王云金，周福建，蘇航，李源，于馥瑋，董壬成，王慶，李俊鍵

（1.中國(guó)石油大學(xué)（北京）油氣資源與探測(cè)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 102249；2.中國(guó)石油大學(xué)（北京）教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 102249；3.中國(guó)石油國(guó)際勘探開(kāi)發(fā)有限公司，北京 100034；4.中國(guó)石油勘探開(kāi)發(fā)研究院，北京 100083；5.美國(guó)德克薩斯大學(xué)奧斯汀分校，奧斯汀 TX78712，美國(guó)）

0 引言

中東碳酸鹽巖油氣項(xiàng)目是中國(guó)石油天然氣股份有限公司海外業(yè)務(wù)的主體，其近80%的單井需經(jīng)儲(chǔ)集層改造才能獲得或準(zhǔn)確認(rèn)識(shí)產(chǎn)能[1]。酸壓施工安全便捷、成本低廉，是契合“高速開(kāi)采、快速回收”海外模式的儲(chǔ)集層改造方法[2-3]。該方法在壓開(kāi)碳酸鹽巖形成裂縫后注入酸液，由于不同礦物與酸液的反應(yīng)速度存在差異，同時(shí)酸壓工藝具有誘導(dǎo)刻蝕作用，酸液在裂縫表面溶蝕部分礦物形成導(dǎo)流通道，導(dǎo)流通道中支撐點(diǎn)的強(qiáng)度和其構(gòu)成的表面形貌共同決定了酸壓后的導(dǎo)流能力[4]。

中東碳酸鹽巖儲(chǔ)集層以孔隙型生物碎屑灰?guī)r為主，通常規(guī)模較大且埋深小于3 000 m[5]。這類(lèi)儲(chǔ)層具有3 個(gè)重要特征[6]：①天然裂縫不發(fā)育或發(fā)育較少。微觀非均質(zhì)性強(qiáng)，喉道尺寸分布范圍廣，易受固相侵入和水鎖傷害；②方解石礦物純度極高（普遍高于95%），常規(guī)酸壓工藝極難形成粗糙型刻蝕；③巖石強(qiáng)度低，大多儲(chǔ)集層具有塑性特征，酸壓改造后導(dǎo)流能力衰竭快。以高黏酸為基礎(chǔ)的常規(guī)酸壓改造方法無(wú)法形成有效的刻蝕形貌，另外高黏酸破膠會(huì)產(chǎn)生大量殘?jiān)?，同時(shí)殘酸的存在易形成水鎖，這兩者均會(huì)堵塞油氣滲流通道[7]，對(duì)孔隙型生物碎屑灰?guī)r不再適用。近年研究表明，使用低黏度、適當(dāng)緩速的酸液，配合多級(jí)交替注入酸壓可顯著提升這類(lèi)儲(chǔ)集層的改造效果[1,8]，但由于商業(yè)技術(shù)保密，酸液緩速、酸蝕與返排特征目前尚未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道。Shen 等[9]將陽(yáng)離子表面活性劑加入鹽酸中，配制了低黏的表面活性劑膠束酸（簡(jiǎn)稱(chēng)表活酸），通過(guò)在巖石表面的吸附實(shí)現(xiàn)了71%的緩速率。吸附緩速這一思路被多次報(bào)道，提示微乳液、納米顆粒等用于提高采收率的試劑，同樣可通過(guò)吸附以減緩酸巖反應(yīng)速度[10-12]。稀釋微乳液是一種用水稀釋雙連續(xù)型微乳液配制而成的水包油型納米流體[13]，其與稀釋相的黏度保持一致，不存在殘?jiān)鼈Γ尤雺毫岩褐芯哂袧B吸置換原油的效果[14]。稀釋微乳液在水力壓裂中得到大規(guī)模使用[15]，但因稀釋相pH 值和礦化度差異，用于酸壓的適用性有待考證。

