馬瑞杰 許立雄 周云根 金東浩

關(guān)鍵詞：BS960E鋼；回火時(shí)間；有效晶粒尺寸；位錯(cuò)密度；力學(xué)性能

0 引言

液壓支架是以液壓為動(dòng)力實(shí)現(xiàn)升降、前移等運(yùn)動(dòng)，是煤礦綜合機(jī)械化開(kāi)采中用于控制采煤工作面礦山壓力的關(guān)鍵設(shè)備，對(duì)現(xiàn)代煤礦生產(chǎn)意義重大。液壓支架結(jié)構(gòu)件是以鋼板拼焊的箱型結(jié)構(gòu)，在工作時(shí)須承受頂板巖石載荷，一般采用同時(shí)兼具高強(qiáng)度、高塑韌性和高焊接性能的低碳調(diào)質(zhì)鋼。隨著我國(guó)煤礦機(jī)械水平的不斷提高，液壓支架用高強(qiáng)度鋼的需求量也在不斷增加，短時(shí)高效生產(chǎn)可靠性強(qiáng)的液壓支架成為研發(fā)重點(diǎn)。

目前國(guó)內(nèi)低碳高強(qiáng)度鋼的生產(chǎn)普遍采用淬火+回火工藝，淬火工藝得到的板條馬氏體組織為高強(qiáng)度和硬度奠定了基礎(chǔ)，而韌性和焊接性等通常經(jīng)過(guò)回火處理進(jìn)一步優(yōu)化。關(guān)于高強(qiáng)鋼的生產(chǎn)效率提高方法，許多學(xué)者進(jìn)行了深入的研究，溫鵬宇等通過(guò)150 ℃/s的閃速加熱將熱成形鋼加熱至一定溫度范圍后回火，以期通過(guò)縮短加熱時(shí)間提升生產(chǎn)效率，結(jié)果表明相同溫度下閃速加熱同時(shí)改善了材料的強(qiáng)度和塑性；鄒航等采用鹽浴熱處理試驗(yàn)，采用快速回火工藝，研究超高強(qiáng)低碳貝氏體鋼的組織和強(qiáng)塑性演變規(guī)律，結(jié)果表明快速回火工藝碳化物析出、微合金析出和鐵素體馬氏體重構(gòu)現(xiàn)象影響了材料的強(qiáng)塑性；任津毅等研究了快速加熱回火（300 ℃/s）對(duì)3Cr2MnNiMo鋼碳化物形態(tài)分布和力學(xué)性能的影響，結(jié)果表明快速加熱回火有利于獲得細(xì)小、彌散分布的碳化物。目前眾多學(xué)者主要采用快速加熱及長(zhǎng)時(shí)保溫工藝，工藝效率較低且能源消耗較大，因此本文以液壓支架用高強(qiáng)度鋼BS960E鋼作為研究對(duì)象，研究了快速加熱短時(shí)保溫淬火后，不同回火工藝對(duì)其組織與力學(xué)性能的影響，旨在為液壓支架用高強(qiáng)度鋼生產(chǎn)工藝優(yōu)化提供一定參考。

1 試驗(yàn)材料與方法

選擇厚度為3 mm的熱軋態(tài)鋼板（型號(hào)BS960E）作為試驗(yàn)材料，其化學(xué)成分如表1所示。為了實(shí)現(xiàn)省時(shí)高效生產(chǎn)，采用鹽浴快速加熱，以50 ℃/s的加熱速率加熱至920 ℃并保溫1 min， 然后水淬（冷卻速度100 ℃/s）至室溫，之后以5 ℃/s的加熱速率加熱至500 ℃進(jìn)行不同時(shí)間（2、15、30和60 min）的回火處理，熱處理工藝如圖1所示。通過(guò)熱膨脹儀確定鋼的相變溫度，結(jié)果表明：50 ℃/s加熱速率下，Ac3（完全奧氏體化溫度）為867.4 ℃，Ac1（初始奧氏體化溫度）為733.5 ℃；100 ℃/s冷卻速度下，Ms（馬氏體轉(zhuǎn)變開(kāi)始溫度）為 406 ℃，Mf（馬氏體轉(zhuǎn)變結(jié)束溫度）為 258 ℃，膨脹曲線如圖2所示。

