張金風(fēng) 梁成鋼 陳依偉 徐田錄 徐中義

（1. 中國石油新疆油田公司，新疆 克拉瑪依 831700；2. 克拉瑪依禾鑫石油科技有限公司，新疆 克拉瑪依 834000）

0 引 言

與常規(guī)油氣儲層相比，頁巖油儲層通常具有低孔隙度、低—特低滲透率的特點[1‐6］，并且發(fā)育大量的微—納米級孔隙，毛細管力對頁巖油儲層流體的滲流影響較明顯，國內(nèi)外大量的研究結(jié)果也證明滲吸置換作用是頁巖油儲層最重要的采油機理之一[7‐15］。J.W.Tu 等[16］在室溫和常壓條件下開展了頁巖油藏表面活性劑溶液滲吸實驗及數(shù)值模擬研究，認為采用使儲層更加親水的表面活性劑溶液作為滲吸液，并保持較高的界面張力，可使頁巖油藏滲吸采收率得到充分提高。L.Yang 等[17］在常溫常壓條件下研究了鹽離子擴散對富鹽頁巖油儲層滲吸作用的影響，認為鹽離子擴散雖然能夠誘導(dǎo)產(chǎn)生更多的孔隙和裂縫，但過多的鹽離子結(jié)晶也可能堵塞原油的滲流通道，降低原油滲吸效率。吳志宇等[18］在儲層溫度60 ℃和常壓條件下研究了鄂爾多斯盆地長7 儲層段頁巖油滲吸驅(qū)油現(xiàn)象，認為油水滲吸置換作用發(fā)生的前提是頁巖油儲層潤濕性為中性或親水性，并且滲吸采收率與儲層孔隙半徑、滲透率以及滲吸液的界面張力有關(guān)。馬明偉等[19］在儲層溫度80 ℃和常壓條件下開展了頁巖巖心自發(fā)滲吸實驗，認為儲層潤濕性是影響頁巖油儲層滲吸驅(qū)油效率的關(guān)鍵，親水性巖心滲吸采收率明顯高于親油性巖心。

綜合上述研究成果認為，目前已有一些國內(nèi)外學(xué)者針對表面活性劑提高頁巖油藏滲吸驅(qū)油效果的研究和報道，但是此類研究的條件大多是在常溫常壓下或者儲層溫度和常壓條件下進行的，無法真實模擬頁巖油地層條件下的滲吸驅(qū)油作用，而針對高溫高壓條件下頁巖油儲層滲吸實驗的研究及報道則相對較少。

本文以鄂爾多斯盆地某頁巖油區(qū)塊儲層段巖心為研究對象，通過核磁共振分析技術(shù)，在高溫加壓條件下評價了不同表面活性劑對頁巖油儲層巖心滲吸驅(qū)油效果的影響，并評價了溫度、壓力、巖心潤濕性和滲透率對滲吸作用的影響，以期為頁巖油藏的高效合理開發(fā)提供一定的技術(shù)支持。

1 實驗設(shè)計

1.1 實驗材料及儀器

1.1.1 實驗材料

復(fù)合表面活性劑FST‐1（主要成分為雙子表面活性劑和陰離子表面活性劑），自制；陽離子表面活性劑CTAB、非離子表面活性劑OP‐10、陰離子表面活性劑AES、兩性離子表面活性劑BS‐12，市售工業(yè)品；模擬地層水（總礦化度為8 775 mg/L），主要組成為Na++K+（2 880 mg/L）、Ca2+（126 mg/L）、Mg2+（18 mg/L）、Cl?（3 148 mg/L）、HCO3?（2 537 mg/L）、SO42?（66 mg/L）；儲層脫氣原油，50 ℃下黏度為15.36 mPa·s；頁巖油儲層天然巖心（具體物性參數(shù)見表1），取自研究區(qū)塊儲層段。

表1 儲層天然巖心物性參數(shù)、表面潤濕性及實驗用途Table 1 Physical property parameters, surface wettability and experimental application of natural cores of reservoirs

1.1.2 實驗儀器

MacroMR-150 型高溫高壓驅(qū)替評價核磁共振分析系統(tǒng)（包括巖心夾持器、核磁共振儀、高壓滲吸倉、ISCO 驅(qū)替泵、圍壓泵、回壓泵、溫控系統(tǒng)、中間容器以及數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)），上海紐邁電子科技有限公司；巖心抽真空飽和實驗裝置，江蘇省海安縣石油科研儀器有限公司；DCAT‐9 表面界面張力儀，北京奧德利諾儀器有限公司；Theta Flow 光學(xué)接觸角測量儀，大昌華嘉科學(xué)儀器部。

