肪酸含量按下式計算:

X%=0.09V/ m×282

式中:V—標準堿液體積(mL);0.09—堿液的標定濃度(mol/L);282—油酸的摩爾質(zhì)量(g/mol);m—油脂的質(zhì)量(g);X—游離脂肪酸含量(%)。

表3 苘麻子中油脂含量的測定結(jié)果(n=3)

3 小結(jié)與討論

該研究選用石油醚提取蒙藥材苘麻子中的油脂,然后用滴定法對其測定游離脂肪酸的含量。即苘麻子油脂中的游離脂肪酸用已標定的氫氧化鈉標準溶液滴定,以酚酞變色顯示終點,根據(jù)每毫升油脂所消耗氫氧化鈉溶液的量計算出油脂中的游離脂肪酸的含量。該法直接、簡單易行,不需要特殊儀器和試劑。

目前油脂中游離脂肪酸含量測定方法很多,雖然發(fā)展至今已有滴定法、比色法、色譜法近紅外測定法等多種測定脂肪酸值方法,使用最廣的國標法(糧食)仍然采用滴定法。本文用該方法對不同工藝提取的苘麻子中油脂中的游離脂肪酸含量進行比較,結(jié)果以石油醚為溶劑連續(xù)回流提取,回收溶劑后得到的油脂最多游離脂肪酸含量最高。

表4 苘麻子油脂中游離脂肪酸含量的測定結(jié)果

[1]中國藥典委員會.中華人民共和國藥典[S].一部.北京:化工華學(xué)出版社,2005:142.

[2]張海玉,阿拉探巴干.蒙藥苘麻子和冬葵子的鑒別應(yīng)用[J].中國民族醫(yī)藥雜志,2008,1(4):33.

[3]布和巴特,額爾敦寶力高.蒙藥手冊[M].沈陽:遼寧民族出版社,1995:179-180.

[4]馬愛華,張俊慧,趙仲坤.冬葵子與苘麻子中脂肪酸的對比分析[J].時珍國藥研究,1996,7(3):153.

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