劉佳偉,郎風(fēng)超*,王時雨,季宏偉,趙學(xué)平,王飛,武翔宇

(1.內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué) 理學(xué)院,內(nèi)蒙古 呼和浩特 010051;2.內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,內(nèi)蒙古 呼和浩特 010051)

材料的拉伸性能是結(jié)構(gòu)設(shè)計所需的關(guān)鍵因素,而其對應(yīng)的彈性模量、屈服應(yīng)力、應(yīng)變硬化率和極限拉伸強度通常通過單軸拉伸測試來測量。但對于無法制備標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣的小尺寸構(gòu)件,則需要通過其它手段獲得上述材料性能。利用納米壓痕技術(shù)可以獲得小尺寸試樣的應(yīng)力-應(yīng)變(σ-ε)關(guān)系,并且與標(biāo)準(zhǔn)拉伸實驗獲得的相關(guān)性能一致[1],該方法利用球形壓頭與試樣表面接觸產(chǎn)生彈塑性變形,通過監(jiān)測壓入過程中載荷與壓深關(guān)系而獲得對應(yīng)材料的σ-ε數(shù)據(jù)。

通過納米壓痕方法獲得力學(xué)性能的研究主要集中于以下方面:Charles等[2]提出了壓痕實驗識別金屬材料力學(xué)性能的反分析方法,該方法將殘余壓痕的最大堆積高度和力-壓深數(shù)據(jù)作為反分析方法的輸入?yún)?shù),進而獲得材料對應(yīng)的彈性模量、屈服應(yīng)力及應(yīng)變硬化指數(shù)等。Chromik等[3]通過納米壓痕實驗預(yù)測了宏觀殘余應(yīng)力。陳冬等[4]通過納米壓痕實驗得到了U-Nb合金夾雜物的硬度值、屈服強度和應(yīng)變硬化指數(shù)等。Wu等[5]利用殘余壓痕相關(guān)數(shù)據(jù)獲得了金屬材料的彈塑性性能。Jordan等[6]利用納米壓痕實驗和電子背散射技術(shù)相結(jié)合研究了α-Ti晶粒尺度下的彈塑性各向異性。黃禮洋等[7]通過壓痕試驗與有限元模擬相結(jié)合的方法,從載荷-壓深曲線中獲得材料的塑性性能。上述壓痕實驗中均采用了球形壓頭,因為球形壓頭在壓痕體積內(nèi)可產(chǎn)生相對平滑的應(yīng)力/應(yīng)變梯度[8]。

通過納米壓痕載荷-壓深關(guān)系獲得對應(yīng)的σ-ε關(guān)系一直受到學(xué)者關(guān)注。Pathak等[9-12]利用納米壓痕實驗獲得壓痕σ-ε關(guān)系,并對壓痕σ-ε關(guān)系獲得的壓痕模量和壓痕屈服強度進行了可靠性分析。Weaver等[13]通過比較Al-6061壓痕σ-ε關(guān)系和單軸拉伸試驗的測量數(shù)據(jù),結(jié)果發(fā)現(xiàn)單軸拉伸屈服強度與壓痕屈服強度之間的比例因子約為1.9。壓痕σ-ε關(guān)系的方法還被推廣到Ti[14-15]、立方多晶Fe-3% Si樣品[16]、環(huán)氧-碳纖維復(fù)合材料[17]、聚合物-陶瓷混雜髖臼窩[18]、鋼[19-22]和粘彈性材料[23]等研究中。Xiao等[24]通過壓痕σ-ε關(guān)系定性研究了離子輻照材料的變形機制。Ana等[1]通過不同方法分析鐵素體/馬氏體P91級鋼的壓痕試驗數(shù)據(jù),結(jié)果表明Tabor方法[23]與幾何接觸半徑相結(jié)合的方法獲得的壓痕σ-ε關(guān)系最符合P91級鋼的力學(xué)性能,然后將該方法擴展到鋼的高溫性能預(yù)測中。Huang[25]利用有限元方法對納米壓痕實驗的載荷-壓深關(guān)系進行了預(yù)測,其研究表明不同定義下的應(yīng)力和應(yīng)變存在不確定性。

