摘要：中國石油天然氣股份有限公司大港石化分公司（簡稱大港石化）質(zhì)量檢驗中心經(jīng)過多方調(diào)研后，購買了PXSJ216F型離子計（簡稱離子計），將其用于測定生產(chǎn)裝置特定有機樣品中的鈉（Na）離子含量。經(jīng)過一系列實驗探索，確定了該儀器的最佳使用條件，同時對該方法的精密度進行了考察。最終驗證表明，該方法精密度和準(zhǔn)確性較好，且實驗操作簡單，為生產(chǎn)裝置所需數(shù)據(jù)高效準(zhǔn)確的獲取提供了必要保障。

關(guān)鍵詞：Na離子含量；PXSJ216F型離子計；精密度

中國石油天然氣股份有限公司大港石化分公司（簡稱大港石化）由于生產(chǎn)實際需要，要求對生產(chǎn)裝置多類型樣品中的Na離子含量進行定量分析。目前大港石化質(zhì)量檢驗中心主要采用ICPE-OES法來完成該項化驗分析，此方法精密度高，元素分析線性范圍較寬，檢測靈敏度高，檢出限低。然而在實際應(yīng)用過程中也暴露出如下問題：（1）分析樣品僅適用于無機水相樣品；（2）對個別成分復(fù)雜的樣品，容易引起電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀產(chǎn)生霧化系統(tǒng)堵塞、矩管老化加速等問題；（3）Na離子本身不穩(wěn)定，所配制Na標(biāo)準(zhǔn)溶液儲存條件苛刻，且配制標(biāo)準(zhǔn)溶液過程繁瑣，易造成試劑浪費和人力資源消耗。經(jīng)過多方調(diào)研，參照GB/T 14640—2017《工業(yè)循環(huán)水及冷卻水中鉀、鈉含量的測定》中提到的靜態(tài)法，大港石化質(zhì)量檢驗中心購買了PXSJ216F型離子計（簡稱離子計），進行了一系列實驗探索，驗證了該方法測定生產(chǎn)實際樣品中的Na離子含量的可行性［1］。

1實驗儀器與試劑

主要儀器：PXSJ216F型離子計，上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司；所用電極為701型鈉離子復(fù)合電極。

試劑：N甲基二乙醇胺、Na標(biāo)樣（100 mg/L），GBW（E）080260，中國計量科學(xué)院。

2離子計鈉離子濃度校準(zhǔn)

本離子計針對Na離子質(zhì)量濃度測量范圍為2 300.000～0.023 mg/L，相應(yīng)的pNa值區(qū)間為1～6，校準(zhǔn)后對應(yīng)的Na離子的濃度和質(zhì)量濃度如表1所示。

結(jié)合實際需求，選取Na離子標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度對應(yīng)的pNa值為1、2、3、4的4個點作4點斜率校準(zhǔn)曲線。

3PXSJ216F型離子計測定水相樣品的實驗探索

3.1PXSJ216F型離子計測定水相質(zhì)控樣品的實驗探索

用已經(jīng)校準(zhǔn)好的離子計測量pNa值為1、2、3、4的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)控樣品，結(jié)果如表2所示。

由表2可知，校準(zhǔn)好的離子計測量pNa值為1～4的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)控樣品時，測量值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對誤差范圍在±2%以內(nèi)。

3.2PXSJ216F型離子計測定實際水相樣品的實驗探索

選取烷基化裝置的水洗塔C203和C204底部的2個實際水樣，分別用已經(jīng)校準(zhǔn)好的離子計以及ICP儀器測定水樣中Na離子的含量，得到數(shù)據(jù)。在校準(zhǔn)好的離子計測量實際水樣中的Na離子含量時，以ICP儀器所得數(shù)據(jù)為標(biāo)準(zhǔn)值作為參考，得出測量值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對誤差范圍在±5%以內(nèi)。GB/T 14640—2017《工業(yè)循環(huán)水及冷卻水中鉀、鈉含量的測定》中并未對數(shù)值的精密度加以規(guī)定，結(jié)合日常環(huán)境監(jiān)測實際工作經(jīng)驗，在測定水相樣品時，該方法的相對誤差范圍在±5%以內(nèi)，滿足實際生產(chǎn)對于數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的要求。

4PXSJ216F型離子計測定有機胺液的實驗探索

依據(jù)GB/T 14640—2017《工業(yè)循環(huán)水及冷卻水中鉀、鈉含量的測定》中靜態(tài)法的相關(guān)規(guī)定，離子計僅適用于測定水樣中Na離子含量。而大港石化實際生產(chǎn)對快速準(zhǔn)確測定溶劑再生系統(tǒng)中的胺液的Na離子含量提出了要求，為此開展了一系列實驗探索，以驗證此方法是否適用于胺液這種有機樣品。選取一段時間內(nèi)大溶劑貧胺液和外送貧胺液2種樣品進行了實驗分析，與ICP儀器測定結(jié)果進行對比，得到數(shù)據(jù)。可知，對于本公司溶劑再生裝置的有機胺液，在胺液稀釋3倍的情況下所得的Na離子含量數(shù)值與ICE-OES法所得結(jié)果誤差最小，且均能滿足相對誤差范圍要求。

5PXSJ216F型離子計測定質(zhì)控樣品時的精密度考察

大港石化溶劑再生胺液是由20%的N甲基二乙醇胺和80%的水（裝置用水）配制而成。用20%的N甲基二乙醇胺加上80%的蒸餾水作為基礎(chǔ)質(zhì)控樣品，同時向基礎(chǔ)質(zhì)控樣品里面添加80% pNa 1對應(yīng)的Na離子含量（1 830 mg/L），對所得的加標(biāo)質(zhì)控樣品進行實驗分析，測定過程中同樣對樣品稀釋3倍，用離子計測定并獲取數(shù)據(jù)?？傻茫|(zhì)控樣稀釋3倍時，對該樣品重復(fù)測定3次，PXSJ216F型離子計測定結(jié)果與理論值相對誤差范圍均在±5%以內(nèi)，3次結(jié)果計算所得標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.87，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD小于1%，滿足大部分儀器的精密度要求，證明該方法可用于測量大港石化溶劑再生系統(tǒng)胺液中的Na離子含量。

6結(jié)論

大港石化質(zhì)量檢驗中心參照GB/T 14640—2017《工業(yè)循環(huán)水及冷卻水中鉀、鈉含量的測定》中靜態(tài)法的相關(guān)說明，創(chuàng)新性地探索將該方法應(yīng)用于測定溶劑再生系統(tǒng)有機胺液中Na離子含量的可行性。實驗所得數(shù)據(jù)與理論值的相對誤差范圍在±5%以內(nèi)，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD小于1%，滿足大部分儀器的精密度要求，證明將該方法可替代ICPE-OES法用于測量溶劑再生系統(tǒng)胺液中的Na離子含量。

參考文獻：

［1］龐騰.ADC廢水尿素富集、水解規(guī)律及物性模擬研究［D］.天津：天津科技大學(xué)，2016.

作者簡介：陳楠，女，四川南充人，副高職稱，碩士研究生，研究方向：石油化工。