付翊宸 周杰 石大鵬 董晨曦 孫鵬輝 李艷軍 曹新鵬 鄭海忠

摘要：為了提高CrN涂層耐磨性能，采用磁控濺射技術(shù)研究外部Cr層對(duì)CrN磨損寬度的影響。通過設(shè)置不同載荷、轉(zhuǎn)速、旋轉(zhuǎn)半徑研究表面摩擦磨損情況。結(jié)果表明，旋轉(zhuǎn)半徑增大，離心力作用效果更加明顯，其中在轉(zhuǎn)速為300 r/min，旋轉(zhuǎn)半徑6 mm時(shí)，未濺射Cr層的CrN涂層平均磨損寬度達(dá)到945.7 μm，且外側(cè)磨損更加嚴(yán)重，相同條件下濺射外部Cr層的磨損寬度為571.2 μm，說明外部Cr層在磨損過程中有效抑制表面磨損區(qū)域增加。濺射外部Cr層后，在轉(zhuǎn)速為200 r/min時(shí)的摩擦系數(shù)與表面磨損區(qū)域?qū)挾入S旋轉(zhuǎn)半徑增加而增加。表面磨痕呈犁溝狀，磨損機(jī)制為磨粒磨損。

關(guān)鍵詞：CrN;磁控濺射;耐磨性;磨損機(jī)制;摩擦系數(shù)

中圖分類號(hào)：U214;TH117.1 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

本文引用格式：付翊宸，周杰，石大鵬，等. 磁控濺射外部Cr層對(duì)CrN磨損寬度的影響[J]. 華東交通大學(xué)學(xué)報(bào)，2023，40（1）：92-98.

Effect of External Cr Layer on Wear Width of CrN by

Magnetron Sputtering

Fu Yichen1，Zhou Jie1，2，Shi Dapeng1，2，Dong Chenxi1，2，Sun Penghui1，Li Yanjun1，2，Cao Xinpeng3，Zheng Haizhong3

（1. Henan Aerospace Precision Machining Co.， Ltd.， Xinyang 464006， China;

2. Henan Key Laboratory of Fastening Connection Technology， Xinyang 464006， China;

3. School of Materials Science and Engineering， Nanchang Hangkong University， Nanchang 330063， China）

Abstract：In order to improve the wear resistance of CrN coating， magnetron sputtering technology was used to study the influence of external Cr layer on the wear width of CrN coating. The friction and wear of the surface were studied under different loads， rotational speeds and radius. The results show that the effect of centrifugal force is more obvious with the increase of rotation radius. When the rotation speed is 300 r/min， the average wear width of the CrN coating without sputtering Cr layer reaches 945.7 μm and the outer wear is more serious. Under the same conditions， the wear width of the outer Cr layer is 571.2 μm. It shows that the outer Cr layer can effectively inhibit the increase of surface wear area. When the outer Cr layer is being sputtered， the friction coefficient and the wear area width of the surface increase with the increase of the rotation radius at 200 r/min. The wear marks on the surface are furrowed and the wear mechanism is abrasive.

Key words： CrN;magnetron sputtering;wear resistance;wear mechanism;friction coefficient

Citation format： FU Y C，ZHOU J，SHI D P，et al. Effect of external Cr layer on wear width of CrN by magnetron sputtering[J]. Journal of East China Jiaotong University，2023，40（1）：92-98.

高速動(dòng)車運(yùn)行過程中，車體內(nèi)部的緊固件表面會(huì)遭受劇烈摩擦，摩擦產(chǎn)生的大量磨屑以及造成的表面磨損缺陷會(huì)進(jìn)一步提高零部件失效風(fēng)險(xiǎn)，并對(duì)零部件的耐腐蝕抗疲勞等性能造成惡劣影響[1]。提高零部件表面耐磨性能對(duì)于保障動(dòng)車高速平穩(wěn)運(yùn)行至關(guān)重要。

