王 慧, 王勝鵬，田思雨

（中國食品藥品檢定研究院，北京 100050）

化妝品是指以涂抹、灑、噴或其他類似方式，施于皮膚、毛發(fā)、指甲、口唇等人體表面，以達到清潔、保護、美化、修飾為目的的日用化學工業(yè)產品。依據(jù)《化妝品監(jiān)督管理條例》，化妝品分為

普通化妝品和特殊化妝品，特殊化妝品包括染發(fā)、燙發(fā)、祛斑美白、防曬、防脫發(fā)以及宣稱新功效的化妝品。

近年，隨著社會經濟的發(fā)展及人們生活水平的提高，無論使用化妝品的人群，還是使用化妝品的頻次，都有大幅增加，化妝品已成為人們使用頻次很高的日用消費品。為保障消費者使用化妝品的安全，從2014年開始，原國家食品藥品監(jiān)督管理總局組織開展規(guī)模較大的國家化妝品監(jiān)督抽檢工作（以下簡稱國抽）。2020年《化妝品監(jiān)督管理條例》的頒布，進一步明確了國抽的法律地位，化妝品國抽工作逐步形成以問題為導向、以風險管理為原則，在全國范圍內針對化妝品開展的多品種、多區(qū)域、多環(huán)節(jié)的監(jiān)督抽檢，以及時發(fā)現(xiàn)苗頭性、系統(tǒng)性和區(qū)域性化妝品安全風險的工作機制[1]。如何科學合理確定化妝品國抽檢驗項目，提高問題發(fā)現(xiàn)率，是發(fā)揮抽檢效能的關鍵，因此開展國抽檢驗項目分析，有利于落實風險管理理念，對進一步強化妝品質量監(jiān)管、保障公眾用妝安全具有重要意義。

1 常見抽檢品種

國抽中，抽檢品種的遴選主要遵循以下幾點原則：（1）流通范圍大、使用頻次高的品種；（2）宣稱用于兒童等特定人群的品種；（3）媒體傳播廣、消費者關注度高的品種；（4）風險監(jiān)測、監(jiān)督檢查、不良反應監(jiān)測、投訴舉報等監(jiān)管工作中發(fā)現(xiàn)存在較大隱患的品種；（5）既往抽樣檢驗不合格率高等高風險品種。

2018～2020年，每年國抽均涵蓋防曬類、染發(fā)類、面膜類、祛斑/美白類、宣稱祛痘/抗粉刺類5類風險較高的品種，同時兼顧部分功效宣稱的普通化妝品。其中2018年抽檢涉及7個產品類別，2019年抽檢涉及10個產品類別，2020年抽檢涉及11個產品類別，產品類別數(shù)量呈逐年遞增趨勢，抽檢類別的覆蓋面也隨之越來越廣（見表1）。

表1 2018～2020年抽檢產品類別

2 常見抽檢項目和檢驗方法

化妝品國抽中檢驗項目主要圍繞安全性指標設定，一是選擇既往抽檢不合格率高的項目，二是選擇安全風險較高的檢驗項目，如可能添加禁用物質、限用物質超標等。通過履行法定的抽樣程序，采用法定的檢驗方法和判定依據(jù)進行抽樣檢驗，進而掌握化妝品中禁用物質非法添加情況、限用物質超量使用情況和有毒有害物質殘留情況，從而提高產品質量。常見檢驗類別主要包括防曬劑、染發(fā)劑、微生物、重金屬、禁用物質、限用物質、標簽標識等。檢驗項目選擇時，選擇有法定的檢驗方法和判定依據(jù)的檢驗項目；檢驗方法和判定依據(jù)均以《化妝品安全技術規(guī)范》（2015版）（以下簡稱“規(guī)范”）為主[2]，少部分采用國標方法和藥監(jiān)局發(fā)布的方法，如《化妝品中四十一種糖皮質激素的測定 液相色譜/串聯(lián)質譜法和薄層層析法》（GB/T 24800.2-2009）[3]、《總局關于發(fā)布面膜類化妝品中氟輕松檢測方法的通告》（2016年第88號）[4]。

