唐榮，劉長(zhǎng)軍*，廖崇蔚，溫浩宇，吳波，王傳龍*

先進(jìn)材料

S波段變頻微波方腔干燥PET切片的研究

唐榮1,2，劉長(zhǎng)軍1,2*，廖崇蔚1,2，溫浩宇3，吳波3，王傳龍3*

（1.四川大學(xué)，成都 610064；2.宜賓四川大學(xué)產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院，四川 宜賓 644000； 3.四川省宜賓普拉斯包裝材料有限公司，四川 宜賓 644007）

針對(duì)聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET）材料傳統(tǒng)干燥方式能耗高、效率低等不足，運(yùn)用微波干燥材料具有速度快、效率高、易于控制的特點(diǎn)，研究微波深度干燥PET技術(shù)并研制實(shí)驗(yàn)裝置。提出微波變頻和變功率加熱干燥技術(shù)，通過(guò)主動(dòng)調(diào)整頻率改善微波均勻性，結(jié)合微波變功率技術(shù)，控制PET材料溫度在170～180 ℃，提升PET材料溫度均勻性，并防止“熱失控”現(xiàn)象的發(fā)生。當(dāng)干燥時(shí)間為2 h時(shí)，實(shí)現(xiàn)了PET深度干燥，能耗率為1.03 kW·h/kg，含水率降低至0.01%以下，達(dá)到了后續(xù)包裝材料注塑加工的要求。微波變頻變功率加熱技術(shù)適用于低含水率PET的深度干燥，比傳統(tǒng)干燥方式能耗低并且時(shí)間短。

聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯；深度干燥；微波干燥；熱失控；水分脫除；含水率

PET材料在較大的溫度范圍內(nèi)能保持良好的物化特性，且耐摩擦、透明度高、絕緣性能優(yōu)良，在包裝、汽車工業(yè)和醫(yī)療領(lǐng)域獲得廣泛應(yīng)用[1-4]。PET大分子有酯基類親水基團(tuán)，具有較強(qiáng)的吸濕性，易吸收水分。然而PET材料含水率升高會(huì)導(dǎo)致注塑包裝產(chǎn)品缺陷，如產(chǎn)品透光度降低、特性黏度降低[5-6]、包裝瓶破裂[7]等。盡管PET材料初始含水率低，也會(huì)對(duì)注塑產(chǎn)品的透光性造成影響。因此，希望PET材料干燥后含水率盡可能低。PET材料干燥屬于深度干燥領(lǐng)域，不同于高初始含水率的物料干燥。傳統(tǒng)PET材料干燥使用熱風(fēng)干燥4～8 h，能耗高且效率低[8-9]。因此，急需一種高效節(jié)能的技術(shù)對(duì)PET物料進(jìn)行深度干燥。

微波干燥具有速度快、易于控制、熱效率高等優(yōu)勢(shì)，非常適用于PET等導(dǎo)熱性差的材料干燥[10]。目前，微波干燥已被成功應(yīng)用于食品、藥品和農(nóng)產(chǎn)品加工[11-12]，但存在干燥不均勻和干燥工藝非標(biāo)準(zhǔn)等問(wèn)題。微波干燥PET材料時(shí)，由于PET介電損耗隨溫度升高而升高[13-15]，易出現(xiàn)“熱失控”現(xiàn)象，引起局部過(guò)熱導(dǎo)致材料結(jié)團(tuán)甚至燒焦[16-17]?！盁崾Э亍笔窃谖⒉訜嶂杏刹牧蠈?duì)溫度的非線性特性引起的一種溫度急劇升高的宏觀熱現(xiàn)象，主要呈現(xiàn)為溫度升高導(dǎo)致材料更加吸收微波的正反饋過(guò)程[18-19]。為了解決該問(wèn)題，國(guó)內(nèi)外學(xué)者研究了高含水率藥材和食物等物料的微波變功率干燥技術(shù)，以緩解“熱失控”[20-22]。然而，目前尚未發(fā)現(xiàn)對(duì)PET材料這類低含水率物料的微波變功率干燥技術(shù)研究。

