陳沛 鮑軍秀 王斐 湯壽伍 劉海峰 李鴻彬

doi：10.6048/j.issn.1001-4330.2024.03.006

摘? 要：【目的】?jī)?yōu)化超聲提取綠色棉纖維中總黃酮工藝條件，為合理利用及鑒別天然綠色棉纖維提供依據(jù)。

【方法】以天然綠色棉纖維為原料，利用超聲空化效應(yīng)加速黃酮溶解于乙醇中，在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，結(jié)合Box-Benhnken中心組合原理及響應(yīng)面設(shè)計(jì)優(yōu)化試驗(yàn)條件。

【結(jié)果】料液比為1∶50 g/mL時(shí)，總黃酮得率達(dá)到最大值，提取最適料液比為1∶50 g/mL，響應(yīng)面試驗(yàn)中建立的模型的CV值=0.87%，影響綠色棉纖維總黃酮得率的順序?yàn)樘崛r(shí)間＞乙醇濃度＞料液比，A料液比為1∶50 g/mL、B乙醇濃度50%、C提取時(shí)間50 min為最佳提取條件。

【結(jié)論】超聲波法提取綠色棉纖維總黃酮的最佳條件參數(shù)為料液比1∶50 g/mL、乙醇濃度50%、提取時(shí)間50 min；獲得平均總黃酮得率為5.25%。

關(guān)鍵詞：綠色棉纖維；總黃酮；響應(yīng)面法；最佳提取條件；超聲波細(xì)胞破碎

中圖分類(lèi)號(hào)：S122??? 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A??? 文章編號(hào)：1001-4330（2024）03-0576-08

收稿日期（Received）：

2023-08-03

基金項(xiàng)目：

新疆維吾爾自治區(qū)創(chuàng)新環(huán)境建設(shè)專(zhuān)項(xiàng)（2020D14035）；新疆生產(chǎn)建設(shè)兵團(tuán)科技攻關(guān)與成果轉(zhuǎn)化項(xiàng)目（2016AC017）

作者簡(jiǎn)介：

陳沛（1996-），男，四川人，碩士研究生，研究方向?yàn)橹参锓肿由飳W(xué)，（E-mail）554538275@qq.com

通訊作者：

李鴻彬（1980-），男，河南人，教授，博士，碩士生/博士生導(dǎo)師，研究方向?yàn)橹参锓肿由飳W(xué)，（E-mail）lihb@shzu.edu.cn

劉海峰（1977-），男，湖北人，研究員，碩士生導(dǎo)師，研究方向?yàn)槊藁ㄟz傳育種，（E-mail）cncclhf@163.com

0? 引 言

【研究意義】天然彩色棉又稱(chēng)為有色棉［1］，是纖維顏色除了白色以外具有其他色彩的棉花品種，其顏色主要是由于色素物質(zhì)在纖維細(xì)胞中沉積產(chǎn)生的［2］。天然彩棉在加工生產(chǎn)過(guò)程中，無(wú)需染色［3］。目前對(duì)天然彩棉的鑒別仍缺乏完善的理論依據(jù)和適用于市場(chǎng)的實(shí)際鑒別標(biāo)準(zhǔn)［4］。類(lèi)黃酮是天然彩色棉中的重要化合物，與纖維的色彩著色密切相關(guān)。類(lèi)黃酮化合物是一類(lèi)黃色色素，主要通過(guò)黃酮（2-苯基色原酮）而衍生出來(lái)的，在植物中分布廣泛［5］。利用超聲細(xì)胞破碎法輔助乙醇提取天然綠色棉纖維中的總黃酮，結(jié)合響應(yīng)面分析法設(shè)計(jì)并優(yōu)化提取條件并獲得最佳提取工藝條件參數(shù)，對(duì)合理開(kāi)發(fā)利用天然彩色棉資源以及鑒別天然彩色棉有重要意義?！厩叭搜芯窟M(jìn)展】以彩色棉纖維和白色棉纖維為材料，比較不同的提取溶劑對(duì)不同的棉纖維色素提取的影響，發(fā)現(xiàn)棕色棉纖維色素極有可能是類(lèi)黃酮化合物，而綠色棉纖維中除了類(lèi)黃酮化合物還有蘆丁類(lèi)的黃酮醇類(lèi)的化合物［6］?！颈狙芯壳腥朦c(diǎn)】近幾年，國(guó)內(nèi)外對(duì)于超聲波輔助提取植物中提取類(lèi)黃酮的研究報(bào)道較多，利用超聲波的空化、攪拌，促進(jìn)有效成分的快速釋放，并且與溶劑更快速有效的混合在一起［7］。目前關(guān)于綠色棉纖維中黃酮提取的研究報(bào)道較少。需研究?jī)?yōu)化超聲提取綠色棉纖維中總黃酮工藝條件?！緮M解決的關(guān)鍵問(wèn)題】以乙醇溶液為提取劑，利用超聲細(xì)胞粉碎法輔助乙醇提取天然綠色棉纖維中的總黃酮，結(jié)合響應(yīng)面分析法設(shè)計(jì)并優(yōu)化提取條件，獲得最佳提取工藝條件參數(shù)，為合理開(kāi)發(fā)利用天然彩色棉資源以及鑒別天然彩色棉和染色棉提供基礎(chǔ)。