2018～2020年，針對禁用組分、準用組分、限用組分、微生物、重金屬、標簽標識六大類別進行檢驗，發(fā)現(xiàn)的質量安全問題主要包括檢驗結果與標簽標識和批件不一致問題（以下簡稱“標簽標識”）、檢出禁用組分問題、微生物超標問題、超限量使用準用組分問題、重金屬超標問題及超限量使用限用組分問題（見表2）。

表2 連續(xù)3年各檢驗類別不合格率統(tǒng)計表

2.1 防曬劑

防曬劑為利用光的吸收、反射或散射作用，以保護皮膚免受特定紫外線所帶來的傷害或保護產品本身而在化妝品中加入的物質。防曬劑含量超標，易引發(fā)皮膚過敏[5]。防曬劑分為物理防曬劑和化學防曬劑，根據(jù)使用防曬劑的不同，產品分為物理防曬類產品和化學防曬類產品[6]，二者檢測項目不同。目前《規(guī)范》中準用防曬劑共27種，涉及7種檢驗方法，除二氧化鈦和氧化鋅為物理防曬劑外，其余均為化學防曬劑。由于《規(guī)范》中二氧化鈦和氧化鋅限值均為25 %，限值較高，超標的防曬類產品較少，因此國抽以抽檢化學防曬類產品為主?；瘜W防曬劑通常采用《規(guī)范》5.8 化妝品中3-亞芐基樟腦等22種防曬劑的檢測方法測定，其他成分根據(jù)配方或標簽選擇相應的方法進行檢測。近3年國抽結果顯示：防曬類產品中一般會添加多種化學防曬劑，如甲氧基肉桂酸乙基己酯、p-甲氧基肉桂酸異戊酯、奧克立林[7]，以甲氧基肉桂酸乙基己酯成分超標最為常見。

2.2 染發(fā)劑

染發(fā)劑是為改變頭發(fā)顏色而在化妝品中加入的物質。染發(fā)劑含量超標，有可能引起過敏反應，嚴重時產生瘙癢、紅斑、水腫，繼而出現(xiàn)丘疹、水皰等[8]。染發(fā)類產品主要分為氧化型產品和非氧化型產品[9]，目前市場上氧化型染發(fā)劑最為常見，因此國抽以抽檢氧化型染發(fā)劑為主?！兑?guī)范》中準用染發(fā)劑共75種，但僅部分組分有檢測方法。染發(fā)劑通常采用《規(guī)范》7.2 對苯二胺等32種組分的檢測方法測定[10]，其中27種組分屬于準用染發(fā)劑，其余5種組分屬于禁用染發(fā)劑。染發(fā)類產品中一般會添加多種染發(fā)劑，其中3 ～ 5種染發(fā)劑復配使用最為普遍[11]，使用頻次較高的染發(fā)劑主要為間苯二酚、間氨基苯酚、對苯二胺、對氨基苯酚等。近3年國抽結果顯示：染發(fā)劑中以苯基甲基吡唑啉酮成分超標最為常見。

2.3 微生物

微生物包括菌落總數(shù)、霉菌和酵母菌總數(shù)、耐熱大腸菌群、金黃色葡萄球菌和銅綠假單胞菌5個項目，其中耐熱大腸菌群、金黃色葡萄球菌和銅綠假單胞菌3種致病菌的限度為不得檢出。微生物超標，可能引起化妝品氣味、顏色和黏度的變化，導致產品的活性組分降解、使用感官發(fā)生變化，進而對人體健康產生潛在危害。國抽中涂抹式面膜類、一般護膚類產品等易腐敗變質，產品需檢測微生物。微生物通常采用《規(guī)范》第五章的方法進行檢測，但微生物檢測用樣品量較大，對于小規(guī)格包裝的產品如口紅、睫毛膏等的抽樣可能較為困難。近3年國抽結果顯示：微生物指標中，菌落總數(shù)超標最為常見。

