高楊楊 馬佳 季俊云 陳玉玲 張巧壽

（北京強度環(huán)境研究所，北京 100076）

0 引言

隨著航天型號應(yīng)用的壓力、振動等多種類型的傳感器任務(wù)量的增加，且此類型傳感器多采用灌封式的密閉結(jié)構(gòu)設(shè)計，能耐受高量級的振動、沖擊等嚴(yán)酷的力學(xué)環(huán)境，并能適應(yīng)霉菌、鹽霧、潮濕等惡劣自然環(huán)境的要求，同時可提高傳感器內(nèi)部電子元器件的線路間絕緣，減少電子元器件及殼體內(nèi)部的振動沖擊，改善傳感器防水、防潮性能。灌封技術(shù)已應(yīng)用在國內(nèi)外各個領(lǐng)域，在航天系統(tǒng)內(nèi)也多有應(yīng)用，例如：航天電纜組件的灌封、電子組裝件灌封、器件的灌封等，均取得了一定的成果，形成多個航天工藝規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)，國外有NASA、EASA、MIL 等標(biāo)準(zhǔn)，均對灌封技術(shù)有所研究。然而目前國內(nèi)的航天灌封材料較局限，工藝方法也有所不足，因此需對灌封材料及工藝方法進(jìn)一步研究，以保證能夠滿足航天型號的應(yīng)用需求。有機硅凝膠是電子產(chǎn)品內(nèi)部灌封的首選材料，也是增加傳感器整體灌封技術(shù)穩(wěn)定性、可靠性的首選材料［1-4］。王峻松等［9］采用有機硅凝膠對印刷電路板組件灌封；趙懷東［5］等也應(yīng)用有機硅凝膠進(jìn)行灌封研究，均表明有機硅凝膠的應(yīng)用是可行的，可增加電子組件在惡劣環(huán)境中工作的可靠性。有機硅凝膠的特點有：（1）可在-60～20 ℃環(huán)境下保持彈性；（2）固化時狀態(tài)穩(wěn)定，不受熱影響；（3）固化后不膨脹、不收縮；（4）粘接性強；（5）材料的電氣與化學(xué)性能穩(wěn)定；（6）耐水、耐候［1-4］。

作者在生產(chǎn)中遇到使用有機硅凝膠對傳感器類產(chǎn)品進(jìn)行內(nèi)部灌封時產(chǎn)生氣泡的問題［7］，在配比后的膠體中呈現(xiàn)氣泡，固化后膠體內(nèi)部會形成空洞，不僅影響產(chǎn)品外觀，而且影響產(chǎn)品的電氣性、氣密性及機械性，進(jìn)而導(dǎo)致灌封失效；同時作者發(fā)現(xiàn)使用傳統(tǒng)的真空脫泡方法，存在脫泡耗時較長，影響灌封效率，制約了傳感器的批量生產(chǎn)數(shù)量，為此作者采用離心脫泡工藝方法對有機硅凝膠進(jìn)行脫泡方法研究及試驗，達(dá)到產(chǎn)品可靠性及穩(wěn)定性，以滿足傳感器批量生產(chǎn)需求及型號產(chǎn)品使用要求的目的［6］。

1 氣泡產(chǎn)生的原因

灌封過程中和固化后的產(chǎn)品常會有氣泡缺陷困擾，國外對此缺陷也非常重視，NASA-STD-8739.1A標(biāo)準(zhǔn)中就規(guī)定了灌封膠內(nèi)的氣泡的直徑不大于635 μm，且兩個相鄰氣泡之間不能形成導(dǎo)通短路。因此，產(chǎn)生氣泡的機理有以下幾個方面：

（1）有機硅凝膠為雙組分硅膠，配膠攪拌時，會帶入空氣，形成氣泡；

（2）固化過程中，兩組分發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生氣體分子，形成氣泡；

（3）元器件間的狹縫或死角；

（4）配方中的低分子揮發(fā)。

針對以上原因，膠液中的氣泡常來自膠液配比攪拌過程中空氣混入產(chǎn)生的氣泡，可以使用真空設(shè)備在膠液配比調(diào)膠后進(jìn)行抽真空排泡。而在傳統(tǒng)的抽真空排泡過程中，膠液內(nèi)部氣體在壓力作用下，逐漸膨脹上升，若持續(xù)抽真空操作，膠液內(nèi)的氣體會沖破膠層溢出，為避免這種現(xiàn)象發(fā)生，此時需打開閥門，使壓力回升，氣泡受回升壓力的作用破裂，膠液下沉［5］。因此反復(fù)減壓、放氣，直至氣泡完全排出。膠液灌封后，重復(fù)以上過程進(jìn)行再排泡，重復(fù)次數(shù)約3～5 次，耗時約2 h，不利于產(chǎn)品的批量生產(chǎn)。經(jīng)過摸底試驗，離心脫泡技術(shù)對解決灌封氣泡問題效果顯著，耗時較少，且適用于產(chǎn)品的批量生產(chǎn)。

