魏峻 楊文海 劉懿君 蘇曉飛 / 上海市寶山區(qū)計量質量檢測所

0 引言

電子天平屬于非自動衡器的一種，是通過作用于物體上的重力來確定該物體質量的計量器具，廣泛應用于貿易結算、醫(yī)療衛(wèi)生、司法鑒定、環(huán)境監(jiān)測及工業(yè)生產(chǎn)研發(fā)等領域，其量值的準確可靠關系到城市生產(chǎn)生活的各個方面，對用于貿易結算的電子天平被列入國家實施強制管理的計量器具目錄。根據(jù)上海市市場監(jiān)督管理局《2022年上海市計量工作計劃》要求，委托由上海市寶山區(qū)計量質量檢測所作為主導實驗室組織實施電子天平量值比對工作。通過組織比對可以考察相關實驗室測量能力，提升上海地區(qū)各計量技術機構電子天平檢定校準能力，確保電子天平量值準確、一致和可靠，從而更好地開展量值傳遞和溯源工作[1-4]。

1 比對概況及相關說明

1.1 比對的技術依據(jù)

采用JJG 1036—2008《電子天平》檢定規(guī)程、JJF 1847—2020《電子天平校準規(guī)范》、 JJF 1033—2016《計量標準考核規(guī)范》[5]、JJF 1117—2010《計量比對》[6]和JJF 1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》[7]作為比對的技術依據(jù)。

1.2 參加比對的實驗室

參比實驗室為上海地區(qū)已取得電子天平計量標準考核證書的計量技術機構，共43 家單位（包括主導實驗室），且均具備對準確度等級為級，測量范圍在0～320 g 的電子天平開展檢定或校準的能力。

1.3 比對技術方案

此次比對就電子天平的外觀（天平的銘牌或產(chǎn)品標識）、偏載誤差（同載荷在不同位置的示值誤差）、重復性、示值誤差這幾個項目進行檢查及實驗。其中示值誤差實驗載荷點為空載（零點）、最小秤量、50 g、100 g、200 g、300 g、320 g。重復性實驗載荷點為200 g、300 g。另外還要求對200 g、300 g 載荷點進行不確定度評定。

參比實驗室標準砝碼要求：參比實驗室應采用各自單位或計量標準裝置中等級最高的標準砝碼參加此次比對試驗。

1.4 比對路線

此次比對采用固定地點比對方式，由各參比實驗室攜帶各自的標準砝碼到主導實驗室進行比對。參比實驗室分為兩組，采用“花瓣式”的傳遞路線（圖1、圖2），由主導實驗室開始，各參比實驗室依據(jù)比對路線完成比對。

圖1 第一組比對路線

圖2 第二組比對路線

2 傳遞標準技術狀況

2.1 傳遞標準

傳遞標準由主導實驗室提供。此次比對使用的傳遞標準為上海市寶山區(qū)計量質量檢測所提供的電子天平兩臺，其型號：MS303S 型，測量范圍：0～320 g，實際分度值：0.001 g，檢定分度值：0.01 g，準確度等級：級。另選取兩臺同規(guī)格的電子天平作為備用傳遞標準，詳情見表1。

2.2 傳遞標準的穩(wěn)定性

在各個參比實驗室進行比對測量前，主導實驗室對傳遞標準的穩(wěn)定性進行了試驗考核。通過連續(xù)2 個月在200 g、300 g 測量點進行的穩(wěn)定性試驗，測得值的極差值均不大于相應載荷點最大允許誤差的三分之一，即3.3 mg 和5.0 mg。統(tǒng)計數(shù)據(jù)表明，傳遞標準和備用傳遞標準的穩(wěn)定性均滿足比對要求。

比對過程中，在每7 家參比實驗室測量前后，均由主導實驗室對傳遞標準進行穩(wěn)定性的監(jiān)控測量，以確認整個比對期間傳遞標準的穩(wěn)定、可靠。數(shù)據(jù)表明，傳遞標準在200 g、300 g 測量點傳遞前后的示值誤差偏移較小，最大值為2 mg，偏移量均未超過允差的三分之一，傳遞標準在比對期間的穩(wěn)定性也滿足要求。

3 比對數(shù)據(jù)處理及參考值的確定

3.1 傳遞標準的參考值及其擴展不確定度

依據(jù)此次比對實施方案，參考值由多個參比實驗室的量值得到，因各參比實驗室標準裝置等級不同（E2、F1），所以此次比對采用高等級標準裝置（E2）的量值確定參考值。由于37、38、39、40、41 號參比實驗室采用的是F1等級砝碼參比，在參考值及參考值擴展不確定度計算中以上實驗室數(shù)據(jù)未被采納。33 號參比實驗室不確定度評定過程中，偏載計算方法不合理，最終不確定度評定值超過了測量點最大允許示值誤差的三分之一，在參考值及參考值擴展不確定度計算中該實驗室數(shù)據(jù)也未被采納。

