黃連琴　謝范英　盧宗桂　陳巧　林麗容　寧晨　趙馨　王興進(jìn)

摘 要：為建立一種快捷、有效的定量測定貽貝等雙殼貝類中微囊藻毒素MC-LR、MC-YR和MC-RR的方法，以貽貝為研究對象，通過優(yōu)化提取溶劑、提取溶劑濃度、稀釋倍數(shù)等因素，最終建立直接稀釋結(jié)合超高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜測定貽貝中3種微囊藻毒素MC-LR、MC-YR和MC-RR含量的分析確證方法。結(jié)果表明：貽貝中的3種毒素測定方法為，用90%甲醇水溶液提取，提取液經(jīng)0.5%乙酸甲醇溶液稀釋，稀釋液直接用超高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜測定。該方法的檢出限為5 μg·kg-1，定量限為15 μg·kg-1。在貽貝中添加15、30、150 μg·kg-1微囊藻毒素混合標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，3種微囊藻毒素MC-LR、MC-RR和MC-YR的回收率分別為89.4%～91.8%、77.1%～106.3%、75.8%～102.3%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD分別為3.5%～13.5%、5.6%～9.2%、4.5%～8.1%（n=6）。該測定方法簡單、快捷、成本低、操作性強(qiáng)，能夠滿足當(dāng)前批量定量檢測貽貝中3種微囊藻毒素的技術(shù)要求。

關(guān)鍵詞：微囊藻毒素；貽貝；直接稀釋；UPLC-MS/MS

中圖分類號：TS 254.7 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號：0253-2301（2023）04-0036-06

DOI： 10.13651/j.cnki.fjnykj.2023.04.005

Determination of Three Microcystins in Mussels by Direct Dilution Combined with UPLC-MS/MS

HUANG Lian-qin， XIE Fan-ying， LU Zong-gui， CHEN Qiao， LIN Li-rong， NING Chen， ZHAO Xin， WANG Xing-jin

（Ningde Institute of Product Quality Inspection， Ningde， Fujian 352100， China）

Abstract： In order to establish a rapid and effective method for the quantitative determination of microcystins （MC-LR， MC-YR and MC-RR） in bivalves such as mussels， by taking the mussels as the research object and optimizing the factors such as the extracting solvent， the concentration of extracting solvent， and dilution ratio， etc.， a method for the determination of three microcystins （MC-LR， MC-YR and MC-RR） in mussels was established by using the direct dilution combined with ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry. The results showed that： the determination method of three toxins in mussels was as follows： after being extracted with 90% methanol aqueous solution， the extract fluid was diluted with 0.5% acetic acid methanol solution， and the diluent was directly determined by ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry. The limit of detection （LOD） was 5 μg·kg-1 and the limit of quantification （LOQ） was 15 μg·kg-1. The mixed standard substance of 15， 30， and 150 μg·kg-1 microcystins was added to mussels for the spiked recovery test， and the recovery rates of three microcystins （MC-LR， MC-RR and MC-YR） were 89.4%-91.8%， 77.1%-106.3%， and 75.8%-102.3%， respectively. The relative standard deviations were 3.5%-13.5%， 5.6%-9.2%， and 4.5%-8.1% （n=6）， respectively. The determination method was simple and fast， with low cost and strong operability， which could meet the technical requirements of the current batch quantitative detection of three microcystins in mussels.

