雷閃亮,張 娜,范 雯,張順昌,鄭曙平,陶雨風(fēng)*

(1.鄭州思念食品有限公司,鄭州 450000;2.中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可中心,北京 100062)

速凍食品是指利用-40～-30 ℃低溫將食品的中心溫度在30 min內(nèi)從-1 ℃降至-5 ℃,使食品內(nèi)部水分形成粒度小于100 μm的冰晶,當(dāng)平均溫度達(dá)到-18 ℃時(shí),完成凍結(jié)加工工藝,并在-18 ℃及以下的溫度條件下凍藏和流通的方便食品[1]。此時(shí),食品內(nèi)微生物已基本停止生長(zhǎng)繁殖,酶活性已嚴(yán)重受到抑制,食品內(nèi)生物化學(xué)反應(yīng)速率明顯減弱以至基本停止。因此,速凍食品可在保證食品安全的同時(shí),最大限度地保持食品的營(yíng)養(yǎng)和美味[2]。

近年來(lái),隨著速凍食品行業(yè)的快速發(fā)展,如何保證食品安全是每一個(gè)食品生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)企業(yè)不可忽視的問(wèn)題。食品從研發(fā)設(shè)計(jì)、生產(chǎn)加工、檢驗(yàn)出廠到倉(cāng)配物流,每一個(gè)環(huán)節(jié)都有可能引入食品安全風(fēng)險(xiǎn)。本工作結(jié)合速凍食品生產(chǎn)企業(yè)出廠檢驗(yàn)過(guò)程中的常見(jiàn)問(wèn)題,探討分析了速凍水餃產(chǎn)品出廠檢驗(yàn)過(guò)程中質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn),以期為速凍食品等生產(chǎn)企業(yè)加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制、提升實(shí)驗(yàn)室管理水平提供參考。

1 速凍水餃相關(guān)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

根據(jù)《速凍食品生產(chǎn)許可證審查細(xì)則(2006版)》,速凍水餃歸類為速凍面米制品。目前速凍水餃執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)有GB 19295-2021《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 速凍面米與調(diào)制食品》、GB/T 23786-2009《速凍餃子》、SB/T 10412-2007《速凍面米食品》。根據(jù)不同的執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn),對(duì)速凍水餃的要求有所差異,具體見(jiàn)表1。采樣分為二級(jí)和三級(jí)采樣方案。二級(jí)采樣方案設(shè)有n、c和m值,三級(jí)采樣方案設(shè)有n、c、m和M值。其中,n為同一批次產(chǎn)品應(yīng)采集的樣品件數(shù),c為最大可允許超出m值的樣品數(shù),m為微生物指標(biāo)可接受水平限量值(三級(jí)采樣方案)或最高安全限量值(二級(jí)采樣方案),M為微生物指標(biāo)的最高安全限量值[3]。

表1 速凍水餃產(chǎn)品執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比

由表1可知：執(zhí)行GB 19295-2021標(biāo)準(zhǔn)的速凍水餃制品須符合的限量指標(biāo)有過(guò)氧化值、鉛;執(zhí)行SB/T 10412-2007和GB/T 23786-2009標(biāo)準(zhǔn)的速凍水餃制品須符合的限量指標(biāo)有水分、脂肪、蛋白質(zhì)、餡含量(GB/T 23786-2009),其他指標(biāo)執(zhí)行GB 19295-2021的要求,凈含量和食品添加劑按照相關(guān)規(guī)定和食品標(biāo)準(zhǔn)[5]要求執(zhí)行。

2 速凍水餃出廠檢驗(yàn)過(guò)程質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn)

食品質(zhì)量安全保障始終要堅(jiān)持企業(yè)是第一責(zé)任人,企業(yè)質(zhì)量管控措施和企業(yè)自檢制度是保障食品安全的必要手段。企業(yè)實(shí)驗(yàn)室在實(shí)施產(chǎn)品檢驗(yàn)活動(dòng)的過(guò)程中,需要建立一套完整的檢驗(yàn)過(guò)程質(zhì)量控制措施。通過(guò)速凍水餃產(chǎn)品檢驗(yàn)過(guò)程中的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),總結(jié)出以下幾個(gè)主要環(huán)節(jié)的質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn)。

2.1 抽樣環(huán)節(jié)

