李可馨　孟粉葉　羅國和　楊旭東　胡吉永

摘 要：為分析棉毛巾在UVB-313紫外光源照射后的氣體成分，采用頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（HS-SPME-GCMS）對棉毛巾的揮發(fā)性氣體進(jìn)行萃取和檢測。通過NIST譜庫檢索對氣體定性，峰面積歸一化法確定氣體的相對百分含量，結(jié)合相對氣味活度值法（ROAV）確定某成分的氣味特征和總體貢獻(xiàn)。結(jié)果表明：不同輻照度及輻照時(shí)間處理后的棉毛巾共鑒定出6種揮發(fā)性氣體物質(zhì)，包括醛類2種，醇類1種，烷烴類3種，且壬醛、癸醛和十八烷是UVB照射后棉毛巾的主體氣味物質(zhì)，最后構(gòu)建了輻照度和輻照時(shí)間與壬醛相對百分含量的多元線性回歸方程。研究結(jié)果可為芳香醫(yī)療衛(wèi)生及家用棉制紡織品的開發(fā)提供參考。

關(guān)鍵詞：棉毛巾；氣體成分；紫外照射；固相微萃??；氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用；相對氣味活度值

中圖分類號(hào)：TS116 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1009-265X（2023）06-0138-07

棉質(zhì)毛巾和衣物在晴朗的戶外晾曬后，他們總會(huì)散發(fā)出令人心情愉悅的香味，俗稱“太陽味”。Pugliese等［1］采用熱解析-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（TD-GCMS）對這種氣味進(jìn)行了分析，結(jié)果顯示這種氣味主要由烷烴、脂肪醛和羧酸等揮發(fā)性碳?xì)浠衔锝M成，其中碳數(shù)為5及以上的脂肪醛具有綠色、清新的氣味特征，研究人員推測棉毛巾表面的基團(tuán)在日光照射下被激發(fā)，在空氣環(huán)境中經(jīng)過氧化、質(zhì)子化等作用形成各種羰基化合物，進(jìn)而產(chǎn)生具有香味的揮發(fā)性氣體。

日光根據(jù)波長可分為紫外光、可見光和紅外光3個(gè)區(qū)域，其中紫外的光子能量最大，能使大部分的化學(xué)鍵斷裂，使棉纖維發(fā)生一定程度的氧化降解［2］，進(jìn)而可能使之產(chǎn)生各類揮發(fā)性氣體。李濤等［3］發(fā)現(xiàn)棉毛巾在100 W/cm的UV光源下照射30 s后，棉纖維的表面產(chǎn)生了刻蝕，熱穩(wěn)定性有所下降，且白度降低7%，呈現(xiàn)泛黃現(xiàn)象；陳國強(qiáng)［4］選用64 W/m2的UV光源對棉纖維進(jìn)行照射，結(jié)果表明棉纖維的天然卷曲程度和表面摩擦因數(shù)隨紫外輻照時(shí)間的延長呈現(xiàn)下降趨勢。目前關(guān)于紫外光對棉毛巾作用的研究主要集中在其表面形貌及物理化學(xué)性能的變化，而有關(guān)棉毛巾在紫外光源照射下的揮發(fā)性氣體成分研究較少。

為了探究紫外輻照對棉毛巾揮發(fā)性氣體的影響，本文利用UVB-313紫外光源對棉毛巾進(jìn)行照射，采用頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（HS-SPME-GCMS）對樣品的揮發(fā)性氣體進(jìn)行測試，對紫外處理后棉毛巾揮發(fā)性氣體的種類及氣味特征進(jìn)行分析，并探究輻照度和輻照時(shí)間對氣體相對百分比含量的影響，研究結(jié)果將為芳香醫(yī)療衛(wèi)生及家用棉制紡織品的開發(fā)提供參考。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器

材料：純白純棉毛巾，河北萬東毛巾工廠，22 cm×22 cm，克重為413 g/m2。

儀器：島津QP-2010氣相色譜質(zhì)譜儀（日本島津公司）；10 mL透明鉗口頂空自動(dòng)進(jìn)樣瓶（普瑞奇科技有限公司）；65 μm PDMS/DVB 萃取纖維頭；15W UVB-313紫外燈管（東莞市川谷照明科技有限公司，表面輻照度為20 W/m2）；LS125紫外線輻照計(jì)，UVB-X0探頭（林上科技有限公司）。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