Key words： Microcystins； Mussels； Direct dilution； UPLC-MS/MS

受到人類活動(dòng)和氣候變化的影響，各地區(qū)水域水體富營養(yǎng)化導(dǎo)致藍(lán)細(xì)菌劇增，從而出現(xiàn)水華或赤潮[1]。微囊藻毒素是藍(lán)細(xì)菌產(chǎn)生的具有很強(qiáng)肝毒性的次級代謝產(chǎn)物，容易通過食物鏈富集在一些以慮食浮游藻類為生的軟體動(dòng)物中[2]，對環(huán)境和人類健康造成極大的潛在危害[3]。近年來，微囊藻毒素污染情況在淡水和海水無脊椎動(dòng)物中都已有相關(guān)研究報(bào)道[4-5]。閩東地區(qū)近海養(yǎng)殖業(yè)豐富，隨著微囊藻毒素污染風(fēng)險(xiǎn)的加大，對近海水域中微囊藻毒素的監(jiān)控顯得尤為重要[6-7]。貽貝，俗稱淡菜，是以慮食藻類為生的雙殼軟體動(dòng)物，是評估微囊藻毒素生物富集作用的重要?jiǎng)游镙d體。因此，建立貽貝等雙殼貝類中的微囊藻毒素定量測定的方法可以有效地監(jiān)測這些生態(tài)系統(tǒng)的狀態(tài)和污染程度。

微囊藻毒素因其分布的廣泛性和毒性強(qiáng)烈，是研究最多的藍(lán)藻毒素[8]。微囊藻毒素的基本結(jié)構(gòu)是由7個(gè)氨基酸殘基形成的環(huán)狀七肽，包括D-丙氨酸-X可變氨基酸-D-甲基天門冬氨酸-Z可變氨基酸-Adda-D-谷氨酸-Mdha，其中Adda是（2S，3S，8S，9S）-3-氨基-9甲氧基-2，6，8-三甲基-10-苯基-4，6-二烯酸，Mdha是甲基脫氫丙氨酸。MC-LR、MC-RR和MC-YR分別表示X可變氨基酸和Z可變氨基酸為亮氨酸（leucine，L）、精氨酸（arginine，R）或酪氨酸（tyrosine，Y）[9-10]。在已經(jīng)鑒別出的兩百多種微囊藻毒素結(jié)構(gòu)類似物中，MC-LR、MC-RR和MC-YR是最常見的變體，且肝毒性較強(qiáng)[11-12]。因此測定貽貝中這3種微囊藻毒素的含量能夠有效評估閩東地區(qū)貽貝受到近海赤潮和淡水水華的污染情況。

液質(zhì)聯(lián)用（LC-MS，LC-MS/MS）測定各類基質(zhì)中的微囊藻毒素的方法已有相關(guān)研究報(bào)道，諸如水樣、水華生物量、藍(lán)藻菌株、軟體動(dòng)物和魚類[13-16]。UPLC-MS/MS更是一種快速有效測定多種樣品基質(zhì)中微囊藻毒素的分析方法。不同樣品基質(zhì)采樣的前處理手段多有差異。常見的UPLC-MS/MS分析方法的前處理需要經(jīng)過固相萃取柱凈化[13，17]，在調(diào)查研究需要批量篩查的時(shí)候耗時(shí)較長、成本高。因此，本研究建立直接稀釋結(jié)合UPLC-MS/MS測定貽貝中3種微囊藻毒素，操作過程簡便、快捷、成本低，可以有效地用于監(jiān)測閩東地區(qū)貽貝中微囊藻毒素的污染狀況。

1 材料和方法

1.1 試驗(yàn)材料

20份貽貝樣品主要購自寧德蕉城、福安、霞浦、福鼎4個(gè)轄區(qū)的沿海鄉(xiāng)鎮(zhèn)。

1.2 儀器和試劑

1.2.1 主要儀器 LC-30AD高效液相色譜儀（日本Shimadzu公司）;Triple Quad 5500質(zhì)譜儀（美國AB公司）;ME204E電子天平（精度0.1 mg， 梅特勒托利多儀器有限公司）; KQ500DE超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）;318K高速冷凍離心機(jī)（德國Sigma公司）;UPT-II-10T超純水機(jī)（成都超純科技有限公司）。

1.2.2 主要試劑 3種微囊藻毒素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：MC-LR（濃度20 μg·mL-1，擴(kuò)展不確定度0.12 μg·mL-1，上海安譜科技公司）、MC-RR（濃度20 μg·mL-1，擴(kuò)展不確定度0.12 μg·mL-1，上海安譜科技公司）、MC-YR（純度≥95%，濃度10 μg·mL-1，上海安譜科技公司）；乙腈、甲醇、乙酸、甲酸（均為色譜純）（上海安譜科技公司）;有機(jī)相針式尼龍過濾器（13 mm，0.22 μm，上海安譜科技公司）。

