楊 光, 左俊嫻, 楊肖肖, 韓松松, 白文鵬, 李譽之

(1.陜西科技大學 機電工程學院, 陜西 西安 710021; 2.西安優(yōu)耐特容器制造有限公司, 陜西 西安 710201)

0 引言

TiAl合金作為一種重要的輕質(zhì)、耐高溫金屬結(jié)構(gòu)材料,具有低密度、高比強、高比剛、優(yōu)異的抗氧化性能和抗蠕變性能等優(yōu)點,在航空航天和汽車制造領(lǐng)域極具應(yīng)用前景[1-3].但金屬間化合物的本征脆性導致TiAl合金熱加工性能差,限制了其在實際工程中的應(yīng)用[4,5].相比于傳統(tǒng)TiAl合金,β型γ-TiAl合金具有優(yōu)異的熱加工性能[6-9].一方面,該合金經(jīng)過β→α固態(tài)相變時會細化組織,從而提高合金的變形協(xié)調(diào)能力[9,10].另一方面,由于β穩(wěn)定元素的加入,該合金中含有較多B2相,在高溫下有序的B2相轉(zhuǎn)變?yōu)闊o序的β相,可以提供大量獨立滑移體系[7,11].并且B2相具有開放的體心立方結(jié)構(gòu),其原子堆積密度低于α2和γ相,導致原子在B2相中擴散速度快,大大提高了合金的高溫變形能力[12].

由于片層組織的性能具有明顯的各向異性,硬取向的片層結(jié)構(gòu)變形抗力較大.大量研究致力于消除片層結(jié)構(gòu),獲得(α2+γ)雙態(tài)組織或(α2+γ+B2)三相組織,以進一步提高TiAl合金的熱加工性能[13-15].例如,Cheng等[13]通過對Ti-42Al-8.5V(at.%)合金調(diào)質(zhì)處理使馬氏體α板條分解,獲得了亞微米級(B2+γ)組織,該組織在850 ℃～1 000 ℃變形時表現(xiàn)出近超塑性.Niu等[15]發(fā)現(xiàn)Ti-45Al-6Nb-1Mo合金經(jīng)熱擠壓和后續(xù)退火分解為(α2+γ+B2)三相組織,在950 ℃變形時產(chǎn)生超塑性.

由此可見,β型γ-TiAl合金中均勻細小的(α2+γ)雙態(tài)組織和(α2+γ+B2)三相組織可獲得良好的熱加工性能.在本項目之前的工作[16]中,通過亞穩(wěn)全B2相的分解,在Ti-40Al-8Nb合金中獲得了一種均勻的(α2+γ)雙態(tài)細晶組織,作者認為該組織應(yīng)該具有較強的熱變形能力.鑒于此,通過熱壓縮實驗研究了該組織的熱變形行為,并采用電子背散射衍射(EBSD)技術(shù)對其變形機制進行了詳細分析.

1 實驗部分

1.1 實驗材料

實驗中使用的Ti-40Al-8Nb合金采用冷坩堝感應(yīng)熔煉方法制備,其實際化學成分如表1所示.為了消除合金中的疏松、縮孔并使其成分均勻化,將Ti-40Al-8Nb合金鑄錠在1 180 ℃、150 MPa熱等靜壓4 h.

表1 Ti-40Al-8Nb合金實際成分(原子%)

1.2 實驗過程

采用線切割從熱等靜壓后的鑄錠切下φ8×12 mm圓柱形試樣,并對其進行熱處理.具體熱處理過程為:在氬氣保護條件下,快速將合金試樣升溫至1 400 ℃保溫5 min,淬火至室溫.然后在1 000 ℃下回火100 h,水淬,獲得一種(α2+γ)雙態(tài)細晶組織,將熱處理后的試樣稱之為“初始試樣”.之后,將初始試樣在Gleeble-1500D熱模擬試驗機上進行熱壓縮實驗,首先以10 ℃/s的速率將溫度分別升至900 ℃、950 ℃、1 000 ℃、1 050 ℃并保溫3 min,然后分別以0.02 s-1、0.002 s-1、0.002 s-1的應(yīng)變速率壓縮至變形量分別為10%、30%和50%,結(jié)束后立即對變形試樣進行水淬處理.由于熱壓縮參數(shù)較多,將變形試樣標記為“Dx-y-z”,其中“x”代表“變形溫度”;“y”代表“應(yīng)變速率”;“z”代表“變形量”.