1.2 實驗方案

1.2.1 滲吸驅(qū)油實驗

（1）使用重水D2O 配制模擬地層水和不同類型的表面活性劑溶液（為了消除水中氫信號的干擾，提高核磁共振實驗結(jié)果的準確度，所用溶液均使用重水配制），備用；

（2）將目標區(qū)塊儲層段頁巖巖心洗油、烘干、稱質(zhì)量，并測定其孔隙度和滲透率，然后使用巖心抽真空飽和實驗裝置將其飽和模擬地層水；

（3）將飽和地層水后的巖心放入MacroMR‐150型高溫高壓驅(qū)替評價核磁共振分析系統(tǒng)中的巖心夾持器中，在一定的圍壓條件下驅(qū)替注入飽和儲層原油，流速為0.05 mL/min，然后將其浸泡在原油中，浸泡溫度為80 ℃，浸泡時間為24 h；

（4）然后將巖心放入高壓滲吸倉中，繼續(xù)使用MacroMR-150 型高溫高壓驅(qū)替評價核磁共振分析系統(tǒng)對飽和原油后的巖心進行高溫高壓滲吸驅(qū)油實驗，實驗溫度設(shè)置為25~80 ℃，實驗壓力設(shè)置為0~15 MPa，滲吸液為模擬地層水和不同類型的表面活性劑溶液；

（5）每隔一段時間測定巖心核磁共振T2譜的變化情況，并通過反演計算得到不同實驗時間后的滲吸驅(qū)油效率。

1.2.2 界面張力測定實驗

按1. 2. 1 中（1）的方法，在重水配制的模擬地層水中加入不同質(zhì)量分數(shù)的表面活性劑，配制成不同類型的表面活性劑溶液，然后采用DCAT‐9 表面界面張力儀測定表面活性劑溶液與儲層原油之間的界面張力。

1.2.3 潤濕性測定實驗

根據(jù)石油與天然氣行業(yè)標準SY/T 5153―2017《油藏巖石潤濕性測定方法》中接觸角法的相關(guān)規(guī)定，采用Theta Flow 光學(xué)接觸角測量儀測定頁巖巖心表面的接觸角。具體實驗步驟為：

（1）將巖心切片磨平后，烘干處理，然后將其放置于光學(xué)接觸角測量儀的支架上；

（2）使用注射器在巖心切片表面滴入一滴模擬地層水，然后通過光學(xué)接觸角測量儀對液滴采用拍照的方式測量其接觸角，即得到巖心表面初始接觸角；

（3）將巖心切片在模擬地層水或者不同表面活性劑溶液中浸泡處理24 h 后，取出烘干，然后再次按照步驟（1）和（2）測定巖心切片的接觸角大小，以此評價表面活性劑溶液對頁巖巖心表面潤濕性的影響。

2 滲吸驅(qū)油效果的影響因素

2.1 表面活性劑類型

按照1. 2. 1 中的實驗步驟評價了不同類型表面活性劑溶液作為滲吸液對頁巖巖心滲吸驅(qū)油效果的影響，頁巖巖心表面初始潤濕性均為中性潤濕，巖心滲透率均為0.1×10?3μm2，表面活性劑的質(zhì)量分數(shù)均為0.1%，實驗溫度為80 ℃，實驗壓力為15 MPa，實驗結(jié)果見圖1。

圖1 頁巖巖心在不同類型表面活性劑溶液中的滲吸驅(qū)油效率Fig. 1 Imbibition displacement efficiency of shale core in different types of surfactant solutions

由圖1 可以看出，頁巖巖心在模擬地層水和不同類型表面活性劑溶液中滲吸規(guī)律基本相同，隨著滲吸時間的不斷延長，滲吸驅(qū)油效率均呈現(xiàn)出“先快速升高，然后逐漸趨于平穩(wěn)”的趨勢，不同類型表面活性劑的加入均能夠有效提高頁巖巖心的滲吸驅(qū)油效率，其中復(fù)合表面活性劑FST‐1 的滲吸驅(qū)油效果最好，最終的滲吸驅(qū)油效率可以達到19.36%，明顯高于模擬地層水和其他幾種表面活性劑。

