羅冠生，陳 潔

(廣州芙莉萊化妝品有限公司，廣東 廣州 510800)

在生產(chǎn)過程中，產(chǎn)品常根據(jù)訂單量要求放在不同設(shè)備進(jìn)行生產(chǎn)，工藝制定和試產(chǎn)跟進(jìn)過程中，攪拌參數(shù)的設(shè)置、調(diào)整和確認(rèn)往往根據(jù)工程師的經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行判斷，容易造成產(chǎn)品品質(zhì)不穩(wěn)定；此外，在人員流失的情況下，需要投入大量的時(shí)間、精力去培養(yǎng)新人熟悉和掌握設(shè)備關(guān)鍵參數(shù)的設(shè)置[1]?；瘖y品生產(chǎn)中一般包括水劑類、乳液類及膏霜類等劑型產(chǎn)品。不同劑型產(chǎn)品由于產(chǎn)品的原料特性及生產(chǎn)工藝不同，進(jìn)而產(chǎn)生不同的攪拌效率，最終產(chǎn)品的品質(zhì)也隨之變得不穩(wěn)定。有必要在保證產(chǎn)品質(zhì)量的前提下進(jìn)行參數(shù)轉(zhuǎn)移。液體攪拌參數(shù)的放大已經(jīng)有幾種常用的液體攪拌參數(shù)放大依據(jù)，且根據(jù)流量型攪拌，氣液分散、液液分散、固液懸浮以及結(jié)晶過程的攪拌，分別提出了適用不同的放大依據(jù)。從實(shí)驗(yàn)室工藝到工業(yè)生產(chǎn)放大過程中，在生產(chǎn)操作效果不變的原則下，依據(jù)攪拌器的放大準(zhǔn)則，如何進(jìn)行攪拌器的放大?，F(xiàn)有文獻(xiàn)資料中，一般根據(jù)攪拌的功率、雷諾數(shù)、線速度進(jìn)行參數(shù)轉(zhuǎn)換。在一些懸浮液料中還會(huì)根據(jù)產(chǎn)品的粒度來調(diào)整參數(shù)轉(zhuǎn)移。這些文獻(xiàn)概述了不同維度攪拌器尺寸放大設(shè)計(jì)準(zhǔn)則，主要包括不同狀態(tài)物料分散時(shí)攪拌器放大設(shè)計(jì)依據(jù)和不同類型攪拌器攪拌放大依據(jù)，但沒有涉及實(shí)際生產(chǎn)工藝放大時(shí)攪拌參數(shù)大小設(shè)置[2]。實(shí)際生產(chǎn)往往因?yàn)槿恕⒃O(shè)備、原料、工藝等因素而使得理論模型產(chǎn)生偏差。我們通過對(duì)參數(shù)轉(zhuǎn)移模型的驗(yàn)證與實(shí)際應(yīng)用，為實(shí)際生產(chǎn)中的工藝放大提供一定的理論依據(jù)，從而降低化妝品生產(chǎn)過程中對(duì)技術(shù)人員經(jīng)驗(yàn)的依賴。

1 材料與方法

1.1 放大因子X

參考現(xiàn)有文獻(xiàn)中的攪拌參數(shù)放大原則，結(jié)合生產(chǎn)設(shè)備實(shí)際運(yùn)行情況，輸出攪拌參數(shù)放大數(shù)學(xué)方法，并應(yīng)用于化妝品生產(chǎn)過程攪拌參數(shù)的設(shè)置。常規(guī)的實(shí)驗(yàn)生產(chǎn)一般采用耗時(shí)耗力的經(jīng)驗(yàn)生產(chǎn)，而在本實(shí)驗(yàn)中采用半理論的方法進(jìn)行工藝參數(shù)的放大。以往的一些理論放大，因?yàn)橐ＷC不同參數(shù)的一致如像雷諾數(shù)、功率等一致而進(jìn)行放大，無法確保產(chǎn)品的屬性。所以我們主要通過確保產(chǎn)品穩(wěn)定性的前提，對(duì)工藝進(jìn)行參數(shù)大小轉(zhuǎn)移。因?yàn)閹缀蜗嗨圃O(shè)備攪拌參數(shù)放大可以通過以下數(shù)學(xué)模型決定[3-4]。所以可以通過實(shí)驗(yàn)確定放大因子X，以完成工藝參數(shù)的放大。