1.3 組織表征

采用線切割將變形試樣沿壓縮方向縱剖為兩半,然后對切削表面進行標準機械拋光和電解拋光,拋光液為65%乙醇+30%正丁醇+5%高氯酸.利用X射線衍射儀(XRD,DX-2700)測定樣品的相組成;通過掃描電鏡(SEM,Zeiss-SIGMA500)背散射電子成像模式(BSE)觀察樣品的顯微組織,并利用其自帶的EBSD探頭對組織特征進行分析,步長為0.05 μm,獲得的EBSD數(shù)據(jù)采用HKL-Channel 5軟件進行處理.

2 結(jié)果與討論

2.1 初始組織

圖1為初始試樣顯微組織.從BSE圖和XRD圖可以看出,該組織是一種典型的(α2+γ)雙態(tài)組織,由等軸均勻的α2相、γ相和少量B2相組成,平均晶粒尺寸為6 μm.由于Al和Nb元素不均勻分布,α2相、γ相和B2相在BSE圖上分別呈現(xiàn)為灰色、黑色和白亮色襯度.圖1(c)和(d)是初始試樣的EBSD結(jié)果,從圖1(c)可以看出初始組織的相組成為α2相、γ相和B2相,體積分數(shù)分別為50.6%、46.1%、3.3%.根據(jù)圖1(d)所示的IPF圖可以看出,大多數(shù)γ相以孿晶形式存在.

圖1 初始試樣組織特征

2.2 流變行為

2.2.1 應(yīng)力-應(yīng)變曲線

圖2為Ti-40Al-8Nb合金在不同變形條件下的應(yīng)力-應(yīng)變曲線.從圖中可以看出,在該實驗所選擇的工藝參數(shù)下,應(yīng)力-應(yīng)變曲線均呈現(xiàn)“先上升后下降”的特征.應(yīng)力隨應(yīng)變的變化規(guī)律實際上是加工硬化和動態(tài)軟化共同作用的結(jié)果[17].因此,這一流變行為表明該合金在變形初期,加工硬化占主導地位,且硬化率很高,流變應(yīng)力迅速上升在極小的應(yīng)變(0.05～0.12)內(nèi)達到峰值.之后動態(tài)軟化起主導作用,應(yīng)力開始逐漸降低.此外,合金的峰值應(yīng)力對熱壓縮工藝參數(shù)的敏感性很高,隨著變形溫度的升高和應(yīng)變速率的降低,合金的峰值應(yīng)力逐漸減小.

圖2 Ti-40Al-8Nb合金應(yīng)力-應(yīng)變曲線

2.2.2 高溫變形動力學

在材料的熱塑性變形過程中,工藝參數(shù)(變形溫度、應(yīng)變速率和變形量)決定了材料的流變應(yīng)力[17,18].本研究中初始組織均勻細小(約6 μm),變形過程中應(yīng)變速率較低(≤2×10-2s-1),因此選用冪率方程(式(1))描述該組織在熱變形過程中的流變行為:

(1)

對式(1)兩邊同時取對數(shù)得:

(2)

之后,對式(2)分別關(guān)于lnσ和1/T求偏導,整理可得:

(3)

(4)

