潘小強(qiáng) 李統(tǒng)業(yè) 陳秋月 賴(lài)鑫 張靖 安旭光

收稿日期：2022-08-25

作者簡(jiǎn)介：潘小強(qiáng)（1983—），男，博士，副教授，從事耐事故碳化硅基核材料研究.Email：928826081@qq.com

摘要：通過(guò)設(shè)計(jì)加工具有3個(gè)模腔的石墨模具，并建立放電等離子燒結(jié)的有限元仿真模型，研究了燒結(jié)工藝對(duì)碳化硅塊材物相及密度等的影響.結(jié)果表明，燒結(jié)時(shí)的電流主要通過(guò)石墨壓頭及樣品產(chǎn)生熱量實(shí)現(xiàn)樣品的加熱，且當(dāng)模具溫度高于1 200 K時(shí)，樣品中心與模具的溫度差異逐步增大，燒結(jié)模具的中心區(qū)域溫度高于模具的溫度.此外，采用放電等離子燒結(jié)同時(shí)制得了3個(gè)碳化硅塊體，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，隨燒結(jié)溫度的增加，燒結(jié)助劑釔鋁石榴石的含量逐漸減少，而碳化硅的含量及結(jié)晶性逐步增加，當(dāng)燒結(jié)溫度達(dá)到2 023 K時(shí)，得到了純相的碳化硅.燒結(jié)所得的碳化硅密度為（3.103±0.043）g/cm3，致密度為97%.

關(guān)鍵詞：碳化硅；有限元仿真；放電等離子燒結(jié)

中圖分類(lèi)號(hào)：TB383

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

0引言

核燃料的包殼材料是保障核反應(yīng)堆安全的重要元件.隨著當(dāng)今核動(dòng)力反應(yīng)堆不斷地向著高燃耗、長(zhǎng)燃料循環(huán)壽命與高安全性方向發(fā)展，傳統(tǒng)的鋯（Zr）合金包殼材料由于其鈾燃耗極限、高溫腐蝕、氫脆、蠕變、輻照生長(zhǎng)與芯/殼反應(yīng)等缺陷，已不能滿足未來(lái)第四代核能系統(tǒng)燃料元件對(duì)包殼材料的苛刻要求.碳化硅（SiC）材料具有耐高溫、低密度、高比強(qiáng)、高比模、抗蠕變、抗氧化和抗燒蝕等優(yōu)異性能［1-2］，且SiC具有更小的中子吸收截面、低衰變熱及優(yōu)異的輻照尺寸穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn).SiC作為新一代包殼材料成為了研究的熱點(diǎn).此外，SiC與二氧化鈾（UO2）、慢化劑和冷卻劑的相容性好，中子經(jīng)濟(jì)性好，是新一代高溫結(jié)構(gòu)材料的候選物之一.但是，SiC材料的脆性高、可靠性差，且制備條件較為苛刻，從而極大地阻礙了其實(shí)用化進(jìn)程［3-4］.改善材料破壞抵抗能力可以提高陶瓷的強(qiáng)度或者提高材料對(duì)裂紋擴(kuò)展抵抗能力.對(duì)陶瓷材料的強(qiáng)韌化主要有微結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和強(qiáng)韌相引入2個(gè)途徑.通過(guò)合理的微結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，使陶瓷基復(fù)合材料既可以保持陶瓷基體固有的優(yōu)異特性，又可以具有類(lèi)似金屬的斷裂行為，對(duì)裂紋不敏感，降低發(fā)生災(zāi)難性破壞的概率.強(qiáng)韌相包括顆粒、晶須和纖維等.其中，纖維增韌SiC陶瓷基復(fù)合材料被認(rèn)為是一種新型戰(zhàn)略材料［5］，可用于高速剎車(chē)、燃?xì)廨啓C(jī)熱端部件、高溫氣體過(guò)濾和熱交換器等領(lǐng)域.