相關(guān)研究表明，在基體表面覆蓋一層硬質(zhì)涂層是提高表面耐磨性能的常用技術(shù)手段，其中CrN作為一種有效提高零部件表面耐磨性能的硬質(zhì)涂層而備受關(guān)注。Zhang等[2]研究發(fā)現(xiàn)在低溫?zé)嵫h(huán)處理下，CrN涂層會(huì)與氧氣發(fā)生反應(yīng)并在接觸面生成Cr2O3，從而有效降低表面摩擦系數(shù)。Liu等[3]研究高溫環(huán)境下CrN中氮元素?cái)U(kuò)散對(duì)于涂層組織結(jié)構(gòu)影響，結(jié)果表明CrN在高溫下會(huì)分解為Cr2N或Cr，分解產(chǎn)物通過影響氮元素的擴(kuò)散從而影響表面氧化物組織形貌。隨著零部件工作的機(jī)械環(huán)境更加惡劣，對(duì)零部件的耐磨性能提出了更高的要求，與CrN涂層有關(guān)的增強(qiáng)涂層耐磨性能問題得到了進(jìn)一步的深入研究。

王飛飛等[4]研究發(fā)現(xiàn)，Cr/Cr2O3多層結(jié)構(gòu)盡管具備良好的摩擦磨損性能，但與Cr/CrN結(jié)構(gòu)相比硬度明顯下降，這會(huì)導(dǎo)致重載荷作用下涂層在摩擦磨損時(shí)更容易發(fā)生開裂，從而失效。談淑詠等[5]利用Cr與CrN的強(qiáng)結(jié)合性研究不同層厚比對(duì)涂層耐磨性能影響，認(rèn)為下層軟質(zhì)相Cr可以有效減少上層CrN摩擦產(chǎn)生的顆粒。在此基礎(chǔ)上，Li等[6]研究Cr/CrN多層結(jié)構(gòu)的高溫腐蝕與氧化機(jī)制，研究發(fā)現(xiàn)多層結(jié)構(gòu)下涂層與基體結(jié)合強(qiáng)度明顯提高，然而上述研究卻未進(jìn)一步解釋外部Cr層對(duì)下層CrN摩擦性能影響。鐘厲等[7]研究CrN涂層對(duì)刀具使用壽命的影響，采用固定轉(zhuǎn)速不同載荷下3 mm旋轉(zhuǎn)半徑的滑動(dòng)摩擦方案，并未考慮旋轉(zhuǎn)半徑變化對(duì)摩擦性能影響。目前針對(duì)CrN耐磨性能的研究集中在以下3個(gè)方面：① 不斷改善CrN相關(guān)涂層的制備工藝，其中以磁控濺射方法制備效果最佳[8-9]。② 研究涂層厚度與耐磨性能的相關(guān)規(guī)律，適當(dāng)?shù)膶雍癖扔兄谔嵘阅躘10-11]。③ 采用成分改性，通過組織調(diào)控提高耐磨性能，但存在高溫穩(wěn)定性與界面結(jié)合強(qiáng)度問題[12-13]。

綜上所述，CrN依然是提高零部件表面耐磨的重要硬質(zhì)涂層材料，同時(shí)仍存在需要進(jìn)一步研究的問題，其中關(guān)于外部Cr層對(duì)CrN磨損寬度的影響以及旋轉(zhuǎn)半徑對(duì)摩擦磨損性能的影響亟待解決。本文利用磁控濺射技術(shù)在CrN涂層表面增加Cr層，分析了不同法向載荷、轉(zhuǎn)速、旋轉(zhuǎn)半徑下涂層摩擦磨損性能，重點(diǎn)研究高速高載荷下外部Cr層對(duì)CrN摩擦性能影響，揭示外部Cr層對(duì)CrN磨損寬度的影響與磨損機(jī)制。