2.1.1 人員要求

抽樣人員須經(jīng)過(guò)崗前培訓(xùn),掌握食品安全相關(guān)要求、速凍水餃的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)如GB 19295-2021等、產(chǎn)品出廠檢驗(yàn)的指標(biāo)、抽取樣品的數(shù)量或最小抽樣量、抽樣樣品的儲(chǔ)存條件等,尤其注意速凍水餃脫離冷鏈易回溫解凍,造成微生物繁殖,因此抽樣后的樣品不能脫離冷鏈保存。

2.1.2 抽樣方法

從同一批次產(chǎn)品的不同生產(chǎn)時(shí)間點(diǎn)抽取樣品時(shí),一般要求取5個(gè)時(shí)間點(diǎn),班首和班末須抽樣,中間均勻分布3個(gè)時(shí)間點(diǎn)。生產(chǎn)時(shí)間短的產(chǎn)品可以合并中間時(shí)間點(diǎn)。抽取的樣品應(yīng)及時(shí)保存在-18 ℃及以下的設(shè)施中,溫度波動(dòng)應(yīng)控制在±2 ℃以內(nèi)。當(dāng)班抽取的樣品應(yīng)及時(shí)送達(dá)實(shí)驗(yàn)室。樣品轉(zhuǎn)運(yùn)過(guò)程中最高溫度不得高于-12 ℃[6],樣品轉(zhuǎn)運(yùn)可采用保溫周轉(zhuǎn)箱。

2.1.3 抽樣數(shù)量

抽樣數(shù)量和規(guī)格應(yīng)滿足檢驗(yàn)要求, 微生物檢驗(yàn)樣品根據(jù)三級(jí)采樣方案,至少5個(gè)獨(dú)立包裝[3];理化檢驗(yàn)樣品應(yīng)不低于500 g[7]。

2.2 樣品接收和儲(chǔ)存環(huán)節(jié)

2.2.1 人員要求

樣品接收人員應(yīng)熟悉食品檢驗(yàn)通用要求、速凍水餃產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn),能夠判斷樣品是否符合檢驗(yàn)要求。

2.2.2 樣品接收和儲(chǔ)存

實(shí)驗(yàn)室接收樣品過(guò)程中,應(yīng)核對(duì)抽檢樣品信息,檢查樣品狀態(tài)是否正常,速凍水餃有無(wú)解凍跡象,核對(duì)實(shí)驗(yàn)室是否有能力進(jìn)行檢測(cè),不具備檢測(cè)能力的項(xiàng)目告知送樣人員。核對(duì)樣品數(shù)量是否滿足檢測(cè)要求,如微生物檢驗(yàn)樣品應(yīng)為5個(gè)密封完好的獨(dú)立包裝產(chǎn)品。準(zhǔn)確登記樣品信息,速凍水餃應(yīng)儲(chǔ)存在-18 ℃的冰柜中,并實(shí)時(shí)監(jiān)控溫度。

2.3 樣品制備環(huán)節(jié)

在食品檢測(cè)中,樣品的制備及前處理是重要環(huán)節(jié),且與后續(xù)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度密切相關(guān)。

2.3.1 樣品制備要求

理化檢驗(yàn)樣品要求其在不大于26 ℃下解凍(不超過(guò)1 h),不可長(zhǎng)時(shí)間解凍,避免理化指標(biāo)發(fā)生變化。實(shí)際操作過(guò)程中,取完整的水餃樣品約300 g,將樣品剪成小塊,然后用食品粉碎機(jī)快速粉碎至樣品顆粒小于2 mm,供檢測(cè)用[8-10]。進(jìn)行微生物檢驗(yàn)前,先將速凍水餃在2～8 ℃條件下解凍不超過(guò)18 h(或45 ℃條件下解凍不超過(guò)15 min)[11],注意取樣的代表性,每袋產(chǎn)品取3～5只水餃樣品進(jìn)行檢測(cè)。

2.3.2 樣品標(biāo)識(shí)

制備速凍水餃樣品過(guò)程中注意樣品標(biāo)識(shí)的連續(xù)性、唯一性,并貫穿整個(gè)檢測(cè)過(guò)程,需要分裝用于不同的檢測(cè)項(xiàng)目時(shí),每一份分樣均須有標(biāo)識(shí)[12]。