近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外針對(duì)SiC復(fù)合包殼的熱—力學(xué)性能開(kāi)展了大量的模擬和研究，結(jié)果表明，經(jīng)過(guò)1 173 K的熱沖擊后，包殼管氦（He）泄漏率小于1×10-12 Pa·m3/s，同時(shí)包殼環(huán)向拉伸強(qiáng)度保持不變.目前，SiCf/SiC復(fù)合材料的制備方法主要有化學(xué)氣相滲透、納米滲透和瞬態(tài)共晶相燒結(jié)［6］.陶瓷主要通過(guò)熱壓燒結(jié)制備，是由通電產(chǎn)生的焦耳熱和加壓造成的塑性變形這2個(gè)因素來(lái)促進(jìn)燒結(jié)過(guò)程的.SiCf/SiC復(fù)合包殼材料的熱導(dǎo)率在中子輻照（5.8 dPa）下，隨著環(huán)境溫度的升高呈略微下降趨勢(shì)，因制造過(guò)程中引入的缺陷熱阻對(duì)溫度的非敏感性，進(jìn)而造成SiCf/SiC復(fù)合包殼材料熱導(dǎo)率與溫度的弱相關(guān)性.

放電等離子（SPS）燒結(jié)是一種新型粉末冶金技術(shù)［7］，在壓實(shí)顆粒樣品上施加了由特殊電源產(chǎn)生的直流脈沖電壓，并有效地利用了在粉體顆粒間放電所產(chǎn)生的自發(fā)熱作用.通過(guò)SPS燒結(jié)，能夠得到致密釔鋁石榴石（YAG）和單相SiC等陶瓷材料［8］.熊順進(jìn)［9］以氧化鋁（Al2O3）和二氧化鋯（ZrO2）作為復(fù)合燒結(jié)助劑，采用SPS燒結(jié)，制備致密SiC陶瓷，隨著ZrO2含量增多，SiC陶瓷的殘余應(yīng)力增大，tZrO2的特征峰強(qiáng)度增加.隨著ZrO2的增多，ZrO2晶粒拔出現(xiàn)象增多，所有樣品都達(dá)到了94%以上的致密度，其中，ZrO2的含量為5 wt.%時(shí)，樣品的致密度最高（達(dá)到99.5%），斷裂韌性值也達(dá)到最高.

SPS燒結(jié)是一種有效的SiC塊體制備方法，能夠獲得致密度較高與力學(xué)性能較好的燒結(jié)體，但是，常規(guī)SPS燒結(jié)1次只能制備1個(gè)樣品塊體，效率較低.為了實(shí)現(xiàn)多個(gè)樣品的同時(shí)燒結(jié)制備，本研究設(shè)計(jì)了一種3腔燒結(jié)石墨模具，并利用有限元分析軟件對(duì)模具進(jìn)行熱電耦合模擬，在此基礎(chǔ)上，加工石墨模具進(jìn)行了SPS多腔燒結(jié)碳化硅實(shí)驗(yàn)研究.

1材料與方法

1.1儀器

LABOX350型放電等離子燒結(jié)系統(tǒng)（株式會(huì)社思立），DX2700B型X射線衍射儀（XRD）（丹東浩元儀器有限公司），ME104型電子天平（梅特勒—托利多集團(tuán)）.

1.2材料

納米SiC粉末（粒徑約為40 nm），購(gòu)自上海超威納米科技有限公司，燒結(jié)助劑YAG，購(gòu)自上海卜微應(yīng)用材料技術(shù)有限公司.

1.3方法

圖1為本研究采用的多腔燒結(jié)模具的俯視圖與模具的裝配截面示意圖，在圓柱形模具內(nèi)，3個(gè)樣品腔互成120 °夾角分布，熱電偶測(cè)溫點(diǎn)分布在靠近腔體的模具外側(cè)，采用碳紙?zhí)钛a(bǔ)壓頭與陰模之間的間隙，從而防止SiC樣品與石墨模具直接接觸反應(yīng).根據(jù)圖 1中的設(shè)計(jì)得到圖 2所示的有限元仿真模型，對(duì)模型劃分六面體網(wǎng)格后，再導(dǎo)入ANSYS Fluent中進(jìn)行邊界條件設(shè)置及PID控制升溫程序設(shè)置，然后進(jìn)行有限元仿真模擬研究.通過(guò)多次燒結(jié)探索發(fā)現(xiàn)，石墨墊塊的疊放次序?qū)Y(jié)過(guò)程中溫度場(chǎng)的分布非常重要.采用大、中、小墊塊再到模具的這種堆放形式，有利于電流集中和合理分布.脈沖電流分別通過(guò)3個(gè)壓頭均勻分配到各個(gè)燒結(jié)腔.根據(jù)SPS燒結(jié)的經(jīng)典理論，粉末顆粒之間會(huì)產(chǎn)生放電現(xiàn)象，從而激發(fā)等離子體的產(chǎn)生，火花放電產(chǎn)生的瞬時(shí)局部高溫可達(dá)到數(shù)千度.為了降低燒結(jié)過(guò)程中的輻射傳熱影響，本研究在燒結(jié)模具外側(cè)裹了1層石墨碳?xì)?