2 離心脫泡的原理及方法介紹

2.1 離心脫泡原理

離心脫泡技術(shù)是利用高速離心力，使膠液在非真空狀態(tài)下實現(xiàn)連續(xù)脫泡，能直接接軌生產(chǎn)，提高效率的同時可防止溶液揮發(fā)，減少原材料損耗。其原理是當(dāng)小分子的懸浮液靜置不動時，在重力的作用使得懸浮的小分子逐漸下沉。分子越重、密度越高，下沉越快，反之密度比液體低的分子就會上浮。這就是由于離心機強大的離心力，才能使得這些分子產(chǎn)生沉降運動。

離心力的大小取決于離心轉(zhuǎn)頭的轉(zhuǎn)速和分子距離心軸的距離。膠液在機器里面進(jìn)行高速旋轉(zhuǎn)時，受到離心力的作用，沿矢量方向產(chǎn)生的比重分離運動與材料自重所產(chǎn)生的向上推動作用，分離氣泡。最終達(dá)到膠液完全無氣泡的效果［8］。離心脫泡設(shè)備內(nèi)部結(jié)構(gòu)如圖1所示。

圖1 離心脫泡設(shè)備內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖Fig.1 Internal structure drawing of centrifugal defoaming equipment

離心脫泡設(shè)備可根據(jù)不同膠液特性結(jié)合離心脫泡時間及轉(zhuǎn)速進(jìn)行膠液脫泡。在膠液配比后將其放置在離心裝置中，為防止離心過程中膠液偏斜，在膠液放置時應(yīng)對角放置保持均衡，使其重力相同。在離心設(shè)備啟動之后，產(chǎn)品在離心力的作用下呈水平狀態(tài)。

2.2 離心脫泡的工藝流程及方法

離心脫泡工藝流程分為膠液配比、分樣、放樣、參數(shù)設(shè)置、脫泡、取樣及灌封7 步。同時離心脫泡設(shè)備在工作前，預(yù)先設(shè)定好參數(shù)，包括離心回轉(zhuǎn)數(shù)和離心時間。將膠液放入離心裝置中，在放置時，要注意將質(zhì)量差異不大的膠液放置在轉(zhuǎn)盤上的對角位置，然后用手轉(zhuǎn)動轉(zhuǎn)盤一圈，確認(rèn)不會發(fā)生碰撞；將設(shè)備蓋關(guān)閉，打開電源，啟動離心設(shè)備。等待離心設(shè)備到達(dá)運行時間自動停止后，將膠管取出，完成一次離心脫泡。

2.3 離心脫泡參數(shù)

2.3.1 設(shè)備的脫泡參數(shù)及參數(shù)范圍試驗

離心回轉(zhuǎn)數(shù)和離心時間是影響離心脫泡質(zhì)量的主要參數(shù)［7］。若想使脫泡效果達(dá)到理想狀態(tài)，應(yīng)采取以下措施：（1）預(yù)先確定離心設(shè)備參數(shù)范圍；（2）根據(jù)脫泡效果、脫泡效率等對比結(jié)果及相關(guān)要求再進(jìn)行具體參數(shù)值的優(yōu)化；（3）參數(shù)確認(rèn)后進(jìn)行工藝試驗，灌封質(zhì)量合格后方可投入生產(chǎn)或小批量試生產(chǎn)，再進(jìn)行批量生產(chǎn)。離心設(shè)備參數(shù)：離心回轉(zhuǎn)數(shù)（RPM）0～1 250 r/min，離心時間0.3～10 min，二者均可調(diào)節(jié)且需優(yōu)化。

采用雙因素優(yōu)選試驗的設(shè)計方法來確定最佳離心脫泡參數(shù)范圍［7］，經(jīng)過初步試驗發(fā)現(xiàn)，離心回轉(zhuǎn)數(shù)600～800 r/min、離心時間10～16 min時，有機硅凝膠脫泡效果較好。即800 r/min、10 min為最大可選的離心回轉(zhuǎn)參數(shù)，600 r/min、16 min 為最小可選的離心回轉(zhuǎn)參數(shù)。

2.3.2 優(yōu)化離心參數(shù)試驗

通過初步脫泡試驗，在800 r/min、10 min至600 r/min、16 min 內(nèi)的參數(shù)進(jìn)行設(shè)置并選擇。待脫泡質(zhì)量和效率的最佳范圍確定后，再對參數(shù)進(jìn)行進(jìn)一步優(yōu)化。