微乳酸多級(jí)交替注入酸壓技術(shù)具有施工便捷、導(dǎo)流能力高、清潔易返排等優(yōu)點(diǎn)。本文針對(duì)中東碳酸鹽巖儲(chǔ)集層的特點(diǎn)，研發(fā)了可在線(xiàn)混配、高速泵注的微乳酸，同時(shí)利用實(shí)驗(yàn)手段，對(duì)比了其與常規(guī)酸液體系的性能差異，明確了裂縫面的微觀刻蝕特征與導(dǎo)流規(guī)律，評(píng)價(jià)了殘酸水侵后油相相對(duì)滲透率的恢復(fù)程度。

1 微乳酸酸巖反應(yīng)動(dòng)力學(xué)

1.1 微乳酸液體體系

微乳酸液由3%的雙連續(xù)型微乳液（母液）在20%鹽酸中稀釋而成（見(jiàn)圖1）。母液為非離子乳化劑（45%的非離子表面活性劑組合和20%的短鏈醇助表面活性劑）、15%的油相（環(huán)烷烴類(lèi)和環(huán)烷酸類(lèi)）與20%去離子水的均勻混合液。與Carvalho 等[10]的研究相同，該微乳酸液結(jié)構(gòu)屬于O/W 型，可顯著降低成本并提高酸液當(dāng)量濃度。微乳酸的黏度、摩阻特征與鹽酸基本一致，均勻分散的膠束分子在70 ℃下粒徑為9～22 nm。實(shí)驗(yàn)表明，將足量CaCO3加入微乳酸中，反應(yīng)后殘酸分子粒徑基本不變，酸巖反應(yīng)不會(huì)影響微乳結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定。

圖1 微乳酸配制示意圖

鹽酸與儲(chǔ)集層中方解石的傳質(zhì)反應(yīng)劇烈，酸液刻蝕距離短且對(duì)近井巖石強(qiáng)度破壞嚴(yán)重，常導(dǎo)致酸壓失敗。低成本降低H+傳質(zhì)速度的方式主要有以膠凝酸為代表的提升黏度型和以乳化酸為代表的隔絕接觸型兩種，但兩者均會(huì)導(dǎo)致酸液黏度提升至50 mPa·s 以上，很難達(dá)到多級(jí)交替注入酸壓中酸液形成“指進(jìn)”所需的條件[16]。膠凝酸雖然廉價(jià)但存在嚴(yán)重的固相殘?jiān)榛崤渲茝?fù)雜且摩阻損失高，這限制了兩者的使用。為明確微乳酸靜電吸附對(duì)H+傳質(zhì)速度的抑制效果，配制了等H+濃度（6.0 mol/L）的鹽酸、膠凝酸、乳化酸和表活酸，開(kāi)展與微乳酸酸巖反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的對(duì)比實(shí)驗(yàn)，成分及配制方法見(jiàn)表1，實(shí)驗(yàn)化學(xué)藥劑供貨商見(jiàn)表2。

表1 酸液配方及配制方法

表2 實(shí)驗(yàn)化學(xué)藥劑、供貨商及產(chǎn)品代碼

1.2 微乳酸酸巖反應(yīng)特征與緩速機(jī)理

采用旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)法計(jì)算微乳酸與方解石的反應(yīng)速度并量化H+的擴(kuò)散速度。實(shí)驗(yàn)使用Indiana 石灰?guī)r露頭，方解石礦物含量大于95%，黏土礦物含量為1.3%～2.1%，呈水濕特性。實(shí)驗(yàn)溫度70 ℃，加壓7.5 MPa[2]，每組實(shí)驗(yàn)15 min，每3 min 收集1 次酸液樣本，滴定計(jì)算酸巖反應(yīng)量，詳細(xì)步驟可參考文獻(xiàn)[17]。

圖2 為不同酸液體系酸巖反應(yīng)Ca2+濃度變化趨勢(shì)。可以看到，所有轉(zhuǎn)速條件下Ca2+濃度與時(shí)間均成線(xiàn)性關(guān)系，同時(shí)隨著圓盤(pán)轉(zhuǎn)速的增加，Ca2+濃度不斷升高，說(shuō)明即便在最高轉(zhuǎn)速下，微乳酸與方解石的反應(yīng)仍屬于傳質(zhì)過(guò)程，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可用于計(jì)算H+傳質(zhì)系數(shù)。

