袁穗榕

廣州市第一人民醫(yī)院（510180）

骨刺風(fēng)濕膏中含有三七、大黃、蒼術(shù)、乳香、沒(méi)藥等藥材，具有祛風(fēng)除濕、舒筋活絡(luò)、活血止痛的功效，主要用于骨質(zhì)增生、風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎等。為了有效控制該產(chǎn)品質(zhì)量，保證用藥的安全和療效，本文采用薄層色譜法[1]對(duì)蒼術(shù)進(jìn)行定性鑒別，并對(duì)大黃、蒼術(shù)進(jìn)行顯微鑒別。所制定的方法操作簡(jiǎn)便、結(jié)果準(zhǔn)確可靠，可用于骨刺風(fēng)濕膏的質(zhì)量控制。

1 儀器與試藥

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

蒼術(shù)對(duì)照藥材（中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)983-9301）。骨刺風(fēng)濕膏（貴州市神農(nóng)有限公司，批號(hào)分別為090401、090402）。

1.2 儀器與試劑

OLYMPUS顯微成像系統(tǒng)：CX-41顯微鏡、TK-C1481BEC攝像機(jī)；BL-310電子分析天平：Sartorius；KQ-250超聲波清洗器（功率250W，40kHz）：昆山市超聲儀器有限公司；CAMAG數(shù)碼成像系統(tǒng)：瑞士CAMAG；硅膠預(yù)制板（煙臺(tái)市化學(xué)工業(yè)研究所，批號(hào)：071228，型號(hào)SG100×200，涂層厚度（0.2±0.03）mm，粒度10～40μm）；所用試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 顯微鑒別[2]

2.1.1 方法

取本品適量，加石油醚（30～60℃）超聲處理使溶解，靜置，棄去上清液，揮干，取藥渣水合氯醛透化，甘油裝片而成。

2.1.2 結(jié)果

本品粉末黑褐色。草酸鈣簇晶甚多，直徑16～140μm。草酸鈣針晶細(xì)小，長(zhǎng)5～30μm，不規(guī)則地充塞于薄壁細(xì)胞中或散在（圖1）。

圖1 骨刺風(fēng)濕膏顯微特征

2.2 薄層色譜鑒別[3,4]

2.2.1 方法

取本品1片，取藥膏部分剪碎，置錐形瓶中，加甲醇20mL，超聲處理30min，置冰浴中冷卻15min[5]，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴?mL使溶解，加層析用硅膠1g，拌勻，置水浴上蒸干，轉(zhuǎn)移至點(diǎn)樣瓶中，加正己烷2.5mL，搖勻，靜置，取上清液作為供試品溶液。另取缺蒼術(shù)藥材的陰性樣品1片，同法制成陰性對(duì)照溶液。再取蒼術(shù)對(duì)照藥材0.5g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法[1]試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各10μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（20∶1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%對(duì)二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。

2.2.2 結(jié)果

兩批樣品色譜中，在與蒼術(shù)對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，均顯一個(gè)藍(lán)色的斑點(diǎn)，陰性對(duì)照色譜中，在該位置未顯藍(lán)色的斑點(diǎn)（圖2）。

圖2 骨刺風(fēng)濕膏薄層圖譜

3 討 論

3.1 供試品溶液的制備曾另試用以下提取方法：①取樣品加石油醚（60～90℃）回流提取，離心，取上清液置水浴上蒸干，殘?jiān)诱淹槿芙庾鳛楣┰嚻啡芤海虎谌悠芳诱淹槌曁崛?，離心，取上清液置水浴上蒸干，殘?jiān)诱淹槿芙庾鳛楣┰嚻啡芤?。結(jié)果以前述方法效果較好。展開(kāi)系統(tǒng)曾分別試用以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯（20∶1）、石油醚（60～90℃），結(jié)果以為石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯（20∶1）分離效果較好。

3.2 采用薄層色譜法對(duì)骨刺風(fēng)濕膏中的蒼術(shù)進(jìn)行定性鑒別，分離效果較為滿(mǎn)意，專(zhuān)一性強(qiáng)，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性較好，空白對(duì)照無(wú)干擾，能為控制產(chǎn)品質(zhì)量提供一個(gè)保證，但其他成分有待進(jìn)一步研究探討。

[1] 國(guó)家藥典委員會(huì).中華人部民共和國(guó)藥典(一)[S]..北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:附錄ⅤⅠB.

[2] 孫長(zhǎng)榮,催同淑.中藥材理化鑒定[M].石家莊:科學(xué)技術(shù)出版社,1996:56.

[3] 國(guó)家藥典委員會(huì).中藥薄層色譜彩色圖集[M].廣州:廣東科技出版社,1993:46.

[4] 李薇,肖翔林,張丹雁,等.常用中藥薄層色譜鑒定[M]. 北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2004:141-142.

[5] 鄭榕,馮鑫,房德敏.薄層色譜法對(duì)金黃膏中大黃、黃柏和蒼術(shù)的鑒別[J].天津藥學(xué),2007,19(6):23-24.