參考GB/T 17683.1－1999 《太陽能 在地面不同接收條件下的太陽光譜輻照度標(biāo)準(zhǔn)》中對紫外光輻照的規(guī)定來設(shè)置UVB-313光源輻照度參數(shù)，以燈距長短來調(diào)節(jié)輻照度大小，將樣品裁剪為4 cm×4 cm的大小置于光源下進(jìn)行輻照處理，完成后放入頂空進(jìn)樣瓶中密封保存，等待測試。

1.3 測試方法和數(shù)據(jù)處理方法

1.3.1 測試方法

氣體測試采用HS-SPME-GCMS法，在氣體檢測前需要用萃取纖維頭對待測氣體進(jìn)行富集濃縮。

HS-SPME條件：通過實(shí)驗(yàn)確定前處理參數(shù)，將樣品置于10 mL頂空進(jìn)樣瓶中，用帶有硅膠墊的蓋子密封，在50 ℃溫度下將65 μm PDMS/DVB萃取纖維頭在頂空瓶中吸附60 min，之后插入GC進(jìn)樣口中，以250 ℃的條件解吸5 min。

GC條件：InterCap5色譜柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；升溫程序：起始溫度40 ℃，保持3 min，以15 ℃/min速率升溫至280 ℃，保持10 min；載氣He，載氣流速為1.0 mL/min；不分流。

MS條件：離子源溫度200 ℃；接口溫度280 ℃；溶劑延遲時(shí)間1 min；數(shù)據(jù)采集模式為全掃描（Scan）；質(zhì)量掃描范圍25～400 m/z。

1.3.2 數(shù)據(jù)處理方法

定性：通過GCMSsolution再解析軟件完成，將實(shí)驗(yàn)采集的質(zhì)譜數(shù)據(jù)與NIST譜庫中的標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行檢索和匹配，本研究只分析匹配度大于75%的揮發(fā)性物質(zhì)。

定量：采用峰面積歸一化法計(jì)算各揮發(fā)性物質(zhì)的相對百分比含量。

主體揮發(fā)性氣體物質(zhì)評價(jià)：參考劉登勇等［5］提出的氣味活度值法（Relative odor activity value，ROAV），評價(jià)UVB紫外光源照射后棉毛巾的各揮發(fā)性氣體成分對總體氣味的貢獻(xiàn)。該方法定義對樣品總體氣味貢獻(xiàn)最大的成分為100，其他揮發(fā)性風(fēng)味成分按式（1）計(jì)算：

式中：VA為氣味物質(zhì)的相對氣味活度值；CA為其他氣味物質(zhì)的相對含量；Cstan為對樣品總體氣味貢獻(xiàn)最大物質(zhì)的相對含量；TA為其他氣味物質(zhì)的氣味閾值；Tstan為對樣品總體氣味貢獻(xiàn)最大物質(zhì)的氣味閾值，氣味閾 值信息通過查閱相關(guān)文獻(xiàn)和書籍確定。

2 結(jié)果與討論

2.1 HS-SPME萃取條件的優(yōu)化

對于HS-SPME前處理技術(shù)，除了待測物氣體本身的性質(zhì)，萃取條件在很大程度上影響氣體的萃取效果。為提高樣品的萃取效率，本實(shí)驗(yàn)在氣體測試前，對前處理的萃取時(shí)間和萃取溫度參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化。

2.1.1 萃取時(shí)間

對經(jīng)過日光和UVB-313紫外光照射后的棉毛巾揮發(fā)性氣體進(jìn)行檢測，結(jié)果顯示壬醛的相對百分含量最多，且現(xiàn)有對棉毛巾“太陽味”的研究也顯示壬醛為“太陽味”的來源之一［1］，因此選擇壬醛作為目標(biāo)成分以其峰面積大小表征萃取效率?？紤]到樣品氣體的含量非常少，為盡量減少因?yàn)槲搅坎蛔愣鴮?dǎo)致結(jié)果中某些揮發(fā)性物質(zhì)成分的缺失，應(yīng)增加前處理時(shí)間。