3種微囊藻毒素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液用甲醇稀釋成1 μg·mL-1混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液。提取液用90 mL甲醇和10 mL純水配制，稀釋溶液用0.5 mL乙酸和99.5 mL甲醇配制。

1.3 前處理方法

1.3.1 樣品前處理 取1 kg貽貝用清水洗凈，去殼干凈，取出可食部分（包括肌肉部分和內(nèi)臟組織），收集所有樣品組織，均質(zhì)勻漿，獲得待分析式樣。

稱取上述試樣1 g左右（精確至0.01 g）于50 mL聚丙烯離心管中，準(zhǔn)確加入5 mL的90%甲醇溶液， 充分振蕩渦旋1 min，然后再40℃超聲20 min，4000 r·min-1離心5 min。準(zhǔn)確移取1.0 mL上清液到50 mL聚丙烯離心管中，并加入9.0 mL的0.5%乙酸甲醇溶液，充分振蕩渦旋1 min，12000 r·min-1冷凍離心5 min，上清液過尼龍膜，置于棕色進(jìn)樣瓶中，當(dāng)天上機(jī)。

1.3.2 貽貝中微囊藻毒素提取條件的優(yōu)化 （1）不同提取溶劑的條件優(yōu)化。分別用5 mL甲醇和乙腈提取毒素加標(biāo)濃度為15、150 μg·kg-1（鮮重計(jì)）

的貽貝樣品，按照1.2.1前處理方法進(jìn)行分析，計(jì)算加標(biāo)回收率。（2）不同濃度甲醇水的條件優(yōu)化。分別用50%甲醇水、70%甲醇水、80%甲醇、90%甲醇水和100%甲醇對貽貝加標(biāo)樣品（加標(biāo)濃度為150 μg·kg-1）中3種微囊藻毒素進(jìn)行提取，按照1.2.1的前處理方法進(jìn)行分析，計(jì)算加標(biāo)回收率。

1.3.3 微囊藻毒素稀釋倍數(shù)的選擇和基質(zhì)效應(yīng)評估 前人研究表明，當(dāng)進(jìn)樣體積為5 μL時(shí)，進(jìn)樣溶液為0.5%乙酸甲醇，3種微囊藻毒素的色譜峰峰型較好[20]。綜合考慮方法靈敏度和基質(zhì)效應(yīng)的影響，采用5 mL的90%甲醇水溶液提取后進(jìn)一步用0.5%乙酸甲醇稀釋。分別采用3種稀釋倍數(shù)（2、10、20倍）進(jìn)行試驗(yàn)，利用溶劑標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量，分析3種微囊藻毒素的回收率結(jié)果（加標(biāo)濃度為150 μg·kg-1）。

采用0.5%乙酸甲醇直接配制溶劑標(biāo)準(zhǔn)曲線，另外用陰性貽貝樣品處理后得到的空白基質(zhì)溶液配制基質(zhì)校準(zhǔn)曲線。基質(zhì)效應(yīng)=基質(zhì)校準(zhǔn)曲線的斜率/溶劑標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率[18]，根據(jù)公式計(jì)算基質(zhì)效應(yīng)的大小。研究表明基質(zhì)效應(yīng)在0.8～1.2，可忽略其影響[19]。

1.3.4 回收率與精密度試驗(yàn) 分別稱取18份微囊藻毒素陰性的貽貝樣品，分成3組，分別加入適量的3種微囊藻毒素混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，使得每組樣品中3種微囊藻毒素的加標(biāo)量分別為15、30、150 μg·kg-1。加標(biāo)樣品按照上述步驟進(jìn)行提取，UPLC-MS/MS測定，外標(biāo)法定量，分別計(jì)算3種微囊藻毒素的含量，以評估毒素的回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。