這是由于復(fù)合表面活性劑FST‐1 能夠通過降低滲吸液與原油之間的界面張力以及改變頁巖巖心表面的潤濕性等作用來提高滲吸驅(qū)油效率，在相同質(zhì)量分數(shù)條件下，復(fù)合表面活性劑FST‐1 溶液與儲層原油之間的界面張力可以達到0.105 mN/m，明顯低于模擬地層水和其他幾種表面活性劑溶液（表2）。而經(jīng)過復(fù)合表面活性劑FST‐1 溶液浸泡處理過的頁巖巖心表面的接觸角也可以降低至42.6°，可使頁巖巖心表面由中性潤濕轉(zhuǎn)變?yōu)樗疂櫇?，潤濕反轉(zhuǎn)效果也明顯優(yōu)于其他幾種表面活性劑溶液（表2）。因此，選擇復(fù)合表面活性劑FST‐1 溶液作為滲吸液，繼續(xù)進行不同表面活性劑質(zhì)量分數(shù)對頁巖巖心滲吸驅(qū)油效果的影響實驗。

表2 不同類型表面活性劑溶液的界面張力和潤濕反轉(zhuǎn)效果Table 2 Interfacial tension and wettability alteration effect of different types of surfactant solutions

圖2 和圖3 分別為頁巖巖心在模擬地層水和質(zhì)量分數(shù)0.1%FST‐1 溶液中滲吸不同時間后的T2譜，可以看出，巖心在不同滲吸液中的滲吸規(guī)律大體相同，均隨著滲吸時間的不斷延長，T2譜包絡(luò)的面積逐漸縮小。

圖2 巖心在模擬地層水中滲吸不同時間后的T2譜Fig. 2 T2 spectrum of core in simulated formation water after different time of imbibition

圖3 巖心在質(zhì)量分數(shù)0.1%FST‐1溶液中滲吸不同時間后的T2譜Fig. 3 T2 spectrum of core inhibited in FST‐1 solution with mass fraction of 0.1% after different time length

直觀來看（圖1），巖心在質(zhì)量分數(shù)0.1%FST‐1表面活性劑溶液中的滲吸驅(qū)油效率明顯高于模擬地層水，模擬地層水對巖心的滲吸驅(qū)油效率在50 h左右后基本達到穩(wěn)定，而質(zhì)量分數(shù)0.1% FST‐1 表面活性劑溶液對巖心的滲吸驅(qū)油效率達到穩(wěn)定的時間可以延長至100 h 左右，這說明表面活性劑的加入能夠延長頁巖巖心滲吸驅(qū)油的穩(wěn)定時間；頁巖巖心在質(zhì)量分數(shù)0.1%FST‐1 表面活性劑溶液中滲吸不同時間后，T2譜圖的峰值明顯向左下方偏移（圖3），這說明表面活性劑FST‐1 的加入能夠有效提高頁巖巖心中、小孔隙中原油的動用程度，達到良好的滲吸驅(qū)油效果。

2.2 表面活性劑FST‐1質(zhì)量分數(shù)

使用模擬地層水配制不同質(zhì)量分數(shù)的復(fù)合表面活性劑FST‐1 溶液，繼續(xù)按照1. 2. 1 中的實驗步驟評價了不同質(zhì)量分數(shù)表面活性劑FST‐1 對頁巖巖心滲吸驅(qū)油效果的影響，頁巖巖心表面潤濕性均為中性潤濕，巖心滲透率均為0.1×10?3μm2，實驗溫度為80 ℃，實驗壓力為15 MPa，實驗結(jié)果見圖4。

圖4 不同質(zhì)量分數(shù)表面活性劑FST‐1溶液的滲吸驅(qū)油效果Fig. 4 Imbibition displacement effect of surfactant FST‐1 with different mass fraction

由圖4 可以看出，與2.1 中的實驗結(jié)果趨勢相似，隨著滲吸實驗時間的延長，不同質(zhì)量分數(shù)表面活性劑FST‐1 溶液的滲吸驅(qū)油效率均呈現(xiàn)出“先快速升高，然后逐漸趨于平穩(wěn)”的趨勢；另外，隨著滲吸液中表面活性劑FST‐1 質(zhì)量分數(shù)的逐漸增大，頁巖巖心的滲吸驅(qū)油效率則呈現(xiàn)出“先增大后減小”的趨勢，當表面活性劑FST‐1 的質(zhì)量分數(shù)為0.20%時，頁巖巖心的滲吸驅(qū)油效率最高，最終可以達到30.94%，再繼續(xù)增大表面活性劑FST‐1 的質(zhì)量分數(shù)，滲吸驅(qū)油效率反而有所降低。

