張根生，劉 廣，岳曉霞，李次力，楊春艷，李 志

(1.哈爾濱商業(yè)大學食品工程學院，黑龍江 哈爾濱 150076；2.黑龍江搖籃乳業(yè)有限公司，黑龍江 哈爾濱 150036)

微膠囊豬骨湯粉生產技術的研究

張根生1，劉 廣1，岳曉霞1，李次力1，楊春艷2，李 志1

(1.哈爾濱商業(yè)大學食品工程學院，黑龍江 哈爾濱 150076；2.黑龍江搖籃乳業(yè)有限公司，黑龍江 哈爾濱 150036)

以豬骨湯中的脂肪為芯材，麥芽糊精、乳清粉、卡拉膠為壁材，對噴霧干燥法制備微膠囊骨湯粉的工藝條件進行研究。首先通過單因素試驗和單純形重心設計試驗確定復合壁材之間的比例，即麥芽糊精:乳清粉:卡拉膠為55:35:10(m/m)；然后通過單因素試驗和正交試驗，確定制備微膠囊骨湯粉的最佳工藝條件，即乳化溫度55℃、乳化時間16min、壁材添加量25%、芯材添加量17%；制得的微膠囊骨湯粉為乳白色粉末，密度0.55g/cm3，含水量2.26%，溶解度92%。

骨湯粉；豬骨湯；壁材；微膠囊化

Abstract：In this paper, the preparation processing of microencapsulation with porcine bone soup powder was explored. Singlefactor and simplex centroid design experiments were applied to determine the optimal amount of wall material. The ratio of malt dextrin, whey powder and carrageenan was 55:35:10. The optimal preparation processing of microencapsulation with soup powder was determined to be emulsifying temperature at 55 ℃, emulsifying time for 16 min, wall material of 25%, core material of 17%. The microencapsulated porcine bone soup powder showed white color, the density of 0.55 g/cm3, water content of 2.26% and solubility of 92.0%.

Key words：bone soup power；porcine bone soup；wall material；microencapsulation

2008年我國的肉類總產量為7278多萬噸，其中包括2183多萬噸骨頭，這無疑是一筆巨大的資源，如果利用不好又是巨大的浪費，甚至污染環(huán)境。隨著現(xiàn)代人們生活節(jié)奏的加快，生活習慣與觀念也在發(fā)生變化，因此越來越多的方便營養(yǎng)型食品應運而生。各種方便食品正在或將要改變我們的廚房生活，使我們能夠在很短時間就可準備出美味的正餐。另外，隨著科學技術向餐飲業(yè)加速滲透和融合，政府也積極推進烹飪產業(yè)化發(fā)展，工業(yè)化屬于產業(yè)化的內涵之一，營養(yǎng)方便食品是傳統(tǒng)食品工業(yè)化的一條可行之路。把骨頭集中起來進行工業(yè)化骨湯加工，制作為天然調味料成為營養(yǎng)食品配料，不僅推動食品餐飲的發(fā)展，而且變廢為寶。人們長期食用骨湯強身健體，既能抗病又能煥發(fā)生命活力。因此利用鮮骨開發(fā)出骨湯或高湯產品，具有較高的附加值[1-3]。

中國傳統(tǒng)營養(yǎng)品——骨湯，深受人們喜愛，具有較高的營養(yǎng)價值[4]。目前國內對濃縮骨湯及相關產品研究較少，主要問題表現(xiàn)為：工藝參數(shù)不明確；沿襲傳統(tǒng)工藝，無科學的評價體系；產品的貯藏問題突出[5]。而解決這些問題的一個可行方法是把骨湯制成微膠囊骨湯粉產品。而國內一般是將油脂直接包埋制備粉末油脂，張根生等[6]對豬骨油微膠囊包埋技術及快餐湯料包進行了研究；畢艷蘭等[7]采用噴霧干燥法制取40%豬油粉末油脂。溫少紅等[8]對微膠囊化粉末豬油所用壁材進行了研究；滕劍敏[9]對微膠囊粉末豬油膜結構影響因素進行了研究；黃秀娟[10]對微膠囊化油脂的生產技術進行了研究；黃英雄等[11]對微膠囊化粉末油脂制品表面油測定方法進行了研究。本實驗以豬骨湯為原料，選擇合適壁材，對骨湯微膠囊化技術進行研究，制作成微膠囊骨湯粉，既保持了骨湯原有的風味，又具有儲存時間長，食用方便等特點，彌補了傳統(tǒng)骨湯的缺點。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