1 實(shí)驗(yàn)方案

1.1 涂層制備

實(shí)驗(yàn)采用304不銹鋼作為基底材料，材料化學(xué)成分（以質(zhì)量比計(jì)）為：Si 0.57%，Cr 16.52%，F(xiàn)e 80.67%，Ni 2.24%。將不銹鋼基體放置于磁控濺射設(shè)備內(nèi)，首先通入氬氣，氣壓保持0.5 Pa。再通入氮?dú)?，保持氣壓不變且氬氣與氮?dú)饬髁勘葹?∶1，開Cr磁控靶，偏壓降至100 V，持續(xù)10 min制備CrN層。關(guān)閉氬氣、氮?dú)夂螅P(guān)閉Cr磁控靶，光柵設(shè)為90°，抽氣3 min;重新通入氬氣，氣壓保持0.5 Pa，打開Cr磁控靶，電流80 A，偏壓200 V，占空比80%，持續(xù)4 min，再制備Cr層。

1.2 組織與性能表征

采用掃描電子顯微鏡（FEI Nova Nano SEM450）觀察涂層微觀形貌。利用X射線衍射儀（D8ADVANCE-A25）對(duì)未濺射外部Cr層的樣品進(jìn)行CrN物相分析，采用Cu靶，電壓40 kV，電流40 mA從20°至80°連續(xù)掃描，掃描速度4°/min。采用粗糙度輪廓儀（JB-6CA）測定表面粗糙度。通過可控氣氛微型摩擦磨損試驗(yàn)儀（WTM-2E）進(jìn)行摩擦實(shí)驗(yàn)，選取直徑為3 mm的Gr15球形材料，如圖1所示。試驗(yàn)前后將樣品放入無水乙醇中超聲清洗15 min，每組摩擦試驗(yàn)參數(shù)測試3次，試驗(yàn)參數(shù)設(shè)置如表1所示，其中CrN/Cr表示已濺射外部Cr層。利用三維視頻顯微系統(tǒng)（KH-7700）測量磨損寬度并觀察磨損區(qū)域表面形貌。

2 結(jié)果分析

2.1 微觀形貌分析

經(jīng)過表面粗糙度測量，未濺射Cr層前表面粗糙度為0.295 μm，濺射Cr層后表面粗糙度為0.242 μm，說明增加外部Cr層對(duì)表面粗糙度影響較小。圖2是未濺射外部Cr層時(shí)樣品表面CrN涂層的衍射結(jié)果，根據(jù)PDF卡片（#11-0065）確認(rèn)所制備的CrN涂層存在（200）和（220）兩種信號(hào)峰且以（200）方向擇優(yōu)生長，這是由于本次試驗(yàn)采用的磁控濺射技術(shù)偏壓較高，導(dǎo)致粒子流轟擊靶材過程中對(duì)其他取向選擇性刻蝕與生長抑制。從圖3微觀形貌可以看出，CrN涂層與外部Cr層組織致密，無明顯孔隙，其中CrN層厚度約1.57 μm，外部Cr層厚度約為1.36 μm。

2.2 相同參數(shù)下外部Cr層對(duì)摩擦性能影響

當(dāng)轉(zhuǎn)速為300 r/min時(shí)，濺射外部Cr層的樣品摩擦系數(shù)變化如圖4所示。高轉(zhuǎn)速下會(huì)增加Gr15與樣品接觸面之間的摩擦力，使得表面瞬間產(chǎn)生大量磨屑的同時(shí)加劇磨屑的排出，導(dǎo)致摩擦系數(shù)上升速度較快，磨合階段的時(shí)間縮短[14]。在轉(zhuǎn)速為300 r/min，

旋轉(zhuǎn)半徑為3 mm時(shí)，平均摩擦系數(shù)為0.494。當(dāng)旋轉(zhuǎn)半徑增加至6 mm，摩擦系數(shù)也顯著增加，平均摩擦系數(shù)為0.626。然而當(dāng)摩擦持續(xù)時(shí)間至17 min后，摩擦系數(shù)進(jìn)一步降低。磨損后的表面形貌如圖5所示，通過對(duì)比可以看出，磨損半徑增加至6 mm時(shí)，旋轉(zhuǎn)外側(cè)磨損區(qū)域不再連續(xù)，出現(xiàn)的摩擦系數(shù)進(jìn)一步降低可能是由于磨損寬度的增加受到抑制，導(dǎo)致已磨損區(qū)域繼續(xù)磨合。對(duì)于濺射Cr層的CrN涂層，旋轉(zhuǎn)半徑對(duì)其摩擦系數(shù)具有顯著影響，在較大半徑下表現(xiàn)出更好的摩擦性能。