根據(jù)圖3(b)可知,在低溫高應(yīng)變速率下,n值大于4,Q值在350 kJ/mol到460 kJ/mol之間,表明位錯蠕變機制控制了合金的變形[18].在位錯蠕變機制主導下,合金的軟化機制有動態(tài)回復(fù)和動態(tài)再結(jié)晶,然而圖2中流變應(yīng)力在峰值之后持續(xù)下降,表明在峰值應(yīng)力之后動態(tài)軟化作用明顯大于加工硬化作用,因此動態(tài)再結(jié)晶是該合金在低溫高應(yīng)變速率下變形的主要軟化機制[19].在高溫低應(yīng)變速率下,n值為3.38,Q值為509.9 kJ/mol,從應(yīng)力指數(shù)n值來看,合金的變形應(yīng)該由位錯粘性滑移蠕變主導[20].值得注意的是,當合金的變形由位錯粘性滑移蠕變機制主導時,其表觀激活能與化學擴散激活能相當[20].而該合金在高溫低應(yīng)變速率下的表觀激活能(509.9 kJ/mol)遠大于其化學擴散激活能(100-150 kJ/mol)[21],表明位錯粘性滑移蠕變不是其軟化機制.

圖3 分段計算數(shù)據(jù)點的劃分和計算結(jié)果

研究發(fā)現(xiàn),等軸細小的兩相TiAl合金在較低應(yīng)變速率(10-2-10-4s-1)下易發(fā)生超塑性變形(n=2,Q=240～360 kJ/mol),變形機制為晶界滑動[20,22].假如合金的變形處于非超塑性和超塑性的過渡階段,在變形過程中受位錯蠕變(DC)和晶界滑動(GBS)共同控制協(xié)調(diào)變形,其會表現(xiàn)出近超塑性(NSP)[23],在變形動力學中會呈現(xiàn)出低應(yīng)力指數(shù)和高表觀激活能的特點,如圖4所示.

圖4 近超塑性示意圖

因此,作者推測本研究中合金在高溫低應(yīng)變速率下的變形為近超塑性變形,由位錯蠕變和晶界滑動共同控制.關(guān)于這一點,在2.3節(jié)中會結(jié)合顯微組織演化進一步討論給出詳細的分析.

2.3 變形試樣組織

圖5為Ti-40Al-8Nb合金熱壓縮后的顯微組織圖.從圖5可以看出,變形溫度和應(yīng)變速率對變形試樣的顯微組織特征均有顯著影響.在低溫高應(yīng)變速率下,α2和γ相垂直于壓縮方向(CD)被明顯拉長,且被拉長的組織由細小等軸晶粒組成,如圖5(a)～(h)所示,表明α2和γ相在變形過程中發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶.在高溫低應(yīng)變速率下,α2和γ相接近等軸狀,平均晶粒尺寸相較于初始組織略微減小,并且在變形試樣中可以觀察到明顯的B2相析出,如圖5(i)～(l)所示.上述合金在不同工藝參數(shù)下顯微組織呈現(xiàn)出不同的特征,表明其在不同工藝參數(shù)下的變形機制存在差異.但僅依據(jù)50%變形量試樣的SEM圖像,無法判斷合金在高溫低應(yīng)變速率的變形機制以及低溫高應(yīng)變速率下的再結(jié)晶機制,下面章節(jié)將采用EBSD技術(shù)結(jié)合小變形量試樣的顯微組織演化對合金的變形機制進行詳細分析.

圖5 變形試樣SEM-BSE

2.3.1 低溫高應(yīng)變速率

(1) α2相再結(jié)晶機制分析

圖6(a)為D900 ℃-0.002 s-1-30%試樣的IPF圖,其中綠線和黑線分別表示小角晶界(LABs,取向差2°<θ<15°)和大角晶界(HABs,取向差θ>15°).從圖6(a)可以看出,顏色漸變的α2相垂直于CD被拉長,且在α2晶粒內(nèi)部存在被小角晶界包裹的亞晶粒.圖6(a)中沿黑色箭頭點對點和點對原點的取向差分布如圖6(b)所示,可以看出點對點的取向差不超過11°,點對原點的累積取向差不超過30°.這一現(xiàn)象表明變形α2晶粒內(nèi)部取向差逐漸增大,在晶粒兩端取向明顯不同,形成大角晶界.圖6(c)是圖6(a)中變形α2相(0001)方向的極圖,可以看出相鄰α2亞晶的晶體學取向很接近,證實了亞晶在變形過程中發(fā)生了連續(xù)旋轉(zhuǎn).隨著變形量的增加,相鄰亞晶取向差進一步增大,最終在D900 ℃-0.002 s-1-50%試樣中形成大量再結(jié)晶α2晶粒,如圖6(d)所示.因此,α2相的再結(jié)晶機制為連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶.