濃縮豬骨湯(蛋白質含量13.6%、脂肪含量19.3%)自制；麥芽糊精 河北華晨淀粉糖有限公司；乳清粉北京嘉康源科技發(fā)展有限公司；卡拉膠 青島德慧海洋生物科技有限公司；乙醚、石油醚 天津市科密歐化學試劑有限公司。

1.2 儀器與設備

B191型噴霧干燥機 瑞士布奇公司；XY-30型攪拌器 上海予滕生物科技有限公司；CGJB-2型高壓均質機上海融合機械設備有限公司；NDJ-8S數(shù)字顯示黏度計上海精密科學儀器有限公司；TGL-16G-13型低速離心機河南省禹州市聯(lián)發(fā)化工機械廠；P-C3600型超聲波振蕩器 深圳市科工達設備有限公司；Inspect S 型掃描電子顯微鏡 FEI香港有限公司；DS-1型高速組織搗碎機 金壇市城西春蘭實驗儀器廠。

1.3 方法

1.3.1 微膠囊骨湯粉制備工藝

操作要點：稱取所選壁材并混合均勻，配成一定濃度的壁材溶液。在一定的溫度下邊攪拌邊加入骨湯，使之成為均勻乳狀液，然后進行均質處理，使油滴均勻分散于壁材溶液中，并在以后的操作過程中不能出現(xiàn)浮油、分層等現(xiàn)象，而后在進風壓力20kPa、進風溫度160～180℃、進料溫度50～60℃、出風溫度70～80℃的條件下進行噴霧干燥，得到微膠囊骨湯粉。

1.3.2 指標測定

1.3.2.1 乳化液穩(wěn)定性測定[12]

將骨湯、水、壁材等混勻后，均質，即得乳狀液。取50mL乳化液置于50mL具塞量筒中，30℃恒溫水浴5h，讀取游離水層的體積。

1.3.2.2 微膠囊包埋率測定[13]

微膠囊樣品表面含油量的測定：準確稱取微膠囊樣品5g(精確至0.001g)，置于布氏漏斗中，用石油醚洗滌后抽濾，收集濾液，然后蒸餾除去石油醚，60℃條件下干燥至質量恒定，測定5g微膠囊樣品表面含油量。

微膠囊樣品總含油量的測定：稱取試樣5 g，用100mL乙醚溶解，用超聲粉碎機處理，然后用索氏抽提器抽提4h，收集抽提液，然后蒸餾，60℃條件下干燥至質量恒定，測定5g微膠囊樣品總含油量。

1.3.2.3 微膠囊骨湯粉物理性質測定

微膠囊含水率測定：參照GB/T 5009.3—2008《食品中水分的測定》；微膠囊密度的測定[8]：將骨湯膠囊倒入帶刻度的量筒中，計算單位體積微膠囊的質量；流動性[14]：50g骨湯粉在水平板上形成的粉堆斜面與平板的夾角，記作休止角或自流角；微膠囊感官評定(色澤、氣味、組織狀態(tài))：樣品在自然光線處、白色背景下，觀察微膠囊的色澤、組織狀態(tài)、嗅氣味[13]；微膠囊溶解度的測定：稱取水分含量為B的樣品，于50mL燒杯中，在25～30℃用38mL蒸餾水，分數(shù)次將樣品溶解，并移入50mL離心管中，加塞，將上述離心管置于離心機中，以4000r/min的速度離心10min，傾去上清液，并用棉栓擦凈管壁。再加入25～30℃的蒸餾水38mL，上下?lián)u動，再置離心機中離心10min，傾去上清液，并用棉栓擦凈管壁，將上層懸浮物移入己知質量蒸發(fā)皿中，置于105℃烘箱中干燥至質量恒定[15]。