圖2 不同酸液體系酸巖反應(yīng)Ca2+濃度變化

采用反應(yīng)速度和轉(zhuǎn)速的1/2 次冪的擬合直線(xiàn)即可計(jì)算得到酸液傳質(zhì)系數(shù)。經(jīng)計(jì)算，實(shí)驗(yàn)條件下微乳酸H+的傳質(zhì)系數(shù)為0.65×10-5cm2/s。采用相同的方法，計(jì)算其他4 種酸液酸巖反應(yīng)的H+傳質(zhì)系數(shù)進(jìn)行對(duì)比（見(jiàn)圖3），其中鹽酸組巖心在高轉(zhuǎn)速下因劇烈反應(yīng)發(fā)生脫落，故只使用有效時(shí)間點(diǎn)數(shù)據(jù)計(jì)算?？梢钥吹?，鹽酸的傳質(zhì)系數(shù)最高，為2.4×10-5cm2/s，乳化酸的傳質(zhì)系數(shù)最低，為0.03×10-5cm2/s。抑制H+傳質(zhì)速率能力最強(qiáng)的是具有隔絕接觸作用的乳化酸，其次為添加聚合物增黏的膠凝酸。從微乳酸和表活酸的傳質(zhì)系數(shù)來(lái)看，吸附對(duì)于酸巖反應(yīng)速度有明顯的抑制效果，但緩速表現(xiàn)不如其他常規(guī)酸。

圖3 不同酸液的H+傳質(zhì)系數(shù)對(duì)比

圖4 為旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)巖心酸蝕后的照片。可以看到，隨著轉(zhuǎn)速上升，在靠近巖心邊緣的位置開(kāi)始出現(xiàn)不規(guī)則的凹陷，巖心中心也出現(xiàn)明顯隆起（見(jiàn)圖4a），這與Ivanishin 等[20]的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象相似。同時(shí)在圓盤(pán)轉(zhuǎn)速范圍內(nèi)可觀察到反應(yīng)面上從層流向湍流的轉(zhuǎn)變，實(shí)驗(yàn)中流態(tài)轉(zhuǎn)換臨界雷諾數(shù)遠(yuǎn)小于前人假設(shè)計(jì)算得到的3×105。這種由差異化流速分布導(dǎo)致的非均勻刻蝕可顯著提升酸壓裂縫的導(dǎo)流能力[18]，特別是高礦物純度碳酸鹽巖，但這僅局限于低黏且反應(yīng)速度相對(duì)較快的酸液體系（見(jiàn)圖4b）。乳化酸和膠凝酸緩速能力較強(qiáng)，巖心表面無(wú)明顯不均勻溶蝕現(xiàn)象，對(duì)酸壓而言，強(qiáng)緩速可能會(huì)導(dǎo)致非均勻溶蝕程度下降，不利于酸蝕導(dǎo)流能力的提高；表活酸和鹽酸反應(yīng)速度較快，在相對(duì)較高的酸巖反應(yīng)速度下，酸液與反應(yīng)面上廢酸之間的密度差引起自然對(duì)流，疊加圓盤(pán)轉(zhuǎn)動(dòng)產(chǎn)生的強(qiáng)制對(duì)流后，出現(xiàn)湍流，引發(fā)局部區(qū)域流速增大，從而產(chǎn)生非均勻的溶蝕，這有利于酸蝕導(dǎo)流能力的提高。另外，低黏酸的雷諾數(shù)比高黏酸大近2 個(gè)數(shù)量級(jí)，這將更容易產(chǎn)生湍流流動(dòng)[18]。因此，低黏且適當(dāng)緩速的酸液更適合于中東碳酸鹽巖儲(chǔ)集層的酸壓改造。