(2) γ相再結(jié)晶機制分析

研究發(fā)現(xiàn),γ相是低層錯能相,在熱變形過程中難以形成與動態(tài)回復(fù)相關(guān)的γ亞晶[24],因此不連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶是γ相的主要軟化機制[24,25].圖7為D950 ℃-0.002 s-1-50%試樣的EBSD結(jié)果,LABs和HABs分別用綠線和黑線表示,孿晶界(TBs,取向差57°<θ<63°)用紅線表示.從圖7(a)中可以觀察到,大量具有凸起特征的細小γ晶粒出現(xiàn)在晶界處,表明γ相在變形過程中發(fā)生了不連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶.通過局部放大的IPF圖可以看出,再結(jié)晶γ晶粒與初始γ晶粒具有兩種不同的界面特征:一種是再結(jié)晶晶核與母晶通過大角晶界連接,如圖7(b)所示;另一種是再結(jié)晶晶核一側(cè)與母晶共享一個孿晶界面,另一側(cè)通過大角晶界與其他晶粒相連,如圖7(c)所示.這種孿生相關(guān)的再結(jié)晶形核機制也存在于其他低層錯能合金中(如純銅),再結(jié)晶晶粒以孿晶的形式在母相中形核,通過消耗另一側(cè)其他晶粒生長[25].

圖6 D900 ℃-0.002s-1-30%和D900 ℃-0.002s-1-50%試樣EBSD圖

圖7 D950 ℃-0.002s-1-50%試樣EBSD圖

2.3.2 高溫低應(yīng)變速率

圖8為D1 050 ℃-0.002 s-1-z試樣的顯微組織圖,LABs、HABs和TBs分別用綠線、黑線和紅線表示.從圖8(a)、(d)中可以觀察到,D1 050 ℃-0.002 s-1-10%試樣的α2相中出現(xiàn)了大量小角晶界,并且分布于尺寸較大的α2晶粒中.此外,在尺寸較大晶粒的晶界處出現(xiàn)了大量具有凸起特征的等軸α2和γ晶粒,表明α2和γ相發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶.在D1 050 ℃-0.002 s-1-30%試樣中,α2和γ相近似呈等軸狀分布,且晶界處細小再結(jié)晶晶粒發(fā)生了略微長大.此外,尺寸較大的α2晶粒相較于D1 050 ℃-0.002 s-1-10%試樣明顯減少,但仍存在個別粗大α2晶粒,并且這些粗大α2晶粒中存在小角晶界,如圖8(b)、(e)所示.這可能是由于α2相不完全再結(jié)晶所致.然而,對于D1 050 ℃-0.002 s-1-50%試樣,其顯微組織呈現(xiàn)出明顯不同的特征,即α2和γ晶粒尺寸分布均勻,且呈等軸狀,晶界清晰,如圖8(c)、(f)所示.這一現(xiàn)象表明在變形量為50%時,α2和γ相的變形由晶界滑動主導.值得注意的是,隨著變形量的增加,B2相含量逐漸增加,α2和γ相在變形過程中變形機制發(fā)生轉(zhuǎn)變可能與B2相含量的增加有關(guān).