1? 材料與方法

1.1? 材 料

天然綠色棉纖維由中國(guó)彩棉集團(tuán)提供；蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品（純度98%）、無(wú)水乙醇（分析純）；亞硝酸鈉（分析純）、硝酸鋁（分析純）、氫氧化鈉（分析純）購(gòu)自天津市盛奧化學(xué)試劑有限公司。

儀器：JY92-IIL超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)（上海喬躍電子有限公司）；DEF-500型搖擺式高速萬(wàn)能粉碎機(jī)（溫嶺市林大機(jī)械有限公司）；TDL-4A離心機(jī)（上海菲恰爾分析儀器有限公司）；752N紫外可見(jiàn)光分光光度計(jì)（上海儀電分析儀器廠）。

1.2? 方 法

1.2.1? 工藝流程

將采集到的綠色棉纖維用清水淋洗后，在60℃條件下烘干1 h。隨后取出并分批適量至于粉碎機(jī)中粉碎，粉末過(guò)80目篩。稱(chēng)取適量過(guò)篩粉末約1 g放置于燒杯中，加入乙醇充分溶解，再利用超聲波細(xì)胞破碎處理。破碎處理后的液體置于離心機(jī)中，在4 000 r/min 的條件下離心15 min，隨后將上清液取出并定容搖勻靜置20 min，所得液體為綠色棉纖維總黃酮粗提液。利用紫外分光光度計(jì)在510 nm下測(cè)定粗提液的吸光度，以標(biāo)準(zhǔn)曲線的方程計(jì)算總黃酮得率。

1.2.2? 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

精確稱(chēng)取干燥至恒重的蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品10 mg，用配置好的55%乙醇溶液溶解定容至50 mL，配制成0.2 mg/mL的溶液即為蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶液［8］。吸取蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5 mL置于10 mL容量瓶中，分別加入1 mL 55%的乙醇溶液搖勻，接著加入0.3 mL 5%亞硝酸鈉溶液搖勻靜置5 min，再加入0.3 mL 10%硝酸鋁溶液搖勻靜置5 min后加入4 mL 4%的氫氧化鈉溶液后搖勻，最后用50%乙醇溶液定容至10 mL，搖勻靜置20 min，以蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品做對(duì)照，用1 cm的比色皿在510 nm處測(cè)定吸光值［9］。以蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品的濃度為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)繪制蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到線性回歸方程［10］。

1.2.3? 總黃酮得率的計(jì)算

取粗提液1 mL于10 mL的比色皿中反應(yīng)后，在紫外分光光度計(jì)510 nm下測(cè)定其吸光值。計(jì)算總黃酮得率［11］ Y= CNV/m×100% 。

式中，Y為總黃酮得率（%），C為棉纖維總黃酮的質(zhì)量濃度（mg/mL），N為稀釋倍數(shù)，V為提取液稀釋后的體積（mL），m為稱(chēng)取彩棉纖維的質(zhì)量（g）。

1.2.4? 單因素試驗(yàn)

設(shè)置4個(gè)單因素：料液比、乙醇濃度、提取功率、提取時(shí)間，每個(gè)因素設(shè)計(jì)5個(gè)水平，每個(gè)因素重復(fù)3次，分析超聲波輔助乙醇提取天然綠色棉纖維中總黃酮的影響。表1

