楊仕海，孫建懷，楊 帆

（恒逸實業(yè)（文萊）有限公司，文萊 摩拉區(qū) BT1728）

傳統(tǒng)滴流床加氫技術由于需要大量的氫氣維持反應器中氣相為連續(xù)相，因此運行能耗和投資成本較高。而液相加氫技術采用原料溶解氫氣，并在反應器中形成液相為連續(xù)相的工藝技術，由于取消了循環(huán)氫系統(tǒng)，裝置建設投資少、運行能耗低，成為加氫技術發(fā)展的新方向［1，2］。

恒逸實業(yè)文萊公司220×104t/a 液相柴油加氫精制裝置采用中國石化工程建設公司與中國石化石油化工科學研究院有限公司聯(lián)合開發(fā)的連續(xù)液相加氫（SLHT）技術，以直餾柴油，焦化柴油和焦化汽油為原料，生產硫含量小于10 mg/kg的超低硫精制柴油，副產部分石腦油，于2019年建成投產。

SLHT連續(xù)液相加氫技術具有5個特點［3］。

（1）反應器采用上流式，以適應液相為連續(xù)相，氣相為分散相的特點；

（2）反應器與熱高分集成，形成上流式反應分離器；

（3）設置2臺反應器，以滿足深度脫硫需求；

（4）設置反應循環(huán)油泵，將第1 反應器出口的反應產物部分循環(huán)至反應器入口；

（5）原料油爐前混氫，并在第1 反應器的第2、第3床層入口設置補充氫流程。

裝置自2019 年開工后，連續(xù)摻煉焦化汽油和焦化柴油。運行550 d 后，1 床層壓降突然加速上漲，當壓降上漲至0.1 2MPa 后，出現(xiàn)反復波動并急劇下降，隨后2 床層壓降開始上漲，床層總壓降伴隨2 床層壓降的上漲同步上漲。與此同時，1 反入口循環(huán)油泵流量隨著床層總壓降的上漲不斷下降，泵出口流量從正常操作期間500 t/h 逐漸下降至280 t/h，并接近循環(huán)泵的最低允許流量，反應循環(huán)比也從正常操作期間1.9降至1.2，低于設計最小循環(huán)比要求。

1 床層壓降上漲的危害

液相加氫的反應循環(huán)泵屬于低揚程大流量高溫泵，設計揚程為37 m。當反應器壓降上漲后，循環(huán)油泵進出口壓頭增加導致出口流量下降，循環(huán)比不斷下降會造成循環(huán)油提供的溶解氫不斷減少，影響催化劑的反應性能［4］。

同時，循環(huán)油具有攜熱作用，循環(huán)油減少使1反總體積空速從5.4 h-1下降至3.8 h-1，床層總溫升從20 ℃上漲至50～60 ℃，催化劑床層產生的反應熱隨物流被帶出反應器的量減少，造成反應熱堆積而引起床層溫度上漲。

2 引起床層壓降上漲的原因

2.1 2次加工油比例高

液相加氫裝置的工藝特點是嚴控2 次油的加工比例，甚至不摻煉，以防止過度耗氫引起催化劑處于貧氫狀態(tài)，從而加劇失活速度。此套柴油加氫精制裝置設計原料中焦化汽油和焦化柴油摻煉比例分別為5.5%和7.7%，但實際生產中由于靈活焦化裝置汽柴油收率偏高，進入柴油加氫精制裝置的焦化汽柴油實際平均加工比例分別達到8.5%和8.2%，全年焦化汽柴油總量超出設計負荷的140%。焦化汽柴油的摻煉比例見圖1。

焦化裝置生產的焦化汽油的溴價平均值達到100 gBr/（100 g），遠大于裝置設計原料的溴價，原料中非飽和組分的縮合反應增加，引起催化劑表面結焦，堵塞催化劑床層壓板、床層壓降增加。

裝置運行過程中1 床層的溫升相比設計升高近15 ℃，補充氫消耗相比設計增加近4 000 m3/h，足以證明不飽和烴的加氫反應非常劇烈。

2.2 原料雜質

原料中攜帶的機械雜質，特別是焦化汽柴油中的焦粉，進入反應器床層中會引起床層壓差升高。經化驗分析，靈活焦化的焦粉粒徑小于50 μm部分占比超過95%，粒徑小于25 μm 部分占比為64%。由于柴油加氫精制原料反沖洗過濾器的過濾精度為25 μm，因此焦化汽柴油中攜帶的焦粉，大部分是無法通過反沖洗過濾器進行攔截的，此部分雜質穿過原料過濾器后進入反應器中，停留在催化劑表面，導致第1床層壓降升高。