1.3.5 檢出限和定量限試驗(yàn) 稱取毒素陰性的貽貝樣品（1.00±0.01） g，在低濃度毒素添加水平（5、15 μg·kg-1）進(jìn)行試驗(yàn)，處理后進(jìn)行UPLC-MS/MS分析。每個(gè)濃度水平重復(fù)測定11次，計(jì)算信噪比，以確定檢出限和定量限。

1.3.6 實(shí)際樣品測定 20份貽貝樣品采用1.2.1 前處理方法進(jìn)行試驗(yàn)，利用1.4色譜質(zhì)譜條件進(jìn)行儀器分析，獲得貽貝中微囊藻毒素的污染水平。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制

溶劑標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別準(zhǔn)確移取適量的1 μg·mL-1 3種微囊藻毒素混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液，用0.5%乙酸甲醇溶液逐級稀釋，配制成0.2、0.5、1、5、10、20 μg·mL-1的微囊藻毒素混合溶劑標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

貽貝基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別準(zhǔn)確移取適量的1 μg·mL-1 3種微囊藻毒素混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液，用貽貝基質(zhì)溶液逐級稀釋，配制成0.2、0.5、1、5、10、20 μg·mL-1的微囊藻毒素混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

1.5 色譜質(zhì)譜條件

1.5.1 色譜條件 Shim-pack GIST C18AQ HP 色譜柱（1.9 μm，2.1×100 mm）；進(jìn)樣體積5.00 μL；柱溫箱溫度40℃；流速為 0.3 mL·min-1；流動(dòng)相：A為0.1%甲酸水溶液，B為乙腈。洗脫條件：0～4.0 min，20%～60% B；4.0～5.0 min，60%～90% B；5.0～6.0 min，90%～20%B；6.0～8.0 min，20%B。

1.5.2 質(zhì)譜條件 氣簾氣壓力 35.0 psi；離子噴霧電壓IS 5500.0 V；離子源溫度：500.0℃；輔助氣1壓力50.0 psi；輔助氣2壓力55.0 psi；碰撞氣壓力9.0 psi；3種微囊藻毒素離子對的去簇電壓、碰撞能、駐留時(shí)間見表1。

2 結(jié)果與分析

2.1 貽貝中微囊藻毒素提取條件的優(yōu)化

2.1.1 提取溶劑的條件選擇 由表2可知，3種微囊藻毒素加標(biāo)濃度在15 μg·kg-1和150 μg·kg-1（鮮重計(jì)）條件下，甲醇對貽貝中3種微囊藻毒素的提取回收率高于乙腈。因而，本研究采用甲醇作為貽貝中3種微囊藻毒素的提取溶劑。

2.1.2 不同濃度甲醇水溶液的條件選擇 由表3可知，50%甲醇水、70%甲醇水、80%甲醇水和100%甲醇對MC-YR的提取回收率低于80%。90%甲醇水溶液對3種微囊藻毒素的提取回收率均符合GB/T 27404-2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測》中的相關(guān)規(guī)定，能夠滿足檢測需要。

2.2 微囊藻毒素稀釋倍數(shù)的優(yōu)化和基質(zhì)效應(yīng)的評估

由表4可知，稀釋倍數(shù)為2倍時(shí)，3種毒素加標(biāo)回收率偏低，基質(zhì)干擾大，表現(xiàn)為基質(zhì)抑制作用；稀釋倍數(shù)為20倍時(shí)，總體基質(zhì)干擾小，但是MCRR表現(xiàn)為基質(zhì)增強(qiáng)作用；當(dāng)稀釋倍數(shù)為10倍時(shí)，3種毒素的加標(biāo)回收率在91.0%～95.7%，符合GB/T 27404-2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測》標(biāo)準(zhǔn)要求，結(jié)果滿意。10倍稀釋條件下基質(zhì)效應(yīng)評估結(jié)果表明，3種微囊藻毒素的基質(zhì)效應(yīng)分別是：MCLR為0.89，MCRR為1.03，MCYR為0.83。采用直接稀釋法可以有效地減小基質(zhì)效應(yīng)的干擾。綜合考慮基質(zhì)效應(yīng)影響和方法靈敏度的需求，本研究在90%甲醇提取后，采用0.5%乙酸甲醇進(jìn)行10倍的稀釋，冷凍離心后，取上清液直接過膜上機(jī)分析。