通過(guò)ANSYS Fluent軟件，利用有限元分析，對(duì)多腔燒結(jié)模具在升溫過(guò)程中的溫度場(chǎng)變化進(jìn)行了仿真分析.根據(jù)圖 2的模型劃分網(wǎng)格，建立3腔燒結(jié)模具的有限元仿真模型.通過(guò)編寫(xiě)udf的PID控制程序?qū)⒎抡娴纳郎厮俾试O(shè)置為100 K/min，最終燒結(jié)溫度為2 073 K.

燒結(jié)SiC時(shí)，首先通過(guò)球磨混料機(jī)在200 r/min的轉(zhuǎn)速下，將納米SiC粉末和適量的YAG均勻混合；然后稱(chēng)取2 g均勻混合的粉末裝入石墨模具中，并采用千斤頂進(jìn)行一定程度的預(yù)壓操作；最后將填好粉末的石墨模具放入SPS燒結(jié)系統(tǒng)中進(jìn)行高溫短時(shí)燒結(jié).燒結(jié)時(shí)，SPS燒結(jié)腔體內(nèi)的真空度低于10 Pa，燒結(jié)壓力為30 MPa，燒結(jié)溫度為1 000～1 800 ℃，保溫時(shí)間為0 min；燒結(jié)完成并隨爐冷卻后，將模具和SiC樣品取出，從而制備出SiC塊材.為分析制備工藝對(duì)燒結(jié)SiC塊體的影響，本研究在完成SPS燒結(jié)后，采用XRD對(duì)燒結(jié)得到的SiC塊材進(jìn)行物相組成分析，研究物相隨燒結(jié)溫度的變化規(guī)律.此外，根據(jù)阿基米德排水法對(duì)SiC塊材樣品的密度進(jìn)行測(cè)試，得出SiC塊體密度隨燒結(jié)溫度的變化規(guī)律，從而優(yōu)化出較好的SiC塊體SPS燒結(jié)工藝.

2結(jié)果與分析

2.13腔SPS燒結(jié)SiC的有限元仿真分析

圖3為仿真所得測(cè)溫點(diǎn)TC及3個(gè)樣品中心的升溫曲線.由圖可知，PID控溫程序很好地控制了樣品的升溫速率和目標(biāo)溫度，且隨著加熱時(shí)間的延長(zhǎng)，樣品中心及測(cè)溫點(diǎn)的溫度均線性增加，當(dāng)測(cè)溫點(diǎn)的溫度達(dá)到了目標(biāo)溫度以后，樣品中心溫度及測(cè)溫點(diǎn)的溫度均產(chǎn)生了極小的波動(dòng)和振蕩后，快速達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài).從曲線中還可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)測(cè)溫點(diǎn)的溫度低于1 200 K時(shí)，樣品中心溫度與測(cè)溫點(diǎn)的溫度非常相近，升溫曲線幾乎完全重合，但當(dāng)溫度進(jìn)一步升高時(shí)，樣品中心溫度開(kāi)始逐漸高于測(cè)溫點(diǎn)，且二者的差異逐步加大，這主要是由于模具表面的電磁輻射導(dǎo)致的能量損失隨模具表面溫度的升高而顯著增加，因此，模具外側(cè)的溫度低于內(nèi)部溫度.而輻射出的能量越大，導(dǎo)致模具內(nèi)外溫差也越大.此外，從圖3中曲線還可以看出，3個(gè)樣品的中心溫度基本一致，且升溫曲線基本重合，這一結(jié)果表明燒結(jié)所得樣品的性能穩(wěn)定性能夠得到保障.因此，通過(guò)本研究設(shè)計(jì)的3腔模具燒結(jié)制得的SiC塊體，具有較小的密度和力學(xué)性能差異，可以在快速燒結(jié)制備的同時(shí)保證樣品的性能穩(wěn)定性.

