李燾 謝麗萍 閆飛燕 韋宇寧 寧德嬌 肖艷妮 唐莉

摘 要：以環(huán)境友好型絮凝劑代替堿性鉛粉進(jìn)行糖料甘蔗試驗(yàn)分析，為減少糖料甘蔗品質(zhì)分析中堿性鉛粉的使用提供參考。結(jié)果表明，13種絮凝劑中，以乙酸鋅和氫氧化鈣的過(guò)濾效果相對(duì)較好；復(fù)合型絮凝劑（乙酸鋅+氫氧化鈣）中乙酸鋅和氫氧化鈣加入量與蔗汁比例分別為0.5%和0.4%時(shí)，可代替堿性鉛粉滿足糖料甘蔗試驗(yàn)要求，加入混合絮凝劑后有利于沉降速度的提高 ，減少蔗汁在沉降池中的停留時(shí)間，甘蔗品質(zhì)參數(shù)蔗汁糖度、蔗糖分檢測(cè)結(jié)果與堿性鉛粉處理結(jié)果誤差為：蔗汁糖度0.001～0.008（允許誤差0.01），蔗汁蔗糖分0.001～0.006（允許誤差0.02），滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 10499—2014《糖料甘蔗試驗(yàn)》要求。

關(guān)鍵詞：糖度；蔗糖分；絮凝劑；糖料甘蔗

中圖分類(lèi)號(hào)：S566.109.9? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：2095-820X（2023）03-0005-05

0 引言

糖料甘蔗是我國(guó)主要生產(chǎn)食用糖的作物，產(chǎn)糖量占全國(guó)食糖的90%［1］，廣西作為全國(guó)最大的甘蔗生產(chǎn)區(qū)域，甘蔗產(chǎn)量居全國(guó)之首，維持在全國(guó)總產(chǎn)量的60%以上［2，3］。目前，甘蔗產(chǎn)業(yè)已成為廣西區(qū)域經(jīng)濟(jì)發(fā)展的重要支柱和農(nóng)民增收的主要來(lái)源，廣西蔗糖產(chǎn)業(yè)已發(fā)展成為千億元產(chǎn)業(yè)［4，5］。糖料甘蔗評(píng)價(jià)指標(biāo)主要以甘蔗糖度和蔗糖分為主，指標(biāo)分析一般參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 10499—2014《糖料甘蔗試驗(yàn)》（以下簡(jiǎn)稱(chēng)“國(guó)標(biāo)”）。在糖料甘蔗試驗(yàn)中，甘蔗蔗汁自身色澤、澄清度會(huì)影響甘蔗糖度和蔗糖分的分析結(jié)果，為保證蔗汁糖分結(jié)果準(zhǔn)確，目前國(guó)標(biāo)使用堿性醋酸鉛粉末（以下簡(jiǎn)稱(chēng)“堿性鉛粉”）作為檢測(cè)蔗汁糖度、蔗糖分時(shí)的蔗汁絮凝沉淀劑。堿性鉛粉與蔗汁（主要成分為蔗糖、果糖、葡萄糖、有機(jī)酸、氨基酸、蛋白質(zhì)、黏液質(zhì)、鞣質(zhì)、酸性物質(zhì)、膠體物質(zhì)）形成有機(jī)膠體吸附［6，7］，團(tuán)聚下沉，起到澄清作用。但重金屬鉛是一種穩(wěn)定不可降解的污染物，在環(huán)境中可長(zhǎng)期積累，對(duì)人體也有一定毒害作用［8，9］，且作為實(shí)驗(yàn)室廢棄物，處理要求高、成本開(kāi)支大，對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重。目前廣西有80多家制糖企業(yè)，均涉及甘蔗品質(zhì)分析，該過(guò)程需使用大量堿性鉛粉，不僅增加實(shí)驗(yàn)室廢棄物處理成本，加大保護(hù)環(huán)境壓力，同時(shí)對(duì)檢測(cè)操作人員的身體產(chǎn)生不可逆危害。因此，尋找高效、無(wú)毒、環(huán)境友好型的絮凝劑代替堿性鉛粉進(jìn)行蔗汁品質(zhì)分析，不僅對(duì)檢測(cè)人員身體健康有益，還可減少環(huán)境污染、降低處理成本，有著顯著的社會(huì)、生態(tài)和經(jīng)濟(jì)意義。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

前期篩選試驗(yàn)采用的甘蔗品種為桂糖42；后期對(duì)比試驗(yàn)采用的甘蔗品種包括桂糖29（1）、桂糖44（2）、桂糖57（3）、桂糖49（4）、桂糖55（5）、桂糖58（6）、桂糖60（7）和柳城05-136（8），括號(hào)中為其對(duì)應(yīng)編號(hào)。

絮凝劑共13種，包含乙酸鈣、乙酸鋅、氧化鈣、氫氧化鈣、碳酸氫鈉、氧化鎂、二氧化硅、活性炭、高嶺土、硫酸銅、碳酸鈉、草酸和碳酸鈣。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 絮凝劑初篩試驗(yàn)

