李春洋,王旭東,周萬(wàn)江,庹如剛,晏濤,明勇,李兵

(四川永祥新能源有限公司,四川 樂(lè)山 614800)

在多晶硅生產(chǎn)流程中,還原工序是提取棒料產(chǎn)品的直接工序,還原爐是該工序中的重要設(shè)備。設(shè)備工作時(shí),還原爐鐘罩與底盤(pán)通過(guò)螺栓緊固密封,工藝介質(zhì)中的三氯氫硅與氫氣通向還原爐內(nèi),在某些特定條件下反應(yīng)生成硅棒產(chǎn)品,產(chǎn)品生成后在鐘罩內(nèi)壁會(huì)附著一些硅粉、硅烷、低溫硅料等雜物。為保障下一次生成反應(yīng)的順利進(jìn)行,需要將還原爐鐘罩內(nèi)壁的附著物清洗去除。

多晶硅生產(chǎn)企業(yè)使用的還原爐鐘罩內(nèi)壁材質(zhì)多為316L、316Ti、Hastelloy C,經(jīng)打磨后表面粗糙度保持在Ra0.4～0.8,以增強(qiáng)內(nèi)壁反光率、降低雜質(zhì)附著量?，F(xiàn)有的鐘罩內(nèi)壁清洗工藝為:預(yù)清洗+堿洗+漂洗+烘干,其中預(yù)清洗采用常溫脫鹽水,堿洗采用10%濃度的氫氧化鈉溶液加熱至60～70 ℃,漂洗采用常溫超純水,烘干采用80 ℃的熱風(fēng)。如專利[1]中介紹的工藝,其主流程與現(xiàn)有清洗工藝基本相同,但在主流程中加入精密過(guò)濾設(shè)備、變換堿液加熱設(shè)備,以期能達(dá)到更好的清洗效果,保障設(shè)備長(zhǎng)周期穩(wěn)定運(yùn)行。

由于各多晶硅生產(chǎn)企業(yè)使用的鐘罩清洗設(shè)備詳細(xì)配置不同,投資成本不同,工藝中詳細(xì)參數(shù)控制不同,達(dá)到的清洗效果也各不相同。

本研究主要是想對(duì)同材質(zhì)、同操作條件下的還原爐鐘罩內(nèi)壁的清洗效果進(jìn)行對(duì)比,通過(guò)調(diào)整清洗工藝,采用最佳設(shè)備配置降低投資成本,采用最合適的控制參數(shù)提供最優(yōu)清洗效果。

擬選取某多晶硅生產(chǎn)企業(yè)的還原C車間,將還原爐鐘罩按照編號(hào)1～13號(hào)采用第①種清洗工藝進(jìn)行清洗,將還原爐鐘罩按照編號(hào)14～27號(hào)采用第②種清洗工藝進(jìn)行清洗。讓兩種清洗工藝連續(xù)運(yùn)行1個(gè)月,記錄每臺(tái)還原爐鐘罩清洗效果。

本研究有助于多晶硅項(xiàng)目建設(shè)投資成本的節(jié)約、提高還原爐鐘罩內(nèi)壁潔凈度以及提高還原爐產(chǎn)品質(zhì)量。

1 實(shí)驗(yàn)對(duì)比分析

1.1 清洗工藝對(duì)比[2-4]

1.1.1 第①種清洗工藝

水箱分割成三個(gè)水槽,分別是堿液槽、脫鹽水槽、超純水槽。

預(yù)清洗時(shí),打開(kāi)強(qiáng)制抽風(fēng)機(jī),打開(kāi)排污閥,手動(dòng)操作脫鹽水補(bǔ)水閥門(mén)將脫鹽水槽灌滿,打開(kāi)脫鹽水槽出水手動(dòng)閥、氣動(dòng)切斷閥;啟動(dòng)增壓泵,打開(kāi)出口手動(dòng)閥,打開(kāi)換熱器后端的排氣閥,待排氣閥大量出水后關(guān)閉;待增壓泵出口的壓力傳感器檢測(cè)到0.25 MPa時(shí),啟動(dòng)高壓泵,將15 MPa以上的高壓脫鹽水輸送至三維清洗執(zhí)行器;三維清洗執(zhí)行器按照設(shè)計(jì)的程序由驅(qū)動(dòng)馬達(dá)、折臂氣缸聯(lián)合運(yùn)動(dòng),將脫鹽水均勻噴射在還原爐鐘罩內(nèi)壁,對(duì)附著物進(jìn)行預(yù)清洗;待預(yù)清洗程序結(jié)束后,自動(dòng)停止高壓泵,自動(dòng)停止增壓泵,自動(dòng)關(guān)閉脫鹽水槽出口切斷閥。