然而對(duì)于外部未濺射Cr層的CrN涂層，在轉(zhuǎn)速為300 r/min，載荷為10 N，旋轉(zhuǎn)半徑為3 mm時(shí)，整個(gè)階段的摩擦系數(shù)比濺射Cr層后的摩擦系數(shù)更低。王永光等[15]將法向載荷增加至60 N發(fā)現(xiàn)CrN摩擦系數(shù)依然保持穩(wěn)定，表現(xiàn)出比Cr更好的耐磨性能。但是旋轉(zhuǎn)半徑增大到6 mm時(shí)，摩擦系數(shù)在17 min反而逐漸增大。如圖6所示，兩種涂層在相同摩擦試驗(yàn)條件下磨損寬度發(fā)生明顯差異，因此需要進(jìn)一步討論外部Cr層對(duì)CrN摩擦性能的影響。

未濺射Cr層磨損后表面形貌如圖7所示，磨損寬度變化如圖8（b）所示。磨損區(qū)域內(nèi)表面凹凸不平，內(nèi)外側(cè)磨損程度具有明顯區(qū)別。在旋轉(zhuǎn)半徑為3 mm時(shí)，外部邊緣處磨損區(qū)域較內(nèi)側(cè)區(qū)域連續(xù)。旋轉(zhuǎn)半徑增大一倍后，外側(cè)磨損程度明顯高于內(nèi)側(cè)，同時(shí)犁溝狀磨痕增加。在旋轉(zhuǎn)半徑為3 mm時(shí)，未濺射Cr層的CrN磨損寬度較小。而半徑增大一倍后，磨損寬度增幅顯著，說明在半徑增大的過程中，磨損區(qū)域?qū)挾鹊淖兓窃斐赡Σ料禂?shù)發(fā)生突變的主要因素，濺射外部Cr層能夠抑制磨損寬度的增加。并且與圖5對(duì)比可以看出表面無裂紋產(chǎn)生，說明兩種涂層摩擦磨損過程中不存在結(jié)合差導(dǎo)致的涂層脫落問題。

磨損寬度變化主要是由于旋轉(zhuǎn)半徑的不同，摩擦過程中表面除受到法向載荷施加力保持恒定外，半徑的變化會(huì)導(dǎo)致離心力發(fā)生變化[16-17]。合力導(dǎo)致摩擦區(qū)域外側(cè)較內(nèi)側(cè)承受更大的壓應(yīng)力，造成更嚴(yán)重的磨損程度與摩擦系數(shù)上升。與CrN相比，Cr韌性更高且與CrN結(jié)合強(qiáng)度高，隨著摩擦溫度的升高，Cr的塑性變形會(huì)吸收更多的能量來抑制磨損寬度增加[18-19]。在旋轉(zhuǎn)半徑增大的情況下，Cr層的增加能夠提高CrN耐磨性能。

在相同轉(zhuǎn)速，旋轉(zhuǎn)半徑較小時(shí)，離心力對(duì)法向摩擦影響較小，磨損趨勢以法向載荷作用方向?yàn)橹?。磨損區(qū)域?qū)挾鹊脑黾邮怯捎贕r15與試驗(yàn)樣品表面接觸面積逐漸增加，此時(shí)對(duì)于外部濺射Cr層的CrN，Cr層磨損產(chǎn)生的磨屑對(duì)CrN摩擦性能起到負(fù)面作用。開始階段Cr的摩擦性能較CrN差，表現(xiàn)出更高的摩擦系數(shù)與更多的犁溝裝磨痕，磨屑會(huì)使CrN涂層產(chǎn)生裂紋，并進(jìn)一步導(dǎo)致脆性開裂失效。而旋轉(zhuǎn)半徑增大后，在高速旋轉(zhuǎn)摩擦的條件下，離心力作用效果顯著，Cr層能夠有效抑制徑向磨損寬度增加，Cr和CrN均會(huì)在與Gr15接觸面生成Cr2O3進(jìn)一步降低摩擦系數(shù)，并且通過與CrN良好的結(jié)合性保持該結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。