2.4 重金屬

《規(guī)范》中有限值規(guī)定的重金屬有4種，主要包括鉛、砷、汞和鎘，與石棉、二噁烷等統(tǒng)一歸為有害物質。長期使用重金屬超標的產品會導致蓄積中毒，從而危害人體健康。國抽中，祛斑美白類、爽身粉類、涂抹式面膜類一般需檢測重金屬是否超標。重金屬通常采用《規(guī)范》1.6 鋰等37種元素的方法進行檢測，也可采用1.2 汞、1.3 鉛、1.4 砷和1.5 鎘方法分別進行檢測。近3年國抽結果顯示：祛斑美白類不合格產品以汞超標為主，存在非法添加，因為汞在機體內能抑制酪氨酸的合成，進而抑制黑色素的生成，最終發(fā)揮祛斑美白的效果[12]；爽身粉類和涂抹式面膜類不合格產品以鉛超標為主，超標的原因多為產品原料帶入。

2.5 常見禁用組分

禁用組分為不得作為化妝品原料使用的物質。2021年新公布的《化妝品禁用原料目錄》共包括1284種化學物質，《化妝品禁用植（動）物原料目錄》共包括109種動植物原料[13]，但只有少部分組分有檢驗方法。目前國抽中常見的禁用物質檢測包括激素類、抗感染類、抗過敏類、局麻類等組分的檢測，限度均為不得添加。激素類包括曲安西龍、氫化可的松等63種組分，采用《規(guī)范》2.34方法檢測[14]；抗感染類包括甲硝唑、氧氟沙星等36種組分，采用《規(guī)范》2.35方法檢測；抗過敏類包括地氯雷他定、氯苯那敏等15種組分，采用《規(guī)范》2.18方法檢測；局麻藥包括普魯卡因胺、丁卡因等7種組分，采用《規(guī)范》2.23方法檢測。由于不同化妝品宣稱功效不同，因此不同產品檢驗的禁用組分大類不盡相同，例如：嬰幼兒/兒童護膚類檢測激素和抗感染類禁用組分、宣稱祛痘/抗粉刺類產品類檢測抗感染類和局麻類禁用組分、祛斑/美白類產品檢測激素類禁用組分、宣稱緊致抗皺的一般護膚類產品檢測激素類和局麻類禁用組分。近3年國抽結果顯示：激素類組分以檢出地索奈德、地塞米松等最為常見，抗感染類以檢出甲硝唑、酮康唑等最為常見，抗過敏類以檢出賽庚啶最為常見。

2.6 防腐劑

防腐劑是為了抑制微生物在化妝品中的生長而在化妝品中加入的物質。防腐劑嚴重超標，可能引起化妝品過敏反應及其他刺激性反應[15]。《規(guī)范》中準用防腐劑共51種，但可能同時收錄于限用組分和準用防腐劑列表。對于這類物質，如水楊酸等，如果不作為防腐劑使用的，必須將該原料功能標注在產品標簽上[16]。特別注意的是，同一物質用途不同，其限值也是不同的。宣稱保濕滋潤、宣稱緊致抗皺的一般護膚品和洗發(fā)護發(fā)類產品檢測了防腐劑，防腐劑通常采用《規(guī)范》4.1 甲基氯異噻唑啉酮等23個組分和4.2 吡硫翁鋅等19個組分方法進行檢測[16]。近3年國抽結果顯示：防腐劑超標以卡松、甲基異噻唑啉酮最為常見。