圖4為過(guò)樣品中心水平截面的溫度場(chǎng)隨加熱時(shí)間的變化云圖.由圖可知，模具中心及3個(gè)樣品處的溫度高于其余區(qū)域，且受3個(gè)燒結(jié)腔體的影響，模具心部的溫度最高，遠(yuǎn)離壓頭的陰模部分的溫度急劇降低，且到外表面的溫度迅速減小.當(dāng)加熱時(shí)間為10 s時(shí)，樣品和模具的溫度已發(fā)生明顯上升，陰模中離樣品腔室較遠(yuǎn)較厚區(qū)域的邊緣溫度明顯最低，為300 K左右，接近室溫，而模具中心部分的溫度最高，達(dá)到了328 K左右.另外，模具腔室靠近模具外側(cè)部分的溫度開(kāi)始明顯下降，形成圍繞燒結(jié)腔室的“三角形”過(guò)渡區(qū)，在過(guò)渡區(qū)外側(cè)，模具的溫度逐漸下降.

上述的情況在整個(gè)燒結(jié)過(guò)程中均非常明顯，這一現(xiàn)象也說(shuō)明了在SPS燒結(jié)時(shí)，電流主要是通過(guò)石墨壓頭和樣品產(chǎn)生熱量實(shí)現(xiàn)樣品和模具升溫的，而陰模的升溫主要依靠石墨壓頭和樣品與模腔內(nèi)表面之間的熱傳導(dǎo)作用.當(dāng)加熱時(shí)間達(dá)到900 s時(shí)，模具的最高溫度上升至2 100 K，當(dāng)加熱時(shí)間達(dá)到1 080 s后，模具的最高溫度達(dá)到2 313 K，繼續(xù)延長(zhǎng)時(shí)間達(dá)到1 200 s以上，PID溫控程序?qū)⒛＞叩淖罡邷囟确€(wěn)定在2 312 K.

圖5為過(guò)樣品中心垂直截面的溫度場(chǎng)隨加熱時(shí)間的變化云圖.由圖可知，SPS上下壓頭的溫度隨著燒結(jié)的進(jìn)行，溫度逐漸升高，這主要是由于模具壓頭上表面與SPS壓頭接觸面之間的熱量傳導(dǎo)作用，使SPS壓頭升溫.當(dāng)加熱時(shí)間達(dá)到900 s以后，SPS壓頭溫度場(chǎng)趨于穩(wěn)定.此外，從圖5中也可以看出，模具中心及樣品區(qū)域的溫度明顯高于模具其他區(qū)域，陰模的上下表面之間的區(qū)域及上下壓頭之間的區(qū)域的溫度場(chǎng)均勻性均較高，這些結(jié)果也表明了SPS燒結(jié)電流優(yōu)先流過(guò)石墨壓頭及樣品部分，然后將熱量傳遞至模具其余區(qū)域.

2.23腔SPS燒結(jié)制備SiC的實(shí)驗(yàn)研究

在使用3腔石墨模具進(jìn)行SPS燒結(jié)SiC的過(guò)程中，其溫度場(chǎng)由模具中心到模具外部的分布狀態(tài)，與單腔模具的燒結(jié)比較類(lèi)似.圖6為3腔SPS燒結(jié)過(guò)程中模具的發(fā)熱狀態(tài)及燒后的模具圖.由圖可知，相對(duì)于普通的單腔模具燒結(jié)，采用多腔模具燒結(jié)時(shí)，存在多個(gè)SPS放電區(qū)域（即多個(gè)發(fā)熱區(qū)域）.圖6是限位墊燒結(jié)之后的照片，可以從圖中清楚地觀察到限位墊上由于溫度場(chǎng)疊加形成的區(qū)域，這一區(qū)域的形狀與有限元仿真分析的結(jié)果完全一致（見(jiàn)圖4）.同時(shí)，這也間接證實(shí)了SPS燒結(jié)從粉末樣品區(qū)域到模具溫度場(chǎng)分布的合理性.值得注意的是，根據(jù)有限元仿真結(jié)果，多個(gè)腔室的燒結(jié)模具內(nèi)多個(gè)發(fā)熱區(qū)域所引起的溫度場(chǎng)疊加，使模具內(nèi)部的溫度在燒結(jié)溫度明顯高于1 200 K時(shí)會(huì)顯著大于測(cè)溫點(diǎn)，這一溫度升高現(xiàn)象十分有利于SiC粉末的燒結(jié)致密化成型.