1.2.5? 響應(yīng)面試驗(yàn)以及最佳組合驗(yàn)證

模型的變異系數(shù)（Coefficient of Variation）能夠反映出一個(gè)模型的置信度，并且其CV值越低，則表示一個(gè)模型的置信度越好。

選出影響超聲波細(xì)胞粉碎法提取綠色棉纖維總黃酮的關(guān)鍵條件，再采用響應(yīng)面分析法［12］，對(duì)最佳組合進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)證。料液比、乙醇濃度以及提取時(shí)間是影響超聲波細(xì)胞粉碎法提取綠色棉纖維總黃酮的關(guān)鍵條件，選擇3個(gè)因素作為響應(yīng)面因素變量，以總黃酮得率作為響應(yīng)值，設(shè)計(jì)響應(yīng)面試驗(yàn)，對(duì)試驗(yàn)因素變量和響應(yīng)值進(jìn)行數(shù)據(jù)擬合，建立得到響應(yīng)面回歸方程［13］。表2

1.3? 數(shù)據(jù)處理

采用Box－Behnken進(jìn)行試驗(yàn)設(shè)計(jì)并建立了二次回歸方程來(lái)表達(dá)試驗(yàn)因素和響應(yīng)值之間的函數(shù)關(guān)系，應(yīng)用響應(yīng)面分析得到最佳的提取條件。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)使用Design-Expert 8.0.6 Trial軟件進(jìn)行二次回歸方程分析，通過(guò)方差分析驗(yàn)證模型及其各參數(shù)的顯著度。

2? 結(jié)果與分析

2.1? 影響超聲波輔助乙醇提取天然綠色棉纖維中總黃酮的條件

研究表明，料液比為1∶50 g/mL時(shí)，總黃酮得率達(dá)到最大值，確定提取最適料液比為1∶50 g/mL。當(dāng)乙醇濃度小于50%時(shí)，總黃酮得率隨著乙醇體積的增大而提升，乙醇濃度為50%時(shí)，總黃酮得率達(dá)到最大值，提取的最佳乙醇濃度為50%。當(dāng)超聲波功率比為60%時(shí)，總黃酮得率達(dá)到了最高值，最佳提取功率比為60%。隨著超聲總時(shí)間從30 min梯度增加到70 min，總黃酮得率也隨之提升，當(dāng)提取時(shí)間為50 min時(shí)，總黃酮得率達(dá)到了最大值，隨后總黃酮得率降低。超聲工作最適時(shí)間為50 min。圖1

2.2? 響應(yīng)面優(yōu)化

2.2.1? 3個(gè)因素變量與響應(yīng)值的數(shù)據(jù)擬合

研究表明，模型中的P值＜0.000 1，則該試驗(yàn)響應(yīng)面建立的模型是十分顯著的。響應(yīng)模型的失擬項(xiàng)（Lack of Fit）能夠表示該預(yù)測(cè)值與實(shí)際值不擬合的概率，該模型的失擬項(xiàng)P值為0.464＞0.05，該模型的預(yù)測(cè)值與實(shí)際值不擬合的概率是不顯著的，該模型的多元二次回歸方程中不再需要引入更高次數(shù)的因素項(xiàng)，建立的模型可用，該模型相關(guān)系數(shù)R2=0.991 5＞0.9，其擬合程度較好。建立的該模型的校正確定系數(shù)R2Adj=0.995 9，模型的預(yù)測(cè)值與實(shí)際值情況擬合良好，響應(yīng)面試驗(yàn)中建立的模型的CV值=0.87%，能獲得反映預(yù)測(cè)出較為真實(shí)的試驗(yàn)值。影響綠色棉纖維總黃酮得率的順序?yàn)樘崛r(shí)間＞乙醇濃度＞料液比。單因素中提取時(shí)間對(duì)綠色棉纖維總黃酮得率的影響最顯著。交互作用中AB，即料液比與乙醇濃度交互作用最顯著。表3，表4