通過試驗驗證結(jié)果，脫泡效果顯著的6組參數(shù)為800 r/min、10 min，770 r/min、12 min，740 r/min、12 min，740 r/min、14 min，710 r/min、14 min，710 r/min、16 min，其中回轉(zhuǎn)數(shù)為800、770 r/ min 時，因轉(zhuǎn)速太快，膠液會從膠管中甩出，且膠液氣泡仍有部分殘留（≥10個），故不選擇該參數(shù)值作為優(yōu)選參數(shù)。從速率考慮，740 和710 r/min 完成一次脫泡時間相差4 min，且脫泡效果無明顯差別，故經(jīng)過反復(fù)試驗后，確定優(yōu)選參數(shù)為740 r/ min、12 min。

2.3.3 質(zhì)量檢查

（1）目視檢查：將執(zhí)行上述離心參數(shù)的試件進(jìn)行目視檢查，膠液內(nèi)無氣泡殘留。

（2）固化后檢查：試件膠面平整，過渡自然，無膠液膨脹或高出情況，效果如圖2所示。

圖2 膠液固化效果圖Fig.2 Effect of gel curing

（3）顯微鏡下檢查：試件剖切后使用30～40 倍在顯微鏡下檢查灌封膠固化后的膠體質(zhì)量，膠面及膠體均無肉眼可見氣泡、孔洞、凹坑及半熔融液體（圖3）。又將剖后的膠體進(jìn)行切片處理，使用電子光學(xué)顯微鏡放大至150 倍后觀察（圖4），可見微小孔洞最小直徑約24 μm，最大直徑約54 μm，且無橋接情況，測其絕緣均大于200 MΩ，無導(dǎo)通短路情況，符合NASA 標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的直徑不大于635 μm，且兩個相鄰氣泡之間不能形成導(dǎo)通短路的要求。

圖3 固化膠液剖切效果后圖Fig.3 Image after cutting effect of solidified glue solution

圖4 試樣切片后示意圖Fig.4 Schematic diagram after sample section

結(jié)合以上所述，最終將有機硅凝膠的離心脫泡參數(shù)確定為740 r/min、12 min，可以滿足灌封質(zhì)量及技術(shù)指標(biāo)要求。

3 批量驗證及試驗測試

3.1 批量驗證

共投產(chǎn)2 批205 只產(chǎn)品，采取離心脫泡的方法及上述脫泡參數(shù)進(jìn)行脫泡試驗及灌封，均未出現(xiàn)膠液氣泡殘留、膠液溢出膠管等問題，灌封后的產(chǎn)品表面光潔、無膨脹、無膠液半熔融狀，質(zhì)量可靠、穩(wěn)定，離心脫泡驗證通過。同時每批次抽取1%，進(jìn)行振動和沖擊試驗，驗證灌封可靠性。

3.2 振動試驗

為了驗證傳感器采用離心脫泡法灌封后的力學(xué)環(huán)境適應(yīng)性，對傳感器進(jìn)行了振動試驗。試驗前后傳感器直流輸出電壓無變化。試驗結(jié)果表明，采用離心脫泡技術(shù)灌封的傳感器，輸出性能穩(wěn)定可靠，各性能指標(biāo)滿足要求技術(shù)，滿足傳感器類產(chǎn)品使用要求。

3.3 沖擊試驗

采用加速度為30g對傳感器進(jìn)行沖擊試驗，持續(xù)進(jìn)行11 min。試驗結(jié)果表明，采用離心脫泡技術(shù)灌封的傳感器，輸出性能穩(wěn)定可靠，各性能指標(biāo)滿足要求技術(shù)，滿足傳感器類產(chǎn)品使用要求。

4 結(jié)論

（1）離心脫泡工藝方法通過試驗驗證，確認(rèn)離心脫泡參數(shù)為740 r/min、12 min，可以滿足灌封質(zhì)量及技術(shù)指標(biāo)要求。

（2）通過對固化后的有機硅凝膠進(jìn)行切片，使用電子光學(xué)顯微鏡放大至150 倍后進(jìn)行觀察與測量，可見微小孔洞最小直徑約24 μm，最大直徑約54 μm，無橋接情況，絕緣均大于200 MΩ，無導(dǎo)通短路情況，符合NASA 標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的直徑不大于635 μm，且兩個相鄰氣泡之間不能形成導(dǎo)通短路的要求。得出離心脫泡技術(shù)能夠有效地將有機硅凝膠內(nèi)的氣泡的排出，提高灌封質(zhì)量。

（3）通過批量驗證及振動與沖擊試驗測試，傳感器輸出性能穩(wěn)定可靠，滿足灌封及技術(shù)指標(biāo)要求。

（4）有機硅凝膠采用離心脫泡的工藝方法效果理想、穩(wěn)定、有效可行。此工藝方法解決了真空脫泡時間長，反復(fù)性高的問題，采取此方法工序耗時短，灌封質(zhì)量可靠，大大提高了工作效率和產(chǎn)品穩(wěn)定性，易于實現(xiàn)批量生產(chǎn)，方法新穎，滿足箭上傳感器類產(chǎn)品的使用要求。