林小紅

（漳州市龍海區(qū)質(zhì)量計(jì)量檢驗(yàn)檢測(cè)所，福建漳州 363000）

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和相關(guān)產(chǎn)品執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)要求，食品生產(chǎn)企業(yè)在產(chǎn)品出廠前必須按照相應(yīng)的產(chǎn)品執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行出廠檢驗(yàn)，檢驗(yàn)合格后方可出廠[1-2]。出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目中，感官、凈含量、水分、大腸菌群和菌落總數(shù)共5項(xiàng)為一般常規(guī)必檢項(xiàng)。除感官外，其他4項(xiàng)都需要使用到實(shí)驗(yàn)室計(jì)量器具，基本的儀器包括電子天平、干燥箱、培養(yǎng)箱等。

隨著國(guó)家強(qiáng)制檢定計(jì)量器具目錄的調(diào)整和縮減，企業(yè)不少計(jì)量器具未納入強(qiáng)制檢定的范疇。《中華人民共和國(guó)計(jì)量法》第九條規(guī)定，用于貿(mào)易結(jié)算、安全防護(hù)、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測(cè)方面的列入強(qiáng)制檢定目錄的工作計(jì)量器具，實(shí)行強(qiáng)制檢定。對(duì)前款規(guī)定以外的其他計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具和工作計(jì)量器具，使用單位應(yīng)當(dāng)自行定期檢定或者送其他計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)檢定[3]。但多數(shù)企業(yè)缺乏相應(yīng)的法律意識(shí)，對(duì)實(shí)驗(yàn)室計(jì)量器具檢定或校準(zhǔn)不太在意，導(dǎo)致不少企業(yè)實(shí)驗(yàn)室計(jì)量器具未經(jīng)檢定或校準(zhǔn)仍在使用，也有一些企業(yè)對(duì)實(shí)驗(yàn)室計(jì)量器具較為重視，會(huì)按照要求進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)，但只看證書(shū)，并不會(huì)正確使用校準(zhǔn)結(jié)果，這些情況對(duì)實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的正確性影響都較大[4]。本文利用不同狀態(tài)下的實(shí)驗(yàn)室計(jì)量器具對(duì)水分、菌落總數(shù)進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室計(jì)量器具準(zhǔn)確性與檢驗(yàn)數(shù)據(jù)正確性的重要關(guān)系。

1 實(shí)驗(yàn)室計(jì)量器具要求及實(shí)驗(yàn)方法

1.1 常見(jiàn)檢驗(yàn)項(xiàng)目中的實(shí)驗(yàn)室計(jì)量器具要求

本文主要研究需要使用實(shí)驗(yàn)室儀器的2類食品出廠的常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目，即水分和菌落總數(shù)。

1.1.1 水分檢驗(yàn)所需要的計(jì)量器具

《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測(cè)定》（GB 5009.3—2016）要求，大部分食品原料及成品中的水分檢驗(yàn)采用第一法（直接干燥法），即在101～105 ℃下進(jìn)行直接干燥，其主要針對(duì)蔬菜、谷物及其制品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品、鹵菜制品、糧食（水分含量低于18%）、油料（水分含量低于13%）、淀粉及茶葉類等食品中水分的測(cè)定。按照標(biāo)準(zhǔn)中要求，所需使用的計(jì)量器具主要有天平（感量為0.1 mg）、電熱恒溫干燥箱等。

1.1.2 菌落總數(shù)檢驗(yàn)所需的計(jì)量器具

《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 菌落總數(shù)測(cè)定》（GB 4789.2—2022）要求，不同產(chǎn)品的菌落培養(yǎng)有不同的溫度要求，一般要求在（36±1）℃和（30±1）℃之間。溫度環(huán)境一般涉及的計(jì)量器具為電熱恒溫培養(yǎng)箱，相應(yīng)配套的計(jì)量器具有移液管、錐形瓶、量筒等。

1.2 主要計(jì)量器具的參數(shù)

電子天平和恒溫干燥箱的參數(shù)見(jiàn)表1，恒溫培養(yǎng)箱的相關(guān)參數(shù)見(jiàn)表2。

表1 電子天平和恒溫干燥箱的參數(shù)表

表2 恒溫培養(yǎng)箱的參數(shù)表

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 水分測(cè)定的實(shí)驗(yàn)方法

為了驗(yàn)證同等條件下，不同電子天平對(duì)水分檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的影響，選擇3臺(tái)不同廠商的電子天平（考慮到電子天平的質(zhì)量差異以及非商業(yè)針對(duì)性問(wèn)題，個(gè)別廠商以某品牌替代），在校準(zhǔn)與非校準(zhǔn)狀態(tài)下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。按照《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測(cè)定》（GB 5009.3—2016）要求，以蛋糕為樣品，在3臺(tái)不同品牌的電子天平上分別稱取2個(gè)同為3.000 0 g重量的樣品，樣品總共6份，分別置于稱量瓶（為了統(tǒng)一條件，6個(gè)稱量瓶用干燥箱在105 ℃條件下統(tǒng)一干燥4 h）送入干燥箱進(jìn)行干燥直至恒重（即2次重量相差在2 mg以內(nèi)），讀取數(shù)據(jù)并進(jìn)行計(jì)算。

