陽(yáng) 東,雷武琴,黨學(xué)軍
(隴南市衛(wèi)生學(xué)校,甘肅 隴南 746041)
鹽酸小檗堿提取方法的改進(jìn)
陽(yáng) 東,雷武琴,黨學(xué)軍
(隴南市衛(wèi)生學(xué)校,甘肅 隴南 746041)
小檗堿;提取方法;檢識(shí)反應(yīng)
鹽酸小檗堿的提取是中藥專(zhuān)業(yè)中藥化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中必不可少的內(nèi)容。實(shí)驗(yàn)室小檗堿的提取采用傳統(tǒng)工業(yè)法,即酸水浸泡法。此方法產(chǎn)率較低,并且耗時(shí)較長(zhǎng),就此一項(xiàng)實(shí)驗(yàn)需花費(fèi)38小時(shí)?,F(xiàn)根據(jù)小檗堿能溶于沸水性質(zhì),改傳統(tǒng)工業(yè)法為煎煮法,不僅產(chǎn)率提高,而且節(jié)約了時(shí)間。
取原藥材(黃連、三顆針、黃柏均可)100g,加8倍量水,加熱煮沸45min,在煮沸過(guò)程中加石灰乳調(diào)節(jié)pH 10~12,然后用4層紗布粗過(guò)濾,收集濾液并用快速過(guò)濾濾紙過(guò)濾,在濾液中滴加濃HCl調(diào)節(jié)pH1~2。最后,加入濃度10%的固體NaCl(W/V)鹽析,攪拌使NaCl完全溶解,靜置過(guò)夜即有鹽酸小檗堿粗品析出,抽濾后即得鹽酸小檗堿粗品。
將鹽酸小檗堿粗品置于燒杯中,加入50倍量蒸餾水煮沸1min攪拌溶解,趁熱抽濾,濾液放冷后加濃HCl調(diào)節(jié)pH1~2放置,即析出鹽酸小檗堿精品。
(1)取鹽酸小檗堿精品少許,置試管中加入蒸餾水5~10 ml加熱溶解。然后加入濃度40%的NaOH 2滴,溶液顯橙色,放冷后過(guò)濾。濾液中加丙酮數(shù)滴,即產(chǎn)生黃色沉淀(丙酮小檗堿)。
(2)在上述提取液中加漂白粉少許,振搖后呈櫻紅色。
據(jù)以上方法所得的物質(zhì)經(jīng)證明為鹽酸小檗堿,不但產(chǎn)率比傳統(tǒng)工業(yè)法高,而且節(jié)約時(shí)間。該方法在中專(zhuān)中藥專(zhuān)業(yè)中藥化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中值得推廣。
G424.31
B
1671-1246(2010)21-0091-01