王潔如 朱笑東

（浙江大學(xué)硅及先進(jìn)半導(dǎo)體材料全國重點實驗室，杭州 310007)

JSM-IT800是日本電子株式會社（JEOL）新推向市場的新一代場發(fā)射掃描電子顯微鏡（SEM）。其中JSM-IT800（SHL）是繼JSM-7900F后開發(fā)的新機(jī)型，繼承了JSM-7900F的優(yōu)點，并在此基礎(chǔ)上實現(xiàn)了更加智能化和全面化的功能。JSM-IT800能夠?qū)崿F(xiàn)SEM觀察和EDS分析的圖形用戶界面（GUI）一體化，而且新開發(fā)的LIVE-AI能夠?qū)崿F(xiàn)實時的智能圖像過濾。另外，其樣品臺具有導(dǎo)航控制功能，并兼有手動調(diào)節(jié)功能。除此之外，智能化還體現(xiàn)在自動透鏡控制，自動合軸，自動聚焦，自動消像散，自動反差亮度調(diào)節(jié)等功能。

JSM-IT800配備的新型閃爍體探測器，放置于加減速極之中，提高了無樣品臺偏壓下的信噪比，并能有效收集二次電子信號。這意味著其在減速模式下可以觀察不導(dǎo)電樣品，提高截面樣品邊緣二次電子信號的收集。

總的來說，JSM-IT800（SHL）最大的特點是可配備3個二次電子探測器和一個背散射電子探測器以及4種不同的觀察模式，從而實現(xiàn)全面的測試功能。3個二次電子探測器分布在物鏡內(nèi)高位，物鏡內(nèi)低位和樣品倉腔體內(nèi)。4種觀察模式分別是經(jīng)典模式(Standard，STD )，超級混合物鏡模式（Super Hybrid Lens,SHL)，減速模式（Beam Deceleration, BD）和大景深模式（Large Depth Focus, LDF）。其中，STD模式一般用于拍攝兩萬倍以下且要求立體感好的照片。SHL模式用于拍攝高倍的圖像，同時也可以拍攝低倍圖像。BD模式用于拍攝不導(dǎo)電樣品，分辨率也是4個模式中最高的。LDF模式用于在低倍下尋找景深大的樣品。

鑒于該設(shè)備具有如此多的探頭和觀察模式，因此，為了最理想地進(jìn)行樣品的觀察，必須根據(jù)不同樣品選擇最合適的觀察模式和探頭，才能達(dá)到最好的拍攝效果和獲得最清晰的圖片[1]。本文將詳細(xì)介紹探頭和模式的選擇和模式設(shè)置。

1 JSM-IT800探測器的配置

1.1 二次電子探測器（Second Electron Detector,SED）

二次電子探測器理論上都可以用閃爍體加光電倍增管所組成的，其工作原理是收集被高能電子所激發(fā)而從試樣表面發(fā)射出來的二次電子，并將它們轉(zhuǎn)換成顯示屏上圖像信號[2]。SED探測器側(cè)插在樣品倉一側(cè)，因此工作距離不能太近，一般設(shè)在6～8mm。為了追求大的景深，工作距離可以設(shè)置到15、20、25、30、40mm。由于它是側(cè)插在樣品室一側(cè)，當(dāng)樣品傾斜時，觀察圖像的立體感效果優(yōu)于UED與UHD。由于距離樣品表面較遠(yuǎn)，相對工作距離較遠(yuǎn)，信號傳輸距離較遠(yuǎn)，因此分辨率低于UED與UHD。這4個探測器的位置如圖1所示。

圖1 4個探測器的名稱和位置

1.2 背散射電子探測器（Backscattered Electron Detector, BED）

BED探測器的工作原理是收集樣品表面被高能電子所激發(fā)出來的背散射電子，它是應(yīng)用比較廣泛的探測器，在不同工作距離下都可以使用。工作距離越遠(yuǎn)，探測器接收的主要是更靠近軸心的高角度的背散射電子，這些背散射電子能夠反映樣品表面的成分信息。隨著工作距離縮短，鏡頭離樣品的距離變近，BED探測器會接收到有些低角度的背散射電子，因此，這時候BED也能夠接收到一些形貌的信息。如果樣品拋光后表面平整度較高，還能得到取向的信息[3]。必須注意的是，由于BED探測器是在鏡頭一側(cè)的下部，使用BED探測器時，必須先關(guān)高壓，再插入探測器，取出時也要先關(guān)高壓再取出，否則高能電子束打到探測器上，探頭發(fā)熱，可能損壞探測器。另外，探測器伸縮時，樣品室真空會有波動，導(dǎo)致樣品室真空度變差，高壓會自動跳掉。