這是由于隨著表面活性劑FST‐1 質(zhì)量分數(shù)的不斷增大，滲吸液與原油之間的界面張力逐漸降低，頁巖巖心表面的接觸角也逐漸減?。ū?），較低的界面張力一方面可以降低原油在巖心孔隙表面的黏附功，使油滴更易變形脫落，有助于滲吸驅(qū)油效率的提高；另一方面，在滲吸驅(qū)油過程中，作為滲吸驅(qū)油主要動力的毛細管力會隨著界面張力的降低而逐漸減小，過低的界面張力又會不利于滲吸過程中進行。前人研究結(jié)果[20‐21］也證明并不是界面張力越低，滲吸驅(qū)油效率就越高，而是存在一個最佳的界面張力范圍，能夠使?jié)B吸驅(qū)油效率達到最佳。因此，對于頁巖油儲層天然巖心而言同樣存在一個最佳的界面張力，可使?jié)B吸驅(qū)油效率達到最大。實驗結(jié)果表明（圖4、表3），當復(fù)合表面活性劑FST‐1的質(zhì)量分數(shù)為0.2% 時，界面張力可以達到0.018 0 mN/m，此時頁巖巖心的滲吸驅(qū)油效率最大。

表3 不同質(zhì)量分數(shù)表面活性劑FST‐1的界面張力和潤濕反轉(zhuǎn)效果Table 3 Interfacial tension and wettability alteration effect of surfactant FST‐1 with different mass faction

2.3 溫度

考察了實驗溫度對頁巖巖心滲吸驅(qū)油效果的影響，頁巖巖心表面潤濕性均為中性潤濕，滲吸液均為質(zhì)量分數(shù)0.2%的FST‐1 溶液，巖心滲透率均為0.1×10?3μm2，實 驗 壓 力 均 為15 MPa，實 驗 結(jié) 果見圖5。

圖5 溫度對滲吸驅(qū)油效果的影響Fig. 5 Influence of temperature on imbibition displacement effect

由圖5 可以看出，溫度越高，表面活性劑溶液對頁巖巖心的滲吸驅(qū)油效率就越高。當溫度由25 ℃升高至80 ℃時，最終滲吸效率可以由18.72%升高至30.94%，提升幅度較大。這是由于實驗溫度越高，原油的黏度相應(yīng)就越低，流動性增強；并且原油在高溫條件下容易產(chǎn)生體積膨脹，增大了原油與地層巖石和地層水之間的體積差，使原油更容易剝離出巖石表面，進而增大了滲吸驅(qū)油效率。

2.4 壓力

考察了實驗壓力對頁巖巖心滲吸驅(qū)油效果的影響，頁巖巖心表面潤濕性均為中性潤濕，滲吸液均為質(zhì)量分數(shù)為0.2%的FST‐1 溶液，巖心滲透率均為0.1×10?3μm2，實驗溫度均為80 ℃，實驗結(jié)果見圖6。

圖6 壓力對滲吸驅(qū)油效果的影響Fig. 6 Influence of pressure on imbibition displacement effect

由圖6 可以看出，在0~15 MPa 范圍內(nèi)，壓力越高，表面活性劑溶液對頁巖巖心的滲吸驅(qū)油效率就越高。當壓力由0 MPa 升高至15 MPa 時，最終滲吸效率可以由19.89%升高至30.94%。這是由于實驗壓力越高，表面活性劑滲吸液就越容易向巖心內(nèi)部孔隙中流動，從而置換出巖心孔隙中更多的原油，有利于滲吸采收率的提高；另外，在一定的壓力作用下，巖心孔隙體積壓縮會使孔隙內(nèi)的原油被擠壓出，一定程度上也可提高滲吸驅(qū)油效率。

2.5 巖心潤濕性

分別使用初始潤濕性為親水、中性和親油的頁巖巖心開展了表面活性劑FST‐1 滲吸驅(qū)油實驗，滲吸液均為質(zhì)量分數(shù)為0.2%的FST‐1 溶液，巖心滲透率均為0.1×10?3μm2，實驗溫度為80 ℃，實驗壓力為15 MPa，實驗結(jié)果見圖7。

