王冬麗， 趙慶新， 董炳強， 楊澤宇， 袁麗麗

（1.東北石油大學(xué) 土木建筑工程學(xué)院，黑龍江 大慶 163318； 2.燕山大學(xué) 城市固廢無害化協(xié)同處理及利用河北省工程研究中心，河北 秦皇島 066004； 3.深圳市國藝園林建設(shè)有限公司研發(fā)中心，廣東 深圳 518040）

開裂是影響混凝土耐久性的重要因素[1］，彈性模量對混凝土開裂具有重要影響. GB/T 50081—2019《混凝土物理力學(xué)性能試驗方法標(biāo)準》中采用應(yīng)力-應(yīng)變方法測試混凝土的彈性模量[2］，但對于混凝土從初凝到應(yīng)用應(yīng)力-應(yīng)變方法進行測試這段時間（本文定義為超早期），尚無明確的測試方法. 混凝土超早期彈性模量對其早期開裂產(chǎn)生重要影響，也是水泥基材料數(shù)值模擬所需的重要力學(xué)參數(shù)[3］，引起了國內(nèi)外研究者的較大興趣.

水泥基材料超早期彈性模量分為動彈性模量和靜彈性模量[4-6］. Reinhardt 等[7］采用超聲波速法測試裝置，通過縱橫波計算水泥基材料超早期的動彈性模量. Azenha 等[8］提出了1 種通過共振頻率演變得到動彈性模量的測試方法. 靜彈性模量測試法的受力與工程實際更為接近[9］. 因超早期水泥基材料不能夠拆模，無法直接由應(yīng)力-應(yīng)變方法測得其彈性模量[10］. Delsaute 等[11］利用壓力機和引伸計，測得混凝土澆筑7 h 后的彈性模量. Staquet等[12］將混凝土澆筑于狗骨形水平模具內(nèi)進行水平加載，測得混凝土澆筑8 h 后的靜彈性模量[13］.

一些學(xué)者采用納米壓痕法研究水泥基材料的力學(xué)行為[14］. 江俊達等[15］建立了1種微觀斷裂韌度的計算方法.魏亞等[16］表征了凈漿微觀結(jié)構(gòu)力學(xué)性能. 劉東旭等[17］證明了采用宏觀壓入法研究金屬材料彈模的可行性.

本文討論了采用壓入法測試混凝土超早期彈性模量的可能性，以期為水泥基材料超早期力學(xué)性能的研究提供一種簡單、高效的測試方法.

1 壓入法基本原理

1.1 壓入法基本公式

ISO 14577-1： 2015 《Metallic materials—Instrumented indentation test for hardness and materials parameters—Part 1： Test method》按壓入深度h和載荷P，將壓入法分為：納米范疇，h≤200 nm；顯微范疇，P＜2 N、h＞200 nm；宏觀范疇，2 N≤P≤30 kN. 宏觀壓入試驗借助傳感器，記錄壓頭在加載-卸載過程中的P-h曲線. 對該曲線的分析普遍采用Oliver-Pharr方法[18］，此方法基于接觸力學(xué)理論可以得到材料的彈性模量. 加載過程中試件產(chǎn)生彈性變形和塑性變形，卸載過程是彈性變形的恢復(fù)過程，最終的殘余變形是無法恢復(fù)的塑性變形，使試件表面形成壓痕. 對卸載曲線進行分析，得到材料的彈性模量. 選取卸載曲線上部的40%進行擬合，得到式（1）.

式中：hf為殘余壓入深度；B和m為擬合參數(shù).

對式（1）進行求導(dǎo)，可得：

式中：S為接觸剛度；hmax為最大壓入深度.

壓頭接觸深度ho&p的計算式為：

式中：ε為壓頭形狀參數(shù)，對于圓錐形壓頭，ε=0.73；對于球錐形壓頭，ε=0.75.Pmax為最大壓入載荷.

根據(jù)接觸力學(xué)與彈性力學(xué)求得接觸剛度S與折合彈性模量Er的關(guān)系，其計算式為：

式中：β為壓頭的形狀參數(shù)，對于軸對稱壓頭，β=1；A為剛性壓頭的接觸面積；E和ν分別為測試材料的彈性模量和泊松比；Ei和νi分別為壓頭的彈性模量和泊松比.