本文基于2024-T4鋁合金球形納米壓痕實驗數(shù)據(jù)提取所對應(yīng)的壓痕σ-ε關(guān)系,分析了不同壓痕深度以及不同壓頭尺寸下的彈塑性力學(xué)性能,并與宏觀拉伸實驗對比確定最佳壓痕參數(shù),為利用納米壓痕研究金屬材料力學(xué)性能提供實驗依據(jù)。

1 材料與實驗

1.1 實驗材料及實驗過程

利用線切割從2024-T4鋁合金板材上截取10 mm×10 mm×1.5 mm方形試件,然后對試樣進行打磨、拋光處理以滿足壓痕實驗要求。采用1%HF+1.5%HCI+2.5%HNO3混合溶液腐蝕試樣,在光學(xué)顯微鏡(Leica DM LM)上觀察鋁合金微觀組織,如圖1所示。拉伸實驗在SEM配置的微型拉伸臺(Kammrath Weiss Gmbh 5kN,德國)上進行,對三組試件進行單軸拉伸試驗,測得其對應(yīng)的極限強度、屈服強度分別為354 MPa和294 MPa,彈性模量為68 GPa,結(jié)果如圖2所示。

實驗中納米壓痕儀(NANO Indenter G200,Agilent,USA)所配備的球形壓頭半徑分別為250 μm(大壓頭)和1.34 μm(小壓頭)。采用連續(xù)剛度法(CSM)方法, 利用兩種不同半徑壓頭在250、550及750nm最大壓痕深度下對試樣進行壓痕測試,其中應(yīng)變速率0.05 s-1,諧波位移2 nm,頻率45 Hz,每個最大壓痕深度下進行8組納米壓痕實驗。

圖1 2024-T4鋁合金的顯微組織

圖2 宏觀拉伸性能

1.2 理論分析

壓痕實驗中為了從力-壓痕深度關(guān)系中獲得材料所對應(yīng)的σ-ε關(guān)系,Ana等[1]將幾何接觸半徑與Hertz接觸半徑分別與Tabor和Pathak提出的代表性應(yīng)變定義進行兩兩組合,產(chǎn)生了四種不同的將載荷-深度關(guān)系轉(zhuǎn)換為壓痕σ-ε關(guān)系的方法[10-11]。幾何接觸半徑與Hertz接觸半徑表達形式如下[1]:

(1)

式中:ag為幾何接觸半徑,hc為接觸深度,Ri為壓頭半徑,aH為Hertz接觸半徑,S為連續(xù)剛度,Eeff為有效彈性模量且滿足如下關(guān)系:

(2)

式中:υs和Es分別為試樣的泊松比和彈性模量,υi和Ei分別為壓頭的泊松比和彈性模量。

接觸面積A與壓痕應(yīng)力σind定義如下:

A=πα2,σind=P/A

(3)

式中:α為接觸半徑,P為壓痕載荷。

壓入?yún)^(qū)域中應(yīng)力與應(yīng)變分布是極不均勻的,為獲得單軸拉伸狀態(tài)下的σ-ε關(guān)系,需采用代表性應(yīng)力σ與應(yīng)變ε,其對應(yīng)定義如下:

σ≈σind/C*,εT≈0.2a/R,εP=4ht/(3πa)

(4)