圖4 旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)巖心酸蝕結(jié)果

排除黏土礦物等雜質(zhì)的干擾后，表面沒(méi)有原油作用的灰?guī)r呈水濕特性且?guī)д奫21-22]。Ma 等[21]研究表明，陰離子型表面活性劑在水濕灰?guī)r表面吸附量顯著大于非離子和陽(yáng)離子型表面活性劑，說(shuō)明吸附主要受靜電影響，但這并不適用于酸巖反應(yīng)過(guò)程，酸巖反應(yīng)中出現(xiàn)的Ca2+鹽將使陰離子表面活性劑水化半徑被急劇壓縮，表面活性劑分子水溶性變差析出形成沉淀或進(jìn)入油相，導(dǎo)致微乳結(jié)構(gòu)被破壞（見(jiàn)圖5a），這也是未見(jiàn)陰離子型表活酸的原因[9]。與表活酸相同，微乳酸同樣通過(guò)吸附作用建立巖石與酸液間的隔離屏障以降低H+傳質(zhì)速度，但微乳酸可在油核中添加帶負(fù)電的極性添加劑（環(huán)烷酸類(lèi)），使微乳液整體呈現(xiàn)負(fù)電性（見(jiàn)圖5b），靜電強(qiáng)化了其在灰?guī)r表面的吸附能力。帶負(fù)電油核與Ca2+鹽不混溶，且非離子表面活性劑存在一定的隔絕效果，微乳液的整體結(jié)構(gòu)不會(huì)被隨酸巖反應(yīng)過(guò)程持續(xù)增加的Ca2+破壞，可實(shí)現(xiàn)通過(guò)組分優(yōu)化調(diào)控吸附性能[1]并保持微乳結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的目的，這也是圖3 中微乳酸的傳質(zhì)系數(shù)比表活酸降低約42.8%的原因。

圖5 微乳酸與陰離子表面活性劑吸附機(jī)理對(duì)比示意圖

2 微乳酸差異化刻蝕裂縫

目前酸壓后支撐點(diǎn)形貌特征可分為粗糙、溝道、湍流和均勻4 種刻蝕類(lèi)型[18]。粗糙型是最常見(jiàn)且對(duì)工藝要求最低的刻蝕形態(tài)，但要求不溶于酸的礦物成分達(dá)5%～15%。中東生物碎屑灰?guī)r大多數(shù)方解石占比超過(guò)95%，不溶于鹽酸的礦物不足2%，酸壓后無(wú)法形成粗糙型刻蝕，因此該類(lèi)儲(chǔ)集層的酸壓強(qiáng)烈依賴(lài)多級(jí)交替注入工藝形成的溝道型刻蝕[23]與高速泵注形成的湍流型刻蝕[18]。微乳酸黏度與鹽酸相近并可在線(xiàn)混配變黏降阻劑[24]，可以滿(mǎn)足多級(jí)交替注入酸壓工藝高速、低摩阻注入酸液的要求[18-19]。

2.1 實(shí)驗(yàn)方案

實(shí)驗(yàn)使用Indiana 石灰?guī)r露頭制作4 塊巖板，滲透率約為1×10-3μm2，孔隙度約為20%，巖板符合API（美國(guó)石油協(xié)會(huì)）標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)流室形狀。單軸巖石力學(xué)測(cè)試表明彈性模量為10.9 GPa，泊松比為0.24，具有塑性特征[25]。從中部劈裂巖板[23]以模擬起裂后粗糙的水力裂縫面，巖板厚度之和為50.0 mm，在巖板四周涂抹墊片膠后置入導(dǎo)流槽并注射灌縫膠以確保實(shí)驗(yàn)過(guò)程中保持密封。巖板下入導(dǎo)流槽時(shí)使用厚度為0.50 mm 的銅板插在導(dǎo)流槽入口和出口端以確保實(shí)驗(yàn)中裂縫寬度相同，下入到指定位置后抽出銅板。采用Zhang 等[26]實(shí)驗(yàn)所用設(shè)備和步驟，設(shè)定實(shí)驗(yàn)溫度70 ℃，前置液采用清潔變黏滑溜水[24]（主要成分為陽(yáng)離子聚丙烯酰胺，相對(duì)分子質(zhì)量約為6×106，剪切速率大于170 s-1時(shí)，與微乳酸的黏度比達(dá)到50 以上），注入排量100 mL/min，前置液與酸液3 級(jí)交替注入，每級(jí)前置液和酸液的注入時(shí)間均為10 min，選取4 組巖板開(kāi)展4 種酸液的裂縫刻蝕實(shí)驗(yàn)（表活酸和微乳酸的顯著差異在于返排性能，本實(shí)驗(yàn)不選用表活酸作為研究對(duì)象），酸液配制方式同表1。