2.3 循環(huán)富集

上流式反應器中的催化劑，在物料運行過程中一直處于1 種“微膨脹”的懸浮狀態(tài)［5］，進入上流式反應器床層中的雜質，經過膨脹的催化劑空間縫隙，小部分隨物料進入分餾系統(tǒng)，大部分經過循環(huán)油泵，再次返回至反應器入口，富集在第1 床層的催化劑支撐盤上，堵塞催化劑支撐盤的約翰遜網，導致1床層的壓降升高。

3 反應器進行汽提反吹操作

3.1 反吹掃流程

上流式液相加氫反應系統(tǒng)在停工過程中，為了便于將反應器內存油攜帶干凈，對各個反應器均設置了停工吹掃退油流程。從加熱爐出口直接引吹掃氫達到反應器頂部出口，氣體上進下出式流動，將存油從反應器底部入口退至熱低分入口。

利用反應系統(tǒng)停工退油流程，將反應器進料模式從下進料切換至上進料，在重力和氫氣作用下，對床層進行汽提吹掃。

3.2 反吹掃主要操作步驟

（1）1 反入口溫度降溫至180 ℃，新鮮料進料量至160 t/h，1 反頂部壓力降至4.0 MPa。在1 反入口降溫至200 ℃時，微開1 反頂部出口和底部入口停工退油流程，進行預熱，確保退油流程預熱溫度不低于150 ℃；

（2）將低分氣改至閉路循環(huán)流程；

（3）停止反應進料泵和循環(huán)泵；

（4）調整補充氫壓縮機2 返1 開度，將1 反入口補充氫降至17 000 m3/h，增加混氫流量確保反應加熱爐出口溫度不大于250 ℃；

（5）切換1 反上進式退油流程，關閉反應進料加熱爐出口切斷閥和1反頂部壓控閥；

（6）控制冷、熱低分壓力在2.3～2.5 MPa，1 反與低分壓差維持0.5～1.0 MPa，逐漸關閉壓縮機2返1控制閥，補充氫全量循環(huán)吹掃；

（7）調整瓦斯流量，控制反應加熱爐出口溫度230～250 ℃，在氫氣環(huán)境下熱氫吹掃24 h。

反應系統(tǒng)吹掃流程見圖2。

圖2 反應系統(tǒng)吹掃流程

3.3 反吹后壓降對比

經過24 h 的汽提反吹后，裝置重新恢復生產并提量至100%負荷。開工穩(wěn)定后1 反2 床層壓降從反吹前的0.31 MPa 降至0.06 MPa，總壓降從0.48 MPa 下降至0.23 MPa。且經過65 d 的運行觀察，壓降上漲速度低于反吹之前，接近于裝置初次開工后水平。

3.4 反吹雜質分析

反應器通過反吹掃和汽提，反應器內存油和吹掃氣全部退至低分，并在開工引油后，將低分中存油通過分餾系統(tǒng)置換至污油罐區(qū)，置換完成后打開機泵入口過濾器時，發(fā)現(xiàn)集聚的雜質已經將濾網堵塞。過濾器處雜質呈黑色片狀，易碎成粉。

實驗室ICP分析結果見表1。

表1 過濾器雜質分析

成份顯示，Al含量極低，排除催化劑流失或者破碎的可能性；而S 和C 含量達到72.67%，說明反吹出來的雜質屬于結焦形成的焦粉。雜質中含有的Fe元素主要由設備及管線腐蝕形成。

4 結束語

上流式液相柴油加氫精制裝置在床層壓降升高影響裝置運行情況下，可采用反吹汽提操作，緩解壓降上漲速率。操作主要條件是在上進下出式流程狀態(tài)下，加熱爐出口溫度230～250 ℃，反應器與低分吹掃壓差0.5～1.0 MPa，循環(huán)氫氫全量循環(huán)吹掃24 h。通過短停汽提反吹，使反應器中形成的焦粉脫落并進入低分，從而保證反吹后床層壓降恢復至初次開工后水平，使裝置恢復正常操作。