通過(guò)CMY-310型光學(xué)顯微鏡、GeminiSEM500型綜合場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡對(duì)熱處理樣品的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察。試樣經(jīng)過(guò)240～2000目砂紙交替垂直研磨并拋光，之后使用4 vol%硝酸酒精溶液腐蝕拋光表面5～10 s， 用光學(xué)顯微鏡（OM）、掃描電鏡（SEM）進(jìn)行組織觀察，同時(shí)使用SEM自帶的X射線能譜儀（EDS）分析析出相的種類(lèi)和位置。試樣重新研磨、拋光后放入70 ℃的原始奧氏體晶界侵蝕液中侵蝕6～8 min， 取出用光學(xué)顯微鏡觀察奧氏體晶粒尺寸。對(duì)電子背散射衍射（EBSD）分析的樣品進(jìn)行機(jī)械研磨和拋光，然后在10 vol%高氯酸酒精溶液中保持20 V約15 s進(jìn)行電解拋光以消除應(yīng)力，采用EBSD分析研究其精細(xì)結(jié)構(gòu)和晶粒取向，EBSD的測(cè)量是在15 kV的加速電壓下進(jìn)行的，步長(zhǎng)為150 nm。根據(jù)相鄰晶粒取向差15°以上定義的大角度晶界評(píng)價(jià)有效晶粒尺寸，每個(gè)樣本需要測(cè)量超過(guò)300個(gè)有效晶粒以保證統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)充足。將試樣切割成0.30 mm厚的切片并通過(guò)機(jī)械拋光變薄至0.07 mm， 以此制備透射電鏡的薄箔，使用DJ2000型雙噴流電拋光器在5 vol%高氯酸酒精溶液中以約-30 ℃進(jìn)行電解拋光，采用H-8100型透射電鏡（TEM）觀察馬氏體在200 kV條件下的精細(xì)結(jié)構(gòu)。

參考國(guó)標(biāo)GB/T 228.1—2021《金屬材料 拉伸試驗(yàn) 第1部分：室溫試驗(yàn)方法》在HTM 16020型拉伸機(jī)上進(jìn)行室溫拉伸，對(duì)其抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和斷后伸長(zhǎng)率等力學(xué)性能進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試前試樣打磨平整，保證試樣尺寸均勻無(wú)缺陷，拉伸時(shí)應(yīng)變速率為1×10-3 s-1。

2 結(jié)果與分析

2.1 微觀組織

圖3為BS960E鋼淬火后的OM和SEM組織形貌，結(jié)合圖2（b）可判斷淬火后BS960E鋼的組織為板條狀馬氏體，存在部分自回火馬氏體。板條馬氏體的微觀結(jié)構(gòu)可分為5種形貌，包括原始奧氏體晶粒（Prior austenite）、馬氏體板條群（Packet）、馬氏體板條塊（Block）、馬氏體板條亞塊（Sub-block）和馬氏體板條（Lath），通過(guò)圖3（b）可清晰地看到原始奧氏體晶粒（白色箭頭指向）及馬氏體板條群（黑色箭頭指向），在原奧晶界及馬氏體板條群界處存在少量白色球狀析出物。通過(guò)Photo shop軟件為原始奧氏體晶粒涂色并標(biāo)號(hào)，計(jì)算得到原奧平均晶粒尺寸為5.69 μm， 如圖4所示。

圖5（a）為BS960E鋼淬火后的板條馬氏體組織，圖5（b～e）所示分別為回火時(shí)間為2、15、30和60 min時(shí)BS960E鋼的SEM形貌，其組織均為回火索氏體。隨著回火時(shí)間的延長(zhǎng)，馬氏體板條結(jié)構(gòu)逐漸分解，碳化物析出長(zhǎng)大?；鼗? min時(shí)，可觀察到部分未消除的馬氏體板條群界，碳化物呈細(xì)粒狀，析出較少。當(dāng)回火60 min時(shí)，馬氏體板條群界基本完全消失，碳化物呈彌散狀分布于回火索氏體基體內(nèi)，且相比于短時(shí)保溫有明顯的長(zhǎng)大傾向。圖6所示為BS960E鋼淬火后回火60 min時(shí)，一個(gè)原始奧氏體晶粒內(nèi)的析出相分布圖像。析出相彌散分布在回火索氏體基體上，部分滲碳體已經(jīng)長(zhǎng)大形成球狀。析出相的析出位置可分為3類(lèi)：原始奧氏體晶界析出、馬氏體板條塊界析出和晶內(nèi)析出。根據(jù)EDS能譜發(fā)現(xiàn)析出相為碳化物。