為解決PET材料微波干燥均勻性差、干燥工藝不明確、易發(fā)生“熱失控”等問(wèn)題，本文提出微波變頻變功率深度干燥技術(shù)，對(duì)PET材料的微波深度干燥進(jìn)行實(shí)驗(yàn)探索。

1 PET脫水原理與微波干燥基礎(chǔ)理論

1.1 PET脫水原理

PET的含水率與相對(duì)濕度、顆粒尺寸等因素有關(guān)，Whitehead等[23]認(rèn)為在20～150 ℃內(nèi)，PET平衡含水率與相對(duì)濕度的關(guān)系為：

PET內(nèi)存在自由水和締合水2種形式的水分。它們的差異主要體現(xiàn)在水分與PET的相互作用強(qiáng)度及在PET內(nèi)運(yùn)動(dòng)的自由度[24]。具體闡述如下：

1）自由水往往存在于PET切片表面或分子間隙中，接近液態(tài)水的特性，運(yùn)動(dòng)自由度大且容易受到溫度影響而遷移。在微波干燥中，由于微波加熱導(dǎo)致自由水分子振動(dòng)加速，水分子動(dòng)能增加，蒸發(fā)快。自由水更易于在PET表面或孔隙中移動(dòng)并逸出。

2）締合水是與PET分子通過(guò)較強(qiáng)分子間作用力相結(jié)合的水分子，屬于非自由狀態(tài)不易蒸發(fā)，通常需要高能量來(lái)打破PET分子對(duì)締合水分子束縛。締合水被束縛在PET分子間或分子的官能團(tuán)上，難以移動(dòng)和蒸發(fā)，需要吸收更多的能量才能從PET內(nèi)脫除。締合水的遷移機(jī)理如下[25]：初始時(shí)分子間作用力強(qiáng)，締合水分子吸附在PET分子鏈的官能團(tuán)上，形成穩(wěn)定形態(tài)，如圖1a所示；當(dāng)吸收微波溫度升高，締合水分子和PET之間的分子間作用力減弱。締合水分子從PET中脫離，逐漸形成自由水，通過(guò)分子擴(kuò)散開(kāi)始遷移，如圖1b所示；隨著微波加熱進(jìn)行，溫度繼續(xù)升高，締合水快速向表面擴(kuò)散，這是因?yàn)榍捌诟稍镏凶杂伤呀?jīng)揮發(fā)，在濃度梯度的驅(qū)動(dòng)下新的自由水進(jìn)一步擴(kuò)散，締合水分子最終可以穿出PET切片被蒸發(fā)脫除，如圖1c所示。

1.2 微波干燥基礎(chǔ)理論

當(dāng)物料受到微波輻射時(shí)，物料分子在電磁場(chǎng)中會(huì)發(fā)生極性變化，導(dǎo)致分子間摩擦，從而吸收微波轉(zhuǎn)換成熱。不同的物料具有不同的吸收微波能力，例如，水更易吸收微波并轉(zhuǎn)變?yōu)闊?。物料單位體積內(nèi)吸收微波的功率e可以根據(jù)式（2）計(jì)算[26]。

式中：f為微波頻率；E為電場(chǎng)強(qiáng)度；ε0為真空介電常數(shù)；ε￠￠為物料相對(duì)介電常數(shù)的虛部，又稱介電損耗因子。

微波干燥時(shí)物料中的溫度分布根據(jù)熱傳導(dǎo)方程計(jì)算得到[27]：

式中：為物料密度；p為恒壓熱容；為導(dǎo)熱系數(shù)。

無(wú)論在微波干燥的仿真模擬還是實(shí)驗(yàn)測(cè)試時(shí)，都不能忽略物料相對(duì)介電常數(shù)的變化。根據(jù)Lebaudy等[15]實(shí)驗(yàn)測(cè)得的數(shù)據(jù)，PET材料相對(duì)介電常數(shù)是溫度的非線性函數(shù)。它的介電溫度譜如圖2所示?？梢钥闯鲭S著溫度升高，PET材料相對(duì)介電常數(shù)的實(shí)部和虛部均呈上升趨勢(shì)，并且當(dāng)溫度較高時(shí)虛部的上升趨勢(shì)明顯加快。相對(duì)介電常數(shù)的虛部即介電損耗因子￠￠，它量化了電磁能量轉(zhuǎn)換為熱能的能力，￠￠越大意味著更多的電磁能量轉(zhuǎn)換為熱能。