式中:C*為限制因子,εT、εP分別為Tabor代表性應(yīng)變、Pathak代表性應(yīng)變,ht為壓痕深度。

2 結(jié)果與討論

2.1 載荷-壓痕深度曲線

利用半徑分別為250、1.34 μm的球形壓頭在最大壓深為550 nm下得到的載荷-壓痕深度曲線,如圖3所示。從圖中看出,納米壓痕載荷-深度曲線離散度小、重復(fù)度高,表明數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性高。在最大壓入深度下,半徑為250 μm的壓頭對應(yīng)荷載為325 mN,是半徑為1.34 μm球形壓頭對應(yīng)載荷的46倍,說明在相同壓痕深度下,壓頭直徑越大其所影響范圍越大。卸載后大壓頭對應(yīng)的殘余壓痕深度較小,彈性恢復(fù)較大,說明在加載過程中其彈性變形較大而塑性變形較小。因此,通過大直徑壓頭可以得到相對較大的彈性變形,其對于分析材料的彈性性能具有明顯優(yōu)勢。因此,后續(xù)研究均以大壓頭壓痕數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)分析鋁合金所對應(yīng)的彈性力學(xué)性能,而以小壓頭數(shù)據(jù)分析其塑形力學(xué)性能。

圖3 不同半徑壓頭測得2024鋁合金的載荷-深度曲線

2.2 剛度-壓痕深度曲線

利用半徑分別為250、1.34 μm的球形壓頭在最大壓痕深度為550 nm下得到的剛度-壓痕深度曲線,曲線結(jié)果為5次實驗測量重復(fù)良好的平均值,如圖4所示。從圖4(a)中看出,曲線趨勢總體分為兩段,剛度隨深度開始增加迅速,之后增加速度減緩并保持一定,在壓痕深度為250 nm之前,剛度與壓痕深度為非線性關(guān)系,在這之后基本呈線性關(guān)系,說明此時樣品的彈性模量基本保持不變,壓頭接觸部分的材料較均勻[26]。因此,在通過大壓頭獲得樣品的彈性模量時應(yīng)取壓深為250 nm之后的數(shù)據(jù)進行研究分析。從圖4(b)中看出,當(dāng)壓痕深度小于20 nm時,實驗數(shù)據(jù)受金剛石壓頭鈍化、機械分辨率等因素影響具有很大的誤差。因此,為了更好地分析彈性模量隨壓痕深度的變化,壓痕深度必須大于20 nm[27]。

圖4 剛度-深度曲線

2.3 彈性模量和硬度

壓頭半徑為250 μm且最大壓痕深度為550 nm時,連續(xù)測得彈性模量E和硬度H與深度關(guān)系曲線,如圖5所示。壓痕深度在20 nm以內(nèi)測得的彈性模量和硬度并不可靠,之后彈性模量和硬度值隨壓痕深度的增加而增大,并在壓痕深度為250 nm之后趨于穩(wěn)定,將其基本保持不變階段的平均值認(rèn)為是試樣的彈性模量和硬度。

圖5 彈性模量和硬度與深度曲線

圖6 不同壓頭半徑情況下的彈性模量和硬度與最大壓痕深度的關(guān)系

半徑為250和1.34 μm壓頭測得彈性模量和硬度與不同最大壓痕深度(hmax=250、550、750 nm)的關(guān)系,如圖6所示。大壓頭在最大壓痕深度為550 nm時測得平均彈性模量為66.4 GPa,與宏觀拉伸彈性模量的誤差為2.3%,最接近宏觀拉伸彈性模量值,而小壓頭的平均彈性模量值穩(wěn)定在82.3 GPa左右,高于宏觀拉伸彈性模量約21%。因此,大壓頭在最大壓痕深度為550 nm下能夠更好的評估宏觀拉伸彈性模量,且此時測的硬度值為0.7 GPa并趨于穩(wěn)定。注意到,小壓頭與大壓頭測定的彈性模量和硬度值隨最大壓痕深度的變化趨勢不同,并且小壓頭的測定值均明顯高于大壓頭的測定值,這主要是尺寸效應(yīng)的影響。球形壓痕的尺寸效應(yīng)主要表現(xiàn)為壓頭越小,球形壓痕下方的局部應(yīng)變梯度越大,硬度越大[28]。在圖6(a)中,隨著壓痕深度的增加,應(yīng)變梯度增加,使大壓頭的硬度有所增加,但是壓頭尺寸對硬度的影響更加顯著。壓痕彈性模量與壓痕下積累的損傷[29]有關(guān),隨著壓痕深度的增加,位錯在晶界、第二相等障礙物處不斷堆積進而形成空隙,造成損傷。彈性模量先因剛度的增加而增加,之后損傷占主要作用,隨著損傷的積累而減小,所以大壓頭測的彈性模量更接近宏觀拉伸彈性模量。在圖6(b)中,由于小壓頭尺寸太小,壓痕下幾乎沒有損傷積累,尺寸效應(yīng)比壓痕深度的影響更加顯著,所以測得的彈性模量和硬度更趨近材料的理想值。在壓入深度為550 nm時,小壓頭測得數(shù)據(jù)發(fā)生較為明顯的離散,主要由材料表面粗糙度等因素引起。