圖2(a)中SED接收的主要是二次電子信號。圖2(b)中BED接收的是背散射信號，能觀測到清晰的成分差別。占據(jù)圖片中間主要深色部分是石墨，其中內(nèi)部淺色顆粒的是氧化亞硅，中間最亮橫線狀的是銅。3種成分差別非常明顯。這是因為試樣中原子序數(shù)較高的區(qū)域，被反射出來的背散射電子數(shù)量相對較多，故反映到屏幕上的圖像相對較亮。試樣中原子序數(shù)較低的區(qū)域，被反射出來的背散射電子相對較少，故反映到屏幕上的圖像相對較暗。

圖2 用SED(a)和BED(b)拍攝含3種物質(zhì)的石墨的對比照片

1.3 上方混合電子探測器（Upper Hybrid Detector,UHD）

UHD的全稱是高位混合式檢測器，位于物鏡內(nèi)部，在SHL和BD模式下可以正常使用。它原理上也是二次電子探頭，可探測被靜電透鏡吸引或被樣品臺偏壓加速后進(jìn)入物鏡的二次電子，也可以探測高角度的背散射電子。UHD探測器所收集形成的圖像沒有SED探測器那樣的充滿立體感的圖像效果，也很少有陰影效果。

1.4 高位電子探測器（Upper Electrron Detector,UED）

UED全稱是高位電子探測器。位于物鏡上方，可用于SHL和BD模式。從原理上講UED也是二次電子探頭。通過修改探頭前端的過濾器電壓，可以接收二次電子或背散射電子。它主要接收背散射電子，這是因為低能二次電子在磁場中會發(fā)生偏移，而背散射電子由于自身的能量比較高，受軌道改變的影響比較小，能夠沿著原始軌跡到達(dá)UED探測器。這時進(jìn)入到UED探測器里面的背散射電子以高角度為軸向，能反映出較多的成分信息。由于這時UED接收背散射電子較多，UHD接收二次電子較多，所以UED成像的圖片沒有UHD的圖像清晰。如圖3。

圖3 納米纖維用UED(a)和UHD(b)在BD模式下拍攝的對比照片

2 JSM-IT800的觀察模式

JSM-IT800(SHL)的4個觀察模式的原理圖如圖4。

圖4 觀察模式原理圖(a).STD；(b).SHL；(c).BD；(d).LDF

2.1 STD模式

STD模式是經(jīng)典的模式，屬于普通模式，不開靜電透鏡，相當(dāng)于一個不漏磁的物鏡。樣品臺不加反向電壓。當(dāng)放大倍數(shù)在兩萬倍以下、追求立體感較好的圖像，可以選擇STD模式成像，并且使用SED探測器。

2.2 SHL模式

在SHL模式下，靜電透鏡和磁透鏡雙重物鏡都打開，樣品臺不加偏壓，這時，由于磁場和靜電場的作用，二次電子的能量比較低，電子進(jìn)入鏡筒后，會形成一個交叉，偏轉(zhuǎn)角度比較大，因此主要被相對位置比較低的UHD探測器接收。所以這時UHD探測器接收的是非常表面的信息。由于這些二次電子低能，所以當(dāng)樣品少量荷電時，它受到荷電的影響比較大。為避免荷電效應(yīng)，應(yīng)加大電壓擊穿荷電層或降低電壓減輕荷電或增大工作距離，使低角度的部分高能二次電子也能夠進(jìn)入探測器里面。工作距離一般在2～4 mm之間。

2.3 BD模式

BD模式下，樣品表面會被加上-5 kV的偏壓，相當(dāng)于在樣品表面施加一個靜電場，因此即使是非常低能的電子也不會形成互相交叉的情況，這是因為它已經(jīng)獲得較大的動能，可以直接到達(dá)探頭。同時，該靜電場對低角度的呈群體狀分散電子有匯聚與收攏作用，因此除了一些高角度的電子，也有一些低角度的電子會進(jìn)入到鏡筒內(nèi)部，從而實現(xiàn)增強(qiáng)信號的效果。這時，UHD探測器主要接收的是低角度的高能電子，因此能克服荷電效應(yīng)，獲得精細(xì)的、極表面的形貌信息。工作距離一般是2～4 mm。

