摘 要：激光粒度分析儀在化工制造、醫(yī)藥研制等多個領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用，是目前顆粒測量技術(shù)的重要儀器，其儀器準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性對于實驗結(jié)果至關(guān)重要，然而在實際使用和計量過程中常會出現(xiàn)一些問題。本文分析了激光粒度分析儀的發(fā)展和使用現(xiàn)狀，探討出現(xiàn)常見問題及其成因，并提出相應(yīng)的解決方案，為其正確使用、維護(hù)和計量溯源提供參考意見。

關(guān)鍵詞：激光粒度分析儀，現(xiàn)狀，計量，溯源

DOI編碼：10.3969/j.issn.1002-5944.2024.16.035

0 引 言

激光粒度分析儀是利用激光散射原理對物質(zhì)進(jìn)行粒度分析的儀器[1]，通過測量顆粒在激光束中的散射光強(qiáng)度分布，進(jìn)而推算出顆粒的粒徑分布以及物質(zhì)的重量（體積）中位直徑等粒徑參數(shù)。激光粒度分析儀具有測試速度快、測量范圍廣、精度高、重復(fù)性好、操作簡便等優(yōu)點[2-5]，在各項科研、生產(chǎn)工作中均發(fā)揮著重要作用。例如，在化工領(lǐng)域，它可用于測量原料等顆粒的粒度分布；在醫(yī)藥領(lǐng)域，它可用于粉劑藥物等顆粒的粒度分析；在材料科學(xué)領(lǐng)域，它可用于研究納米材料等新型材料的粒度特性等。

1 常見激光粒度分析儀的類型

隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展和市場應(yīng)用需求的逐漸提升，激光粒度分析儀的性能和功能也在完善和優(yōu)化。根據(jù)不同的分類方式，常見的激光粒度分析儀有以下類型。

1.1 根據(jù)操作方式分類

傳統(tǒng)型激光粒度分析儀采用靜態(tài)湍流法，將樣品注入測量池后定點測量；自動進(jìn)樣激光粒度分析儀具備自動進(jìn)樣裝置，可進(jìn)行連續(xù)或批量樣品測量，提高測量效率和自動化程度。

1.2 根據(jù)測量范圍分類

激光粒度分析儀的測量范圍隨著技術(shù)研發(fā)能力提升而逐漸擴(kuò)大，可以測量從納米到數(shù)百微米的顆粒。微型激光粒度分析儀適用于測量納米級到亞微米級顆粒的粒徑等指標(biāo)參數(shù)；中型激光粒度分析儀適用于測量亞微米級到微米級顆粒的粒徑等指標(biāo)參數(shù)；大型激光粒度分析儀適用于測量微米級到亞毫米級顆粒的粒徑等指標(biāo)參數(shù)。

1.3 根據(jù)樣品性質(zhì)分類

根據(jù)測量樣品的質(zhì)地和種類，可分為以下幾種類型。干法激光粒度分析儀適用于測量干態(tài)顆粒，如粉末、纖維等[6]。濕法激光粒度分析儀適用于測量懸浮液等液態(tài)樣品。散射角度可調(diào)激光粒度分析儀可通過調(diào)整散射角度來適應(yīng)不同樣品類型和測量要求，不再受限于形態(tài)。

1.4 根據(jù)儀器使用狀態(tài)

目前大多數(shù)激光粒度分析儀為臺式，但隨著技術(shù)不斷發(fā)展和創(chuàng)新，一些廠家已研發(fā)出在線激光粒度分析儀測定系統(tǒng)，這將大幅提升工作效率和操作實用性，可實時在線監(jiān)測，隨時了解掌握顆粒產(chǎn)品的粒度變化，更好地實現(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)量控制的雙贏局面。

2 激光粒度分析儀的使用和計量常見問題及解決

激光粒度分析儀在使用過程中，由于操作不當(dāng)、設(shè)備維護(hù)不善、環(huán)境干擾等因素影響，常會在使用和計量的過程中出現(xiàn)問題，影響測量結(jié)果和計量的準(zhǔn)確性。因此，解決這些問題對于確保激光粒度分析儀的正常運(yùn)行和測量結(jié)果的可靠性具有重要意義。

2.1 配件系統(tǒng)

激光粒度分析儀的鏡頭和測試窗口等部位，可能因放置于多塵環(huán)境或測量樣品殘留而出現(xiàn)臟污，影響光路傳輸和散射光信號接收，從而導(dǎo)致測量結(jié)果出現(xiàn)較大偏差。同時光路裝配精度要求非常高，但隨著不斷使用損耗，外加熱脹冷縮、機(jī)械磨損等原因，光路可能會發(fā)生偏移，導(dǎo)致測量光束光能衰減和探測器排布角度漂移，從而影響測量使用。另外進(jìn)樣系統(tǒng)的循環(huán)、分散效能波動不穩(wěn)定，可導(dǎo)致樣品分散不均勻，影響測量結(jié)果的重復(fù)性和準(zhǔn)確性。

對于上述問題，可通過定期清潔激光粒度分析儀的鏡頭、測試窗口等部件，確保光路潔凈無遮擋，并及時檢查和調(diào)整光路裝配情況；優(yōu)化進(jìn)樣系統(tǒng)的設(shè)置，確保樣品能夠均勻分散，減少因分散不均勻?qū)е碌臏y量誤差。另外應(yīng)對相關(guān)使用激光粒度分析儀的人員進(jìn)行專業(yè)培訓(xùn)，提高其操作技能和儀器的維護(hù)常識，減少因不當(dāng)操作導(dǎo)致的儀器損傷或?qū)y量結(jié)果產(chǎn)生的影響。