2.2 微乳酸微觀刻蝕特征與導(dǎo)流規(guī)律

圖6 為不同酸液刻蝕巖板前后刻蝕差值分布?？梢钥吹?，微乳酸、鹽酸刻蝕圖中顏色變化差異大，呈現(xiàn)明顯的差異化刻蝕現(xiàn)象。微乳酸刻蝕后，刻蝕圖中出現(xiàn)較多蚓孔；鹽酸刻蝕后，刻蝕圖中雖蚓孔較少，但刻蝕程度很高。乳化酸、膠凝酸的刻蝕圖中顏色差異小，整體變化平穩(wěn)，刻蝕程度相對(duì)均勻，乳化酸刻蝕后，刻蝕圖中呈現(xiàn)少量蚓孔，膠凝酸刻蝕后，刻蝕圖中基本無(wú)蚓孔且刻蝕程度較低。微乳酸具備一定的緩速能力且沿裂縫壁面滲透能力強(qiáng)，能夠在壁面形成較多的酸蝕蚓孔，較強(qiáng)的滲透能力和酸蝕蚓孔的存在，使濾失的酸液與巖石發(fā)生反應(yīng)，濾失區(qū)域孔隙度上升，促進(jìn)了酸液進(jìn)入裂縫壁面深部形成網(wǎng)狀刻蝕，極大改善裂縫周?chē)鷥?chǔ)集層的滲透能力[16]，與乳化酸相比，微乳酸黏度更低，形成蚓孔的數(shù)量更多，改善效果更好。

圖6 不同酸液體系刻蝕巖板后的刻蝕差值分布

刻蝕通道形狀受初始粗糙度的影響，酸蝕后左右?guī)r板中粗糙度呈現(xiàn)峰谷處的刻蝕差異較大（見(jiàn)圖7），從掃描位置的刻蝕差值變化看，無(wú)論是鹽酸還是微乳酸酸蝕，右?guī)r板的峰區(qū)域刻蝕量相對(duì)較大，左巖板谷區(qū)域則相反，刻蝕量相對(duì)較小。這是因巖板中峰區(qū)對(duì)酸液流動(dòng)的阻礙作用較強(qiáng)，其刻蝕程度較大，同時(shí)峰區(qū)的強(qiáng)阻礙作用使高速流動(dòng)的酸液產(chǎn)生分叉，流動(dòng)路徑改變，局部流速加快，導(dǎo)致另一側(cè)巖板的谷區(qū)刻蝕程度較小，最終產(chǎn)生差異化刻蝕，這與Gou 等[23]觀察到的現(xiàn)象基本相同。

圖7 酸蝕前巖板表面與刻蝕差值變化

使用面迂曲度[27]對(duì)巖板進(jìn)行定量化表征（見(jiàn)表3）?？梢钥吹剑孩偃榛?、膠凝酸刻蝕后劈裂巖板面迂曲度分別下降約13.6%和8.1%，說(shuō)明酸液的注入將劈裂表面本來(lái)粗糙的部位刻蝕掉，表面變得相對(duì)光滑，這與Pournik[18]的研究結(jié)果一致，乳化酸和膠凝酸以均勻刻蝕為主，巖板面迂曲特征下降程度相對(duì)較大。②微乳酸和鹽酸刻蝕后劈裂巖板面迂曲度略有增加，這是因?yàn)槲⑷樗峋哂羞M(jìn)入裂縫壁面深部形成網(wǎng)狀刻蝕的能力，而鹽酸H+傳質(zhì)系數(shù)最大，酸巖反應(yīng)速度快，其黏度低，流動(dòng)能力強(qiáng)，能夠形成差異化刻蝕[28]，這在一定程度上改善了巖板面的迂曲特征。

表3 劈裂巖板刻蝕表面迂曲度與迂曲傾角變化數(shù)據(jù)

