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Al2O3濃度對柔性摩擦輔助電鍍Ni-Co復(fù)合鍍層性能的影響

2024-09-20 00:00:00史曉彤張偉強呂鏢陶紹虎劉賀柳泉郭策安
遼寧化工 2024年8期

摘 要:利用柔性摩擦輔助電沉積在炮鋼表面制備n-Al2O3/Ni-Co復(fù)合鍍層,研究鍍液中Al2O3濃度對Ni-Co復(fù)合鍍層的組織結(jié)構(gòu)和性能影響。結(jié)果表明,當(dāng)Al2O3為5 g·/L-1時,鍍層平均晶粒尺寸最?。?.6 nm),顯微硬度最大(573.28 HV);腐蝕電化學(xué)研究表明,此時鍍層自腐蝕電位正移至-0.304 V,自腐蝕電流較?。?.313μA·/cm-22),耐腐蝕性較好。

關(guān) 鍵 詞:Al2O3濃度;Ni-Co復(fù)合鍍層;晶粒尺寸;顯微硬度;耐腐蝕性

中圖分類號:TG174.441 文獻(xiàn)標(biāo)志碼: A 文章編號: 1004-0935(2024)08-00001156-0×4

Al2O3納米顆粒作為常見的硬質(zhì)顆粒[1],其與Ni基親和性好[2]。該顆粒作為第二相惰性陶瓷顆粒有著有較好的硬度、耐蝕性和高溫耐受性[3-6]。武鋼[7]等人制備Ni-Co-Al2O3復(fù)合鍍層,研究發(fā)現(xiàn)Ni-Co-Al2O3復(fù)合鍍層具有較高的硬度、優(yōu)越的高溫耐磨性和抗高溫氧化性能。汪笑鶴[8]等人利用電刷鍍技術(shù)制備Ni-Co基Al2O3復(fù)合鍍層,研究發(fā)現(xiàn)鍍液中的納米顆粒小于100 nm時,鍍層組織的晶粒發(fā)生細(xì)化。

柔性摩擦形式兼具硬質(zhì)摩擦形式和包套摩擦形式的優(yōu)點:硬度高、耐磨性好、柔韌性好、易變性強。這些優(yōu)點使該材質(zhì)更加容易實現(xiàn)自動化,從而提高鍍層質(zhì)量。呂鏢等人[9]系統(tǒng)地研究了不同材質(zhì)的柔性摩擦介質(zhì)對沉積層性能的影響,研究發(fā)現(xiàn)生物鬃毛具有最佳的晶粒細(xì)化和缺陷抑制作用。卓威[10]等人研究動柔性摩擦接觸壓力對鍍層性能的影響,研究發(fā)現(xiàn)當(dāng)接觸壓力控制得當(dāng)時,納米晶鎳鍍層表面平整、致密,耐腐蝕性也得到顯著提高。

本文利用以上兩種技術(shù)制備n-Al2O3/Ni-Co復(fù)合鍍層,研究兩種技術(shù)的協(xié)同作用以及鍍液Al2O3濃度對鍍層性能的影響。

1 實驗部分

1.1 實驗裝置

本實驗通過柔性摩擦輔助脈沖電沉積的方式制備樣品。制備樣品時所用到的柔性摩擦由刷板由豬鬃毛所制成。兩塊刷版平行且毛刷相對地固定于驅(qū)動機構(gòu)上,速度可由控制組件調(diào)節(jié)。在電解槽中,裝入陰極試樣的固定架并置于槽中間的卡槽之上使其在槽中心固定,雙陽極置于基體的兩側(cè)且與其平面平行,陽、陰極間距為50 mm,分別連接脈沖電源的正負(fù)極。

1.2 實驗材料

基體(陰極)為炮鋼試樣(PCrNi3MoVA),化學(xué)成分如表1[11]所示。使用電火花線切割機將其切割成規(guī)格為20 mm×50 mm×3 mm的試樣以方便操作。陽極為鍍覆銥鉭涂層(IrO2+Ta2)的鈦網(wǎng),規(guī)格為100 mm×100 mm×1 mm。

1.3 電鍍工藝

1.3.1 樣品前處理

基體經(jīng)240#,600#,1000#,1500#砂紙打磨,超聲波清洗5 min后用靜音無油機吹干。預(yù)處理:除油10min(80 ℃)→去離子水清洗(80 ℃)→去離子水清洗(室溫)→酸洗30 s→去離子水清洗(室溫)。