圖7為3腔SPS燒結(jié)SiC的溫度和位移變化曲線.由圖可知，可以觀察到，當(dāng)燒結(jié)時(shí)間短于630 s且燒結(jié)溫度低于1 411 K時(shí)，SPS壓頭的位移為正，且隨燒結(jié)溫度的升高而增加，這主要是由于樣品的溫度較低，并不能引起SiC粉末之間的燒結(jié)，所以樣品發(fā)生熱膨脹，當(dāng)燒結(jié)溫度高于1 411 K后，SPS壓頭的位移開(kāi)始快速減小，這表明了SiC粉末開(kāi)始發(fā)生明顯燒結(jié)，導(dǎo)致粉末顆粒的重排，當(dāng)燒結(jié)溫度進(jìn)一步增加至約1 702 K的過(guò)程中，位移減小的速率減慢，這主要是由于SiC在經(jīng)過(guò)初步的燒結(jié)后，粉末之間的接觸面積增大，粉末間的加強(qiáng)減小，導(dǎo)致燒結(jié)及致密化速率減慢造成的.當(dāng)燒結(jié)溫度進(jìn)一步增加至1 816 K的過(guò)程中，位移減小的速率再次加快，這主要是由于燒結(jié)溫度的升高，進(jìn)一步加快了原子的擴(kuò)散并降低了粉末的強(qiáng)度，導(dǎo)致SiC燒結(jié)界面發(fā)生快速的移動(dòng)及變形.當(dāng)燒結(jié)溫度達(dá)到1 923 K甚至2 023 K時(shí)，位移基本保持不變，隨溫度進(jìn)一步升高還略有減小.這說(shuō)明采用3腔石墨模具對(duì)SiC進(jìn)行SPS燒結(jié)可在較低的溫度下得到致密的燒結(jié)體.在前述有限元仿真的分析中，發(fā)現(xiàn)模具中心區(qū)域的溫度明顯高于測(cè)溫點(diǎn)的溫度，這一現(xiàn)象很可能導(dǎo)致SiC在多腔石墨模具燒結(jié)過(guò)程中，受到該高溫作用的疊加影響，起到降低SiC燒結(jié)溫度的作用［10］.

圖8為3腔SPS燒結(jié)SiC的溫度、電壓和電流隨燒結(jié)時(shí)間的變化曲線.由圖可知，在燒結(jié)時(shí)間少于260 s時(shí)，燒結(jié)電流和燒結(jié)電壓隨燒結(jié)時(shí)間的延長(zhǎng)不斷快速增加，這主要是由于SiC的燒結(jié)溫度很高，所以采用了紅外測(cè)溫的方式進(jìn)行控溫，但低于843 K時(shí)紅外測(cè)溫儀不能測(cè)量溫度，因此，SPS的PID控溫程序?qū)⒛繕?biāo)溫度設(shè)定為843 K.實(shí)際溫度與目標(biāo)溫度之間的差異過(guò)大導(dǎo)致PID的輸出功率較大，因此，當(dāng)紅外測(cè)溫儀可以正常測(cè)溫后，燒結(jié)電壓和燒結(jié)電流出現(xiàn)大幅下降.燒結(jié)溫度大于843 K以后，SPS燒結(jié)電壓和燒結(jié)電流均再次隨燒結(jié)時(shí)間的延長(zhǎng)及溫度的增加而逐步增加，這是因?yàn)殡S溫度的升高，SPS電極與模具表面向四周輻射的熱量也隨之增加，因此，需要更高的加熱功率才能使樣品及模具的溫度不斷升高.此外，由于本研究設(shè)計(jì)加工的3腔石墨模具的燒結(jié)腔室較多，為了達(dá)到與單腔石墨模具相同的燒結(jié)溫度和升溫速率，SPS燒結(jié)設(shè)備提供的電流和電壓需要更大.因此，需要根據(jù)燒結(jié)樣品的實(shí)際情況，對(duì)使用3腔石墨模具燒結(jié)SiC的工藝，如升溫速度和保溫時(shí)間等進(jìn)行合理地調(diào)控，才能獲得致密度和力學(xué)性能均比較優(yōu)異的燒結(jié)體.

