張世云，侍所平

（華能云南滇東能源有限責(zé)任公司，云南 曲靖 655000）

0 引言

在火電燃煤化驗(yàn)領(lǐng)域，化驗(yàn)燃煤含硫量的方法有艾氏卡重量法、庫倫法、高溫燃燒綜合法、紅外測(cè)硫法[1]。在每種測(cè)硫試驗(yàn)方法的更進(jìn)過程中，紅外測(cè)硫法是當(dāng)下最受推廣的方法之一，其原理對(duì)于生產(chǎn)實(shí)踐有著高度的可適性，受到電力、煤化工許多單位的普遍認(rèn)可和推廣。紅外吸收法是根據(jù)SO2、H2O、CO2、SO3等氣體分子的性質(zhì)，按朗伯－比爾吸收定律吸收紅外光與氣體單色光的比例，只要測(cè)量氣體吸收前后的強(qiáng)度，就可以完全解析出氣體濃度[2]。試樣燃燒后的氣體被氣泵抽送至特定的氣室中，當(dāng)紅外光射入氣室時(shí)，紅外光吸收量轉(zhuǎn)換為光、電信號(hào)，由此信號(hào)的強(qiáng)弱經(jīng)計(jì)算機(jī)程控系統(tǒng)換算出氣體濃度，再由濃度、試樣樣重計(jì)算出燃煤含硫量[3]。文中介紹一種用于入廠燃煤化驗(yàn)用的5E紅外測(cè)硫儀，該測(cè)硫儀適用于測(cè)定入廠煤中的全硫含量。

1 儀器概述

5E紅外測(cè)硫儀其主要部件為計(jì)算機(jī)、測(cè)硫儀主機(jī)，配套設(shè)備由單項(xiàng)調(diào)壓模塊、電子天平、打印機(jī)、氧氣氣源、單相調(diào)壓器和附件等組成。紅外測(cè)硫儀硬件主要分為電路、氣路模塊，其中電路擔(dān)負(fù)著控制邏輯及高溫爐升溫的功能，氣路除了給試樣提供助燃的功能外，還肩負(fù)著給儀器局部的配件提供動(dòng)力角色。在儀器的高溫爐內(nèi)，由內(nèi)、外燃燒管構(gòu)成，平時(shí)做實(shí)驗(yàn)時(shí)稱量一定質(zhì)量的試樣放置在特制的磁舟里，由推拉桿將其送至高溫爐內(nèi)燃燒管燃燒，充分釋放出煤內(nèi)的硫化氣體，再經(jīng)過抽氣泵將待檢測(cè)的氣體送至氣室內(nèi)，由紅外池提供特定的分析電壓，以間接地檢測(cè)其中燃煤的含硫量。其技術(shù)參數(shù)規(guī)范見表1。

1.1 主機(jī)

如圖1所示5E紅外測(cè)硫儀主機(jī)包括供氧氣系統(tǒng)、高溫爐、分析氣路、測(cè)量及控制電路、電源等。

圖1 5E紅外測(cè)硫儀主機(jī)圖Fig.1 Host diagram of 5E infrared sulfur analyzer

1）供氧氣系統(tǒng)。氧氣的流向是：氧氣源→儀器背部的“氧氣進(jìn)口”→電磁閥→調(diào)節(jié)閥→氧氣流量計(jì)→吹氧管→內(nèi)燃燒管。

2）高溫爐。由爐體、硅碳管、燃燒管部件、測(cè)溫?zé)犭娕嫉冉M成。

3）分析氣路。分析氣體的走向是：內(nèi)燃燒管→堵頭→內(nèi)外燃燒管的間隙→集氣室→連接部件→干燥管→過濾器1→真空泵→過濾器2→流量控制器→抽氣流量計(jì)→紅外氣體傳感器（即紅外池）→排氣口。其中，干燥劑用來吸收氣體中的水分，真空泵和流量控制器用于定量抽取燃燒氣體，過濾器用于除灰，紅外池用于檢測(cè)氣體的濃度，紅外池被置于恒溫室中，由單片機(jī)控制加熱器產(chǎn)生46℃～50℃的恒溫，溫度傳感器為AD590。

4）測(cè)量、控制電路。其主要包括測(cè)量板（KY7.820.035）、主板（KY7.820.034）、驅(qū)動(dòng)板（KY7.820.123）及一些外圍元件和開關(guān)電源。