式中：m為樣品質量/g；m1為稱量皿質量/g；m2為稱量皿與不溶物總質量/g；B為樣品含水量/%。

1.3.2.4 微膠囊骨湯粉過氧化值測定

稱取4g左右的樣品于50mL小燒杯中，加入25mL氯仿溶液，超聲波振蕩粉碎4min后過濾，將濾液蒸餾，回收所用的提取溶劑，揮發(fā)殘余溶劑后，置于真空干燥箱80℃干燥1.5h，取出放入干燥器中冷卻至室溫后稱質量，重復操作3次。參照GB/T 5009.37—2008《食用植物油衛(wèi)生標準》的分析方法測定脂肪過氧化值。

1.3.3 微膠囊化工藝條件確定

1.3.3.1 復合壁材及其之間比例的確定

通過實驗選擇麥芽糊精(DE=20)、乳清粉、卡拉膠3種物質為微膠囊所用壁材，以包埋率為指標進行單因素試驗，確定麥芽糊精、乳清粉、卡拉膠分別占壁材的55%～70%、20%～35%和10%～25%(m/m)。在單因素試驗的基礎上，采用三因子單純形重心設計試驗，改變麥芽糊精、乳清粉、卡拉膠之間的比例，通過測定微膠囊產品的包埋率，確定壁材的最佳配比。配制乳化液時，固定添加芯材的量為乳化液總量的10%(芯材以骨湯中脂肪計)，復合壁材的量為乳化液總量的20%，單純形重心設計試驗方案見表1。

表1 單純形重心試驗設計Table 1 Simplex centroid design experiments

1.3.3.2 乳化條件、復合壁材添加量及芯材添加量的確定

在麥芽糊精、乳清粉、卡拉膠的比例為55:35:10(m/m)的條件下，通過單因素試驗和正交試驗確定乳化條件、壁材添加量及芯材添加量(芯材質量以骨湯中脂肪含量計)。

2 結果與分析

2.1 復合壁材及其之間比例的確定

根據(jù)單因素試驗結果進行的單純形重心設計試驗結果見表2。

表2 單純形重心設計試驗結果Table 2 Results of simplex centroid design experiments

由單純形重心設計試驗結果得到回歸方程為：

對回歸方程Y進行殘差分析，結果見表3。

表3 Y的殘差表Table 3 Residual table ofY

對3個因素進行重要性分析：因素的回歸系數(shù)的標準化回歸系數(shù)為Pj(j=1，2，3)。P1=2060.5、P2=4444.76、P3=6764.28，可知P3＞P2＞P1。因標準回歸系數(shù)越大，對應的因素越重要，所以因素的主次順序為：X3＞X2＞X1，即卡拉膠＞乳清粉＞麥芽糊精。

根據(jù)上述回歸方程進行規(guī)劃求解，包埋率越高越好，求得最佳配方為55:35:10。

2.2 乳化溫度的確定

圖1 溫度對乳化液穩(wěn)定性的影響Fig.1 Effect of temperature on stability of emulsion

由圖1可知，在40～55℃之間，隨著溫度升高，乳化液穩(wěn)定性明顯升高，55～65℃之間乳化液穩(wěn)定性變化不大。原因是溫度過低，壁材不能被很好地溶解，尤其是卡拉膠，因為卡拉膠形成的凝膠是熱可逆的，即加熱融化形成溶液，冷卻時又形成凝膠。因此本試驗中乳化溫度以55℃為宜。

2.3 乳化時間的確定

圖2 乳化時間對乳化穩(wěn)定性的影響Fig.2 Effect of emulsification time on stability of emulsion

由圖2可知，開始階段，隨乳化時間的增加，乳化液中分散相微粒逐漸變小，乳化液逐漸穩(wěn)定。但在乳化分散的同時，形成的小液滴反過來又增加其碰撞和并合的機會，因此，乳化只能在分散速度超過合并速度時，才能起效果。所以本試驗最佳乳化時間為14min。

2.4 壁材添加量的確定

2.4.1 壁材添加量對乳化液穩(wěn)定性的影響

由圖3可知，壁材添加量不同，乳化液乳化穩(wěn)定性差別很大，隨著壁材添加量的增加，乳化穩(wěn)定性提高，而在制備乳化液過程中，應盡量選擇較高的固形物含量，并通過調整均質乳化操作條件，使原料液的穩(wěn)定性達到最好，以免在干燥過程中出現(xiàn)乳化液分層的現(xiàn)象。而壁材添加量超過25%以后，乳化液黏度過大，不利于噴霧干燥的進行，綜合以上兩方面考慮，所選復合壁材總添加量為25%。