采集糖料甘蔗樣品，按照國(guó)標(biāo)方法榨取蔗汁，試驗(yàn)過(guò)程中僅在加入堿性鉛粉步驟用絮凝劑代替。取蔗汁樣液，每份300 mL，置于潔凈的錐形瓶?jī)?nèi)，各取3 g絮凝劑分別加入不同錐形瓶?jī)?nèi)對(duì)甘蔗汁進(jìn)行沉淀過(guò)濾試驗(yàn)。以絮凝時(shí)間和過(guò)濾效果為基準(zhǔn)進(jìn)行篩選。

1.2.2 絮凝劑二次篩選試驗(yàn)

以初篩結(jié)果為基礎(chǔ)，對(duì)篩選出的絮凝劑或組合進(jìn)行二次篩選，對(duì)比其絮凝時(shí)間和過(guò)濾速度。

1.2.3 絮凝劑用量比例試驗(yàn)

以澄清過(guò)濾300 mL甘蔗汁的過(guò)濾效果、時(shí)間為目標(biāo)，以堿性鉛粉過(guò)濾濾液的檢測(cè)結(jié)果為對(duì)照，設(shè)不同比例絮凝劑組合，探索絮凝劑適宜用量。

1.3 測(cè)定指標(biāo)及方法

參照國(guó)標(biāo)方法計(jì)算蔗汁糖度和蔗糖分，數(shù)值以%表示，計(jì)算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后2位。糖度精密度：在重復(fù)性條件下獲得的2次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果絕對(duì)差值不超過(guò)算術(shù)平均值的1%。蔗糖分精密度：在重復(fù)性條件下獲得的2次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果絕對(duì)差值不超過(guò)算術(shù)平均值的2%。

1.4 統(tǒng)計(jì)分析

采用Excel 2019進(jìn)行試驗(yàn)數(shù)據(jù)的整理和制表。

2 結(jié)果與分析

2.1 絮凝劑初篩結(jié)果

試驗(yàn)初篩結(jié)果發(fā)現(xiàn)，13種絮凝劑中，以乙酸鋅和氫氧化鈣的過(guò)濾效果相對(duì)較好，絮凝時(shí)間較短，濾液顏色為青綠色或褐色，濾液澄清；其他絮凝劑的效果相對(duì)較差（表1）。因此，選取乙酸鋅和氫氧化鈣進(jìn)行二次篩選試驗(yàn)。

2.2 絮凝劑二次篩選結(jié)果

以初篩結(jié)果為基礎(chǔ)，結(jié)合乙酸鋅和氫氧化鈣與堿性鉛粉有相似的化學(xué)性質(zhì)，以乙酸鋅+氫氧化鈣混合絮凝劑、乙酸鋅、氫氧化鈣、堿性乙酸鉛為試驗(yàn)對(duì)象進(jìn)行沉淀過(guò)濾試驗(yàn)，比較其過(guò)濾效果。以絮凝沉淀300 mL蔗汁樣品為目標(biāo)，混合沉淀劑中每種成分各1.5 g，乙酸鋅、氫氧化鈣、堿性鉛粉各3.0 g，過(guò)濾結(jié)果如表2所示。從絮凝時(shí)間和10 min過(guò)濾體積對(duì)比其過(guò)濾速度，各處理表現(xiàn)為：堿性鉛粉>乙酸鋅+氫氧化鈣>乙酸鋅>氫氧化鈣。結(jié)果表明，乙酸鋅和氫氧化鈣混合物的過(guò)濾效果優(yōu)于二者單獨(dú)使用。

2.3 乙酸鋅與氫氧化鈣混合比例篩選結(jié)果

2.3.1 乙酸鋅用量篩選

以3.0 g堿性鉛粉為對(duì)照（記為處理0），固定氫氧化鈣含量為1.5 g，分別與0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 g乙酸鋅組成不同絮凝劑組合（記為處理1～5）進(jìn)行試驗(yàn)，以計(jì)算乙酸鋅的適宜使用量，結(jié)果如表3所示。從表3可知，在不同樣品中，澄清過(guò)濾300 mL蔗汁，乙酸鋅使用量在1.5 g及以上時(shí)，蔗汁蔗糖分、蔗汁糖度的檢測(cè)結(jié)果與堿性鉛粉的結(jié)果誤差均在國(guó)標(biāo)要求誤差范圍內(nèi)（蔗汁糖度相對(duì)誤差0.01、蔗汁蔗糖分相對(duì)誤差0.02，下同），符合國(guó)標(biāo)檢測(cè)精密度要求。從保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性及最小環(huán)境影響、低成本角度考慮，1.5 g乙酸鋅即滿足檢測(cè)結(jié)果要求，因此乙酸鋅的適宜使用固液比為0.5%。