測(cè)量板：含爐溫檢測(cè)電路（熱偶信號(hào)放大器、12位A/D轉(zhuǎn)換器、超溫保護(hù)及報(bào)警電路）、恒溫室溫度檢測(cè)電路（AD590信號(hào)電路、12位A/D轉(zhuǎn)換器）等。

主板：含16位單片機(jī)（N80C196KC）、程序存儲(chǔ)器、MAX232通信接口。

電路、控制電路（控制高溫爐加熱、恒溫室加熱、真空泵、電磁閥、啟動(dòng)按鈕等）、紅外池信號(hào)放大器和16位A/D轉(zhuǎn)換器等。

驅(qū)動(dòng)板：有兩個(gè)固態(tài)繼電器，用于控制恒溫室加熱和氧氣電磁閥。

開關(guān)電源1：提供+5V、±12V。

開關(guān)電源2：提供真空泵電源。

5）交流電源。其交流電源有兩組電源，分別是控制電源和加熱電源。

控制電源為AC220V，經(jīng)“控制電源”插座、保險(xiǎn)管（3A），連接至機(jī)箱風(fēng)扇、開關(guān)電源1、開關(guān)電源2及固態(tài)繼電器（控制恒溫室加熱器、氧氣電磁閥）。加熱電源電壓為AC110V左右，負(fù)載電流為10A左右，由AC220V經(jīng)調(diào)壓器降壓后提供。該電源自“加熱電源”插座分別進(jìn)入“加熱開關(guān)”（漏電斷路器）、電源濾波器、保護(hù)繼電器、60A固態(tài)繼電器、硅碳管等。漏電斷路器具有過載保護(hù)（20A）和漏電保護(hù)（15mA）功能，過載或漏電時(shí)自動(dòng)跳閘切斷電源，具有漏電指示。一般情況下，要撥動(dòng)加熱開關(guān)，做完試驗(yàn)也不要關(guān)閉，但要關(guān)掉總電源。其中，“加熱指示燈”用于指示高溫爐的工作狀態(tài)。

1.2 計(jì)算機(jī)系統(tǒng)

計(jì)算機(jī)系統(tǒng)控制測(cè)量過程，提供各種操作界面，包括計(jì)算機(jī)（PC機(jī)））、顯示器、打印機(jī)、5E紅外測(cè)硫儀軟件，計(jì)算機(jī)與主機(jī)之間用RS232通信線連接。

1.3 電子天平

用于稱取試樣。它與計(jì)算機(jī)之間可用RS232通信線連接，可將重量從天平傳送到計(jì)算機(jī)。

1.4 氧氣源

氧氣用于助燃。氧氣瓶由用戶自備。

2 工作原理

2.1 紅外吸收法原理

紅外吸收法原理如圖2所示。這種方法是根據(jù)SO2氣體吸收紅外光的性質(zhì)，根據(jù)朗伯－比爾定律（吸收定律），氣體吸收單色光的程度（吸光度）與該氣體的濃度成正比，數(shù)學(xué)表達(dá)式如式（1）：

圖2 紅外池原理示意圖Fig.2 Schematic diagram of infrared cell principle

式（1）中：I0為發(fā)射光的強(qiáng)度（吸收前）；I為接收光的強(qiáng)度（吸收后）；K為吸光系數(shù)，是與波長和氣體性質(zhì)有關(guān)的常數(shù)；L為氣室的長度，常數(shù)；C為氣體的濃度。

從吸收定律可以看出，只要能測(cè)出紅外光被吸收前后的強(qiáng)度I0和I，就可以計(jì)算出被測(cè)氣體的濃度，進(jìn)而計(jì)算出被測(cè)元素的濃度。