微波干燥是一個(gè)電磁場(chǎng)與溫度場(chǎng)雙向耦合的過(guò)程[28]，通過(guò)麥克斯韋方程組與式（2）、式（3）建立聯(lián)系。物料因其具有介電性能，能在微波電場(chǎng)中吸收能量，然后作為熱源代入熱傳導(dǎo)方程求解得到溫度分布，溫度的變化又反過(guò)來(lái)影響物料的介電性能，形成迭代。整個(gè)過(guò)程如圖3所示。

圖2 PET材料介電溫度譜[15]

圖3 電磁場(chǎng)與溫度場(chǎng)的耦合

為了提高PET干燥溫度的均勻性，防止“熱失控”現(xiàn)象，本文一方面，利用微波變頻技術(shù)周期性地快速調(diào)節(jié)微波頻率，從而改變微波干燥腔內(nèi)的電磁場(chǎng)分布，使物料加熱更均勻；另一方面，采用微波變功率技術(shù)，根據(jù)干燥需要，在不同階段調(diào)節(jié)微波功率以滿足加熱需求，進(jìn)一步防止出現(xiàn)“熱失控”現(xiàn)象。這些技術(shù)有助于改善微波干燥均勻性和提高能量利用率。

2 實(shí)驗(yàn)

2.1 實(shí)驗(yàn)原料

PET切片顆粒，工業(yè)級(jí)，宜賓普什集團(tuán)普拉斯包裝材料有限公司。

2.2 實(shí)驗(yàn)裝置

微波干燥PET實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)如圖4所示，主要包括微波源饋入、微波腔體和氣體環(huán)流三部分。采用中電十三所的2臺(tái)雙路微波固態(tài)源，頻率范圍為2 400～ 2 500 MHz，每路微波最高功率為250 W。上位機(jī)通過(guò)串行總線控制微波固態(tài)源，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)反射功率并調(diào)整微波功率和頻率。微波通過(guò)BJ26波導(dǎo)饋入腔體。方形腔體尺寸64 cm×47 cm×48 cm，兩側(cè)各排布2個(gè)極化方式相正交的饋口，以減小互耦。在頂部截止波導(dǎo)窗口設(shè)置聚四氟乙烯攪拌裝置，改善了加熱均勻性；抽氣泵引導(dǎo)腔體內(nèi)氣體流動(dòng)，促進(jìn)析出水汽的排出。

圖4 微波干燥實(shí)驗(yàn)裝置

2.3 實(shí)驗(yàn)方法

稱取3 kg的PET物料放置于微波干燥腔體的石英玻璃容器中。微波功率為200～1 000 W，每次步進(jìn)200 W，共進(jìn)行5組干燥實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中每2 min機(jī)械攪拌10 s，并調(diào)節(jié)1次微波頻率，調(diào)節(jié)反射功率至最低反射點(diǎn)附近。

2.4 PET含水率測(cè)定

PET含水率通過(guò)奧豪斯儀器有限公司MB27型水分測(cè)定儀得到。室溫下初始含水率經(jīng)過(guò)多次采樣測(cè)量取平均，結(jié)果為0.4%左右，與式（1）結(jié)果一致。干燥完成后在表層或內(nèi)部隨機(jī)采樣5份物料共25 g，經(jīng)過(guò)1 h以上的測(cè)量時(shí)間得到含水率。PET含水率的計(jì)算依據(jù)前后質(zhì)量變化而得，計(jì)算式為：

式中：0為含水率，%；0為PET初始質(zhì)量，g；e為PET完全脫水后的質(zhì)量，g。

2.5 溫度測(cè)定

使用優(yōu)利德科技有限公司UTi260B型紅外熱成像儀與福祿克測(cè)試儀器有限公司59E型紅外測(cè)溫儀，通過(guò)微波干燥腔頂部截止波導(dǎo)觀測(cè)窗，定時(shí)測(cè)定PET物料層溫度。