2.3.2? 響應(yīng)面結(jié)果

研究表明，各因素之間對(duì)綠色棉纖維總黃酮得率影響的強(qiáng)弱。三維曲面圖最陡峭，料液比與乙醇濃度的交互作用對(duì)總黃酮得率的影響最顯著。料液比＞乙醇濃度；料液比＞提取時(shí)間；乙醇濃度＞提取時(shí)間，料液比與乙醇濃度的2個(gè)因素交互作用中，料液比的影響比乙醇濃度的影響更顯著；料液比與提取時(shí)間的2個(gè)因素交互作用中，料液比的影響比提取時(shí)間的影響更顯著；在乙醇濃度與提取時(shí)間的2個(gè)因素交互作用中，乙醇濃度的影響比提取時(shí)間的影響更顯著。圖2

2.3? 響面優(yōu)化結(jié)果的驗(yàn)證

研究表明，最佳3個(gè)提取條件的編碼水平都十分靠近0水平，A料液比為1∶50 g/mL、B乙醇濃度50%、C提取時(shí)間50 min為最佳提取條件。分別得到總黃酮得率值為：5.17%、5.36%、5.22%，平均值為5.25%，與其相應(yīng)預(yù)測(cè)值5.269%基本一致，同時(shí)比其它響應(yīng)組合的所得率都高，響應(yīng)試驗(yàn)效果較好，模型擬合度較好。表5

3? 討 論

3.1

畢麗君等［14］以80%乙醇超聲輔助提取水芹類(lèi)黃酮30 min，2次便可達(dá)到94.6%的類(lèi)黃酮浸出率；劉春宇等［15］以60%乙醇超聲輔助提取出楂類(lèi)黃酮45 min，提取物中類(lèi)黃酮含量是95%乙醇索氏提取6 h并經(jīng)正丁醇萃取的3倍多，是經(jīng)乙酸乙酯萃取的7倍多。研究中提取時(shí)間這一因素對(duì)于總黃酮得率的影響較為顯著，當(dāng)料液體比較小時(shí)，是由于總黃酮溶解的不充分，導(dǎo)致提取率很小，隨著逐漸增大料液比，則有利于總黃酮的滲出，故而總黃酮得率隨之提升，且當(dāng)料液比為1∶50 g/mL時(shí)，總黃酮的溶解達(dá)到了飽和［16］。當(dāng)乙醇濃度為50%時(shí)，總黃酮得率達(dá)到最大值，由于相似相容的原理，當(dāng)乙醇濃度為50%時(shí)與綠色棉纖維的總黃酮極性類(lèi)似［17］。當(dāng)超聲提取時(shí)間為50 min時(shí)，總黃酮的得率達(dá)到了最大值，隨后總黃酮得率降低，是超聲波的空穴作用時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，破壞了黃酮的結(jié)構(gòu)，影響的總黃酮含量。并且時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，部分黃酮類(lèi)化合物也會(huì)發(fā)生一定程度的氧化，使得總得率降低［18］。超聲波的空穴作用使得生物細(xì)胞壁破裂，部分物質(zhì)溶出，增大超聲波功率，由于空穴作用的加強(qiáng)會(huì)使得黃酮物質(zhì)結(jié)構(gòu)破碎，其他雜質(zhì)溶出，影響總黃酮得率。類(lèi)黃酮化合物中含有不穩(wěn)定性物質(zhì)，超聲波工作過(guò)程中，由于過(guò)大的機(jī)械力會(huì)產(chǎn)熱，使得黃酮分解，也可能影響總黃酮的得率［19］。