堿洗時(shí),保持強(qiáng)制抽風(fēng)機(jī)開(kāi)啟,保持排污閥開(kāi)啟,保持增壓泵出口手動(dòng)閥門(mén)開(kāi)啟,手動(dòng)操作脫鹽水補(bǔ)水閥門(mén)將堿液槽灌滿,按照3%,5%兩種濃度比例向堿液槽添加NaOH,手動(dòng)攪拌均勻后打開(kāi)堿液槽出水手動(dòng)閥、氣動(dòng)切斷閥;啟動(dòng)增壓泵,打開(kāi)板式換熱器熱源進(jìn)口調(diào)節(jié)閥,根據(jù)溫度傳感器調(diào)節(jié)板式換熱器出水口溫度為60 ℃;待增壓泵出口的壓力傳感器檢測(cè)到0.25 MPa時(shí),啟動(dòng)高壓泵,將15 MPa以上的高壓堿液輸送至三維清洗執(zhí)行器;三維清洗執(zhí)行器按照設(shè)計(jì)的程序由驅(qū)動(dòng)馬達(dá)、折臂氣缸聯(lián)合運(yùn)動(dòng),將堿液均勻噴射在還原爐鐘罩內(nèi)壁,對(duì)附著物進(jìn)行清洗;待清洗程序結(jié)束后,自動(dòng)停止板式換熱器熱源進(jìn)口調(diào)節(jié)閥,自動(dòng)停止高壓泵,自動(dòng)停止增壓泵,自動(dòng)關(guān)閉堿液槽出口切斷閥。

漂洗時(shí),保持強(qiáng)制抽風(fēng)機(jī)開(kāi)啟,保持排污閥開(kāi)啟,保持增壓泵出口手動(dòng)閥門(mén)開(kāi)啟,手動(dòng)操作純水補(bǔ)水閥門(mén)將純水槽灌滿,打開(kāi)純水槽出水手動(dòng)閥、氣動(dòng)切斷閥;啟動(dòng)增壓泵,待增壓泵出口的壓力傳感器檢測(cè)到0.25 MPa時(shí),啟動(dòng)高壓泵,將15 MPa以上的高壓純水輸送至三維清洗執(zhí)行器;三維清洗執(zhí)行器按照設(shè)計(jì)的程序由驅(qū)動(dòng)馬達(dá)、折臂氣缸聯(lián)合運(yùn)動(dòng),將純水均勻噴射在還原爐鐘罩內(nèi)壁,對(duì)內(nèi)壁進(jìn)行漂洗;待漂洗程序結(jié)束后,自動(dòng)停止高壓泵,自動(dòng)停止增壓泵,自動(dòng)關(guān)閉純水槽出口切斷閥、自動(dòng)關(guān)閉排污閥。

烘干時(shí),保持強(qiáng)制抽風(fēng)機(jī)開(kāi)啟,打開(kāi)空氣加熱器熱源側(cè)調(diào)節(jié)閥對(duì)加熱器預(yù)熱10 s;啟動(dòng)送風(fēng)機(jī),經(jīng)過(guò)濾的空氣送至加熱器后被加熱至設(shè)計(jì)溫度70 ℃,再輸送至還原爐鐘罩內(nèi)將附著在內(nèi)壁的水幕烘干,濕熱的空氣被強(qiáng)制抽風(fēng)機(jī)帶到空氣中;烘干程序結(jié)束后,自動(dòng)關(guān)閉加熱器熱源側(cè)調(diào)節(jié)閥、自動(dòng)關(guān)閉送風(fēng)機(jī)、自動(dòng)關(guān)閉強(qiáng)制抽風(fēng)機(jī)。

說(shuō)明:

1)三個(gè)水槽設(shè)置有液位傳感器,當(dāng)水槽處于低低液位時(shí),增壓泵不能啟動(dòng)。

2)兩臺(tái)增壓泵相互備用,出口設(shè)計(jì)有壓力傳感器。

3)高壓泵出口設(shè)計(jì)有壓力傳感器,當(dāng)壓力低于8 MPa時(shí),停止運(yùn)行;當(dāng)壓力超過(guò)18 MPa時(shí),停止運(yùn)行。

4)當(dāng)增壓泵出口壓力傳感器低于0.25 MPa時(shí),高壓泵不能啟動(dòng)。

5)板式換熱器只對(duì)堿液加熱,加熱溫度由水管出口溫度傳感器進(jìn)行聯(lián)鎖調(diào)節(jié)。

6)空氣加熱器只對(duì)空氣加熱,加熱溫度由風(fēng)管出口溫度傳感器進(jìn)行聯(lián)鎖調(diào)節(jié)。

第①種清洗工藝前段與后段流程如圖1、2所示。

圖1 第①種清洗工藝前段

圖2 第①種清洗工藝后段

1.1.2 第②種清洗工藝

水箱依舊分割成三個(gè)水槽,分別是堿液槽、脫鹽水槽、超純水槽。

在清洗程序啟動(dòng)前,工藝流程上所有的手動(dòng)閥門(mén)處于開(kāi)啟狀態(tài),三個(gè)水槽分別設(shè)置的液位傳感器將信號(hào)反饋給PLC控制系統(tǒng),當(dāng)三個(gè)水槽分別處于低液位時(shí),分別自動(dòng)打開(kāi)(1)(2)(3)補(bǔ)水切斷閥,分別向水槽灌滿對(duì)應(yīng)的介質(zhì)。堿液槽設(shè)置的溫度傳感器會(huì)將信號(hào)反饋給PLC控制系統(tǒng)。當(dāng)堿液槽溫度低于60 ℃時(shí),溫度傳感器聯(lián)鎖打開(kāi)(4)蒸汽切斷閥,向三個(gè)水槽同時(shí)加熱,堿液槽溫度>脫鹽水槽溫度>純水槽溫度>常溫。

預(yù)清洗時(shí),打開(kāi)強(qiáng)制抽風(fēng)機(jī),打開(kāi)脫鹽水槽出水氣動(dòng)切斷閥;啟動(dòng)增壓泵,待增壓泵出口的壓力傳感器檢測(cè)到0.25 MPa時(shí),啟動(dòng)高壓泵,將10 MPa以上的高壓脫鹽水輸送至三維清洗執(zhí)行器;三維清洗執(zhí)行器按照設(shè)計(jì)的程序?qū)⒚擕}水均勻噴射在還原爐鐘罩內(nèi)壁,對(duì)附著物進(jìn)行預(yù)清洗;待預(yù)清洗程序結(jié)束后,自動(dòng)停止高壓泵,自動(dòng)停止增壓泵,自動(dòng)關(guān)閉脫鹽水槽出口切斷閥。

堿洗時(shí),保持強(qiáng)制抽風(fēng)機(jī)開(kāi)啟,按照3%,5%兩種濃度比例向堿液槽添加NaOH,自動(dòng)攪拌均勻后打開(kāi)堿液槽出水氣動(dòng)切斷閥;啟動(dòng)增壓泵,待增壓泵出口的壓力傳感器檢測(cè)到0.25 MPa時(shí),啟動(dòng)高壓泵,將10 MPa以上的高壓堿液輸送至三維清洗執(zhí)行器;三維清洗執(zhí)行器按照設(shè)計(jì)的程序?qū)A液均勻噴射在還原爐鐘罩內(nèi)壁,對(duì)附著物進(jìn)行清洗;待清洗程序結(jié)束后,自動(dòng)停止高壓泵,自動(dòng)停止增壓泵,自動(dòng)關(guān)閉堿液槽出口切斷閥。