選用65 μm PDMS/DVB萃取頭，萃取溫度為40 ℃，其他檢測條件相同的情況下，比較萃取時(shí)間分別為10、20、30、40、50、60 min時(shí)壬醛峰面積的大小，結(jié)果如圖1所示。由圖1可知，隨著萃取時(shí)間從10 min增加到60 min，萃取纖維涂層對壬醛的吸附量增多，對壬醛的萃取效率一直增加。但SPME的萃取時(shí)間過長可能會(huì)減少萃取纖維的使用次數(shù)［6］，綜合考慮揮發(fā)性物質(zhì)的萃取效果、時(shí)間和能源消耗等［7］，選擇60 min為后續(xù)試驗(yàn)的萃取時(shí)間。

2.1.2 萃取溫度

萃取溫度是HS-SPME過程中的一個(gè)關(guān)鍵參數(shù)，溫度的升高可以加快目標(biāo)物在各相之間的擴(kuò)散速度，但過高的溫度可能會(huì)使樣品發(fā)生新的物理化學(xué)反應(yīng)，產(chǎn)生新的揮發(fā)性氣體，從而對實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響［8］。

對于本實(shí)驗(yàn)來說，在對棉毛巾光照后產(chǎn)生的揮發(fā)性氣體進(jìn)行測試時(shí)，要排除因前處理高溫產(chǎn)生的醛類及其他各類干擾性氣體對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。因此在探究萃取溫度時(shí)，選用未經(jīng)過光源照射的全棉毛巾，萃取頭為65 μm PDMS/DVB萃取頭，萃取時(shí)間為上述實(shí)驗(yàn)確定的60 min，其他試驗(yàn)參數(shù)相同的條件下，考察萃取溫度為30、40、50、60、70 ℃時(shí)棉毛巾的揮發(fā)性氣體成分，結(jié)果如圖2和表1所示。

由圖2和表1可知，萃取溫度為30、40 ℃和50 ℃時(shí)，棉毛巾基本不產(chǎn)生其他揮發(fā)性氣體，而當(dāng)溫度升高到60 ℃時(shí)，棉毛巾產(chǎn)生壬醛、烷烴和酯類

化合物，溫度為70 ℃時(shí)產(chǎn)生壬醛、癸醛、烷烴、醇類和酯類化合物，這些揮發(fā)性氣體成分會(huì)對后續(xù)紫外光照射條件下樣品氣體的檢測產(chǎn)生干擾，影響實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性，因此綜合考慮選擇50 ℃為固相微萃取前處理的萃取溫度。

2.2 UVB-313照射后棉毛巾的揮發(fā)性氣體成分

采用HS-SPME-GCMS法分別對不同輻照度及輻照時(shí)間UVB-313照射后棉毛巾的揮發(fā)性氣體進(jìn)行測試，測試時(shí)選擇Scan全掃描的形式，得到樣品的總離子流圖。利用GCMSsolution工作站處理樣品數(shù)據(jù)，將測試樣品的質(zhì)譜與NIST譜庫中的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜對比，選擇匹配度75%以上的物質(zhì)作為其定性結(jié)果。

由前述實(shí)驗(yàn)確定的前處理?xiàng)l件，萃取時(shí)間選擇60 min，萃取溫度為50 ℃，應(yīng)用上述的分析測試方法對輻照度為3、5、7 W/m 輻照時(shí)長為1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 h時(shí)的棉毛巾氣體成分的數(shù)據(jù)進(jìn)行采集和分析，定性結(jié)果顯示相同輻照度、不同輻照時(shí)間處理后樣品所產(chǎn)生的氣體成分相同，故以下僅選取輻照時(shí)間為3 h的樣品作分析。輻照度為7、5、3 W/m2時(shí)樣品的總離子流色譜圖如圖3所示，樣品氣體成分的定性檢測結(jié)果如表2所示。

從定性結(jié)果來看，輻照時(shí)間為3 h、不同輻照度處理后樣品所產(chǎn)生的氣體種類相似，多為飽和脂肪醛、烷烴，氣體組成隨輻照度變化而不同。7 W/m2的輻照度下產(chǎn)生C9H18O、C10H20O、C15H24O以及部分烷烴，5 W/m2的輻照度下產(chǎn)生C9H18O、C10H20O，3 W/m2的輻照度下僅產(chǎn)生C9H18O。檢索結(jié)果中存在部分硅氧環(huán)狀化合物，是進(jìn)樣隔墊損耗，固相微萃取頭吸附材料或色譜柱填充材料流失等導(dǎo)致的［9］，不是棉毛巾本身物質(zhì)，本研究在于確定紫外照射后棉毛巾的關(guān)鍵風(fēng)味化合物，故對該類物質(zhì)不做詳細(xì)分析，總離子流圖中不做標(biāo)注。