2.4 應(yīng)力-應(yīng)變關(guān)系驗證

圖7顯示了在壓頭半徑為1.34 μm、最大壓痕深度為250 nm下,將幾何接觸半徑和Hertz接觸半徑分別應(yīng)用于Tabor和Pathak應(yīng)變公式而獲得的平均σ-ε關(guān)系。從圖7(b)中可看出,采用Hertz接觸半徑模型時,σ-ε關(guān)系產(chǎn)生了明顯差異,這是因為接觸剛度隨深度變化的準(zhǔn)確性對計算結(jié)果有很大影響。在恒定的應(yīng)變率下,隨著壓痕實驗的進行,作用力速率呈指數(shù)增加[30]。因此,采用幾何接觸半徑與Tabor和Pathak應(yīng)變公式相結(jié)合的方法,更適合在2024-T4鋁合金材料上獲得σ-ε關(guān)系。

圖7 不同接觸半徑應(yīng)用于Tabor和Pathak應(yīng)變公式而得到的壓痕σ-ε曲線

僅采用幾何接觸半徑和Tabor應(yīng)變公式相結(jié)合的方法,從壓痕σ-ε關(guān)系中提取壓痕拉伸性能,結(jié)果如圖8所示。得到的彈性模量E為70 GPa,與宏觀拉伸彈性模量的誤差為3%,0.2%應(yīng)變偏置的壓痕屈服強度σy為290 MPa,與宏觀拉伸屈服強度的誤差為1.4%,計算結(jié)果可靠。此時采用的限制因子C*為1.6(見式4),不同于Tabor(C*=2.8)[31]、Patel(C*=2.2)[32]和Weaver(C*=1.9)[13]等研究者提出的限制因子,而且該類型的限制因子往往會受接觸半徑計算方法和材料本身的影響。因此,采用限制因子C*為1.6作為應(yīng)力轉(zhuǎn)換系數(shù)不僅可以明顯簡化分析,還能較為準(zhǔn)確的表征2024-T4鋁合金樣品的彈塑性力學(xué)性能。為充分發(fā)揮CSM測量模式的優(yōu)勢,對影響納米壓痕測量的材料表面質(zhì)量、壓頭尺寸[33]以及適用的可靠數(shù)學(xué)關(guān)系[34]仍需要進一步研究優(yōu)化。

圖8 基于幾何的接觸半徑應(yīng)用于Tabor應(yīng)變公式得到的壓痕σ-ε曲線

3 結(jié) 論

(1)小壓頭(1.34 μm)測得的彈性模量和硬度值均高于大壓頭(250 μm)的測定結(jié)果,表現(xiàn)出明顯的壓痕尺寸效應(yīng)。

(2)采用幾何接觸半徑與Tabor和Pathak應(yīng)變公式相結(jié)合的方法,均可在2024-T4鋁合金材料上得到良好的σ-ε關(guān)系。

(3)采用限制因子C*為1.6作為應(yīng)力轉(zhuǎn)換系數(shù),從壓痕σ-ε關(guān)系中得到彈性模量為70 GPa,與宏觀拉伸彈性模量的誤差為3%,0.2%應(yīng)變偏置的壓痕屈服強度σy為290 MPa,與宏觀拉伸屈服強度的誤差為1.4%,較為準(zhǔn)確的表征了2024-T4鋁合金樣品的彈塑性力學(xué)性能。