圖7 巖心潤濕性對滲吸驅(qū)油效果的影響Fig. 7 Influence of core wettability on imbibition displacement effect

由圖7 可以看出，質(zhì)量分數(shù)為0.2%的復(fù)合表面活性劑FST‐1 溶液對親水巖心、中性巖心以及親油巖心均能起到良好的滲吸驅(qū)油效果，但其對親水巖心和中性巖心的滲吸驅(qū)油效率明顯高于親油巖心，其中親油巖心的最終滲吸效率為22.19%，而親水巖心和中性巖心的最終滲吸效率則分別可以達到35.61%和30.94%，說明頁巖巖心孔隙表面越親水，其滲吸驅(qū)油效果越好。這是由于在其他滲吸實驗條件均相同的情況下，巖心表面越親水，作為滲吸驅(qū)油動力的毛細管力就越大，從而更有利于滲吸驅(qū)油效率的提高。因此，在親油頁巖儲層采取滲吸驅(qū)油施工措施時，應(yīng)重點關(guān)注滲吸液對儲層巖石表面潤濕性的改善效果，優(yōu)先選擇能夠提高巖石表面水潤濕程度的表面活性劑作為滲吸液。

2.6 巖心滲透率

分別使用不同滲透率的頁巖巖心開展了表面活性劑FST‐1 滲吸驅(qū)油實驗，滲吸液均為質(zhì)量分數(shù)為0.2%的FST‐1 溶液，頁巖巖心表面潤濕性均為中性潤濕，實驗溫度為80 ℃，實驗壓力為15 MPa，實驗結(jié)果見圖8。

圖8 巖心滲透率對滲吸驅(qū)油效果的影響Fig. 8 Influence of core permeability on imbibition displacement effect

由圖8 可以看出，隨著實驗用頁巖巖心滲透率的不斷增大，表面活性劑FST‐1 的滲吸驅(qū)油效率逐漸升高，這是由于巖心滲透率越大，其內(nèi)部的孔隙連通性就越好，表面活性劑溶液也更容易滲流至巖心內(nèi)部的小孔隙中，進而將其中的原油滲吸置換出來，增大滲吸驅(qū)油效率；當巖心滲透率增大至0.615×10?3μm2時，最 終 滲 吸 驅(qū) 油 效 率 可 以 達 到32.67%，而當巖心滲透率為0.008×10?3μm2時，最終滲吸驅(qū)油效率也可以達到25%以上，這說明質(zhì)量分數(shù)為0.2%的復(fù)合表面活性劑FST‐1 作為滲吸液時，對滲透率為0.008×10?3~0.615×10?3μm2的頁巖巖心均能達到良好的滲吸驅(qū)油效果。

3 結(jié) 論

（1）復(fù)合表面活性劑FST‐1 能夠有效提高頁巖巖心的滲吸驅(qū)油效率，當其質(zhì)量分數(shù)為0.2%時，可使中性潤濕的頁巖巖心表面轉(zhuǎn)變?yōu)橛H水性，并能使溶液的界面張力達到0.018 0 mN/m。

（2）隨著實驗溫度和壓力的逐漸升高，復(fù)合表面活性劑FST‐1 溶液對頁巖巖心的滲吸驅(qū)油效率逐漸增大，在儲層溫度80 ℃和壓力15 MPa 條件下的最終滲吸驅(qū)油效率可以達到30.94%，取得了良好的滲吸驅(qū)油效果。

（3）巖心潤濕性對頁巖儲層滲吸驅(qū)油效率的影響較大，巖心表面親水性越強，滲吸驅(qū)油效率越高。在頁巖油藏滲吸驅(qū)油現(xiàn)場施工過程中，應(yīng)選擇能使巖心潤濕性轉(zhuǎn)變?yōu)橛H水性的表面活性劑作為滲吸液，以最大程度的提高頁巖油藏滲吸驅(qū)油的采收率。

（4）在一定滲透率范圍內(nèi)，隨著滲透率的增大滲吸驅(qū)油效率逐漸升高，對滲透率為0.008×10?3~0.615×10?3μm2的頁巖巖心，復(fù)合表面活性劑FST‐1均能使?jié)B吸驅(qū)油效率達到25%以上，滲吸驅(qū)油效果較好。