陳佳佳 劉云薇 劉根 高慧

淮北師范大學 安徽淮北 235000

自來水中鈣、鎂含量決定了水質硬度的大小，直接影響人類身體健康和生活質量[1，2]。對自來水中鈣鎂含量測定的方法有許多，如化學分析法(EDTA絡合滴定法)、紫外可見分光光度法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和原子吸收法[3-5]等。其中化學分析法和紫外可見分光光度法存在測量時人為因素和指示劑因素對測定結果影響較大、準確度有待提高；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法的儀器昂貴、測量成本高；對比之后，原子吸收法選擇性高、準確度高，能夠快速檢測出自來水中鈣、鎂的各自具體含量。本實驗報告采用型號AA-6880原子吸收分光光度計，在最佳測試條件下，利用標準曲線法測得自來水中的鈣、鎂含量。

1 實驗目的

(1)了解并掌握AA-6880型號原子吸收分光光度計的結構及操作方法；

(2)掌握標準曲線的繪制及曲線獲得水樣中鈣、鎂含量的方法。

2 實驗原理及儀器結構

原子吸收光譜法是指外層電子處于基態(tài)的氣態(tài)原子對特征譜線進行吸收，其吸收的強度來量化待測元素含量的一種測量手段。本實驗采用的AA-6880型號原子吸收分光光度計為單光束型，其主要組成部分為：空芯陰極燈、原子化器、單色器、檢測器和計算機工作站。其工作原理(圖1)為利用空芯陰極燈作為光源，發(fā)射待測元素特征譜線，對火焰原子化器獲得的待測原子蒸氣進行照射，原子蒸氣對該特征譜線產(chǎn)生一定的吸收，再經(jīng)單色器對雜光進行過濾，由檢測系統(tǒng)對剩余光強度進行檢測，根據(jù)對特征譜線吸收程度由計算機量化出待測元素含量。

圖1 原子吸收分光光度計組成結構及工作原理示意圖Fig1 Structure and working principle of atomic absorption spectrophotometer

標準曲線法是原子吸收分光光度法中一種常用的定量分析方法，按照朗伯-比爾吸收定律公式(1)，當光強度為I0的特征譜線通過濃度為C的氣態(tài)原子時光強度減弱至I，

A=lg(I0/I)=KLC

(1)

式中K和L分別表示吸收系數(shù)和光經(jīng)過火焰的路程，因此A和C之間存在線性關系。配制出待測元素一系列濃度的標準溶液，并測得對應的吸光度，繪制出該元素的A-C標準曲線，并在儀器同一測量條件下，得到待測樣品的吸光度，并從以上的標準曲線上查得對應的濃度。

3 實驗儀器和試劑

3.1 實驗儀器

原子吸收分光光度計(AA-6880)、空芯陰極燈-鈣元素和鎂元素(As-1-4)、無油空氣壓縮機(W58-G)、電子分析天平(FA1204C)等。

3.2 實驗試劑

鈣標準貯備液(1000μg·mL-1)、鈣標準使用液(100μg·mL-1)、鎂標準貯備液(1000μg·mL-1)、鎂標準使用液(25.0μg·mL-1)。以上試劑均按照該實驗的參考書目[6]配制。

4 實驗步驟

4.1 配制標準溶液系列

(1)鈣標準溶液系列：按照表1中準確移取鈣標準使用液，配制出鈣標準系列濃度溶液。

表1 鈣標準溶液的配制Table1 Preparation ofcalcium standard solution

(2)鎂標準溶液系列：按照表2中準確移取鎂標準使用液，配制出鎂標準系列濃度溶液。

表2 鎂標準溶液的配制Table2 Preparation ofmagnesium standard solution

4.2 配制自來水樣品溶液

按照表3準確移取自來水，稀釋定容后配制出待測水樣。

表3 自來水樣的配制Table3 Preparation of tap water samples

4.3 配制加標液測定回收率的溶液

準確移取自來水1.00ml，之后分別加入2.00ml、4.00ml、6.00ml的鈣標準使用液和1.00ml、2.00ml、3.00ml鎂標準使用液，均定容于100ml的容量瓶中，配制得到測定鈣、鎂回收率一系列溶液。

4.4 儀器最佳條件的選擇及測定

影響原子吸收的吸光度大小的因素較多，其中影響光源因素有特征吸收線波長和空芯陰極燈，影響火焰原子化器的因素主要有燃氣流量、助燃氣流量及燃助比和燃燒器高度。通過對以上因素的調節(jié)，得到儀器測量最佳實驗條件，并在最佳條件下對標準溶液及待測水樣，依次進樣測量，分別記錄鈣、鎂標準溶液及自來水樣的吸光度。

5 數(shù)據(jù)記錄和處理

5.1 記錄最佳實驗條件

表4 原子吸收分光光度計最佳實驗條件Table4 Optimum experimental conditions of atomic absorption spectrophotometer

5.2 記錄實驗數(shù)據(jù)

仔細記錄鈣、鎂標準溶液及自來水樣的吸光度(表5)。

表5 溶液濃度及對應的吸光度Table5 Solution concentration and corresponding absorbance

5.3 標準曲線的繪制

根據(jù)表5的數(shù)據(jù)利用origin軟件分別做出吸光度—溶液濃度(A-C)的標準曲線(圖2)，其中圖(a)為鈣、圖(b)是鎂。圖(a)和圖(b)給出了擬合后的線性方程式，分別為y=0.03774*x+0.042(方程1)和y=0.64572*x+0.06701(方程2)，其相關系數(shù)分別為0.99449和0.98948，因此兩圖中A-C線性關系比較好。將測得水樣Ⅰ的鈣原子平均吸光度0.3391代入方程1，得到水樣中鈣的濃度為7.872μg/mL，所以自來水中鈣含量為78.72μg/mL，即78.72mg/L。將測得水樣Ⅱ的鎂原子平均吸光度0.4734代入方程2，得到水樣中鎂的濃度為0.6294μg/mL，所以自來水中鎂含量為25.18μg/mL，即25.18mg/L。

5.4 回收率測定數(shù)據(jù)

表6給出了自來水中加入不同量的標準溶液后測定所得的鈣、鎂含量，進而得到相應的回收率。

表6 自來水樣加標回收率測定數(shù)據(jù)Table6 Data of standard addition recovery rate of tap water

表6給出了加標后的鈣、鎂回收率在97%～105%，表明該法獲得數(shù)據(jù)具有較強的準確性和可靠性。

6 注意事項

(1)儀器使用前，務必了解儀器組成部分及開啟順序；

(2)計算機和分光光度計連接后，儀器自檢通過后方可進行下一步操作；

(3)儀器自檢完成后會進行漏氣檢測，該過程持續(xù)時間約8分鐘，期間無法點火測量；

(4)試樣采用自動進樣，在點火測量前將待測試樣按序裝入樣品池，按照由低到高的濃度順序依次測定；

(5)點火測量前要保證廢液管有水封，防止回火；

(6)每次測量前應保證有充足的清洗液用于清洗噴嘴和自動調零；

(7)設定測量方案時，應記清楚試樣的位置序數(shù)，防止取樣錯誤；

(8)關閉火焰前，應將余氣燃燒完全；火焰關閉后，才可進行關機操作。