2.2 環(huán)境和儀器參數(shù)設(shè)置

2.2.1 背景光干擾

背景光干擾是激光粒度分析儀使用中常見的問題之一，它會使儀器檢測到的信號強(qiáng)度受到影響，從而導(dǎo)致測量結(jié)果出現(xiàn)誤差，甚至影響儀器的正常使用。

為了減少背景光干擾，可將實驗室采用暗室設(shè)計，例如采用遮光窗簾，盡量減少周圍光源對儀器的影響；選擇外部設(shè)置遮光罩的儀器，避免外部光線進(jìn)入；也可更換使用高質(zhì)量的濾光片，提高對雜散光的抑制能力，并定期檢查濾光片性能，確保其處于正常工作狀態(tài)。

2.2.2 顆粒折射率誤差

樣品的折射率參與計算粒度值，若折射率未提前確定并進(jìn)行預(yù)設(shè)，會導(dǎo)致測量結(jié)果出現(xiàn)錯誤。在計量過程中，應(yīng)準(zhǔn)確輸入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上所標(biāo)注的折射率值，再進(jìn)行測量計算粒度值；若是測量其他不同類型的未知樣品顆粒，應(yīng)預(yù)先采用多角度測量技術(shù)，減少折射率誤差對測量結(jié)果的影響，測量其折射率并輸入儀器進(jìn)行校正后，再進(jìn)行粒度測量。

2.2.3 顆粒形狀和大小分布誤差

激光粒度分析儀在測量過程中，假設(shè)顆粒為球形且大小分布均勻，當(dāng)實際與假設(shè)相差較大，測量結(jié)果則出現(xiàn)偏差，可在測樣前對樣品顆粒采用形狀校正技術(shù)進(jìn)行校正，或采用多峰擬合算法，更準(zhǔn)確描述顆粒大小分布，也可結(jié)合如顯微鏡觀察等技術(shù)，綜合分析測量結(jié)果。

2.3 使用和計量過程中應(yīng)注意的問題

2.3.1 樣品形態(tài)和濃度控制

樣品中如果存在聚集物或團(tuán)塊可能會導(dǎo)致測量結(jié)果不準(zhǔn)確。這可能是由顆粒間吸附力、靜電作用或溶液濃度過高等原因引起的。

當(dāng)計量選用的介質(zhì)為純水，在使用某些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時，其會因為表面張力附著在水面，致使測量異常情況出現(xiàn)。為了解決這些問題，可嘗試使用適當(dāng)劑量的分散劑，或在不引起樣品破損的情況下，選擇超聲處理分散聚集物。但應(yīng)注意物質(zhì)種類不同，所需超聲時間也不同[ 7 ]。當(dāng)樣品中存在較大的顆粒時，它們可能會屏蔽或阻擋小尺寸顆粒的散射信號。這會導(dǎo)致小顆粒的測量結(jié)果偏低。針對此問題可選擇更合適的測量范圍，并且通過背景測量來解決。針對某些特殊樣品，如濃度較高的樣品，可能需要進(jìn)行適當(dāng)稀釋以避免屏蔽效應(yīng)，確保樣品濃度適中，在所選范圍內(nèi)準(zhǔn)確完成測量。應(yīng)注意樣品濃度應(yīng)高于激光粒度分析儀設(shè)置的遮光度下限，通常針對顆粒度較小的物質(zhì)設(shè)置的遮光度10%～15%。

2.3.2 攪拌速度

激光粒度分析儀可實現(xiàn)連續(xù)測量，需進(jìn)行攪拌和循環(huán)，攪拌速度高低會直接影響測量的準(zhǔn)確性。若速度太低會使樣品分散性差，而速度太高則可產(chǎn)生氣泡或破壞物質(zhì)結(jié)構(gòu)[8]。

2.3.3 儀器校準(zhǔn)和驗證

為了確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和溯源性，應(yīng)定期進(jìn)行儀器校準(zhǔn)和驗證操作，此過程可通過使用測量范圍內(nèi)的玻璃微珠粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比對。

2.3.4 數(shù)據(jù)解析和模型選擇

不同的數(shù)據(jù)解析方法和測量模型選擇會對測量結(jié)果產(chǎn)生影響。最常選用的測量模式為通用模式，但在實際使用或計量過程中應(yīng)考慮不同樣品特性、顆粒形狀、折射率等因素，并根據(jù)具體情況進(jìn)行優(yōu)化調(diào)整，從而選擇最為合適的算法和模型，以獲得更準(zhǔn)確的結(jié)果。

3 結(jié) 語

激光粒度分析儀是應(yīng)用于多領(lǐng)域的顆粒分析儀器，在科研和生產(chǎn)中發(fā)揮著重要作用。通過定期清潔和維護(hù)、優(yōu)化進(jìn)樣系統(tǒng)并加強(qiáng)操作培訓(xùn)等措施，使儀器的性能更加穩(wěn)定；通過正確選擇激光源、合理制備樣品、采用準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)分析方法以及進(jìn)行儀器校準(zhǔn)和驗證，可有效提高并保證激光粒度分析儀的測量準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性，同時對該類儀器的計量溯源等提高了可靠的技術(shù)和依據(jù)支持。

參考文獻(xiàn)

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作者簡介

劉赟，本科，工程師，從事化學(xué)計量工作。

常梅，本科，工程師，從事化學(xué)計量工作。

賀寧，本科，高級工程師，從事化學(xué)計量工作。

郭毅，本科，高級工程師，從事化學(xué)計量工作。

張萌，本科，工程師，從事化學(xué)計量工作。

西亮，本科，工程師，從事化學(xué)計量工作。

（責(zé)任編輯：張瑞洋）