以BS960E鋼回火30 min的EBSD數(shù)據(jù)為例，如圖7所示，觀察回火不同時(shí)間后有效晶粒尺寸的變化。在本文中有效晶粒尺寸選擇馬氏體板條塊（Block）表示。根據(jù)文獻(xiàn)，小角度晶界主要由位錯(cuò)和亞板條塊界面組成，大角度晶界由原始奧氏體晶界、馬氏體板條群界和板條塊界組成。由于馬氏體板條塊（Block）是具有相同晶體取向的板條（Lath）所聚集而成，結(jié)合圖7（a）中晶粒取向分布與圖7（b）中大小角度晶界分布可識(shí)別馬氏體板條塊。此外，圖7（c）與圖7（d）表示鋼的應(yīng)力分布狀態(tài)與取向差分布，因此根據(jù)圖7可統(tǒng)計(jì)BS960E鋼回火30 min后的有效晶粒尺寸為2.59 μm， 此時(shí)應(yīng)力多分布在亞板條塊邊界，小角度（＜15°）位相差占比20.6%。

圖8所示為BS960E鋼回火不同時(shí)間后的大小角度晶界分布特征。隨著回火時(shí)間延長(zhǎng)，組織板條特征減弱，2 min時(shí)仍存在部分板條組織，且多被大角度界面隔開(kāi)，有效晶粒尺寸為2.47 μm。15和30 min時(shí)馬氏體板條開(kāi)始粗化，板條間的小角度晶界逐漸減少，小角度晶界密度占比降低，此時(shí)有效晶粒尺寸分別為2.57和2.59 μm?；鼗?0 min時(shí)，馬氏體板條塊開(kāi)始合并，部分形成了大塊亞晶，大角度晶界密度及占比下降，小角度晶界密度占比提高，此時(shí)有效晶粒尺寸為2.99 μm。隨回火時(shí)間延長(zhǎng)，在2～30 min范圍內(nèi)有效晶粒并沒(méi)有發(fā)生明顯長(zhǎng)大，這一階段組織變化主要以馬氏體分解，碳化物析出為主，在30 min到60 min時(shí)，馬氏體板條塊開(kāi)始合并，有效晶粒發(fā)生粗化。隨回火時(shí)間的增加，有效晶粒尺寸（馬氏體板條塊直徑）及小角度晶界占比變化如圖9所示。

根據(jù)文獻(xiàn)，板條馬氏體組織在回火過(guò)程中的微觀結(jié)構(gòu)演化包括：缺陷湮滅、第二相析出和微觀結(jié)構(gòu)粗化等現(xiàn)象，如圖10所示，其中Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ分別代表淬火后板條馬氏體微觀結(jié)構(gòu)、短時(shí)間回火后微觀結(jié)構(gòu)和長(zhǎng)時(shí)間回火后微觀結(jié)構(gòu)。因?yàn)轳R氏體回火過(guò)程中的微觀結(jié)構(gòu)變化將導(dǎo)致力學(xué)性能發(fā)生改變，需要從溶質(zhì)原子導(dǎo)致的固溶強(qiáng)化、有效晶粒尺寸導(dǎo)致的晶界強(qiáng)化、位錯(cuò)纏結(jié)導(dǎo)致的位錯(cuò)強(qiáng)化和碳化物析出導(dǎo)致的析出強(qiáng)化等因素綜合考慮。

2.2 力學(xué)性能

將淬火試樣簡(jiǎn)稱(chēng)為Q，回火2、15、30和60 min的試樣簡(jiǎn)稱(chēng)為T(mén)2、T15、T30和T60。淬火試樣Q與回火試樣T2、T15、T30和T60的XRD結(jié)果見(jiàn)圖11。本文采用 Williamson-Hall 方法測(cè)量5個(gè)試樣的位錯(cuò)密度。