圖9為3腔SPS燒結(jié)SiC在1 923 K時(shí)的溫度和位移變化曲線.圖中的升溫曲線與2 023 K燒結(jié)時(shí)升溫曲線相似，加熱時(shí)間短于636 s，燒結(jié)溫度低于1 419 K時(shí)，SPS壓頭的位移為正，表現(xiàn)為受熱膨脹，進(jìn)一步升高溫度導(dǎo)致位移發(fā)生顯著減小，SiC壓坯高度快速下降.隨后的加熱過(guò)程中，升溫速率減慢，且壓坯高度不斷減小，但當(dāng)燒結(jié)溫度達(dá)到1 923 K時(shí)，位移曲線仍然具有較大的負(fù)斜率，表明SiC壓坯的孔隙率仍然較高，還有較大的致密化空間，因此，SiC粉末的致密化燒結(jié)溫度應(yīng)高于1 923 K.

圖10是3腔SPS燒結(jié)制得的SiC塊體的XRD圖譜.由圖可知，隨著燒結(jié)溫度的增加，SiC衍射峰的峰強(qiáng)逐漸增大且越來(lái)越尖銳，說(shuō)明SiC的結(jié)晶性逐漸增加，同時(shí)，YAG的衍射峰強(qiáng)度逐漸下降并逐

步消失.當(dāng)燒結(jié)溫度為1 023 K時(shí)，可以檢測(cè)到明顯的燒結(jié)助劑YAG的衍射峰，說(shuō)明該溫度下燒結(jié)還未進(jìn)行，這與SPS位移曲線反映出的結(jié)果一致.隨著燒結(jié)溫度的逐步增加，YAG的衍射峰逐漸降低.當(dāng)燒結(jié)溫度達(dá)到2 023 K時(shí)，XRD圖譜中沒(méi)有發(fā)現(xiàn)YAG的衍射峰，這表明YAG已完全溶解，燒結(jié)得到了純度較高的SiC塊體.

圖11為3腔SPS燒結(jié)制得的SiC塊體密度隨燒結(jié)溫度變化柱狀圖.由圖可知，隨著燒結(jié)溫度的增加，SiC塊體的密度逐漸增大，且當(dāng)燒結(jié)溫度高于1 923 K時(shí)，燒結(jié)體的密度達(dá)到（3.103±0.043）g/cm3，致密度為97%，多腔燒結(jié)體密度差≤1%，成功實(shí)現(xiàn)了高致密度SiC塊體的SPS多腔燒結(jié).

3結(jié)論

綜上所述，本研究通過(guò)設(shè)計(jì)加工3腔石墨模具，建立了SPS燒結(jié)的有限元仿真模型，并成功采用SPS燒結(jié)同時(shí)制得了3個(gè)SiC芯塊，其致密度高且密度差異較小.有限元仿真分析結(jié)果表明，燒結(jié)電流主要通過(guò)壓頭及樣品產(chǎn)生熱量，且當(dāng)溫度高于1 200 K時(shí)，樣品中心與模具測(cè)溫點(diǎn)的溫度差異逐漸增大，燒結(jié)模具的中心區(qū)域溫度高于樣品中心溫度.通過(guò)SPS燒結(jié)，隨溫度的增加，燒結(jié)助劑YAG含量逐漸減少，而SiC的含量及結(jié)晶性增加，燒結(jié)溫度達(dá)到2 023 K，得到純相的SiC.燒結(jié)所得SiC的密度為（3.103±0.043）g/cm3，致密度為97%.

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（實(shí)習(xí)編輯：羅媛）