3.2? 響應(yīng)面的多元二次回歸方程分析方程［20］能直接具體的反應(yīng)出各因素對(duì)提取綠色棉纖維的總黃酮得率影響的大小，系數(shù)的絕對(duì)值越大，對(duì)結(jié)果影響越明顯，反之則越?。?1］。根據(jù)設(shè)計(jì)的單因素試驗(yàn)的結(jié)果，再采用響應(yīng)面法優(yōu)化設(shè)計(jì)和試驗(yàn)，天然綠色棉纖維的最佳提取條件為料液比為1∶50 g/mL、乙醇濃度為50%、提取時(shí)間為50 min，在交互試驗(yàn)結(jié)果中，三維曲面圖的陡峭平滑程度反應(yīng)了2個(gè)因素交互作用對(duì)總黃酮得率的影響，曲面越陡峭，交互作用對(duì)總黃酮得率越顯著［22］。等高線圖的密集程度同樣反映了單因素條件的變化對(duì)綠色棉纖維總黃酮得率的影響大小，等高線越密集，則對(duì)總黃酮得率影響越顯著［23］，中心位置總黃酮得率則越高，料液比與乙醇濃度的交互作用對(duì)總黃酮得率的影響最顯著。驗(yàn)證獲得總黃酮得率為5.25%，研究響應(yīng)面法優(yōu)化后的試驗(yàn)結(jié)果可靠。劉寧等［24］利用超聲波細(xì)胞粉碎法提取東北紅松松針總黃酮，料液液比為1∶65 g/mL，乙醇體積為55%，超聲總時(shí)間為46 min，獲得總黃酮得率為4.88%。研究中，在乙醇濃度以及提取時(shí)間的參數(shù)上研究結(jié)果類(lèi)似，但是料液比參數(shù)有一定不同，是與植物的不同組織性質(zhì)、以及不同組織包含中的類(lèi)黃酮化合物類(lèi)型不一樣導(dǎo)致的。因?yàn)轭?lèi)黃酮化合物在不同植物組織中的類(lèi)型和含量受到不同提取條件的影響。

4? 結(jié) 論

建立的模型可用，該模型的相關(guān)系數(shù)R2=0.991 5＞0.9，其擬合程度較好。建立的該模型的校正確定系數(shù)R2Adj=0.995 9，模型的預(yù)測(cè)值與實(shí)際值情況擬合良好，響應(yīng)面試驗(yàn)中建立的模型的CV值=0.87%。單因素影響綠色棉纖維總黃酮得率的顯著順序?yàn)樘崛r(shí)間＞乙醇濃度＞料液比，即提取時(shí)間的影響是最顯著的。最佳提取工藝條件參數(shù)為料液比1∶50 g/mL、乙醇濃度50%、提取時(shí)間50 min，獲得總黃酮率為5.25%。

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Extraction of total flavonoids from green cotton fiber by ultrasonic-based response surface optimization

CHEN Pei1，? BAO Junxiu1， WANG Fei1，2，3， TANG Shouwu4， LIU Haifeng4， LI Hongbin1，2，3，4

（1.College of Life Sciences，Shihezi University，Shihezi Xinjiang 832003，China; 2.Key Laboratory of Oasis Town and Mountain Basin System Ecology，Xinjiang Production and Construction Corps，Shihezi Xinjiang 832000，China; 3.Key Laboratory of Xinjiang Phytomedicine Resource and Utilization，Ministry of Education，Shihezi Xinjiang 832000，China; 4.China Natural Color Cotton Corp.Ltd.，Urumqi 830001，China）

Abstract：【Objective】 This study is to optimize ultrasonic extraction conditions of total flavonoids in NGC fibers，in the hope of providing the basis for reasonable utilization and identification of NGC fibers.

【Methods】 The NGC fibers were used as raw materials and were utilized for total flavonoids extract by ultrasonic cavitation effect to accelerate the dissolution of flavonoids in ethanol，to optimize the experimental conditions with Box-Benhnken center combination principle and response surface design.

【Results】? The optimal extraction conditions were as follows：solid-liquid ratio of 1∶50 g/mL，ethanol concentration of 50%，and extraction time of 50 min.Under these conditions，the average yield of total flavonoids was 5.25%，which was the best condition for the extraction of total flavonoids from NGC fibers by ultrasonic method.

【Conclusion】 The optimal condition Parameter for ultrasonic extraction of total flavonoids from green cotton fibers is a liquid to material ratio of 1∶50 g/mL，ethanol concentration 50%，extraction time 50 min，obtaining an average total flavonoid yield of 5.25%.

Key words：green cotton fiber; total flavonoids; response surface method; optimum extraction condition; ultrasionic cell-break

Fund projects： Innovation Environment Construction Project of Xinjiang Uygur Autonomous Region（2020D14035）；Tackling Hard-Nut Problems in Science and Technology and Research Results Transformation Project of XPCC（2016AC017）

Correspondence author：LI Hongbin（1980-），male，from Henan，professor，Ph.D.，doctoral supervisor，research field：plant molecular biology，（E-mail） lihb@shzu.edu.cn

LIU Haifeng，（1977-），male，from Hubei，master supervisor，research field：cotton genetics and breeding，（E-mail） cncclhf@163.com.