圖3 壁材添加量對乳化液穩(wěn)定性的影響Fig.3 Effect of wall material amount on stability of emulsion

2.4.2 壁材添加量對微膠囊骨湯粉包埋率的影響

圖4 壁材添加量對微膠囊骨湯粉包埋率的影響Fig.4 Effect of wall material amount on embedding rate

壁材添加量對微膠囊包埋率的影響作用是由于不同的進料濃度影響液滴的外殼形成速度。液滴的外殼形成速度快則揮發(fā)性物質損失就少，產品的包埋率較高。從圖4可以看出，隨著壁材添加量的增加，微膠囊包埋率上升，但壁材添加量高至35%和40%以上時，包埋率變化不明顯。從壁材添加量對微膠囊質量的影響方面考慮，所選復合壁材總添加量取25%較為合適。

2.5 芯材添加量的確定

圖5 芯材添加量對包埋率的影響Fig.5 Effect of core material amount on embedding rate

在微膠囊工藝中，芯材添加量與微膠囊產品品質和生產成本直接相關，芯材添加量過少，則包埋同樣數(shù)量芯材所需的壁材就多，增加產品成本；芯材添加量越多，則形成微膠囊的壁越薄，囊壁的牢固性就降低，通透性升高，會導致包埋率下降、貯藏期變短。由圖5可以看出芯材添加量大于17%后，包埋率下降的幅度很大。因此，實際生產中芯材添加量以小于17%為宜。具體添加量可以根據(jù)微膠囊產品最終所要求的風味濃郁程度而定。本試驗選定芯材添加量為17%。

2.6 微膠囊化豬骨湯粉最佳工藝參數(shù)正交試驗

在單因素試驗基礎上，以微膠囊產品包埋率為指標，采用L9(34)正交試驗設計法對微膠囊化豬骨湯粉的工藝參數(shù)進行優(yōu)化。結果見表4。

表4 正交試驗設計及結果Table 4 Design and results of orthogonal experiments

從表4可以看出，對微膠囊產品包埋率的影響趨勢為A＞B＞D＞C，即芯材添加量對微膠囊產品包埋率的影響最顯著，其次是壁材添加量，再次是乳化溫度，影響最小的是乳化時間。最佳參數(shù)組合為A2B2C3D2，即芯材添加量17%、壁材添加量25%、乳化溫度55℃、乳化時間16min。

2.7 微膠囊骨湯粉成品標準

表5 微膠囊骨湯粉成品標準Table 5 Standard of porcine bone soup powder

3 結 論

對噴霧干燥微膠囊骨湯粉的工藝條件進行研究，選擇麥芽糊精、乳清粉、卡拉膠為骨湯微膠囊化壁材，三者占壁材的比例為55:35:10(m/m)，制備微膠囊骨湯粉的最佳工藝條件為乳化溫度55℃、乳化時間16min、壁材添加量25%、芯材添加量17%、噴霧干燥進風壓力20kPa、進風溫度160～180℃、進料溫度50～60℃、出風溫度70～80℃。

噴霧干燥法制得的微膠囊骨湯粉顏色乳白或微黃；顆粒細膩，均勻，干燥，平均直徑(3.2±0.65)μm；氣味純正；風味良好；密度0.55g/mL；水分2.26%；溶解度92%；流動性良好，自流角為38°；無滲油現(xiàn)象。

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Preparation Processing of Microencapsulation with Porcine Bone Soup Powder

ZHANG Gen-sheng1，LIU Guang1，YUE Xiao-xia1，LI Ci-li1，YANG Chun-yan2，LI Zhi1
(1. College of Food Engineering, Harbin University of Commerce, Harbin 150076, China；2. Heilongjiang Cradle Dairy Co. Ltd., Harbin 150036, China)

TS251.94

B

1002-6630(2010)18-0471-05

2010-05-30

黑龍江省科技攻關計劃項目(GB06B403-2)；黑龍江省教育廳科學研究項目(11531072)

張根生(1964—)，男，教授，研究方向為食品科學與工程。E-mail：zhanggsh@163.com