需要說明的是，本研究屬于壓入法的宏觀測試，可認為壓頭的制作誤差與磨損的影響相對較小，故接觸面積不必修正，近似為壓頭與試件材料接觸的投影面積.

1.2 壓入法的適用條件

壓入法主要用于金屬材料. 基于彈性接觸理論，公認的壓入法基本假設(shè)為[19］：（1）均勻、各向同性的材料；（2）壓入凹陷的變形模式，即周圍材料隨壓頭下沉而低于初始試件表面；（3）試件表面為平面，可忽略粗糙度影響；（4）材料尺寸遠大于壓入深度，可忽略邊界效應(yīng)的影響；（5）試樣無徐變和松弛，可忽略時間因素的影響.

2 可行性研究

2.1 試件尺寸設(shè)計

相比水泥石和砂漿，混凝土中因粗骨料的存在，其具有明顯的不均勻性. 為減小尺寸效應(yīng)的影響，通過數(shù)值模擬方法設(shè)計混凝土試件尺寸，以滿足基本假設(shè)中條件（4）的要求[20-21］.

本文選用有限元軟件Abaqus 進行仿真分析，研究試件尺寸對壓入行為的影響，以確定合理的壓入試件尺寸. 控制壓入深度不變，改變試件半徑和厚度，分析壓入荷載的差異. 考慮到所使用的鋼制圓錐壓頭和圓柱體混凝土試件均為旋轉(zhuǎn)軸對稱體，建立軸對稱模型. 壓頭選用30°球錐壓頭，鋼制壓頭的彈性模量為200 GPa，泊松比為0.30. 假定混凝土為線彈性體，其超早期彈性模量為300 MPa、泊松比為0.35. 接觸類型選擇面-面接觸，接觸屬性的切向行為設(shè)定為無摩擦，法向行為設(shè)定為硬接觸. 邊界條件為：試件對稱軸被賦予軸對稱邊界；試件底面約束軸向位移，即相當(dāng)于將試件置于剛性底座上. 由于壓入試驗本質(zhì)上是非線性接觸問題，所以選取適合用于接觸分析的C4X4R（四節(jié)點雙線性縮減積分帶沙漏控制的四邊形）單元，單元形狀選為四邊形. 控制hmax為5 mm，并 將 試 件 半 徑R保 持 為hmax的20 倍（100 mm）.試件底部為固定端，不受外力，得出不同厚度H試件的最大壓入荷載Pmax.

試件厚度與最大壓入深度的比值H/hmax對壓入行為的影響如表1 所示.由表1 可知：（1）隨著H/hmax的降低，F(xiàn)max逐漸增大. 這是因為當(dāng)試件厚度小到一定程度時，應(yīng)力非均勻區(qū)域的前沿將直接進入試件底部的剛性底座，導(dǎo)致壓入荷載偏高.（2）當(dāng)H/hmax為5.0～10.0 時，荷載相對誤差偏大，尤其是H/hmax降低到7.5 時，其已達20%左右. 模擬結(jié)果顯示，厚度不同的混凝土上表面為達到同樣的壓入變形，厚度越大，混凝土表層變形范圍越大，壓入影響面越大. 這說明對于混凝土超早期壓入試件，并非試件厚度越大越好. 綜上可知，當(dāng)H/hmax為20.0～50.0 時，H取為150 mm 較為理想.

控制hmax為5 mm、H為150 mm，建模并設(shè)計試件半徑. 試件半徑與最大壓入深度的比值R/hmax對壓入行為的影響如表2 所示. 由表2 可知：隨著R/hmax的降低，F(xiàn)max逐漸減小. 這是因為當(dāng)R/hmax小于某一界限后，應(yīng)力非均勻區(qū)域內(nèi)的材料受到四周材料的約束越來越小，使得試件的壓入剛度下降，故壓入荷載偏低，當(dāng)R/hmax為20 時，相對誤差的絕對值不足2.0%；當(dāng)R/hmax降低到10 時，相對誤差的絕對值達到8.0%. 據(jù)此可知，R/hmax大于20 為宜. 由于試件半徑R的逐步減小，導(dǎo)致混凝土上表面的變形量越來越大，因此試件半徑R不可過小. 綜合選定單個壓入試件半徑R為100 mm.