2.3.3 樣品制備過(guò)程

速凍水餃樣品前處理中常用不銹鋼材質(zhì)或塑料材質(zhì)的工器具,包括食品粉碎機(jī)、破壁機(jī)、剪刀、鏟、勺等;用于元素分析的樣品,制備過(guò)程中應(yīng)防止工器具和清洗用洗滌劑污染樣品[13]。

2.4 檢測(cè)環(huán)節(jié)

2.4.1 人員要求

檢測(cè)人員應(yīng)具有食品、化學(xué)等相關(guān)專業(yè)?？萍耙陨蠈W(xué)歷,并具有1年及以上食品檢測(cè)工作經(jīng)歷,上崗前須經(jīng)過(guò)檢測(cè)技能培訓(xùn)和考核,授權(quán)后方可進(jìn)行檢測(cè)。如涉及到辨色的實(shí)驗(yàn),應(yīng)核查檢測(cè)人員是否有顏色視覺(jué)障礙[13-14]。

2.4.2 設(shè)備管理

實(shí)驗(yàn)室需對(duì)檢測(cè)設(shè)備進(jìn)行管理、監(jiān)控和維護(hù),確保檢測(cè)設(shè)備達(dá)到最佳和穩(wěn)定的性能：①對(duì)實(shí)驗(yàn)室的重要設(shè)備建立設(shè)備檔案,并進(jìn)行標(biāo)識(shí)、編號(hào)管理。②設(shè)立專管人員負(fù)責(zé)設(shè)備的運(yùn)行管理和維護(hù),使用人員應(yīng)得到授權(quán)。③制定設(shè)備的檢定/校準(zhǔn)方案,對(duì)檢定/校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行確認(rèn),符合標(biāo)準(zhǔn)要求后方可投入使用,校準(zhǔn)結(jié)果引入的修正值應(yīng)在進(jìn)行檢測(cè)活動(dòng)時(shí)加以利用。④制定設(shè)備維保計(jì)劃,定期對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)。⑤定期使用質(zhì)控樣驗(yàn)證檢測(cè)設(shè)備的準(zhǔn)確度,如檢測(cè)速凍水餃理化指標(biāo)鉛、過(guò)氧化值時(shí),可以同步檢測(cè)有證質(zhì)控樣,驗(yàn)證檢測(cè)設(shè)備的有效性。⑥建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的合格供應(yīng)商目錄,制定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)收要求(外觀、批次檢查等),必要時(shí)進(jìn)行技術(shù)驗(yàn)收。

2.4.3 試劑耗材管理

目前市場(chǎng)上試劑耗材生產(chǎn)廠家眾多,不同廠家的產(chǎn)品質(zhì)量差異較大。實(shí)驗(yàn)室可從以下幾個(gè)方面對(duì)試劑耗材進(jìn)行管理：①建立合格供應(yīng)商名錄,制定試劑耗材的驗(yàn)收要求,對(duì)采購(gòu)的物品進(jìn)行驗(yàn)收,必要時(shí)進(jìn)行技術(shù)驗(yàn)收,如檢測(cè)鉛用到的試劑硝酸不得含有待測(cè)元素鉛,過(guò)氧化值檢測(cè)用到的石油醚等試劑不得含有過(guò)氧化物,應(yīng)對(duì)這些試劑進(jìn)行空白驗(yàn)證。②微生物檢測(cè)用到的培養(yǎng)基,可按照培養(yǎng)基質(zhì)量要求標(biāo)準(zhǔn)[15]進(jìn)行技術(shù)性能驗(yàn)收,驗(yàn)收合格后方能投入使用。③試驗(yàn)用水質(zhì)量不達(dá)標(biāo)也會(huì)對(duì)特定的檢測(cè)指標(biāo)造成干擾,如水的酸度異常,會(huì)造成硝酸銀溶液出現(xiàn)沉淀現(xiàn)象,因此可根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)[16]對(duì)試驗(yàn)用水定期進(jìn)行測(cè)試驗(yàn)證。④標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可采購(gòu)經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并賦予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),或按照GB/T 601-2016《化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》配制標(biāo)定。⑤化學(xué)試劑按照說(shuō)明書(shū)標(biāo)識(shí)的條件進(jìn)行存放,如檢測(cè)酸價(jià)使用的異丙醇,長(zhǎng)期存放后會(huì)導(dǎo)致空白值變大等問(wèn)題。