2.6 能耗測(cè)定

使用插座式電力監(jiān)測(cè)儀測(cè)量微波干燥實(shí)驗(yàn)過(guò)程中微波固態(tài)源的能量消耗。

3 PET微波深度干燥實(shí)驗(yàn)研究

3.1 PET微波變頻干燥

3.1.1 溫度變化特性分析

PET的升溫曲線如圖5所示。升溫過(guò)程中PET最高與最低溫度相差不大，大多時(shí)間內(nèi)不超過(guò)20 ℃。由此可見(jiàn)，微波變頻技術(shù)一定程度上能提升干燥的均勻性。

此外，在不同的微波輸入功率下，物料溫度變化趨勢(shì)相似。干燥前期溫度上升，當(dāng)升高至一定溫度后，上升速率減緩，然后溫度再次快速上升。當(dāng)溫度達(dá)到150 ℃以上時(shí)，物料最高溫度會(huì)快速上升，發(fā)生“熱失控”現(xiàn)象，如圖6所示，PET大面積結(jié)團(tuán)結(jié)塊，部分區(qū)域燒焦，并伴隨有刺激性氣味。這是由于，在干燥初期，PET含水量較高，吸收微波功率導(dǎo)致溫度升高較快。隨著PET含水率不斷下降，吸收微波減少，升溫速率也隨之逐漸降低。在干燥中后期，溫度已處于較高水平。根據(jù)圖2可知，￠￠是溫度的非線性函數(shù)，并隨著溫度的上升而加快增長(zhǎng)速率，它的增加意味著PET會(huì)吸收更多的電磁能量并轉(zhuǎn)換為熱，因此在干燥后期PET溫度會(huì)再次急速上升。

圖5 不同微波功率物料層溫度隨時(shí)間變化

圖6 PET材料的“熱失控”

根據(jù)式（2）和式（3）可知，微波干燥是一個(gè)電磁場(chǎng)與溫度場(chǎng)雙向耦合的過(guò)程。PET吸收的微波功率e與介電損耗因子￠￠呈正相關(guān)，相較于工作頻段內(nèi)頻率改變對(duì)e的影響，￠￠的增加對(duì)e的影響更為顯著。同時(shí)e又直接影響了溫度的分布，溫度的上升又會(huì)引起￠￠的改變，從而提高微波吸收，使得PET溫升加快。參考文獻(xiàn)[19]展示了微波加熱陶瓷中的類似現(xiàn)象。干燥后期￠￠的變化導(dǎo)致溫度高的區(qū)域吸收微波更強(qiáng)，形成正反饋，出現(xiàn)“熱失控”現(xiàn)象。這種現(xiàn)象不僅會(huì)導(dǎo)致微波吸收不均勻，而且會(huì)使PET結(jié)團(tuán)燒焦，嚴(yán)重影響干燥效果。因此需要主動(dòng)調(diào)節(jié)微波功率，以控制PET溫度低于“熱失控”的溫度臨界值。

3.1.2 含水率測(cè)定分析

在上述各組時(shí)長(zhǎng)為40 min的5組干燥實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，將PET倒入真空密封罐密封，防止在空氣中復(fù)水，從而影響實(shí)驗(yàn)測(cè)定。對(duì)每組物料分別測(cè)定3次含水率，第1次在物料表層采樣，后2次在物料內(nèi)部采樣，得到的結(jié)果如表1所示。

表1 干燥40 min后PET含水率測(cè)定結(jié)果

Tab.1 Measurement results of PET water content after 40 minutes of drying

微波干燥的PET物料內(nèi)部含水率普遍低于表層含水率。這種現(xiàn)象與微波穿透加熱的特點(diǎn)有關(guān)。本實(shí)驗(yàn)條件下，微波的趨膚深度達(dá)到了30 cm左右，與傳統(tǒng)加熱方式由外向內(nèi)的導(dǎo)熱機(jī)制不同，微波可直接穿透物料體積加熱。由于受物料表層散熱的影響，造成內(nèi)部溫度高于表面溫度，導(dǎo)致PET物料內(nèi)部含水率低于表面含水率。