表2 試件半徑與最大壓入深度的比值對壓入行為的影響Table 2 Influence of ratio of specimen radius to maximum indentation depth on indentation behavior

為便于試驗且兼顧經(jīng)濟性，將模具設(shè)計成半徑為300 mm、高度為150 mm 的圓柱形模具，模具材料選為PVC 材質(zhì). 每個試件以圓心為原點，環(huán)向間距200 mm 均勻打點，模具尺寸及壓入位置如圖1 所示. 圖1 顯示：試件上表面共壓入7 個點，適用假設(shè)條件（4）材料尺寸遠大于壓入深度，可忽略邊界效應(yīng)的影響的要求；同時為適用假設(shè)條件（5）試樣無徐變和松弛，可忽略時間因素的影響，考慮到載荷的時間效應(yīng)，超早期水泥基材料有徐變特性，會產(chǎn)生徐變和松弛，參考前期水泥石超早期壓入法[22］，將壓入時間設(shè)計為1 min. 壓頭形式對水泥基材料也會有較大影響，需要進行壓頭優(yōu)選試驗. 為保證壓入法基本假設(shè)中接觸面無摩擦，混凝土在振動臺上振搗1.5 min后，用抹刀將試件上表面抹平至近似鏡面狀態(tài)，以滿足假設(shè)條件（3）的要求. 對振搗抹平后的混凝土上表面，采用鋼尺輕輕劃破，碰觸至下方有粗骨料位置時，測量砂漿層厚度，若該厚度在1～2 mm 左右，說明振搗沒有過量，滿足假設(shè)條件（1）要求. 經(jīng)壓入試驗驗證，混凝土超早期壓痕滿足假設(shè)條件（2）的凹陷變形模式.

圖1 模具尺寸及壓入位置Fig.1 Mold size and press-in position（size：mm）

2.2 原材料

原材料選用秦皇島淺野P·O 42.5R 普通硅酸鹽水泥、秦皇島熱電廠Ⅱ級粉煤灰和自來水、細度模數(shù)為2.7 的中砂、粒徑為5～20 mm 的玄武巖碎石. 水泥和粉煤灰的化學(xué)組成和比表面積如表3 所示. 混凝土的配合比見表4.

表3 水泥和粉煤灰的化學(xué)組成和比表面積Table 3 Chemical compositions and specific surface areas of cement and fly ash

表4 混凝土的配合比Table 4 Mix proportions of concretes

2.3 試驗儀器

試驗儀器為WDW3100 型電子萬能試驗機（載荷傳感器量程為±100 kN，載荷測量精度為±0.5）、千分表、ZKS-100 砂漿凝結(jié)時間測定儀和XL2101B 5+靜態(tài)應(yīng)變儀.

2.4 壓頭和壓入深度選擇試驗

考慮混凝土粗細骨料粒徑的大小及特點[23-24］，設(shè)計了5 組壓頭（30°球錐壓頭、30°圓錐壓頭、90°圓錐壓頭、90°球錐壓頭和圓柱壓頭），將其分別組裝于WDW3100 型電子萬能試驗機上.不同形狀壓頭示意圖如圖2 所示，其中90°圓錐壓頭和90°球錐壓頭材料為合金鋼40Cr，彈性模量為202 GPa，泊松比為0.3. 為增大壓頭硬度，所有壓頭均經(jīng)830～860 ℃油淬處理，其洛氏硬度達55 以上.