2.4 LDF模式

LDF模式工作在雙物鏡關(guān)閉的條件下 。由小透鏡ACL作為最后一級物鏡來聚焦，因此工作距離很遠(yuǎn)，景深很大，所以叫Large Depth Focus。ACL遠(yuǎn)離極靴，電子束掃過的角度比較大，所以LDF模式相當(dāng)于低倍模式。通常用SED探測器結(jié)合LDF模式來初步尋找樣品觀察區(qū)域。

3 討論

不同的觀察模式適用不同的探頭。表1列出了它們之間的關(guān)系，并舉例說明了適用于不同模式來觀察的材料。

表1 模式和適用的探頭

圖5(a)中圖像是硅片水平位置放置拍攝的樣子，立體感也比較差。圖5(b)在拍攝時把硅片向二次電子探頭方向傾斜了30度，得到的二次電子增多，圖像細(xì)節(jié)顯得特別豐富。把樣品傾斜用STD模式搭配SED探測器來觀測，圖片立體感好的優(yōu)勢很明顯。

圖5 用STD模式和SED探頭拍攝的刻蝕的水平硅片(a)和朝探頭傾斜30度的硅片(b)

圖6 是使用SHL模式和UHD探頭拍攝的垂直石墨烯(a)和石墨烯(b)。它可拍相當(dāng)高的分辨率，材料上的細(xì)微結(jié)構(gòu)清晰可見。但立體感比不上STD模式。另外，SHL模式比BD模式更適合拍斷面樣品。因為斷面樣品凸起的直角會使BD模式的反向電場方向產(chǎn)生變化，從而很大一部分溢出電子無法被探頭收集到。SHL模式就不存在這個問題。

圖6 用SHL模式和UHD探頭拍攝的垂直石墨烯(a)和石墨烯(b)

圖7 (a)中的立方體大顆粒上的小顆粒是直徑3nm的Pt顆粒，由于顆粒太小而不能噴金，如果噴金，則無法觀察到這么小的顆粒。因此，針對該樣品采用了BD模式與UHD探頭來觀察，最終拍攝到極清晰的照片。

圖7 用BD模式和UHD探頭拍攝的鉑金顆粒(a)石墨炔(b)

圖7(b)中碳粉復(fù)合的石墨炔導(dǎo)電性特別差，也不能噴金[4]。用BD模式后圖像仍出現(xiàn)漂移，所以要調(diào)低電壓，一般從5kV開始逐步調(diào)低進(jìn)行試驗，如3 kV，1 kV，0.8 kV，0.5 kV，0.2 kV，0.1kV，或者調(diào)高電壓，如10 kV，15 kV擊穿不導(dǎo)電層，得到不荷電的圖像。拍照可以用CF（charge free）模式，它在掃描的每個點上停留的時間較少，能有效減少荷電對圖像的影響[5]。

由圖8可以明顯看到，LDF大景深模式下，圖8(a)中以中間的納米顆粒堆積柱狀物為參照，其前后成像都較為清晰；圖8(b)是在STD模式下拍攝的，景深較前者小，因此柱狀物前方成像較清晰，后方則成像模糊。

圖8 LDF和SED拍攝的CoNi (a)以及STD和SED拍攝的CoNi(b)

4 總結(jié)

對JSM-IT800(SHL)的探測器和觀察模式進(jìn)行了研究。它們比較多且復(fù)雜。但在熟悉各種探頭與模式的特點與功能、掌握其操作技術(shù)與使用規(guī)律后，便能根據(jù)所拍樣品特點與成像要求，很快地調(diào)用出對應(yīng)的探頭、觀察模式以及相關(guān)參數(shù)。而且它有一個數(shù)據(jù)庫輔以強(qiáng)大的記憶功能，可以隨時調(diào)出以前拍攝的樣品照片所使用的條件。即只要第一次拍某個樣品摸索出理想的拍攝條件與信息，便可將其存儲入數(shù)據(jù)庫，方便之后直接調(diào)出，再次應(yīng)用在相同樣品的拍攝中，即能達(dá)到滿意的結(jié)果。