2.3 UVB-313照射后棉毛巾揮發(fā)性氣體的相對氣味活度分析

對輻照時(shí)間為3 h，輻照度為7 W/m2的棉毛巾的揮發(fā)性氣體成分做進(jìn)一步分析，結(jié)果顯示共鑒定出6種揮發(fā)性化合物，包括醛類2種，醇類1種，烷烴類3種，其中醛類物質(zhì)含量最高，占全部的57.05%。但樣品揮發(fā)性氣體的相對百分比并不能直接說明其對樣品總體氣味貢獻(xiàn)的大小，而人體嗅覺是一種感官評定，個(gè)體差異比較大。因此，采用氣味活度值（ROAV）法，結(jié)合氣體成分的相對百分比和氣味閾值來綜合評價(jià)該氣體對樣品整體風(fēng)味的貢獻(xiàn)［10］，結(jié)果如表3所示。

壬醛的相對百分含量為57.05%，閾值為0.02 mg/m3，對樣品的香氣貢獻(xiàn)最大，因此定義壬醛為ROAV最大值為100，VA≥1的物質(zhì)對紫外照射后棉毛巾的香氣貢獻(xiàn)較大，為關(guān)鍵性香氣化合物，0＜VA＜1的物質(zhì)對棉毛巾香氣有重要的修飾作用。

在醛類物質(zhì)中，壬醛和癸醛的VA均大于1，是UVB-313紫外光源照射后棉毛巾氣味的主要貢獻(xiàn)物質(zhì)。壬醛有強(qiáng)烈的脂肪氣味，稀釋后有柑橘香和玫瑰花香，可用于配置玫瑰型香精，工業(yè)生產(chǎn)中可用作紡織品的芳香劑或異味掩蓋劑［13］。癸醛具有強(qiáng)烈的甜香及果香，常用于人工柑橘精油的調(diào)配［12，14］。飽和烷烴類物質(zhì)中，大部分的氣味閾值很高，不產(chǎn)生明顯嗅感，本測試中3種烷烴類物質(zhì)中僅十八烷的VA大于1，呈現(xiàn)明顯的烷烴味。

2.4 輻照度及輻照時(shí)間對壬醛含量的多元線性回歸分析

由UVB-313照射后棉毛巾揮發(fā)性氣體的相對活度分析來看，壬醛對樣品的整體風(fēng)味貢獻(xiàn)最大，因此選擇壬醛為目標(biāo)成分，采用峰面積歸一化法計(jì)算其相對百分含量。為探究輻照時(shí)間和輻照度對壬醛含量的影響，分別對輻照度為3、5、7 W/m2，，輻照時(shí)長為1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 h的棉毛巾氣體成分的數(shù)據(jù)進(jìn)行采集和分析，為減少誤差，每種條件做３次平行實(shí)驗(yàn)，壬醛的相對百分含量變化趨勢如圖4所示。

多元線性回歸分析主要用于分析多個(gè)解釋變量對同一個(gè)解釋變量的影響，本研究中，將輻照度和輻照時(shí)間作為自變量，壬醛的相對百分比含量作為因變量，用二元線性回歸模型建模如式（2）：

y=β1x1+β2x2 （2）

式中：y表示壬醛相對百分比含量；x1表示輻照度；x2表示輻照時(shí)長；β1，β2表示回歸系數(shù)。

運(yùn)用軟件SPSS對輻照度、輻照時(shí)間解釋變量進(jìn)行相關(guān)性分析，從分析結(jié)果看，Durbin-Watson統(tǒng)計(jì)量的值為1.755，說明兩個(gè)自變量之間不具有強(qiáng)相關(guān)性，另外VIF1=VIF2=5.082＜10.00，因此無須考慮多重共線性的問題，輻照度和輻照時(shí)間對壬醛含量的影響可以直接進(jìn)行多元線性回歸分析，分析建模結(jié)果見表4。

模型各系數(shù)的估計(jì)值β1=4.329，β2=7.919，從各個(gè)系數(shù)的顯著性水平來看，輻照度和輻照時(shí)間P=0.000＜0.05，說明輻照度和輻照時(shí)間都顯著影響壬醛的相對百分比含量，確定線性回歸方程為：

y=4.329x1+7.919x2。

從標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)可看出，輻照度和輻照時(shí)間這兩個(gè)自變量對因變量壬醛相對百分含量的貢獻(xiàn)率有所不同。輻照度的標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)為0.588，輻照時(shí)間的標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)為0.434，輻照度的貢獻(xiàn)率高于輻照時(shí)間，即壬醛相對百分含量主要是由輻照度決定的。