2.7 限用物質

《規(guī)范》中限用物質共47種，包括硼酸和硼酸鹽、水楊酸等。限用組分的使用應在《規(guī)范》規(guī)定的限制條件下使用，超出此限制條件則被禁止使用，這些限制條件包括：限制使用的范圍、最大允許使用濃度及標簽上必須標注的使用條件和注意事項等。限用物質超標，可能會對人體健康造成多種急性或慢性損害，如對皮膚或黏膜產生刺激作用，引發(fā)過敏或接觸性皮炎等。近3年國抽中，爽身粉類化妝品檢測了硼酸和硼酸鹽、祛斑/美白類化妝品檢測了水楊酸、染發(fā)/脫毛類化妝品檢測巰基乙酸等，均采用《規(guī)范》第四章中相應的方法進行檢測。近3年國抽結果顯示：上述限用物質均存在超標情況。

2.8 標簽標識

標簽標識也是構成化妝品標準的重要內容之一，《化妝品監(jiān)督管理條例》第三十六條、《化妝品標識管理規(guī)定》和《消費品使用說明化妝品通用標簽》（GB 5296.3-2008）均要求化妝品應進行全成分標注，即標注配方中的所有成分。化妝品原料直接影響終產品的安全及功效，全成分標注可讓消費者根據(jù)產品配方選擇適合自己的產品，保障其知情權，同時也有利于政府部門對其進行監(jiān)管。標簽標識不合格，可能導致消費者在購買產品時不能了解配方，無法避開過敏原料。防曬類和染發(fā)類產品除檢驗防曬劑、染發(fā)劑等理化項目外，還會將檢驗結果與標簽標識進行比對，即標簽標識是否與批件一致，是否檢出了標簽標識和批件未標識的成分，是否未檢出標簽標識和批件標識的成分。近3年國抽結果顯示：染發(fā)類、防曬類產品的標簽標識不合格率較高，超過不合格樣品總量的50 %。

3 國抽規(guī)范檢驗工作措施分析

3.1 統(tǒng)一原則，規(guī)范禁限用物質的填報

國抽工作中，要求統(tǒng)一按方法檢出濃度出具檢驗報告，以防止出現(xiàn)不同實驗室檢驗同一產品時，由于實際檢出濃度不同而造成檢驗結論不同的情形。在禁限用物質檢測中，通常有3種情況：一是檢驗結果低于檢出濃度，二是檢驗結果在最低定量濃度與檢出濃度之間，三是結果大于最低定量濃度，第一種情況應判定為未檢出，第二和第三種情況應判定為檢出。同樣是檢出，為有效區(qū)分后兩種情況，在出具檢驗報告時填報內容不同，第二種應填報為“小于最低定量濃度”，如＜10 μg/g（最低定量濃度為10 μg/g），第三種應填報“實測值”。但在標簽比對中，批件配方或標簽標識標注的成分，如檢驗結果在實驗室檢出濃度和方法檢出濃度之間，檢驗結果應填報為“＞5 μg/g（最低定量濃度為5 μg/g）”，最終檢驗結論按“檢出”報告，避免因配方成分含量過低而誤判的情況。

3.2 多措并舉，確保檢驗結果準確性

在防曬類、染發(fā)類產品的檢驗結果與標簽標識及批件配方比對中，除應按《規(guī)范》中檢驗方法進行檢驗的同時，如有檢出標簽標識及批件配方以外的染發(fā)劑和防曬劑成分，國抽工作設置了檢出物質確認程序，要求檢驗機構應按未知物確認程序，對檢出物質進行質譜確認，并在檢驗報告書中注明。確認的方法通常采用液質聯(lián)用方法。此外，在BB霜、CC霜、粉底液等宣傳隔離防曬效果的彩妝類普通產品的抽檢中，也要求進行防曬劑成分的確認程序，從而確保檢驗結果準確性。