2.4.4 檢測(cè)方法管理

出廠檢驗(yàn)時(shí)應(yīng)選擇速凍水餃制品執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的檢測(cè)方法。例如,GB 19295-2021中3.3理化指標(biāo)規(guī)定了過(guò)氧化值的檢測(cè)方法為GB 5009.227-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中過(guò)氧化值的測(cè)定》,應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行,選擇其最新有效版本。

選擇檢測(cè)方法時(shí)應(yīng)注意適用的檢測(cè)范圍。例如,檢測(cè)速凍水餃中的鉛,應(yīng)選擇GB 5009.12-2017《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定》,若檢測(cè)食品添加劑中的鉛,應(yīng)選擇GB 5009.75-2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑中鉛的測(cè)定》。

選擇的檢測(cè)方法還應(yīng)進(jìn)行方法驗(yàn)證[12-13],不僅要驗(yàn)證人員、設(shè)施和環(huán)境、設(shè)備是否滿足方法要求,還應(yīng)驗(yàn)證準(zhǔn)確度、可靠性、線性范圍、精密度、重復(fù)性、檢出限等是否滿足方法要求。

2.4.5 檢測(cè)環(huán)境

實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)環(huán)境應(yīng)按功能進(jìn)行分區(qū)并隔離,速凍水餃中鉛元素的檢測(cè)屬于痕量分析,應(yīng)在獨(dú)立的區(qū)域進(jìn)行檢測(cè),使用的玻璃器皿、容量瓶等工器具應(yīng)專區(qū)專用,防止交叉污染。對(duì)于影響檢測(cè)結(jié)果有效性的環(huán)境條件,如溫度、濕度等應(yīng)進(jìn)行監(jiān)控和記錄。實(shí)驗(yàn)室的塵埃和氣溶膠也會(huì)對(duì)微量元素的檢測(cè)產(chǎn)生影響,因此應(yīng)盡量控制實(shí)驗(yàn)室的潔凈度,理論要求實(shí)驗(yàn)室應(yīng)達(dá)到100級(jí)潔凈度[17]。

2.4.6 確保結(jié)果有效性

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定確保檢測(cè)結(jié)果有效性的質(zhì)量控制方案。日?？刹捎每瞻讓?duì)照、內(nèi)部人員間的比對(duì)、利用質(zhì)控樣和加標(biāo)回收等方法來(lái)驗(yàn)證檢測(cè)過(guò)程的有效性。例如,鉛元素的檢測(cè),每批次可安排一次空白對(duì)照或加標(biāo)回收,每周或每月可進(jìn)行1次質(zhì)控樣檢測(cè),每年參加各領(lǐng)域的能力驗(yàn)證來(lái)確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)技術(shù)能力。

2.5 數(shù)據(jù)修約和檢測(cè)結(jié)果判定環(huán)節(jié)

2.5.1 檢測(cè)數(shù)據(jù)修約

檢測(cè)數(shù)據(jù)計(jì)算和有效數(shù)字修約應(yīng)嚴(yán)格按照檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)給出的計(jì)算公式和修約要求進(jìn)行,修約方法按照GB/T 8170-2008《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》的規(guī)定執(zhí)行。例如,GB 5009.5-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》第6章節(jié)規(guī)定了蛋白質(zhì)檢測(cè)結(jié)果的計(jì)算方法、不同類型食品蛋白質(zhì)含量的轉(zhuǎn)換系數(shù)和最終結(jié)果有效數(shù)字的保留位數(shù)。