1.3.2 Ni-Co納米復(fù)合鍍層電鍍工藝

采用大舜電鍍設(shè)備有限公司生產(chǎn)的SMD-10P多脈沖電鍍電源,通過SY-DF3-5A磁力攪拌加熱鍋對鍍液進(jìn)行水浴加熱,溫度及攪拌速度均由該攪拌加熱鍋進(jìn)行調(diào)控。將刷板固定于驅(qū)動機構(gòu)上,通過速度扭矩調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)驅(qū)動機構(gòu)的速度從而調(diào)控刷板在陰極表面摩擦的速度。工藝條件:溫度50 ℃,電鍍總時長60 min(預(yù)鍍10 min+刷鍍50 min),刷板相對速度13 m·min-1,鍍液pH值3.5,平均電流密度3 A·/dm-22。鍍液組成如表2所示。

1.4 鍍層表征

利用日本理學(xué)Ultima IV型X射線衍射儀(XRD)研究鍍層的物相結(jié)構(gòu),Cu靶,管電壓為40 kV,管電流為40 mA,衍射角范圍為10 °~90°,掃描步長設(shè)置為5 /min;采用FUTURE-TECH CORP超微載荷顯微硬度計FM-300測定鍍層顯微硬度,取點5次求取平均值;采用CHI760E電化學(xué)工作站對不同工藝條件下制備的n-Al2O3/Ni-Co復(fù)合鍍層分別進(jìn)行電化學(xué)極化曲線測試和交流阻抗測試,兩項測試均在三電極體系中進(jìn)行,其中,納米復(fù)合鍍層為工作電極,飽和甘汞電極為參比電極,鉑電極為輔助電極。制作工作電極時將鍍層切割成測試面面積1 cm2的試樣。電化學(xué)測試使用的腐蝕液選用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.5wt.% NaCl溶液(pH=7)。交流信號幅值為5 mV;開路電位250 mV,掃描速率為0.3333 mV·/s-1。

2 結(jié)果討論

2.1 結(jié)構(gòu)檢測

圖1為不同Al2O3濃度下n-Al2O3/Ni-Co復(fù)合鍍層的XRD圖譜。由于Al2O3納米顆粒在電沉積過程中被Ni、Co包裹而被物相結(jié)構(gòu)分析儀掃到,導(dǎo)致無法在XRD圖譜中體現(xiàn)。在該圖中對照組(0 g·/L-1)與其他組對比可知,加入Al2O3納米顆粒鍍層的衍射峰發(fā)生寬化,說明鍍層晶粒細(xì)化,這是由于納米顆粒具備細(xì)晶強化的作用,即在電沉積過程中,Ni2+、Co2+與納米顆粒的結(jié)合可以改變原子核的數(shù)量和尺寸[12]。

圖2為不同Al2O3濃度下n-Al2O3/Ni-Co復(fù)合鍍層的平均晶粒尺寸。由上述分析可知,Al2O3納米顆粒細(xì)晶強化的作用促進(jìn)鍍層成核量,隨著Al2O3納米顆粒濃度的增大,鍍層晶粒有逐漸細(xì)化的趨勢,在5 g/L時納米復(fù)合鍍層的平均晶粒尺寸達(dá)到最?。?.6 nm),而在濃度為12.5 g/L時,鍍液環(huán)境遭到嚴(yán)重破壞,其鍍層形貌有較多孔隙,晶粒尺寸雖稍有下滑但不明顯,可能是鍍層表面析氫嚴(yán)重從而生成氫氧化物的影響。

由上述分析可知,Al2O3納米顆粒細(xì)晶強化的作用促進(jìn)鍍層成核量,隨著Al2O3納米顆粒濃度的增大,鍍層晶粒有逐漸細(xì)化的趨勢,在5 g·L-1時納米復(fù)合鍍層的平均晶粒尺寸達(dá)到最?。?.6 nm),而在濃度為12.5 g·L-1時,鍍液環(huán)境遭到嚴(yán)重破壞,其鍍層形貌有較多孔隙,晶粒尺寸雖稍有下滑但不明顯,可能是鍍層表面析氫嚴(yán)重從而生成氫氧化物的影響。