2.3 方法的線性范圍、檢出限和定量限

由表5可知，3種微囊藻毒素溶劑標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍為0.2～20.0 ng·mL-1，相關(guān)系數(shù)r2≥0.999，線性關(guān)系良好。以目標(biāo)化合物的響應(yīng)值信噪比大于3時(shí)所對應(yīng)的含量作為檢出限，信噪比大于10作為定量限。結(jié)果表明，本研究所建立的方法中3種微囊藻毒素的檢出限和定量限分別為5 μg·kg-1和15 μg·kg-1。

2.4 方法回收率和精密度

由表6可知，在添加水平為15、30和150 μg·kg-1時(shí)，3種微囊藻毒素MCLR、MCRR和MCYR的回收率分別為89.4%～91.8%、77.1%～106.3%、75.8%～102.3%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.5%～13.5%、5.6%～9.2%、4.5%～8.1%（n=6）。該方法的加標(biāo)回收率和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)精密度符合GB/T 27404-2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測》中的相關(guān)規(guī)定，能夠滿足檢測需要。

2.5 應(yīng)用確證方法分析測定實(shí)際樣品

采樣本研究的確證方法對閩東地區(qū)市售20份貽貝樣品的微囊藻毒素進(jìn)行分析。結(jié)果表明，所有貽貝樣品中3種微囊藻毒素均未檢出。

3 結(jié)論與討論

本研究建立了直接稀釋法結(jié)合UPLC-MS/MS同時(shí)測定貽貝中3種微囊藻毒素的方法。與現(xiàn)有方法相比，本研究方法簡化了樣品前處理的過程，采用直接稀釋代替其他復(fù)雜凈化步驟，使得樣品的分析過程更加快捷、簡便，且結(jié)果有效，適用于調(diào)查研究中微囊藻毒素的批量篩查和定量。

本研究中閩東地區(qū)市售20份貽貝樣品中3種微囊藻毒素檢出值均低于方法定量限，說明閩東地區(qū)市售貽貝主要為海水養(yǎng)殖區(qū)產(chǎn)出，受到微囊藻毒素污染風(fēng)險(xiǎn)較低。文獻(xiàn)報(bào)道中，MCs在沿海地區(qū)貝類中的區(qū)域性分布特征表現(xiàn)為：受到內(nèi)陸富營養(yǎng)化淡水河流交匯的海灣或近海灘涂地區(qū)，其產(chǎn)出的貝類產(chǎn)品中較容易檢出MCs[20-22]。Lance等[22]研究表明，受到淡水水庫富營養(yǎng)化的影響，法國布列塔尼海灣的貽貝和水體中均檢出MCs。Kalaitzidou等[20]研究報(bào)道，受到希臘多地區(qū)淡水區(qū)域水華影響，希臘Thermaikos海灣養(yǎng)殖紫貽貝中檢出MCs，其消化腺中MCs的含量可達(dá)到（53.9±3.2）ng·g-1 （濕重計(jì)）。因此，采用本研究方法可進(jìn)一步針對閩東地區(qū)與江河交匯的海灣地區(qū)養(yǎng)殖貽貝進(jìn)行批量篩查和定量，以考察這些地區(qū)貽貝受到微囊藻毒素污染的情況。

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（責(zé)任編輯：柯文輝）

收稿日期：2022-12-05

作者簡介：黃連琴，女，1988年生，碩士研究生，工程師，主要從事食品質(zhì)量安全研究。

基金項(xiàng)目：福建省市場監(jiān)督管理局科技項(xiàng)目（FJMS2019050）。