微波加熱功率為1 000 W時(shí)，由于功率過(guò)高PET物料內(nèi)部發(fā)生“熱失控”，導(dǎo)致物料各區(qū)域能量吸收差異較大，含水率最低為0.05%，最高為0.17%，干燥不均勻。微波功率為800 W時(shí)，未發(fā)生“熱失控”，相比于其他4組實(shí)驗(yàn)，干燥效果最佳，平均含水率為0.09%。微波變頻干燥能一定程度提升溫度均勻性，但功率較高時(shí)干燥仍會(huì)有“熱失控”的風(fēng)險(xiǎn)。為達(dá)到PET深度干燥的含水率要求從而得到良好的干燥產(chǎn)品，必須在保持合理干燥條件的情況下進(jìn)一步延長(zhǎng)干燥時(shí)間，繼續(xù)降低PET的含水率。

3.2 PET微波變頻變功率干燥

3.2.1 溫度變化特性分析

根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果，干燥前期使用大功率微波可以使PET迅速升溫，有助于提升干燥效率，干燥中后期使用低功率微波防止“熱失控”并維持干燥溫度。盡管當(dāng)微波輸入功率為1 000 W時(shí)升溫速率最快，但難以控制且能耗最高，因此從節(jié)能與安全的角度選擇800 W為前期加熱功率；中期微波選擇600 W，當(dāng)PET升溫至150 ℃前，功率由800 W降至600 W，減緩PET升溫趨勢(shì)并達(dá)到170～180 ℃；后期微波功率選擇400 W，目的是控制PET溫度趨于穩(wěn)定，若物料整體溫度明顯降低，則應(yīng)抬升功率至600 W，待溫度回升至170 ℃后再降低至400 W。干燥時(shí)間延長(zhǎng)至2 h，整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程的最高溫度變化與功率調(diào)整情況如圖7所示。

在PET溫度上升至150 ℃前將微波功率降至600 W，可有效減緩溫度增加趨勢(shì)，避免“熱失控”的快速發(fā)生。在溫度達(dá)到170～180 ℃后降低微波功率至400 W，有助于維持溫度在小范圍內(nèi)的穩(wěn)定，PET深度干燥的水分蒸發(fā)熱與微波熱能達(dá)到良好平衡。整個(gè)過(guò)程中需要來(lái)回調(diào)整微波功率，控制干燥過(guò)程的溫度。微波深度干燥過(guò)程中在腔體觀測(cè)窗上先后2次觀察到水蒸氣的凝結(jié)。

圖7 微波干燥中功率調(diào)節(jié)

觀測(cè)窗的水分首次出現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)的第20分鐘，此時(shí)PET溫度接近100 ℃，第2次出現(xiàn)在第45分鐘，此時(shí)PET溫度達(dá)到160 ℃。在干燥過(guò)程中的不同溫度環(huán)境下先后觀測(cè)到水霧，證明了PET內(nèi)不同性質(zhì)水分的脫除條件不同。自由水脫除條件易達(dá)到、含量多、脫除速度快，締合水脫除條件高、含量少、脫除速度慢。

3.2.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

在2 h實(shí)驗(yàn)結(jié)束后用紅外熱成像儀查看PET整體溫度分布，結(jié)果如圖8所示。最高溫度為177 ℃，絕大部分區(qū)域溫度分布較為均勻，沒(méi)有明顯冷熱分區(qū)的情況，整體溫差較小。采用與前文相同的方式，將物料倒入真空密封罐密封，分別測(cè)定3次含水率。3次的含水率結(jié)果分別為0.01%、0.00%、0.00%。含水率測(cè)定結(jié)果趨近于0，測(cè)定結(jié)果表明微波對(duì)PET實(shí)現(xiàn)了深度干燥。通過(guò)電力監(jiān)測(cè)儀將實(shí)驗(yàn)前后讀數(shù)作差，2 h的微波變頻變功率干燥過(guò)程能量消耗一共為3.1 kW·h，每千克PET切片平均能耗1.03 kW·h。

4 結(jié)語(yǔ)