多級(jí)交替注入中的黏性指進(jìn)、入口射流與初始粗糙度均會(huì)擾亂流速場(chǎng)，差異化的酸液流速場(chǎng)產(chǎn)生差異化的酸巖反應(yīng)，對(duì)提高酸蝕裂縫導(dǎo)流能力有重要意義。膠凝酸和乳化酸黏度較高，流動(dòng)時(shí)推進(jìn)相對(duì)均勻，同時(shí)因酸巖反應(yīng)速度相對(duì)較低，即使存在酸液流速差異，也不足以在泵注施工時(shí)間內(nèi)形成優(yōu)勢(shì)酸液流通通道，故膠凝酸和乳化酸未能出現(xiàn)差異化刻蝕現(xiàn)象。

圖8 為經(jīng)鹽酸、乳化酸、膠凝酸、微乳酸刻蝕后的巖板裂縫導(dǎo)流能力與閉合壓力的關(guān)系曲線(xiàn)?？梢钥吹剑谙嗤]合壓力下，所形成裂縫的導(dǎo)流能力差別巨大，最大與最小值之間相差一個(gè)數(shù)量級(jí)以上。閉合壓力較低時(shí)，鹽酸酸壓巖板的導(dǎo)流能力最高，是微乳酸酸壓巖板的2.0 倍，隨著閉合壓力的升高，鹽酸酸壓巖板的導(dǎo)流能力下降較快，微乳酸酸壓巖板的導(dǎo)流能力下降相對(duì)較慢。閉合壓力升高至約30 MPa 后，微乳酸酸壓巖板的導(dǎo)流能力超過(guò)了鹽酸酸壓巖板，閉合壓力進(jìn)一步升高至50 MPa 時(shí)，仍具備10.9 μm2·cm 的導(dǎo)流能力，約為鹽酸酸壓巖板的1.9 倍。這主要是因?yàn)殡m鹽酸刻蝕形成的溝道較深，但微乳酸具有一定的緩速能力，可更好地濾失進(jìn)巖板深部形成網(wǎng)狀刻蝕，可在高閉合壓力下保持更高的導(dǎo)流能力。乳化酸、膠凝酸酸壓巖板的導(dǎo)流能力無(wú)論是在低閉合壓力還是高閉合壓力下，均低于鹽酸、微乳酸。綜合而言，微乳酸酸壓效果最好。

圖8 酸蝕后巖板裂縫導(dǎo)流能力與閉合壓力的關(guān)系

3 微乳酸酸壓后殘酸返排

中東孔隙型生物碎屑灰?guī)r主流喉道半徑低于等滲砂巖，但其喉道半徑變化范圍更廣，水鎖效應(yīng)更強(qiáng)，固相殘?jiān)鼈Ω骩5,29]。從Eagle Ford 等地區(qū)壓裂案例來(lái)看，選用清潔、助排的壓裂液可多增產(chǎn)原油20%以上，但常規(guī)酸液酸壓均無(wú)法解除水鎖且會(huì)產(chǎn)生固相殘?jiān)黐15]。表面活性劑和微乳液是清潔且可解除水鎖的化學(xué)試劑，李俊鍵等[22]使用微觀模型直觀揭示了表面活性劑膠束溶液提高致密儲(chǔ)集層返排效率的機(jī)理，但殘酸返排環(huán)境的pH 值、礦化度較為特殊，微乳酸酸壓后的返排機(jī)理仍需進(jìn)一步認(rèn)識(shí)。

3.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

選取伊拉克哈法亞油田M 層4 塊灰?guī)r巖心評(píng)估不同酸液的助排效果，巖心直徑為3.81 cm，長(zhǎng)度為8.0 cm，滲透率約為0.7×10-3μm2，孔隙度約為18%。實(shí)驗(yàn)原油取自塔里木油田灰?guī)r儲(chǔ)集層脫水脫氣原油，密度0.879 g/cm3，蠟、膠質(zhì)、瀝青質(zhì)含量為9.7%，黏度為3.91 mPa·s（70 ℃）。使用環(huán)烷酸轉(zhuǎn)換灰?guī)r孔喉的潤(rùn)濕性，模擬地下巖心的偏油濕特征[21]。酸液配制方式同表1，使用CaCl2替換酸液配方中的HCl 配制殘酸，并調(diào)節(jié)pH 值至4～5[21]。由于膠凝酸黏度大，其返排能力比鹽酸更差，本實(shí)驗(yàn)不選用膠凝酸作為研究對(duì)象。