漂洗時(shí),保持強(qiáng)制抽風(fēng)機(jī)開(kāi)啟,打開(kāi)純水槽出水氣動(dòng)切斷閥;啟動(dòng)增壓泵,待增壓泵出口的壓力傳感器檢測(cè)到0.25 MPa時(shí),啟動(dòng)高壓泵,將10 MPa以上的高壓純水輸送至三維清洗執(zhí)行器;三維清洗執(zhí)行器按照設(shè)計(jì)的程序?qū)⒓兯鶆驀娚湓谶€原爐鐘罩內(nèi)壁,對(duì)內(nèi)壁進(jìn)行漂洗;待漂洗程序結(jié)束后,自動(dòng)停止高壓泵,自動(dòng)停止增壓泵,自動(dòng)關(guān)閉純水槽出口切斷閥。

烘干時(shí),保持強(qiáng)制抽風(fēng)機(jī)開(kāi)啟,打開(kāi)空氣加熱器熱源側(cè)切斷閥對(duì)加熱器預(yù)熱10 s;啟動(dòng)送風(fēng)機(jī),經(jīng)過(guò)濾的空氣送至加熱器后被加熱至設(shè)計(jì)溫度120 ℃,再輸送至還原爐鐘罩內(nèi)將附著在內(nèi)壁的水幕烘干,濕熱的空氣被強(qiáng)制抽風(fēng)機(jī)帶到空氣中;烘干程序結(jié)束后,自動(dòng)關(guān)閉加熱器熱源側(cè)切斷閥、自動(dòng)關(guān)閉送風(fēng)機(jī)、自動(dòng)關(guān)閉強(qiáng)制抽風(fēng)機(jī)。

說(shuō)明:

1)三個(gè)水槽設(shè)置有液位傳感器,當(dāng)水槽處于低低液位時(shí),增壓泵不能啟動(dòng)。

2)僅有1臺(tái)增壓泵相互備用,出口設(shè)計(jì)有壓力傳感器。

3)高壓泵出口設(shè)計(jì)有壓力傳感器,當(dāng)壓力低于5 MPa時(shí),停止運(yùn)行;當(dāng)壓力超過(guò)18 MPa時(shí),停止運(yùn)行。

4)當(dāng)增壓泵出口壓力傳感器低于0.25 MPa時(shí),高壓泵不能啟動(dòng)。

5)取消板式換熱器,改用換熱管直接對(duì)三個(gè)水槽同時(shí)加熱。

6)空氣加熱器只對(duì)空氣加熱,加熱溫度由熱源最高溫度直接控制,即恒溫。

7)不再設(shè)計(jì)排污閥,三個(gè)清洗程序都是直接排污。

第②種清洗工藝前段與后段流程如圖3、4所示。

圖3 第②種清洗工藝前段

圖4 第②種清洗工藝后段

1.2 設(shè)備配置對(duì)比

第①種清洗工藝設(shè)備配置見(jiàn)表1。

表1 第①種清洗工藝設(shè)備配置

第②種清洗工藝設(shè)備配置見(jiàn)表2。

表2 第②種清洗工藝設(shè)備配置

1.3 控制參數(shù)對(duì)比

第①種清洗工藝控制參數(shù)見(jiàn)表3。

表3 第①種清洗工藝控制參數(shù)

第②種清洗工藝控制參數(shù)見(jiàn)表4。

表4 第②種清洗工藝控制參數(shù)