2.5.2 檢測(cè)結(jié)果判定

檢測(cè)結(jié)果的符合性判定應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品分類選擇正確的產(chǎn)品執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn),應(yīng)考慮以下情況：①判定依據(jù)正確。產(chǎn)品包裝一般會(huì)明確標(biāo)注產(chǎn)品執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)及分類,速凍水餃制品一般歸類為速凍生制品,應(yīng)按照速凍生制品進(jìn)行判定。例如,某單位抽檢的速凍水餃制品中金黃色葡萄球菌超標(biāo),判定產(chǎn)品不合格,但依據(jù)GB 29921-2021,對(duì)速凍生制面米制品不做金黃色葡萄球菌限量要求(表1)。②食品原料帶入。某些食品原料中允許使用的食品添加劑通過(guò)產(chǎn)品配料的形式帶入到加工產(chǎn)品中,根據(jù)GB 2760-2014的帶入原則,終產(chǎn)品允許含有此類添加劑[5]。例如,醬油允許使用的防腐劑山梨酸鉀、苯甲酸鈉,通過(guò)配料帶入到終產(chǎn)品水餃中;在正常生產(chǎn)工藝條件下使用這些配料,并且食品中該添加劑的含量不超過(guò)由配料帶入的水平是符合規(guī)定的。③食品原料本底值。某些食品原料中含有天然內(nèi)源性化學(xué)物質(zhì)。例如,在植物生長(zhǎng)過(guò)程中或微生物作用下,紅棗、牛乳、豆豉中會(huì)產(chǎn)生苯甲酸類物質(zhì)[18];大豆在生長(zhǎng)過(guò)程中吸收的硼元素導(dǎo)致其制品中含有硼酸(硼砂)[19];香菇中含有二氧化硫本底值[20]。水餃制品使用的原料眾多,由于原料的帶入導(dǎo)致水餃生產(chǎn)加工中沒(méi)有添加的物質(zhì)會(huì)在終產(chǎn)品中檢出。

2.6 結(jié)果報(bào)告環(huán)節(jié)

產(chǎn)品檢驗(yàn)報(bào)告一般設(shè)置三級(jí)審核制度。報(bào)告的審核是一項(xiàng)技術(shù)活動(dòng),應(yīng)由檢驗(yàn)部門的技術(shù)主管人員審核,不應(yīng)由行政領(lǐng)導(dǎo)來(lái)審核。通過(guò)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可的企業(yè)實(shí)驗(yàn)室,須由授權(quán)簽字人簽批報(bào)告。

采用手工編制檢驗(yàn)報(bào)告過(guò)程中,經(jīng)常會(huì)發(fā)生以下幾類的錯(cuò)誤：①檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、年代號(hào)錯(cuò)誤;②計(jì)量單位錯(cuò)誤,如油脂的過(guò)氧化值結(jié)果單位“mmol·kg-1”寫錯(cuò)為“g/100 g”;③數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)寫及編輯錯(cuò)誤;④未注明檢出限數(shù)值,如速凍水餃產(chǎn)品檢驗(yàn)報(bào)告中鉛的檢測(cè)結(jié)果報(bào)告為“未檢出”時(shí),應(yīng)根據(jù)要求注明檢出限值[7,13];⑤產(chǎn)品生產(chǎn)日期、報(bào)告日期與檢測(cè)周期不對(duì)應(yīng)。

3 總結(jié)

綜上所述,速凍水餃?zhǔn)称飞a(chǎn)企業(yè)在出廠檢驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)關(guān)注以下幾點(diǎn)：①樣品抽取后、制備前不能脫離冷鏈;②定期對(duì)設(shè)備進(jìn)行檢定/校準(zhǔn),標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)須是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),不同批次間可進(jìn)行對(duì)比驗(yàn)證;③試劑耗材可能帶來(lái)空白影響,關(guān)鍵試劑耗材應(yīng)進(jìn)行技術(shù)驗(yàn)收;④制定質(zhì)量控制方案,利用空白對(duì)照、加標(biāo)回收、質(zhì)控樣、外部能力驗(yàn)證等方法驗(yàn)證檢測(cè)過(guò)程受控。

速凍水餃出廠檢驗(yàn)是食品企業(yè)履行食品安全法定責(zé)任,保障食品安全的一道重要防線。食品檢驗(yàn)是一項(xiàng)嚴(yán)謹(jǐn)、專業(yè)的技術(shù)工作。從食品抽樣開(kāi)始,到最終做出檢驗(yàn)結(jié)論,這一過(guò)程涉及人員、儀器設(shè)備、試劑耗材、方法標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境設(shè)施、檢驗(yàn)過(guò)程、檢驗(yàn)結(jié)論等環(huán)節(jié)的嚴(yán)格管理。除此之外,實(shí)驗(yàn)室還是一個(gè)以“客觀公正”為職業(yè)準(zhǔn)則的部門,實(shí)驗(yàn)室工作人員應(yīng)具備自覺(jué)維護(hù)食品安全法律底線的職業(yè)操守。