3 結(jié) 論

通過采集棉毛巾在UVB-313紫外光源的不同輻照度、輻照時(shí)間處理后釋放的揮發(fā)性化合物，采用HS-SPME-GCMS法分析氣體成分和相對百分比含量，同時(shí)利用ROAV法鑒定其主體特征氣味化合物，得到如下結(jié)論：

a）相同輻照時(shí)間、不同輻照度下所產(chǎn)生的氣體種類相似，氣體組成隨輻照度變化而不同。在7 W/m2的輻照度下產(chǎn)生壬醛、癸醛、柏木烯醇以及部分烷烴，5 W/m2的輻照度下產(chǎn)生壬醛和癸醛，3 W/m2的輻照度下僅產(chǎn)生壬醛。

b）在7 W/m2輻照度的UVB-313紫外光源照射3 h后棉毛巾產(chǎn)生的所有揮發(fā)性氣體成分中，帶有脂肪、玫瑰花香的壬醛和帶有強(qiáng)烈甜香、果香的癸醛是對樣品香氣起主要貢獻(xiàn)的兩個(gè)物質(zhì)。

c）壬醛的相對百分比含量與輻照度、輻照時(shí)長之間具有顯著的線性關(guān)系，由標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)可知輻照度對壬醛含量的影響更大。

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Analysis of volatile gas composition of cotton towels after UVB irradiation

LI Kexin1， MENG Fenye2， LUO Guohe3， YANG Xudong1， HU Jiyong1

Abstract： The current studies on the effects of UV light on cotton towels mainly focus on the changes of their surface morphology and physicochemical properties， and there are fewer studies on the volatile gases of cotton towels under the irradiation of UV light source. To study the gas composition of cotton towels after UVB-313 irradiation， the volatile gases of cotton towels were extracted and detected by headspace solid-phase microextraction coupled with HS-SPME-GCMS.

Pre-treatment with solid-phase microextraction is required to enrich and concentrate the gases to be measured before gas detection， and the extraction conditions largely affect the extraction effect of the gases.To improve the extraction efficiency of the sample， the parameters of extraction time and extraction temperature of the pretreatment were optimized in this experiment before the gas test， and the pretreatment time of 60 min and the pretreatment temperature of 50 ℃ were determined.

The volatile gases of cotton towels after UVB-313 irradiationfor different irradiance levels and irradiation times were tested by HS-SPME-GCMS， respectively， and the total ion chromatograph of the samples was obtained by choosing the SCAN full scan format for the test. The GCMS solution workstation was used to process the sample data， and the mass spectra of the tested samples were compared with the standard mass spectra in the NIST library， and the substances with a match of 75% and above were selected as their qualitative results.

The results showed that the gas composition produced at different irradiance levels varied for the same irradiation time. Six volatile gas substances including two aldehydes， one alcohol and three alkanes were produced at 7 W/m2 irradiance， two aldehydes at 5 W/m2 irradiance and only nonanal at 3 W/m2 irradiance.

The odor activity value （ROAV） method was used to evaluate the contribution of the gas to the overall flavor of the samples by combining the relative percentages of gas components and odor threshold values. The two substances that mainly contributed to the aroma of the samples were analyzed to be nonanal with fat and rose fragrance and decanal with strong sweet and fruity fragrance of all the volatile gas components produced by cotton towels after 3 h irradiation by UVB-313 ultraviolet light source with 7 W/m2 irradiance.

Finally， irradiance and irradiation duration were used as independent variables and the relative percentage content of nonanal as dependent variables， which were modeled by a binary linear regression model， and the analysis of the model parameters showed that there was a significant linear relationship between the relative percentage content of nonanal and irradiance and irradiation duration， and the influence of irradiance on the content of nonanal was greater as shown by the standardized coefficients.

Keywords： cotton towel; gas composition; UV irradiation; SPME; GC-MS; relative odor activity values

收稿日期：20230327 網(wǎng)絡(luò)出版日期：20230607

作者簡介：李可馨（1999—），女，湖北黃岡人，碩士研究生，主要從事紡織品氣味方面的研究。

通信作者：胡吉永，E-mail：hujy@dhu.edu.cn