圖9為初始試樣和D1 050 ℃-0.002 s-1-z試樣的晶粒尺寸分布和晶界分布(包括LABs和HABs)圖.從圖9(a)中可以看出,相比于初始試樣,D1 050 ℃-0.002 s-1-10%和D1 050 ℃-0.002 s-1-30%試樣中尺寸較小的α2和γ晶粒明顯增多,尺寸較大的α2和γ晶粒減少,結(jié)合圖8中顯微組織特征,表明變形量為10%和30%時,尺寸較大的α2和γ晶粒發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶.此外,從圖9(b)中可以看出,D1 050 ℃-0.002 s-1-10%和D1 050 ℃-0.002 s-1-30%試樣的α2相中小角晶界相比于初始試樣明顯增多,表明α2相由連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶主導.對于γ相,D1 050 ℃-0.002 s-1-10%和D1 050 ℃-0.002 s-1-30%試樣中小角晶界與初始試樣相差不大,表明γ相的再結(jié)晶機制為不連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶.值得注意的是,在圖8(d)和圖8(e)的再結(jié)晶γ晶粒中觀察到大角晶界和孿晶界,進一步證明了γ相的再結(jié)晶機制與低溫高應(yīng)變速率下相同,為不連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶.在D1 050 ℃-0.002 s-1-50%試樣中α2和γ晶粒尺寸分布更加均勻,且α2和γ相中小角晶界很少,如圖9(a)、(b)所示,進一步證實了α2和γ相的變形由晶界滑動主導.

圖8 D1 050 ℃-0.002 s-1-z試樣顯微組織特征

圖9 初始試樣和D1 050 ℃-0.002 s-1-z試樣晶粒尺寸分布圖和晶界分布圖

綜上所述,合金在高溫低應(yīng)變速率下的變形由位錯蠕變和晶界滑動機制共同控制.在變形初期(變形量為10%和30%),尺寸較大的α2和γ晶粒發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶,再結(jié)晶機制與低溫高應(yīng)變速率時相同.在變形后期(變形量為50%),其顯微組織呈現(xiàn)出明顯不同的特征,α2和γ相的變形由晶界滑動主導.

2.3.3 變形機制隨工藝參數(shù)轉(zhuǎn)變分析

如前所述,合金在1 050 ℃/0.002 s-1下隨著變形量增大,變形機制由動態(tài)再結(jié)晶轉(zhuǎn)變?yōu)榫Ы缁瑒拥耐瑫r,還觀察到了B2相含量逐漸增多.此外,研究表明B2相在高溫下較軟,可以承擔更多的變形,提高組織的變形協(xié)調(diào)能力[7].因此,作者推測α2和γ相在變形過程中變形機制發(fā)生轉(zhuǎn)變可能與析出的B2相有關(guān).

圖10為D1 050 ℃-0.002 s-1-30%試樣的KAM圖.從中可以看出,B2相的位錯密度明顯高于α2和γ相,表明位錯優(yōu)先集中在B2相中,證實了B2相承擔了大部分塑性應(yīng)變.在變形過程中,由于析出的B2相承擔了大部分塑性應(yīng)變,使得α2和γ相承擔的塑性應(yīng)變減小,從而導致其變形儲能不足.而在變形過程中再結(jié)晶的發(fā)生以變形儲能為驅(qū)動力,因此α2和γ相的變形儲能不足導致其驅(qū)動力不足,動態(tài)再結(jié)晶延緩發(fā)生,甚至不能發(fā)生.此外,B2相較軟,在變形過程中會沿垂直于壓縮方向伸展,而α2和γ相隨B2相伸展時受到B2相的牽扯,引起晶粒旋轉(zhuǎn),導致α2和γ相由晶界滑動主導.

圖10 D1 050 ℃-0.002 s-1-30%試樣KAM圖

3 結(jié)論

(1)在低溫高應(yīng)變速率下,Ti-40Al-8Nb合金的變形由位錯蠕變機制主導.α2和γ相均發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶,其中α2相的再結(jié)晶機制為連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶,γ相為不連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶.

(2)在高溫低應(yīng)變速率下,合金的變形由位錯蠕變和晶界滑動機制共同控制.在變形初期(變形量為10%和30%),α2和γ相發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶.在變形后期(變形量為50%),α2和γ相的變形由晶界滑動主導.

(3)變形過程中析出的B2相較軟,承擔了大部分塑性應(yīng)變,導致α2和γ相變形儲能不足,再結(jié)晶無法發(fā)生,并且由于B2相的牽扯α2和γ晶粒發(fā)生旋轉(zhuǎn),因此α2和γ相的變形機制發(fā)生轉(zhuǎn)變.