N2=N1(D2/D1)X

參數(shù)放大因子X的大小，其中N是攪拌實(shí)際轉(zhuǎn)速，D是攪拌直徑。

1.2 純水測試

分別在50 kg配制鍋、1 000 kg配制鍋、3 000 kg配制鍋內(nèi)加入50 kg、1 000 kg、3 000 kg純水，在攪拌中心分別加入5顆直徑為5 cm漂浮于水面的綠色塑料球，在50 kg配制鍋開啟外框攪拌20 Hz，觀察并攝像記錄塑料球運(yùn)動(dòng)軌跡和液位情況，在1 000 kg配制鍋開啟外框攪拌15 r/min、20 r/min、25 r/min、30 r/min、35 r/min，觀察并攝像記錄塑料球運(yùn)動(dòng)軌跡和液位情況，先確認(rèn)達(dá)到相似分散效果時(shí)的攪拌轉(zhuǎn)速范圍，再進(jìn)行微調(diào)，最終確認(rèn)兩臺(tái)設(shè)備達(dá)到相同分散效果時(shí)攪拌轉(zhuǎn)速分別為20 Hz、29 r/min；取出綠色塑料球，分別加入5顆直徑為5 cm懸浮于水中的紅色塑料球，在50 kg配制鍋開啟內(nèi)框攪拌25 Hz，觀察并攝像記錄塑料球運(yùn)動(dòng)軌跡和液位情況，在1 000 kg配制鍋開啟內(nèi)框攪拌20 r/min、25 r/min、30 r/min、35 r/min，觀察并攝像記錄塑料球運(yùn)動(dòng)軌跡和液位情況，先確認(rèn)達(dá)到相似分散效果時(shí)的攪拌轉(zhuǎn)速范圍，再進(jìn)行微調(diào)，最終確認(rèn)兩臺(tái)設(shè)備達(dá)到相同分散效果時(shí)攪拌轉(zhuǎn)速分別為25 Hz、29 r/min；同理，在3 000 kg配制鍋中進(jìn)行攪拌調(diào)整時(shí)，分別以50 kg配制鍋、1 000 kg配制鍋內(nèi)框攪拌、外框攪拌攪拌作為參照，觀察并攝像記錄塑料球運(yùn)動(dòng)軌跡和液位情況，攪拌分散轉(zhuǎn)速對(duì)應(yīng)情況及放大因子具體。

1.3 水劑產(chǎn)品參數(shù)驗(yàn)證

安排補(bǔ)水面膜依次在50 kg配制鍋、1 000 kg配制鍋、3 000 kg配制鍋內(nèi)生產(chǎn)，先根據(jù)實(shí)際情況確認(rèn)補(bǔ)水面膜在50 kg配制鍋內(nèi)攪拌、外攪拌參數(shù)設(shè)置并攝影記錄，并取上部、下部料體樣品進(jìn)行pH、粘度檢測，同一參數(shù)測試3次，計(jì)算相同設(shè)備上部、下部樣品相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，均在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，確認(rèn)生產(chǎn)外框攪拌參數(shù)為20 Hz，內(nèi)框攪拌速度為25 Hz、30 Hz，按照試水驗(yàn)證的放大因子參數(shù)計(jì)算1 000 kg配制鍋、3 000 kg配制鍋外框攪拌、內(nèi)框攪拌理論設(shè)置參數(shù)。跟進(jìn)補(bǔ)水面膜在1 000 kg配制鍋、3 000 kg配制鍋的生產(chǎn)，對(duì)比在50 kg配制鍋時(shí)攪拌分散情況，進(jìn)行攪拌調(diào)整，完成后分別取鍋內(nèi)上部、下部料體樣品進(jìn)行pH、粘度檢測，計(jì)算相同設(shè)備、不同設(shè)備所取上部、下部料體樣數(shù)據(jù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

1.4 乳液、膏霜放大因子確定

安排保濕乳液依次在50 kg配制鍋、500 kg配制鍋、1 000 kg配制鍋內(nèi)生產(chǎn)，先根據(jù)實(shí)際情況確認(rèn)保濕乳液在50 kg配制鍋內(nèi)攪拌、外攪拌參數(shù)設(shè)置并攝影記錄，并取上部、下部料體樣品進(jìn)行pH、粘度檢測，同一參數(shù)測試3次，計(jì)算相同設(shè)備上部、下部樣品相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，均在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，確認(rèn)生產(chǎn)外框攪拌參數(shù)為20 Hz、25 Hz，內(nèi)框攪拌參數(shù)為30 Hz、35 Hz，按照水劑產(chǎn)品的放大因子參數(shù)計(jì)算500 kg配制鍋、1 000 kg配制鍋內(nèi)框攪拌、外框攪拌理論設(shè)置參數(shù)。跟進(jìn)保濕乳液在500 kg配制鍋、1 000 kg配制鍋的生產(chǎn)，對(duì)比在50 kg配制鍋時(shí)攪拌分散情況，進(jìn)行攪拌調(diào)整，同一參數(shù)測試3次，完成后分別取鍋內(nèi)上部、下部料體樣品，進(jìn)行pH、粘度檢測，計(jì)算同設(shè)備、不同設(shè)備所取上部、下部料體樣品數(shù)據(jù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