圖2 不同形狀壓頭示意圖Fig.2 Sketch maps of indenters with different shapes（size：mm）

為保證壓入時間相同，采用多臺壓力機并用不同壓頭同時測試混凝土超早期試件[25］. 按照GB/T 50081—2019 中混凝土彈性模量靜力受壓測試方法，采用千分表和WDW-50 微控電子萬能試驗機測試試件的彈性模量，彈性模量值取同一測試時間點3 組試件的平均值. 按照GB/T 50080—2016《普通混凝土拌合物性能試驗方法標(biāo)準》，測試混凝土的初凝時間和終凝時間. 采用壓力試驗機及靜態(tài)應(yīng)變儀，根據(jù)GB/T 50081—2019 得到混凝土澆筑12 h時的泊松比. 因不可壓縮材料的泊松比為0.5，故假設(shè)混凝土初凝前泊松比為0.5，由內(nèi)插法求出試件各時間點的泊松比值.

2.4.1 壓入深度的確定

將壓入時間設(shè)為1 min[25］，對不同壓頭和不同壓入深度進行測試. 試驗發(fā)現(xiàn)采用30°圓錐壓頭和圓柱壓頭的混凝土超早期載荷-位移（P-Δ）曲線不穩(wěn)定，可能與壓頭過尖或過平有關(guān)，故舍棄. 針對初凝時間t0為4 h的C-0.46混凝土試件，采用壓入深度為8、5 mm的90°圓錐壓頭，測得的載荷-位移曲線如圖3 所示.

圖3 采用90°圓錐壓頭測得的C-0.46 混凝土試件的荷載-位移曲線Fig.3 Load-displacement curves of C-0.46 concrete specimen with cone indenter of 90°

由圖3 可見，當(dāng)壓力深度為8 mm 時，C-0.46 混凝土試件的壓入荷載-位移曲線波動較大，壓入困難且不穩(wěn)定，說明壓入深度不宜超過5 mm.

不同壓頭和不同壓入深度試件的彈性模量曲線如圖4 所示. 圖4 顯示，采用壓入深度5 mm 的30°球錐壓頭測得的彈性模量值與傳統(tǒng)應(yīng)力-應(yīng)變法[2］測試結(jié)果最為接近. 故本試驗將混凝土超早期壓入法試驗的壓入深度選為5 mm，加載速率選為5 mm/min.

圖4 不同壓頭和不同壓入深度的彈性模量曲線Fig.4 Elastic modulus at different indenters and indentation depths

2.4.2 壓頭的確定

采用與傳統(tǒng)應(yīng)力-應(yīng)變方法測試結(jié)果接近的3 組壓頭——90°圓錐壓頭、30°球錐壓頭和90°球錐壓頭，分別以5 mm/min 的加載速率，對C-0.48 混凝土試件進行壓入法試驗，其彈性模量曲線見圖5. 由圖5 可見，采用30°球錐壓頭壓入5 mm 的彈性模量曲線與傳統(tǒng)應(yīng)力-應(yīng)變法彈性模量曲線吻合最好，故選擇30°球錐壓頭作為混凝土在超早期壓入法測試的壓頭. 從混凝土拌和物中篩出砂漿，用貫入阻力法測定其初凝時間t0與終凝時間te[26］.

3 試驗驗證

針對不同粉煤灰摻量、水膠比和初凝時間的混凝土試件，采用優(yōu)選后的加載速率5 mm/min 和30°球錐壓頭，進行壓入法試驗[27］. 將壓入法測得的混凝土超早期彈性模量值與傳統(tǒng)應(yīng)力-應(yīng)變法、超聲波法測得的彈性模量值相比較，來驗證壓入法的有效性.

3.1 配合比驗證試驗

分別選用水膠比0.42、0.44 和0.46，制備混凝土試件進行壓入法測試，并與對應(yīng)的傳統(tǒng)應(yīng)力-應(yīng)變方法進行對比，結(jié)果見圖6. 圖6 顯示：采用壓入法與傳統(tǒng)應(yīng)力-應(yīng)變方法測得的混凝土超早期彈性模量的誤差在20%以內(nèi)；隨著水膠比的增大，試件的初凝時間隨之延長，超早期彈性模量曲線更加平緩.