2.2 顯微硬度分析

圖3為不同Al2O3濃度下n-Al2O3/Ni-Co復(fù)合鍍層的顯微硬度,由圖可知隨著Al2O3濃度的增大,鍍層硬度先增大后減小,這是由于Al2O3納米顆??娠@著提高鍍層硬度[13]。且硬度變化晶粒細(xì)化的趨勢一致,符合Hall-Petch關(guān)系。且當(dāng)Al2O3質(zhì)量濃度為5 g·L-1/L時鍍層的顯微硬度最大(573.28 HV)。這是由于在5 g·L-1/L時,鍍層中的Al2O3納米顆粒含量最多,而納米顆粒在異常共沉積過程中作為異質(zhì)形核點,使新晶核形成的概率提高、生長速率加快,同時阻礙了已有的晶核連續(xù)生長,細(xì)化晶粒的同時提高納米復(fù)合鍍層的致密性,進(jìn)而提高了納米復(fù)合鍍層的硬度[12]。有研究表明,納米顆粒增強鎳基復(fù)合鍍層的硬度隨復(fù)合鍍層中納米顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大而增大[14],且粒子對位錯運動發(fā)生阻礙[15],所以Al2O3質(zhì)量濃度為5 g·L-1/L時,n-Al2O3/Ni-Co復(fù)合鍍層的顯微硬度最大。而這也是不溶性納米顆粒和柔性摩擦對鍍層的協(xié)同作用結(jié)果。

2.3 電化學(xué)行為

不同Al2O3濃度條件下的n-Al2O3/Ni-Co復(fù)合鍍層極化曲線如圖4所示,據(jù)圖4可知,不同濃度下的n-Al2O3/Ni-Co復(fù)合鍍層均未存在鈍化現(xiàn)象,且腐蝕趨勢變化較為一致。通過計算分析得到的自腐蝕電位、自腐蝕電流及電阻如表3所示。

分析得出,與存在Al2O3納米顆粒鍍層相比,對照組(0 g·L-1/L)的鍍層耐腐性能相對較弱;且在Al2O3濃度為5 g·L-1/L時Ni-Co納米復(fù)合鍍層的耐蝕性較好,原因如下:1、)在自腐蝕電位中處于相對較低的水平,且自腐蝕電阻超出其他鍍層一個量級。而電阻與自腐蝕電流成反比,該鍍層自腐蝕電流也為最小。2、)納米顆粒的摻雜可提高鍍層的耐腐蝕性[16]。在該鍍層內(nèi)包裹著分散均勻Al2O3納米顆粒,在彌散強化的作用下,阻礙晶粒的位錯運動,從而優(yōu)化晶體結(jié)構(gòu),減少鍍層的缺陷和空隙等[17],使表面致密,耐腐蝕性增強。

在Al2O3濃度為2.5 g·L-1/L時,Al2O3顆粒大多鑲嵌于鍍層之上而未被包裹,導(dǎo)致其自腐蝕電位正移明顯。但隨著實驗的進(jìn)行,該鍍層的自腐蝕電流增大,極化電阻減小,鍍層耐腐蝕性能下降。Al2O3濃度為12.5 g·L-1/L時,由于Al2O3濃度較高時,鍍層表面生成Ni、Co類氫氧化物,使鍍層出現(xiàn)局部性的耐腐蝕性能變好,導(dǎo)致其自腐蝕電流較小,但該鍍層整體性能較差[18]。

43結(jié) 論(結(jié)束語)

本文在脈沖電沉積的基礎(chǔ)上,采用柔性摩擦技術(shù),在不同的鍍液Al2O3濃度下制備了n-Al2O3/Ni-Co復(fù)合鍍層,研究Al2O3濃度對鍍層組織結(jié)構(gòu)以及性能的影響。得到如下結(jié)論:

1)鍍液Al2O3質(zhì)量濃度為5 g·L-1/L時制備的n-Al2O3/Ni-Co復(fù)合鍍層晶面衍射峰出現(xiàn)明顯寬化,并測得該鍍層晶粒尺寸最?。?.6 nm),因此顯微硬度值提高至573.28 HV;

2)通過腐蝕電化學(xué)研究表明,由于Al2O3納米顆粒彌散強化的作用,導(dǎo)致該鍍層晶界缺陷降低使自腐蝕電位正移(-0.304 V),自腐蝕電流最?。?1.313 μA·/cm-2),具備較好耐腐蝕性。

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