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 清洗效果圖

第①種清洗工藝清洗后的圖片見(jiàn)圖5～9。

圖5 清洗后的3號(hào)還原爐鐘罩內(nèi)壁

圖6 清洗后的6號(hào)還原爐鐘罩內(nèi)壁

圖7 清洗后的7號(hào)還原爐鐘罩內(nèi)壁

圖8 清洗后的9號(hào)還原爐鐘罩內(nèi)壁

圖9 清洗后的12號(hào)還原爐鐘罩內(nèi)壁

第②種清洗工藝清洗后的圖片見(jiàn)圖10～13。

圖10 清洗后的15號(hào)還原爐鐘罩內(nèi)壁

圖11 清洗后的19號(hào)還原爐鐘罩內(nèi)壁

圖12 清洗后的23號(hào)還原爐鐘罩內(nèi)壁

圖13 清洗后的其他還原爐鐘罩內(nèi)壁,非常干凈,表面發(fā)出金屬光澤

2.1.2 殘留金屬元素分析

第①種清洗工藝清洗后對(duì)應(yīng)的還原爐鐘罩內(nèi)壁余水取樣殘留金屬元素?cái)?shù)據(jù)分析見(jiàn)表5。

表5 第①種清洗工藝清洗后對(duì)應(yīng)的還原爐鐘罩內(nèi)壁清洗后殘留水金屬雜質(zhì)含量 單位:μg/kg

第②種清洗工藝清洗后對(duì)應(yīng)的還原爐鐘罩內(nèi)壁余水取樣殘留金屬元素?cái)?shù)據(jù)分析見(jiàn)表6。

表6 第②種清洗工藝清洗后對(duì)應(yīng)的還原爐鐘罩內(nèi)壁清洗后殘留水金屬雜質(zhì) 單位:μg/kg

其他還原爐鐘罩內(nèi)壁余水取樣殘留金屬元素?cái)?shù)據(jù)分析見(jiàn)表7。

表7 其他還原爐鐘罩內(nèi)壁清洗后殘留水金屬雜質(zhì) 單位:μg/kg

2.2 討論

經(jīng)過(guò)對(duì)比研究,同材質(zhì)為316L的27臺(tái)還原爐鐘罩內(nèi)壁,在相同的工藝條件下運(yùn)行,待產(chǎn)品拆卸后再提取還原爐鐘罩進(jìn)行清洗。清洗工藝采用①和②兩種,當(dāng)工藝①使用3%堿液濃度時(shí),工藝②也同樣使用3%堿液濃度;當(dāng)工藝①使用5%堿液濃度時(shí),工藝②也同樣使用5%堿液濃度。

使用工藝①清洗流程的設(shè)備配置比工藝②清洗流程的設(shè)備配置多1臺(tái)增壓泵、多1臺(tái)板式換熱器、多2臺(tái)熱源調(diào)節(jié)閥、多1臺(tái)排污切斷閥,少3臺(tái)補(bǔ)水切斷閥、少2臺(tái)熱源切斷閥,其中工藝①若需要實(shí)現(xiàn)自動(dòng)補(bǔ)水也會(huì)使用到3臺(tái)補(bǔ)水切斷閥,熱源切斷閥的購(gòu)買(mǎi)單價(jià)低于調(diào)節(jié)閥。故工藝①的直接購(gòu)買(mǎi)投資高于工藝②的直接購(gòu)買(mǎi)投資。

使用工藝①清洗的鐘罩內(nèi)壁有5臺(tái)未清洗干凈,使用工藝②清洗的鐘罩內(nèi)壁有3臺(tái)未清洗干凈。用圖片5～9對(duì)比圖片10～12可以清晰看到,采用工藝②清洗的鐘罩內(nèi)壁即使未徹底清洗干凈,但清洗效果相對(duì)工藝①未徹底清洗干凈的好很多。

將未清洗干凈的還原爐鐘罩內(nèi)壁殘留水質(zhì)全部取樣分析金屬雜質(zhì)成分含量,從表5、表6中可以對(duì)比看出,工藝①未清洗干凈的總金屬含量均大于工藝②未清洗干凈的總金屬含量,最高可達(dá)8倍。工藝②的清洗總時(shí)間低于工藝①的清洗總時(shí)間,節(jié)約非工作時(shí)間,提高工作效率。

將清洗干凈的還原爐鐘罩內(nèi)壁殘留水質(zhì)全部取樣分析金屬雜質(zhì)成分含量,從表7中可以對(duì)比看出,工藝①清洗干凈的總金屬含量均大于工藝②清洗干凈的總金屬含量。

3 結(jié)論

1)按照工藝②對(duì)還原爐鐘罩內(nèi)壁進(jìn)行清洗的設(shè)備配置少,直接投資成本較低。

2)按照工藝②對(duì)還原爐鐘罩內(nèi)壁進(jìn)行清洗時(shí),未清洗干凈的概率低于工藝①。

3)按照工藝②對(duì)還原爐鐘罩內(nèi)壁進(jìn)行清洗時(shí),清洗后的總金屬雜質(zhì)含量低于工藝①。

4)按照工藝②對(duì)還原爐鐘罩內(nèi)壁進(jìn)行清洗時(shí),清洗總耗時(shí)低于工藝①,節(jié)約非工作時(shí)間,提高了工作效率。

綜上,同材質(zhì)、同操作條件下的還原爐鐘罩內(nèi)壁清洗效果與清洗工藝有重大關(guān)聯(lián)。