1.5 同一類型不同產(chǎn)品的驗(yàn)證

驗(yàn)證同一類型的不同產(chǎn)品的放大因子X的適用性。通過實(shí)驗(yàn)確定的不同放大因子對(duì)不同類產(chǎn)品的放大進(jìn)行再驗(yàn)證。分別對(duì)保濕精華水、保濕精華液，修護(hù)乳與修護(hù)霜這四款產(chǎn)品的產(chǎn)品類型進(jìn)行放大因子X的再驗(yàn)證。跟進(jìn)產(chǎn)品在500 kg配制鍋、1 000 kg配制鍋的生產(chǎn)，對(duì)比在50 kg配制鍋時(shí)攪拌分散情況，進(jìn)行攪拌調(diào)整，同一參數(shù)測試3次，完成后分別取鍋內(nèi)上部、下部料體樣品，進(jìn)行pH、粘度檢測，計(jì)算同設(shè)備、不同設(shè)備所取上部、下部料體樣品數(shù)據(jù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，通過相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差確定產(chǎn)品的穩(wěn)定性。

2 結(jié)果與討論

2.1 純水測試

表1 純水測試放大因子X

實(shí)驗(yàn)分別在50 kg配制鍋、1 000 kg配制鍋、3 000 kg配制鍋內(nèi)加入50 kg、1 000 kg、3 000 kg純水，在攪拌中心分別加入5顆直徑為5 cm漂浮于水面的綠色塑料球，在50 kg配制鍋開啟外框攪拌20 Hz，觀察并攝像記錄塑料球運(yùn)動(dòng)軌跡和液位情況，在1 000 kg配制鍋開啟外框攪拌15 r/min、20 r/min、25 r/min、30 r/min、35 r/min，觀察并攝像記錄塑料球運(yùn)動(dòng)軌跡和液位情況，先確認(rèn)達(dá)到相似分散效果時(shí)的攪拌轉(zhuǎn)速范圍，再進(jìn)行微調(diào)，最終確認(rèn)兩臺(tái)設(shè)備達(dá)到相同分散效果時(shí)攪拌轉(zhuǎn)速分別為20 Hz、29 r/min；取出綠色塑料球，分別加入5顆直徑為5 cm懸浮于水中的紅色塑料球，在50 kg配制鍋開啟內(nèi)框攪拌25 Hz，觀察并攝像記錄塑料球運(yùn)動(dòng)軌跡和液位情況，在 1 000 kg配制鍋開啟內(nèi)框攪拌20 r/min、25 r/min、30 r/min、35 r/min，觀察并攝像記錄塑料球運(yùn)動(dòng)軌跡和液位情況，先確認(rèn)達(dá)到相似分散效果時(shí)的攪拌轉(zhuǎn)速范圍，再進(jìn)行微調(diào)，最終確認(rèn)兩臺(tái)設(shè)備達(dá)到相同分散效果時(shí)攪拌轉(zhuǎn)速分別為25 Hz、29 r/min；同理，在3 000 kg配制鍋進(jìn)行攪拌調(diào)整時(shí)，分別以50 kg配制鍋、1 000 kg配制鍋內(nèi)框攪拌、外框攪拌攪拌做為參照，觀察并攝像記錄塑料球運(yùn)動(dòng)軌跡和液位情況，攪拌分散轉(zhuǎn)速對(duì)應(yīng)情況及放大因子。通過測試的放大因子對(duì)產(chǎn)品的放大參數(shù)進(jìn)行驗(yàn)證。根據(jù)不同的放大參數(shù)能夠更加準(zhǔn)確的進(jìn)行工藝參數(shù)的放大與縮小。

2.2 水劑產(chǎn)品的參數(shù)驗(yàn)證

將保濕面膜依次在50 kg配制鍋、1 000 kg配制鍋、3 000 kg配制鍋內(nèi)生產(chǎn)，先根據(jù)實(shí)際情況確認(rèn)補(bǔ)水面膜在50 kg配制鍋內(nèi)攪拌、外攪拌參數(shù)設(shè)置并攝影記錄，并取上部、下部料體樣品進(jìn)行pH、粘度檢測，同一參數(shù)測試3次，計(jì)算同設(shè)備上部、下部樣品相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，均在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，確認(rèn)生產(chǎn)外框攪拌參數(shù)為20 Hz，內(nèi)框攪拌速度為25 Hz、30 Hz，按照試水驗(yàn)證的放大因子參數(shù)計(jì)算1 000 kg配制鍋、3 000 kg配制鍋內(nèi)框攪拌、外框攪拌理論設(shè)置參數(shù)。跟進(jìn)補(bǔ)水面膜在1 000 kg配制鍋、3 000 kg配制鍋的生產(chǎn)，對(duì)比在50 kg配制鍋時(shí)攪拌分散情況，進(jìn)行攪拌調(diào)整，完成后分別取鍋內(nèi)上部、下部料體樣品進(jìn)行pH、粘度檢測，計(jì)算同設(shè)備、不同設(shè)備所取上部、下部料體樣品數(shù)據(jù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，攪拌調(diào)整情況及檢測數(shù)據(jù)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。參數(shù)轉(zhuǎn)換驗(yàn)證的pH與粘度的RSD均在表2中。