3.2 超聲波法驗證試驗

參考C-0.46 混凝土試件的初凝時間測試試驗，將混凝土中5 mm 以上的粗骨料篩除，參照現(xiàn)有超聲波測試方法，采用康科瑞NM-4A 非金屬超聲波檢測分析儀，測試剩余砂漿的縱橫波波速. 其中橫波（Vs）測試主頻為100 kHz，試件長200 mm；縱波（Vp）測試主頻為50 kHz，試件長25 mm. 根據(jù)縱橫波測試結(jié)果求得C-0.46 混凝土試件是動彈性模量值[28］.比較傳統(tǒng)應(yīng)力-應(yīng)變法、壓入法和超聲波法得到的C-0.46 混凝土試件的彈性模量曲線如圖7 所示.

圖7 C-0.46 混凝土試件的彈性模量曲線Fig.7 Elastic modulus curves of C-0.46 concrete specimen

由圖7 可見：采用超聲波法測得的動彈性模量值，高于采用壓入法測得的靜彈性模量值；特別是5.5 h 后，超聲波法測試結(jié)果大幅高于壓入法測試結(jié)果. 這可能是超聲波法測試結(jié)果受力方式不同所致.以上動、靜彈性模量測試結(jié)果顯示，各曲線趨勢符合水泥基材料動、靜彈性模量規(guī)律，驗證了壓入法的可行性.

4 混凝土超早期彈性模量預(yù)測

混凝土在初凝之前，由于水泥基材料沒有固化，還具有流動性和可塑性，其彈性模量值接近于0[29］.將彈性模量為0 MPa 時所對應(yīng)的時間設(shè)為初凝時間，據(jù)此，提出1 種混凝土超早期彈性模量的預(yù)測方法. 測試初凝時間和采用傳統(tǒng)應(yīng)力-應(yīng)變法拆模后最早可測時間點的彈性模量值，通過此2 點數(shù)值所在直線對在超早期任意時間的彈性模量進行預(yù)測.分別對水膠比為0.38、0.42、0.44、0.46、0.48 的混凝土試件和水膠比為0.44 且內(nèi)摻20%粉煤灰的混凝土試件的超早期彈性模量曲線進行擬合，繪制壓入法測試曲線、擬合曲線和預(yù)測曲線，如圖8 所示. 需要說明的是，壓入法的測試起點為混凝土的初凝時刻. 圖8 顯示：預(yù)測曲線與壓入法測試曲線、擬合曲線均較接近；各擬合曲線的相關(guān)系數(shù)分別為0.938、0.901、0.922、0.943、0.952 和0.915，擬合結(jié)果呈線性關(guān)系；取實測值中間3～5 個時間點的彈性模量值與預(yù)測曲線的數(shù)值進行對比，其相對誤差均值在30%以內(nèi)，說明本預(yù)測混凝土超早期彈性模量的方法可行且簡便.

圖8 各混凝土試件超早期彈性模量曲線對比Fig.8 Comparison of ultra-early elastic modulus curves of various concrete specimens

5 結(jié)論

（1）通過Abaqus 仿真分析，研究了混凝土超早期壓入行為的尺度效應(yīng)，得出可忽略尺寸影響的最小混凝土壓入試件的尺寸（半徑100 mm，厚度150 mm）. 以此為依據(jù)，設(shè)計了混凝土超早期彈性模量壓入法測試模具尺寸和壓入位置.

（2）設(shè)計制造了5 種壓頭，試驗表明，30° 球錐壓頭比90° 球錐壓頭更加適合于壓入法測試混凝土超早期彈性模量，壓入深度選為5 mm 為宜.

（3）對于不同配合比的混凝土，采用壓入法與傳統(tǒng)應(yīng)力-應(yīng)變方法測得的超早期彈性模量的相對誤差均在20%以內(nèi)，證明采用壓入法測試混凝土超早期彈性模量具有可行性. 通過超聲波測試混凝土的動彈性模量與壓入法靜彈性模量曲線趨勢一致.

（4）混凝土的超早期彈性模量與時間呈線性函數(shù)關(guān)系. 基于該結(jié)論，提出1 種相對誤差在30%以內(nèi)的混凝土超早期彈性模量的簡單預(yù)測方法——測試初凝時間并設(shè)定其彈性模量為0 MPa，以傳統(tǒng)應(yīng)力-應(yīng)變方法最早測得的彈性模量為終點，通過此2 點數(shù)值所在直線對在混凝土超早期任意時間的彈性模量進行預(yù)測.