1.3.2 菌落總數(shù)檢驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)方法

《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 菌落總數(shù)測(cè)定》（GB 4789.2—2022）要求，除樣品本身外，對(duì)檢驗(yàn)菌落總數(shù)用的移液管、試管、培養(yǎng)皿、平板瓊脂等進(jìn)行相應(yīng)的滅菌，然后對(duì)同一份糕點(diǎn)樣品進(jìn)行前處理，制備成試樣。試驗(yàn)中，使用同一批移液管進(jìn)行同等條件下操作，然后在不同的培養(yǎng)箱下進(jìn)行同等時(shí)間同等理論溫度的培養(yǎng)，最后對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行比對(duì)（以下實(shí)驗(yàn)中空白試驗(yàn)沒(méi)有問(wèn)題，不在表格中贅述）。

2 結(jié)果與分析

2.1 水分測(cè)定的實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

GB 5009.3—2016中對(duì)恒重實(shí)驗(yàn)的要求是，101～105 ℃條件下，2～4 h干燥后，冷卻0.5 h，再干燥1 h，再冷卻0.5 h，兩次冷卻后的數(shù)值之差不超過(guò)2 mg即為恒重，水分測(cè)定實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。

表3 水分測(cè)定實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

（1）試樣1和2所用的1號(hào)電子天平有進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)證書(shū)提供的重復(fù)性誤差是0.6 mg（電子天平最大稱量為210 g，重復(fù)性測(cè)試重量為200 g）≤1.5 mg，符合《電子天平檢定規(guī)程》（JJG 1036—2022）的要求，且該電子天平置于避震桌臺(tái)上，使用前用標(biāo)準(zhǔn)砝碼（100 g）進(jìn)行自校，溫濕度環(huán)境也符合要求。試樣在105 ℃干燥4 h后冷卻0.5 h，干燥1 h，再冷卻0.5 h后就達(dá)到恒重，總共花費(fèi)時(shí)間6 h，說(shuō)明電子天平自身的性能和使用環(huán)境對(duì)恒重?cái)?shù)據(jù)的影響是很大的[5]。

（2）試樣3和4所用的2號(hào)電子天平未進(jìn)行校準(zhǔn)，性能未知，但使用前用電子天平自帶的砝碼（100 g）進(jìn)行了自校，其也置于避震桌臺(tái)上，與1號(hào)電子天平處于同等溫濕度環(huán)境。在與（1）同樣的恒重的試驗(yàn)條件下，又進(jìn)行了一次干燥和一次冷卻，多耗時(shí)1.5 h才達(dá)到恒重，說(shuō)明電子天平的穩(wěn)定性不同也會(huì)給恒重?cái)?shù)據(jù)帶來(lái)影響。

（3）試樣5和6所用的3號(hào)電子天平未校準(zhǔn)，性能未知，使用前有進(jìn)行置零，但置于不銹鋼臺(tái)面上，避震效果不明顯，溫濕度環(huán)境同1號(hào)電子天平。在（2）的基礎(chǔ)上又重復(fù)進(jìn)行了一輪恒重試驗(yàn)，依然達(dá)不到恒重要求，說(shuō)明電子天平自身和周圍環(huán)境的不穩(wěn)定性會(huì)給恒重?cái)?shù)據(jù)帶來(lái)嚴(yán)重的影響。

綜上可知，電子天平的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性對(duì)水分檢驗(yàn)的恒重要求具有直接影響；對(duì)電子天平的檢定或檢準(zhǔn)相當(dāng)必要；電子天平使用前用F1等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)砝碼（或經(jīng)檢定合格的相應(yīng)等級(jí)砝碼）進(jìn)行自校是相當(dāng)關(guān)鍵的；在避震的環(huán)境條件下操作是保持電子天平穩(wěn)定性的基礎(chǔ)條件。