2.2 儀器測(cè)量原理

測(cè)試開始后，將樣品插入燃料管以進(jìn)行自動(dòng)測(cè)量過程。樣品在高溫氧氣流中完全燃燒，樣品中各種形態(tài)的硫分解成SO2和少量SO3[4]。從燃燒氣體中去除水和灰塵，真空泵將氣體定量去除并送入紅外線池，紅外線檢測(cè)器將氣體濃度轉(zhuǎn)換成電壓信號(hào)。紅外電池的實(shí)際輸出電壓與氣體濃度成反比，即氣體濃度越高，輸出電壓越低；反之，氣體濃度越低，輸出電壓越高。氧分子幾乎不吸收紅外光，輸出電壓為氣室中的純氧，最高電壓約8.5V，計(jì)算機(jī)定時(shí)采集紅外池輸出電壓，計(jì)算氣體濃度，采集硫濃度，測(cè)量時(shí)間超過最短時(shí)限且氣體濃度低于預(yù)定參考水平，或測(cè)量時(shí)間達(dá)到最長時(shí)限，將自動(dòng)完成并打印最終結(jié)果[5]。5E紅外測(cè)硫儀氣路原理如圖3。

圖3 5E紅外測(cè)硫儀氣路原理圖Fig.3 Schematic diagram of the gas circuit of the 5E infrared sulfur analyzer

3 硫測(cè)量方法

3.1 分析樣品

1）檢查干燥劑是否有缺陷，及時(shí)更換變色、結(jié)塊的干燥劑。

2）打開氧氣吹掃和真空泵，檢查氧氣壓力、氧氣流量和抽氣流量是否符合要求，若不符合則進(jìn)行調(diào)整。每次測(cè)量時(shí)氧壓、氧流量、抽氣流量必須保持一致，不能有明顯差異，特別是抽氣流量不允許有明顯跳動(dòng)或緩慢升降。

3）檢查紅外電池輸出電壓是否穩(wěn)定，正常情況下電壓波動(dòng)應(yīng)小于10mV。

4）檢查系統(tǒng)的氣密性。

5）等待高溫爐和恒溫箱溫度升至設(shè)定值（約0.5h），保溫1h以上后開始試驗(yàn)。

3.2 稱量樣品

用土坩堝稱量樣品，樣品重量通常為30mg，稱量為0.1mg。作為確保完全燃燒的先決條件，增加樣品的重量有利于獲得更準(zhǔn)確的結(jié)果。廢樣無需稱量，可調(diào)整至300mg左右。待天平穩(wěn)定后，將樣品的重量發(fā)送至計(jì)算機(jī)，此時(shí)計(jì)算機(jī)應(yīng)連接天平并打開測(cè)試界面，否則會(huì)保存重量值，然后從鍵盤輸入。充分搖晃樣品，避免在坩堝的某一部分堆積，將稱量好的樣品依次排列。

3.3 添加樣本

將樣品加入運(yùn)行測(cè)試界面，待天平穩(wěn)定后，一邊轉(zhuǎn)移重量一邊加入樣品。添加樣品后，屏幕顯示樣品表，可以輸入編號(hào)、名稱、重量、方法、水分等數(shù)據(jù)。

3.4 分析

準(zhǔn)備開始分析。該設(shè)備讀取零電壓幾秒鐘，然后將樣品推入爐內(nèi)。此時(shí)，操作員用進(jìn)樣桿將樣品土坩堝慢慢向前推入燃料管中，直至堵頭為止。如果開機(jī)時(shí)沒有打開氧氣系統(tǒng)提示稍等，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)打開氧氣電磁閥和真空泵，用氧氣吹掃1min，然后將樣品推入爐內(nèi)。測(cè)硫儀開始自動(dòng)檢測(cè)，當(dāng)檢測(cè)到氣體濃度有微小變化時(shí)，報(bào)警信號(hào)消失，屏幕顯示濃度曲線、累計(jì)硫含量值、紅外輸出電壓。當(dāng)測(cè)量時(shí)間超過規(guī)定的最短時(shí)限且氣體濃度低于參考水平，或測(cè)量時(shí)間達(dá)到規(guī)定的最長時(shí)間時(shí)，分析過程自動(dòng)結(jié)束，并顯示或打印結(jié)果。分析結(jié)束后，用送樣棒將取樣土坩堝從爐內(nèi)拉出，放在平臺(tái)上。

4 結(jié)束語

綜上所述，文中所介紹的燃煤化驗(yàn)用5E紅外測(cè)硫儀是一種優(yōu)質(zhì)、多種抗干擾設(shè)計(jì)的全自動(dòng)智能儀器。在長期使用過程中，為了能夠保證儀器所檢測(cè)的燃煤含硫量的化驗(yàn)精度，還需做好日常維護(hù)，如更換干燥劑，清除積灰，檢查氣密性，更換過濾器等。