（1）

式中：FWHM為試樣衍射峰的半高寬，可通過(guò)JADE軟件獲得；θ為衍射角；λ為X射線的波長(zhǎng)，取值為0.15406 nm； D為試樣的平均晶粒尺寸；ε為應(yīng)變積分寬度，可由公式擬合獲得（ε=1/2k），k為常數(shù)。試樣的位錯(cuò)密度ρ由公式（2）求得：

（2）

式中：N為常數(shù)，對(duì)于面心立方材料，取值16.1，對(duì)于體心立方材料，取值14.4；b為伯氏矢量，取值為0.248 nm。

圖11（b）為淬火試樣與4種不同回火時(shí)間試樣的FWHM·cosθ/λ值與sinθ/λ的擬合曲線。由擬合結(jié)果可計(jì)算淬火試樣Q、回火試樣T2、T15、T30和T60的位錯(cuò)密度分別為4.02281×1015、9.48079×1014、7.80957×1014、6.75406×1014和5.19655×1014 cm-2。從淬火狀態(tài)到回火2 min的樣品，位錯(cuò)密度急劇下降，湮滅的位錯(cuò)占比76.4%，隨后位錯(cuò)的減少趨勢(shì)逐漸降低，在回火30 min到60 min范圍，湮滅的位錯(cuò)占比23.1%。

根據(jù)計(jì)算所得的位錯(cuò)密度的定量數(shù)據(jù)，利用泰勒方程計(jì)算由位錯(cuò)相互作用得到的位錯(cuò)強(qiáng)度：

（3）

式中：Δσdist是位錯(cuò)的強(qiáng)度貢獻(xiàn)；α是一個(gè)幾何常數(shù)，取值為1；M是泰勒因子，取值為3；ρ是位錯(cuò)密度；G是板條馬氏體矩陣的剪切模量，取值為76 GPa。根據(jù)公式（3）可計(jì)算出淬火試樣Q的位錯(cuò)強(qiáng)化為358.6 MPa， 回火試樣T2、T15、T30和T60的位錯(cuò)強(qiáng)化分別為174.1、158.0、146.9和128.9 MPa。

對(duì)于有效晶粒尺寸造成的晶界強(qiáng)化，本文使用霍爾佩奇方程表示：

（4）

式中：KHP是板條馬氏體有效粒度對(duì)強(qiáng)度的貢獻(xiàn)，對(duì)于馬氏體板條塊，取值為0.21 MPa× m1/2；d是有效晶粒尺寸的平均直徑。根據(jù)圖9統(tǒng)計(jì)的有效晶粒尺寸的平均直徑，可計(jì)算出回火試樣T2、T15、T30和T60的晶界強(qiáng)化分別為133.7、130.5、130.9和121.3 MPa。

BS960E鋼淬火與回火不同時(shí)間的力學(xué)性能如表2所示。圖12為從標(biāo)距為20 mm的拉伸樣品測(cè)試中獲得的淬火與回火不同時(shí)間BS960E鋼的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線，所有樣品均表現(xiàn)出低碳馬氏體鋼的典型特征，具有連續(xù)的屈服行為，試樣Q與T2沒(méi)有明顯的屈服平臺(tái)，而當(dāng)回火時(shí)間達(dá)到15 min后，T15、T30和T60均出現(xiàn)屈服平臺(tái)。屈服平臺(tái)的產(chǎn)生是因?yàn)殇撝械拈g隙原子C、N與位錯(cuò)發(fā)生交互作用，間隙原子聚集在位錯(cuò)附近位置，形成“柯氏氣團(tuán)”，待鋼受到的應(yīng)力增大到一定程度后，位錯(cuò)擺脫氣團(tuán)束縛，開(kāi)始重新滑移運(yùn)動(dòng)。在位錯(cuò)擺脫氣團(tuán)束縛的時(shí)候，應(yīng)力隨著變形量的增加出現(xiàn)下降，由此拉伸曲線中出現(xiàn)了屈服平臺(tái)。屈服平臺(tái)的出現(xiàn)不利于退火帶鋼的沖壓性能。由于BS960E鋼Q與T2試樣的組織內(nèi)存在大量位錯(cuò)，并且體心立方結(jié)構(gòu)層錯(cuò)能較高，容易發(fā)生交滑移，位錯(cuò)的可動(dòng)性較大。在回火過(guò)程中，隨著位錯(cuò)的攀移、消除以及板條塊的合并，T15、T30和T60試樣具有低位錯(cuò)密度，有利于增強(qiáng)屈服效應(yīng)，形成屈服平臺(tái)。由表2可知，隨著回火時(shí)間的增加，BS960E鋼的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度逐漸減小，斷后伸長(zhǎng)率出現(xiàn)先增加后降低的規(guī)律。這是由于回火時(shí)間達(dá)到60 min時(shí)析出的碳化物有充足的時(shí)間長(zhǎng)大，碳化物尺寸進(jìn)一步長(zhǎng)大，當(dāng)組織中存在較多的大尺寸碳化物且碳化物彌散分布時(shí)，容易在形變時(shí)產(chǎn)生缺陷，形成裂紋降低伸長(zhǎng)率。綜合來(lái)看，BS960E鋼經(jīng)過(guò)快速淬火后，回火時(shí)間在2 min時(shí)綜合力學(xué)性能最佳。