參考值的計算方法采用算術平均法。比對試驗中第i個測量點的參考值Yri為

式中：j—— 對參考值有貢獻的第j個實驗室；

i—— 比對試驗的第i個測量點；

n—— 對參考值有貢獻的實驗室數(shù)量；

Yji—— 第j個實驗室上報的在第i個測量點上的測量結果

參考值Yri的不確定度按下式計算：

式中：uji—— 第j個實驗室在第i個測量點上測量結果的標準不確定度；

uri—— 第i個測量點的參考值的標準不確定度

具體參見表2。

表2 傳遞標準的參考值及其擴展不確定度

3.2 評價方法

比對結果通過歸一化偏差值評價

式中：k—— 覆蓋因子，k= 2；

ui—— 第i個測量點上，Yji-Yri的標準不確定度

因uri、uci與uji互不相關，則

式中：uci—— 傳遞標準在第i個測量點上在比對期間的不穩(wěn)定性對測量結果的影響

比對結果一致性的評判原則：

|En|≤1，參比實驗室的測量結果與參考值之差在合理的預期之內，比對結果可接受。

|En| > 1，參比實驗室的測量結果與參考值之差沒有達到合理的預期，應分析原因。

3.3 傳遞標準穩(wěn)定性及在比對傳遞環(huán)節(jié)引入的不確定度

比對期間傳遞標準的不穩(wěn)定性對測量結果有影響，穩(wěn)定性引入的標準不確定度uei采用極差法計算，因傳遞標準示值誤差最大變化量小于其參考擴展不確定度的三分之一，傳遞標準在比對傳遞環(huán)節(jié)引入的不確定度Uei不計入En值的計算過程。

3.4 比對結果的處理

各參比實驗室的En值以最終上報的比對結果進行計算，詳見表3。

由表3 可見，參加比對的42 個實驗室的值均小于1，比對結果滿意。

各參比實驗室在各個測量點的偏差值和不確定度見圖3、圖4。

圖4 各參比實驗室在300 g 測量點比對結果

圖中“·”縱坐標為參比實驗室測量結果與參考值的差值，橫坐標為各參比實驗室代號，通過小點的短線“Ι”半寬為參比實驗室不確定度、參考值不確定度的合成結果。

各參比實驗室En絕對值匯總見圖5。

圖5 各參比實驗室En 絕對值匯總

5 比對結果分析

5.1 比對實驗過程及結果

此次要求依據(jù)JJG 1036—2008 或JJF 1847—2020 進行比對，并且對電子天平的外觀（天平的銘牌或產(chǎn)品標識）、偏載誤差（同載荷在不同位置的示值誤差）、重復性、示值誤差這幾個項目進行檢查及實驗。其中示值誤差實驗載荷點為空載（零點）、最小秤量、50 g、100 g、200 g、300 g、320 g。在此次比對的實驗過程中發(fā)現(xiàn)存在以下問題：

1）實驗操作過程中未檢查電子天平水平位置的步驟（實驗室12、13、26）。

2）實驗操作過程中未對電子天平進行自校的步驟（實驗室4、6、10、27、36、40）。

3）實驗操作過程中未進行預加載操作步驟（實驗室3、4、6、10、13、14、23、24、25、26、28、33、36、37、38、40、41）。

4）電子天平的最小秤量點計算錯誤（實驗室5、6、7、9、13、14、23、24、27、30、34、36、39），按JJG 1036—2008 中5.4.2 表1 的規(guī)定，最小秤量為20e，除了檢定分度值e< 1 mg 的一級天平外，其余用實際分度值d代替e計算最小秤量，即為20 mg，而不是200 mg。

5.2 測量不確定度的評定

測量不確定度評定中存在的一些問題，具體如下：

1）電子天平偏載引入的不確定度計算差異較大。各實驗室對于這一不確定度的分析方法不同，結果有差異。

電子天平偏載的不確定度評定可參考的計算方法有兩種。

（1）依據(jù)JJG 99—2006《砝碼》附錄C4.4，由下式得到：

式中：D—— 天平進行偏載測量時最大值與最小值之差；

d1—— 估計的稱盤中心到砝碼中心的距離；

d2—— 稱盤中心到一個角的距離

（2）依據(jù)JJF 1847—2020 附錄A 的計算方法，偏載誤差與載荷重心到承載器中心的距離成比例，與載荷值成比例。

式中：δIecc—— 由于試驗載荷重心的偏離引起的誤差；

ΔIecc—— 同一載荷下不同位置的示值與中間位置示值的差值；

I—— 實際測量時載荷點；

Lecc—— 偏載測量時載荷點部分參比實驗室在計算偏載誤差引入的不確定度時，未引用此次試驗偏載測量的實際誤差而是直接引用偏載測量時載荷點的最大允差進行計算，這樣計算得出的偏載引入的不確定度結果較大。其中33 號實驗室在計算時，直接采用偏載測量時載荷點的最大允許誤差進行計算，未考慮實際測量時所放置砝碼的位置一般均靠近稱盤中心位置，偏載量遠比偏載試驗時少的實際情況，通常假設其誤差為偏載試驗時載荷點的三分之一或五分之一才是合理的，所以導致最終評定結果偏大。

2）標準砝碼引起的不確定度評定計算偏差較大。各實驗室對于該不確定度的分析方法各異，結果不同。標準砝碼引起的不確定度評定可參考JJG 99—2006 附錄C2.2，在比對實驗過程中只使用了砝碼的標稱值，沒有應用其質量修正值，則標準砝碼質量不穩(wěn)定度可由相應等級砝碼的最大允許誤差MPE得到：

標準砝碼質量的不穩(wěn)定性引起的不確定度可以從對標準砝碼多次檢定之后的質量變化中估計出來。如果無法使用當前的檢定值，可由經(jīng)驗估計該不確定度。

5.3 測量結果表述的規(guī)范性

在最終結果的報告中，表述應規(guī)范，測量結果的末位與測量不確定度的末位應對齊。36 號、42 號參比實驗室遞交的結果報告單中實驗室測量結果與不確定度末位沒有對齊。

6 結語

此次比對中全部42 家參比實驗室的所有測量點的|En|值均小于1，比對結果均為滿意。通過此次比對，了解了上海地區(qū)各計量技術機構開展電子天平項目的裝置、人員及技術能力的情況。從比對結果可以看出，上海地區(qū)電子天平的量值傳遞可以得到充分保障。各參比實驗室技術狀況良好，人員技術能力能保證該項目的開展，達到了此次比對預期的效果。