2.2 菌落總數(shù)檢驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

試樣1使用的培養(yǎng)箱有校準(zhǔn)，查校準(zhǔn)證書(shū)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)設(shè)定溫度為36 ℃時(shí)，其溫度偏差（顯示溫度與培養(yǎng)箱內(nèi)部中心點(diǎn)實(shí)測(cè)溫度平均值的差值）為-0.50 ℃，在培養(yǎng)箱使用前進(jìn)行了溫度修正，即設(shè)定溫度為35.5 ℃。從試驗(yàn)過(guò)程中并未發(fā)現(xiàn)有不良操作，因此，本組試驗(yàn)具有代表性。菌落總數(shù)測(cè)定的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表4。

表4 菌落總數(shù)測(cè)定的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

試樣2所用培養(yǎng)箱未校準(zhǔn)，未知溫度偏差，但使用經(jīng)校準(zhǔn)過(guò)的溫度計(jì)進(jìn)行了比對(duì)，校準(zhǔn)過(guò)的溫度計(jì)偏差為0.1 ℃，其實(shí)際顯示的溫度為32.6 ℃，而該臺(tái)培養(yǎng)箱設(shè)定的溫度為36.0 ℃，假設(shè)不考慮培養(yǎng)箱內(nèi)部溫度的分布情況，那么，該臺(tái)培養(yǎng)箱內(nèi)部實(shí)際的溫度為32.5 ℃。該溫度與36.0 ℃菌落總數(shù)培養(yǎng)條件相差較遠(yuǎn)，不符合GB 4789.2—2022的要求，盡管如此，本次試驗(yàn)數(shù)據(jù)也反映出，32.5 ℃溫度條件下，菌落總數(shù)數(shù)量較少，比試樣1在標(biāo)準(zhǔn)36.0 ℃條件下繁殖慢些。

試樣3所用培養(yǎng)箱也未校準(zhǔn)，同樣未知溫度偏差，但有使用經(jīng)校準(zhǔn)過(guò)的溫度計(jì)進(jìn)行比對(duì)，校準(zhǔn)過(guò)的溫度計(jì)偏差為-0.1 ℃，其實(shí)際顯示的溫度為39.4 ℃，而該臺(tái)培養(yǎng)箱設(shè)定的溫度為36.0 ℃，假設(shè)不考慮培養(yǎng)箱內(nèi)部溫度的分布情況，那么，該臺(tái)培養(yǎng)箱內(nèi)部實(shí)際的溫度為39.5 ℃。該溫度與36.0 ℃菌落總數(shù)培養(yǎng)條件也相差較遠(yuǎn)，不符合GB 4789.2—2022的要求。但通過(guò)對(duì)比發(fā)現(xiàn)，這組測(cè)得數(shù)據(jù)比試樣1的又都偏高些，說(shuō)明溫度對(duì)微生物繁殖的速度有一定的影響。

綜上可知，①微生物的繁殖速度與培養(yǎng)溫度存在著直接關(guān)系，進(jìn)行菌落總數(shù)測(cè)定實(shí)驗(yàn)前，為保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確應(yīng)對(duì)培養(yǎng)箱進(jìn)行校準(zhǔn)并在使用前進(jìn)行適當(dāng)修正。②培養(yǎng)箱實(shí)際溫度偏高或偏低，對(duì)微生物培養(yǎng)結(jié)果影響較大，在標(biāo)準(zhǔn)溫度36.0 ℃范圍之外，菌落總數(shù)測(cè)定結(jié)果要么偏低要么偏高，對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量反饋會(huì)起到誤導(dǎo)作用，不利于企業(yè)整體質(zhì)量的管控。

3 結(jié)論

通過(guò)以上檢驗(yàn)結(jié)果得知，計(jì)量器具的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性直接影響到檢驗(yàn)結(jié)果的正確性。生產(chǎn)中如何正確管理和使用好實(shí)驗(yàn)室計(jì)量器具，可以從以下幾點(diǎn)入手。①實(shí)驗(yàn)室計(jì)量器具臺(tái)帳，并按相應(yīng)的規(guī)程或規(guī)范要求進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)，確保計(jì)量器具在有效期內(nèi)合格使用。②用計(jì)量器具校準(zhǔn)報(bào)告中的數(shù)據(jù)，對(duì)計(jì)量器具進(jìn)行適當(dāng)?shù)臄?shù)據(jù)修正，確保計(jì)量器具的準(zhǔn)確可靠。③對(duì)器具的使用環(huán)境進(jìn)行嚴(yán)格監(jiān)測(cè)，確保計(jì)量器具在規(guī)定的環(huán)境下使用。④發(fā)現(xiàn)有損壞或不穩(wěn)定的計(jì)量器具應(yīng)該及時(shí)更換并進(jìn)行有效的溯源。