返排實(shí)驗(yàn)裝置如圖9 所示，實(shí)驗(yàn)步驟為：①將巖心放入巖心夾持器，加圍壓至8 MPa，同時(shí)加出口回壓3 MPa 模擬孔隙壓力[7]，并從入口處抽真空48 h。②以0.05 mL/min 的速度反向恒速注入原油10.00 PV（孔隙體積倍數(shù)）以飽和原油。③以0.05 mL/min 的速度正向恒速注入0.15 PV 殘酸以模擬殘酸侵入過(guò)程。④以0.05 mL/min 的速度反向恒速注入2.00 PV 原油模擬返排生產(chǎn)過(guò)程。⑤實(shí)時(shí)采集壓力，采用Su 等[30]提出的方法，利用CT 原位掃描定量評(píng)估巖心中飽和度場(chǎng)的變化。

圖9 巖心返排與同步CT 掃描實(shí)驗(yàn)裝置圖

3.2 微乳酸殘酸返排規(guī)律與機(jī)理

圖10 為微乳酸殘酸水侵和返排過(guò)程中含油飽和度場(chǎng)的變化情況，可以看到，水侵結(jié)束時(shí)，巖心入口端一側(cè)巖心含油飽和度有較大幅度的下降，隨著返排的開(kāi)始，巖心入口端一側(cè)巖心含油飽度開(kāi)始回升，返排量達(dá)1.0 PV 時(shí)，含油飽度場(chǎng)基本穩(wěn)定，達(dá)2.0 PV 時(shí)，與返排1.0 PV 相比，含油飽度場(chǎng)變化甚微。

圖10 微乳酸殘酸水侵和返排過(guò)程中含油飽和度場(chǎng)變化圖

圖11 為不同實(shí)驗(yàn)階段殘酸滯留量變化曲線(xiàn)，據(jù)此計(jì)算可知，在返排2.0 PV 后，乳化酸、鹽酸、表活酸、微乳酸殘酸的返排率分別為20.1%，27.0%，43.4%，54.4%，在殘酸侵入量基本相同的條件下，殘酸返排率以微乳酸最高。同時(shí)可以看到，不同的酸液返排過(guò)程有一定差異：①乳化酸和鹽酸，當(dāng)返排量大于0.1 PV時(shí)，殘酸滯留量變化曲線(xiàn)趨于平緩，說(shuō)明大部分酸液在返排量為0.1 PV 前被采出；②表活酸和微乳酸，當(dāng)返排量大于0.2 PV 時(shí)，殘酸滯留量變化曲線(xiàn)趨于平緩，說(shuō)明大部分酸液在返排量為0.2 PV 前被采出。

圖11 不同實(shí)驗(yàn)階段殘酸滯留量變化曲線(xiàn)

圖12 為不同類(lèi)型殘酸侵入后返排過(guò)程中返排壓力隨返排量的變化情況?？梢钥吹?，返排初期壓力迅速下降，后期趨于平緩，在返排量為0.05 PV 以前，4 種殘酸的返排壓力基本一致。返排壓力主要下降階段為：①乳化酸和鹽酸，基本發(fā)生在返排量為0.10 PV 以前；②表活酸和微乳酸，基本發(fā)生在返排量為0.20 PV 以前。這與返排過(guò)程中殘酸滯留量變化情況相吻合。乳化酸殘酸在返排過(guò)程中返排壓力下降最慢且下降幅度較小，表明乳化酸殘酸的返排阻力較高。微乳酸殘酸返排壓力下降最快且下降幅度較大，表明微乳酸殘酸的返排阻力較低。