2.3.2 氫氧化鈣用量篩選

由于氫氧化鈣能使溶液顏色加深，設(shè)氫氧化鈣用量分別為0.5、0.75、1.0、1.25、1.5、2.0 g與1.5 g乙酸鋅組成不同絮凝劑組合（記為處理1～5），以3.0 g堿性鉛粉為對(duì)照（記為處理0），以計(jì)算氫氧化鈣的適宜使用量，結(jié)果如表4所示。當(dāng)氫氧化鈣用量為1.25 g時(shí)，3個(gè)甘蔗樣品的蔗汁糖度、蔗糖分檢測(cè)結(jié)果與堿性鉛粉的結(jié)果誤差在國(guó)標(biāo)要求誤差范圍內(nèi)，其余組的結(jié)果誤差在不同樣品中部分超出標(biāo)準(zhǔn)精確度要求。從保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性及最小環(huán)境影響、低成本角度考慮，1.25 g氫氧化鈣即滿足檢測(cè)結(jié)果要求，因此氫氧化鈣在混合絮凝劑中的適宜使用固液比約為0.4%。

2.4 乙酸鋅+氫氧化鈣組合與堿性鉛粉結(jié)果對(duì)比

2.4.1 組合絮凝劑與堿性鉛粉過(guò)濾時(shí)間對(duì)比

各選取3份不同糖料甘蔗樣品，分別使用堿性鉛粉與混合絮凝劑進(jìn)行過(guò)濾，并按國(guó)標(biāo)步驟進(jìn)行過(guò)濾時(shí)間對(duì)比試驗(yàn)，分別記錄過(guò)濾50、100和150 mL濾液所用時(shí)間。由表5可知，乙酸鋅+氫氧化鈣處理提高了甘蔗汁的過(guò)濾速度，過(guò)濾等量濾液所用時(shí)間明顯減少，降低了糖料甘蔗品質(zhì)分析時(shí)間，提高了分析效率。

2.4.2 組合絮凝劑與堿性鉛粉蔗汁糖度、蔗糖分測(cè)定精密度對(duì)比

選取8份不同糖料甘蔗樣品，分別使用堿性鉛粉和混合絮凝劑進(jìn)行過(guò)濾，并按國(guó)標(biāo)步驟進(jìn)行試驗(yàn)，計(jì)算蔗汁糖度、蔗糖分及相關(guān)檢測(cè)精密度，結(jié)果如表6所示。絮凝劑處理8個(gè)樣品（1B～8B）2次平行結(jié)果蔗汁糖度誤差分別為：-0.001、0.000、0.000、0.000、0.000、0.000、0.000和0.000；蔗汁蔗糖分誤差分別為：-0.002、0.000、-0.001、0.000、0.000、0.000、0.004和0.001；蔗汁糖度和蔗糖分誤差均小于允許誤差0.01，符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定精密度要求。

使用混合絮凝劑與國(guó)標(biāo)檢測(cè)方法分別測(cè)定蔗汁糖度的相對(duì)誤差為：0.007、0.001、0.007、0.007、0.007、0.003、0.002和0.008，均小于允許誤差0.01，符合標(biāo)準(zhǔn)精密度要求；測(cè)定蔗汁蔗糖分相對(duì)誤差分別為：0.004、0.006、0.006、0.006、0.005、0.001、0.004和0.005，均小于允許誤差0.02，符合標(biāo)準(zhǔn)精密度要求。

3 討論與結(jié)論

甘蔗汁的主要成分為水、糖分（蔗糖、果糖、葡萄糖）、非糖分（膠體物質(zhì)、無(wú)機(jī)物、有機(jī)酸、氨基酸、蛋白質(zhì)、黏液質(zhì)、鞣質(zhì)、酸性物質(zhì)等）等，試驗(yàn)分析中需保留蔗汁中糖分物質(zhì)，而絮凝沉淀去除各種非糖分及夾雜物。本研究加入乙酸鋅和氫氧化鈣能有效絮凝沉淀蔗汁中的非糖分物質(zhì)，可能是蔗汁中帶負(fù)電荷的膠體顆粒、氨基酸、蛋白質(zhì)與帶正電荷的鈣離子、鋅離子在氫氧根離子存在環(huán)境下發(fā)生橋連作用，促進(jìn)了非糖分膠體的絮凝，乙酸根離子也能與非糖分有機(jī)物發(fā)生吸附作用，促進(jìn)絮凝加速。

本研究結(jié)果表明，組合絮凝劑乙酸鋅0.5%+氫氧化鈣0.4%，能滿足國(guó)標(biāo)的試驗(yàn)要求，確保結(jié)果的準(zhǔn)確性、有效性，且在沉降速度、澄清效果、環(huán)保效益等方面均優(yōu)于堿性鉛粉，降低了有害重金屬鉛的使用，也極大降低了環(huán)境成本，有助于糖料甘蔗檢測(cè)的綠色可持續(xù)發(fā)展。

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（責(zé)任編輯 王 暉）