2.3 磨損機(jī)制

在轉(zhuǎn)速200 r/min下，摩擦系數(shù)變化如圖9（a）所示。當(dāng)旋轉(zhuǎn)半徑為3 mm時(shí)，載荷施加導(dǎo)致摩擦系數(shù)快速上升，進(jìn)入磨合階段。5 N載荷下涂層的摩擦系數(shù)在2 min時(shí)達(dá)到最大值0.431，之后摩擦系數(shù)逐漸降低，平均摩擦系數(shù)為0.359。而在10 N載荷下，法向載荷的增加加劇磨損深度與寬度，同時(shí)Gr15表面的磨損進(jìn)一步增大與涂層材料的接觸面積，大量磨屑的產(chǎn)生與堆積導(dǎo)致摩擦系數(shù)上升與磨合時(shí)間變長。17 min結(jié)束磨合階段，摩擦系數(shù)趨于穩(wěn)定，平均摩擦系數(shù)為0.619，在整個(gè)摩擦測試階段明顯高于5 N載荷下的摩擦系數(shù)。如圖10（a）所示，5 N載荷下表面發(fā)生局部磨損，沒有明顯犁溝狀劃痕，這是由于法向載荷較低導(dǎo)致的磨損程度較輕。

旋轉(zhuǎn)半徑增大一倍，兩種載荷下摩擦系數(shù)明顯增加。5 N載荷下摩擦系數(shù)在10 min時(shí)趨于穩(wěn)定，平均摩擦系數(shù)為0.744，而10 N載荷下平均摩擦系數(shù)為0.595，這是因?yàn)榕c旋轉(zhuǎn)半徑3 mm相比，6 mm半徑下的離心力作用效果明顯，造成滑動(dòng)區(qū)域的壓力分布不均勻，導(dǎo)致磨損區(qū)域內(nèi)粗糙度明顯增加。如圖10（b）和圖11（b）所示，半徑增大一倍后表面犁溝狀磨痕增多，在5 N載荷作用下表現(xiàn)更加明顯。而10 N載荷下，盡管存在各區(qū)域磨損程度不同，但高載荷下不同區(qū)域表面磨損差距會(huì)被進(jìn)一步縮小，同時(shí)磨損寬度的增加能夠有效緩解磨屑的堆積，所以10 N載荷下的摩擦系數(shù)小于5 N載荷。表面犁溝狀磨損明顯，同時(shí)局部區(qū)域磨損程度相對(duì)更高，因此磨損機(jī)制為磨粒磨損。

3 結(jié)論

1） 通過磁控濺射技術(shù)在CrN表面增加外部Cr層，未濺射Cr層時(shí)，表面粗糙度為0.295 μm，濺射Cr層后表面粗糙度為0.242 μm，其中CrN沿（200）方向擇優(yōu)生長。

2） 濺射外部Cr層在轉(zhuǎn)速300 r/min，載荷10 N，旋轉(zhuǎn)半徑3 mm的條件下，平均摩擦系數(shù)為0.494;旋轉(zhuǎn)半徑6 mm時(shí)，平均摩擦系數(shù)為0.626。與200 r/min下相同載荷相同半徑相比，在高速高載荷下具有更好的摩擦磨損性能。

3） 外部Cr層能夠有效抑制由于離心力導(dǎo)致的磨損區(qū)域?qū)挾仍黾?，并進(jìn)一步增強(qiáng)CrN涂層結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，而未濺射Cr層的CrN在相同參數(shù)下磨損程度更高，且外側(cè)磨損較內(nèi)側(cè)更為劇烈。

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