圖12 不同類(lèi)型殘酸侵入后返排壓力與返排量的關(guān)系

在返排初期，巖心內(nèi)水相不斷被采出，油水相對(duì)滲透率受含水飽和度影響較大，返排后期巖心內(nèi)含水飽和度基本不再變化，因此可以使用Longoria 等[31]油相相對(duì)滲透率估算方法評(píng)估返排后期油相相對(duì)滲透率的恢復(fù)程度。圖13 為返排階段油相相對(duì)滲透率與返排量的關(guān)系曲線(xiàn)。可以看出，微乳酸殘酸返排后，巖心油相相對(duì)滲透率最高，乳化酸殘酸最低，返排量達(dá)2.0 PV時(shí)，微乳酸、表活酸、鹽酸、乳化酸4 種殘酸侵入后的巖心油相相對(duì)滲透率可分別恢復(fù)至0.37，0.26，0.21，0.19，說(shuō)明微乳酸殘酸返排性能遠(yuǎn)優(yōu)于其他3 種酸。

圖13 油相相對(duì)滲透率與返排量的關(guān)系曲線(xiàn)

將殘酸和原油按體積比1∶1 密封混入試管并充分混勻，保持70 ℃恒溫，定期取樣觀察乳液形態(tài)（見(jiàn)圖14）。由照片可知：①乳化酸殘酸與原油形成較穩(wěn)定的油包水乳液，靜置3 d 后出現(xiàn)水滴聚并和變大的現(xiàn)象但未破乳；②表活酸與原油剛混合時(shí)會(huì)形成水包油乳液，但乳液會(huì)逐漸全部聚并，僅有微量水滴滯留在原油中，3 d 后完全破乳；③微乳酸殘酸與原油混合后呈現(xiàn)超低界面張力下的近混溶狀態(tài)，混合液中的原油與水滴逐漸分離和聚并，靜置3 d 后混合液顏色趨于均一。

圖14 不同殘酸與原油混合物及其靜置后的顯微照片圖

綜合上述實(shí)驗(yàn)可知：①相對(duì)于鹽酸殘酸，原油為潤(rùn)濕相，易通過(guò)毛細(xì)管滲吸作用將儲(chǔ)集層中未動(dòng)用孔洞、喉道中的原油聚集形成連續(xù)相，占據(jù)滲流通道，不利于殘酸返排，故殘酸返排率較低；②乳化酸殘酸是一種非均相的乳液，水相極易在孔洞中聚并形成大液滴形成水鎖，返排阻力極大，殘酸返排率最低；③表活酸與原油形成水包油乳液經(jīng)短時(shí)間后乳液全部聚并消散，基本無(wú)水鎖現(xiàn)象，但其潤(rùn)濕反轉(zhuǎn)作用可能導(dǎo)致原油被喉道卡斷形成油滴，提升返排阻力，原油相對(duì)滲透率恢復(fù)程度受限；④微乳酸殘酸與原油混溶可形成微乳液，微乳液、油、水三者之間界面張力超低，幾近混溶，利于返排液流動(dòng)，殘酸返排率最高，原油相對(duì)滲透率恢復(fù)程度也最高。

4 結(jié)論

在微乳酸油核中添加帶負(fù)電的極性劑后整體呈負(fù)電性，可增強(qiáng)其在灰?guī)r表面的吸附能力，吸附作用可建立巖石與酸液間的隔離屏障，實(shí)現(xiàn)H+傳質(zhì)速度的降低，同時(shí)負(fù)電油核與Ca2+鹽不混溶，微乳酸整體結(jié)構(gòu)不會(huì)被反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的Ca2+鹽破壞，吸附性能可調(diào)且微乳結(jié)構(gòu)穩(wěn)定。

微乳酸具備一定的緩速能力且低黏，酸液沿裂縫壁面向內(nèi)滲透的能力強(qiáng)，具有差異化刻蝕形成溝道的能力，酸液滲入裂縫壁面深部形成網(wǎng)狀刻蝕，可極大改善裂縫周?chē)鷥?chǔ)集層的滲透能力，同時(shí)在高閉合壓力下可保持較高的導(dǎo)流能力。

微乳酸殘酸與原油混合后呈現(xiàn)超低界面張力特點(diǎn)，微乳液、油、水三者之間接近混溶狀態(tài)，不存在液滴，基本無(wú)水鎖現(xiàn)象，返排阻力低，殘酸返排率高，原油相對(duì)滲透率恢復(fù)程度高。