3 結(jié)論

1） BS960E鋼淬火后組織為板條狀馬氏體，其原始奧氏體平均晶粒尺寸為5.69 μm， 隨著回火時(shí)間的延長(zhǎng)，馬氏體板條結(jié)構(gòu)逐漸分解，碳化物析出長(zhǎng)大，回火2 min時(shí)，碳化物呈細(xì)粒狀；回火60 min時(shí)，馬氏體板條群界基本完全消失，碳化物呈彌散狀分布于回火索氏體基體內(nèi)，碳化物的析出位置可分為原始奧氏體晶界析出、馬氏體板條塊界析出和晶內(nèi)析出3類(lèi)；

2） 根據(jù)EBSD圖像分析，隨著回火時(shí)間延長(zhǎng)，組織板條特征減弱，2 min時(shí)仍存在部分板條組織，有效晶粒尺寸為2.47 μm； 回火15和30 min時(shí)馬氏體板條開(kāi)始粗化，小角度晶界密度占比降低，有效晶粒尺寸分別為2.57 和2.59 μm， 有效晶粒并沒(méi)有發(fā)生明顯長(zhǎng)大，組織變化主要以馬氏體分解，碳化物析出為主；回火60 min時(shí)，馬氏體板條塊開(kāi)始合并，部分形成了大塊亞晶，大角度晶界密度及占比下降，小角度晶界密度占比提高，此時(shí)有效晶粒尺寸為2.99 μm， 馬氏體板條塊開(kāi)始合并，有效晶粒發(fā)生粗化；

3） BS960E鋼淬火試樣Q、回火試樣T2、T15、T30和T60的位錯(cuò)密度分別為4.02281×1015、9.48079×1014、7.80957×1014、6.75406×1014和5.19655×1014 cm-2，從淬火狀態(tài)到回火2 min， 位錯(cuò)密度急劇下降，湮滅的位錯(cuò)占比76.4%，隨后位錯(cuò)的減少趨勢(shì)逐漸降低，在回火30 min到60 min范圍，湮滅的位錯(cuò)占比23.1%；4） BS960E鋼淬火試樣及淬火+回火試樣的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線具有連續(xù)的屈服行為，試樣Q與T2沒(méi)有明顯的屈服平臺(tái)，而當(dāng)回火時(shí)間達(dá)到15 min后，T15、T30和T60均出現(xiàn)屈服平臺(tái)，隨著回火時(shí)間的增加，位錯(cuò)的攀移、消除以及板條塊的合并，抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度逐漸減小，回火時(shí)間達(dá)到60 min時(shí)析出的碳化物有充足的時(shí)間長(zhǎng)大，容易在形變時(shí)產(chǎn)生缺陷，斷后伸長(zhǎng)率出現(xiàn)先增加后降低的規(guī)律，綜合考慮BS960E鋼經(jīng)過(guò)快速淬火后，回火時(shí)間在2 min時(shí)綜合力學(xué)性能最佳。

本文摘自《材料熱處理學(xué)報(bào)》2024年第4期