表2 水劑產(chǎn)品參數(shù)驗(yàn)證

表3 乳液、膏霜的參數(shù)驗(yàn)證

表4 不同產(chǎn)品的參數(shù)驗(yàn)證

表5 不同類型產(chǎn)品的放大因子X

水劑類產(chǎn)品的pH與粘度的總RSD分別為2.84%與4.54%。水劑類產(chǎn)品的參數(shù)RSD均小于5%，說明放大參數(shù)X能夠有效的進(jìn)行工藝參數(shù)的轉(zhuǎn)換。因?yàn)樗畡╊惍a(chǎn)品與純水的物理化學(xué)性質(zhì)較為相似，所以轉(zhuǎn)換較為容易。

2.3 乳液、膏霜的產(chǎn)品驗(yàn)證

pH的不穩(wěn)定會(huì)使得產(chǎn)品的質(zhì)量以及致敏性不穩(wěn)定，粘度與產(chǎn)品的使用膚感直接關(guān)聯(lián)。乳膏產(chǎn)品的pH的RSD均小于5%，說明參數(shù)轉(zhuǎn)換能夠有效的保證產(chǎn)品的安全性。此外粘度的RSD也均小于5%。說明參數(shù)轉(zhuǎn)換的放大因子X對(duì)于產(chǎn)品的使用膚感也能保證。粘度總RSD為6.71%，雖高于單次實(shí)驗(yàn)RSD，但是影響?zhàn)ざ纫蛩赜泻芏?，如原料批次、人員等。此外，攪拌葉的不完全幾何相似也會(huì)導(dǎo)致攪拌效率的差異[5]。但是總RSD小于10%，也可以說明放大因子X能夠有效地應(yīng)用在不同的產(chǎn)品類型中。

2.4 不同產(chǎn)品的參數(shù)驗(yàn)證

通過對(duì)不同產(chǎn)品的測試發(fā)現(xiàn)，產(chǎn)品的總RSD均小于5%，這可以說明放大因子X對(duì)于同類型的不同產(chǎn)品參數(shù)轉(zhuǎn)換都產(chǎn)生有效作用。同時(shí)發(fā)現(xiàn)，產(chǎn)品最大的偏差主要在產(chǎn)品的粘度上，而pH的RSD都較低于粘度的RSD，說明使用放大因子X進(jìn)行參數(shù)轉(zhuǎn)換，能夠保證產(chǎn)品的安全性能，同時(shí)產(chǎn)品的使用膚感不會(huì)有顯著的差異。

3 結(jié) 論

實(shí)驗(yàn)通過驗(yàn)證了不同類型產(chǎn)品的放大參數(shù)，并確定產(chǎn)品的放大因子X。然后將不同的放大因子X進(jìn)行進(jìn)一步的工藝驗(yàn)證。最后發(fā)現(xiàn)放大因子X能夠有效的進(jìn)行工藝參數(shù)轉(zhuǎn)換，在

50～3 000 kg設(shè)備批量范圍內(nèi)的參數(shù)轉(zhuǎn)移下也能夠適用，說明放大因子X在較大的批量放大比例下也具有適用性。由于不同劑型的產(chǎn)品有著不同的特性，因此也有著不同的放大因子X。不同劑型產(chǎn)品的參數(shù)轉(zhuǎn)移過程中有著不同的產(chǎn)品質(zhì)量偏差，水劑產(chǎn)品的pH總RSD更高，但是乳劑類產(chǎn)品的粘度總RSD更高，所以在生產(chǎn)中需要我們根據(jù)不同的產(chǎn)品進(jìn)行調(diào)整。并且在工藝參數(shù)轉(zhuǎn)換的過程中，主要影響產(chǎn)品的粘度，而對(duì)pH的影響較少，但RSD都小于5%。這說明工藝參數(shù)轉(zhuǎn)換的過程中不會(huì)顯著的影響產(chǎn)品的質(zhì)量，所以放大因子X能夠用于實(shí)際生產(chǎn)當(dāng)中，降低化妝品生產(chǎn)過程對(duì)技術(shù)人員經(jīng)驗(yàn)的依賴。