本文對(duì)PET切片微波深度干燥進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)探索，搭建微波干燥實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)，采用微波變頻變功率干燥代替?zhèn)鹘y(tǒng)熱空氣干燥，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明干燥效果良好，PET含水率大幅降低達(dá)到了注塑要求。本文工作對(duì)PET微波干燥的研究具有一定的理論指導(dǎo)和實(shí)用價(jià)值，有一定工業(yè)應(yīng)用前景，對(duì)全文總結(jié)如下：

1）提出針對(duì)PET材料的微波變頻變功率深度干燥工藝。微波變頻技術(shù)改善微波電磁場(chǎng)分布，變功率技術(shù)實(shí)現(xiàn)物料加熱的溫度穩(wěn)定，結(jié)合物料的空間移動(dòng)，有效降低了物料層局部過(guò)熱引起的干燥不均勻性，避免了PET深度干燥過(guò)程中易出現(xiàn)的“熱失控”現(xiàn)象。

2）采用微波作為能源干燥PET這類導(dǎo)熱性差的材料。能量無(wú)需經(jīng)媒介的傳遞，有效解決了傳統(tǒng)熱空氣干燥方式中能量利用率低的缺點(diǎn)。微波干燥不僅更加環(huán)保、易于控制，而且能量利用率高、干燥效果好、能耗大幅降低，微波深度干燥2 h后含水率由初始的0.4%降低至0.01%。微波干燥的能量消耗率為1.03 kW·h/kg。

3）PET微波干燥溫度條件應(yīng)控制在170～180 ℃。PET自由水在干燥中前期被脫除，締合水則需要在高溫下保持長(zhǎng)時(shí)間微波輻射才能脫除。

后續(xù)將繼續(xù)改進(jìn)實(shí)驗(yàn)裝置，以恒定干燥溫度為目的實(shí)現(xiàn)微波加熱功率的自適應(yīng)調(diào)節(jié)。研究和優(yōu)化PET的微波深度干燥工藝，能夠促進(jìn)微波能的工業(yè)應(yīng)用、提高PET產(chǎn)品生產(chǎn)效率、降低生產(chǎn)成本、提高產(chǎn)品質(zhì)量，對(duì)聚酯塑料制造加工業(yè)有積極長(zhǎng)遠(yuǎn)的影響。

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S-band Frequency-tuning Microwave Drying of PET Materials in a Cubic Cavity

TANG Rong1,2, LIU Changjun1,2*, LIAO Chongwei1,2, WEN Haoyu3, WU Bo3, WANG Chuanlong3*

(1. Sichuan University, Chengdu 610064, China; 2. Yibin Industrial Technology Research Institute of Sichuan University, Sichuan Yibin 644000, China; 3. Plastic Packaging Materials Co., Ltd., Sichuan Yibin 644007, China)

Aiming at the shortcomings of the traditional drying method of polyethylene terephthalate (PET) materials such as high energy consumption and low efficiency, the work aims to study the technology of deep drying of PET by microwave and develop the experimental device based on the characteristics of high speed, high efficiency and easy control of drying materials by microwave. The microwave frequency-tuning and variable power drying technology was proposed, and the microwave uniformity was improved by actively adjusting the frequency. Combined with microwave variable power technology, the temperature of PET material was controlled at 170-180 °C, the temperature uniformity of PET material was improved and the occurrence of "thermal runaway" was prevented.When the drying time was 2 h, the deep drying of PET was realized, the energy consumption rate was 1.03 kW·h/kg, and the moisture content was reduced to less than 0.01%, which met the requirements of subsequent injection molding processing of packaging materials. Microwave frequency-tuning and variable power technology is suitable for deep drying of PET materials, which has advantages over traditional drying methods in terms of time and energy consumption.

polyethylene terephthalate; deep drying; microwave drying; thermal runaway; water removal; water content

TB484

A

1001-3563(2024)05-0001-07

10.19554/j.cnki.1001-3563.2024.05.001

2024-01-21

國(guó)家自然科學(xué)基金區(qū)域創(chuàng)新發(fā)展聯(lián)合基金重點(diǎn)支持項(xiàng)目（U22A2015）