3.3 結合監(jiān)管實際，規(guī)范禁用物質結論出具

《規(guī)范》中規(guī)定禁用組分為不得作為化妝品原料使用的物質，同時明確若技術上無法避免禁用物質作為雜質帶入化妝品時，如來源于天然或合成原料中的雜質，來源于包裝材料，或來源于產品的生產或儲存等過程，國家有限量規(guī)定的應符合其規(guī)定；未規(guī)定限量的，應進行安全性風險評估，確保在正常、合理及可預見的適用條件下不得對人體健康產生危害，例如二噁烷為禁用物質，但其限量值為30 mg/kg。實際工作中，由于眾多禁用物質未開展安全性風險評估或開展困難，因此檢驗報告中絕大部分禁用物質的限度為“不得檢出”，檢出禁用物質后檢驗結論為“不符合規(guī)定”。為進一步發(fā)揮監(jiān)檢結合作用，結合監(jiān)管實際，2021年起對禁用組分的限度進行了調整，統(tǒng)一由“不得檢出”更改為“不得添加”。如檢出了禁用組分，檢驗報告中單項判定為問題項，不再給出“不符合規(guī)定”的總檢驗結論，交由監(jiān)管部門開展監(jiān)督檢查予以調查核實。

3.4 突出監(jiān)管重點，調整標簽標識比對工作

從2020年開始，考慮到一是染發(fā)類產品如果未檢出標簽標識和批件標識的成分，對消費者造成的安全風險隱患偏低；二是部分產品中染發(fā)劑成分配方含量很低，存在低于方法檢出限的可能性，雙向比對存在誤判風險，因此國抽及時調整染發(fā)類產品的標簽標識比對工作重點，標簽標識比對改為單向比對，即標簽標識是否與批件一致，是否檢出了標簽標識和批件未標識的成分，不再比對是否未檢出標簽標識和批件標識的成分。

4 分析與思考

4.1 突出問題導向，提高問題產品發(fā)現(xiàn)率

目前，國抽中以《規(guī)范》作為最主要的檢驗和判定依據(jù)，《規(guī)范》是通用標準，適用面廣但針對性偏弱。新產品注冊或備案時提交的產品技術要求，屬于產品的專用標準，因為技術要求根據(jù)產品特點而制定，具有一定的針對性，那是否可將產品技術要求納入監(jiān)督抽檢的判定依據(jù)，從而提高問題產品的發(fā)現(xiàn)率呢？目前《條例》要求化妝品注冊人、備案人、受托生產企業(yè)應當按照化妝品注冊或者備案資料載明的技術要求生產化妝品；且對于生產經營不符合備案資料載明的技術要求的化妝品也有明確的罰則。因此，從技術和法制角度，將產品技術要求內容作為監(jiān)督抽檢的檢驗和判定依據(jù)均存在可行性。

4.2 完善標準體系建設，充分發(fā)揮監(jiān)管效能

國抽以《規(guī)范》規(guī)定的內容作為監(jiān)管重點，《化妝品安全技術規(guī)范》2015年版雖然較《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》2007版有很大的提升，但收載的禁限用物質的檢測方法的數(shù)量還不足以滿足監(jiān)管的需求，如《規(guī)范》中有1290種禁用組分和78種禁用植（動）物組分，但只有少部分組分有檢驗方法，且部分檢驗方法存在可行性、重復性、靈敏性差的問題，因此應及時做好《規(guī)范》的修訂與更新工作。同時針對往年監(jiān)督抽檢中發(fā)現(xiàn)的問題，結合化妝品行業(yè)現(xiàn)狀和各檢驗單位標準檢驗和探索性研究的基礎成果，應加大補充檢驗方法的開發(fā)，發(fā)揮補充檢驗方法的監(jiān)管效能，從技術層面進一步強化標準體系的科學性、嚴謹性、準確性，以適應檢驗檢測和科學監(jiān)管的發(fā)展和需要，科學有效地控制化妝品質量，有效降低其安全風險。

4.3 科學靈活設置抽檢項目，提升精細化管理水平

目前，國抽對于每個品種，均規(guī)定了若干檢驗項目，這些項目均是必做項目，即同一類別產品的檢驗項目完全一致，這種設計可突出重點項目，節(jié)約檢驗資源，提升檢驗效率。但即使是同一類別，不同產品的質量風險點可能存在差異，因此未來國抽方案可考慮探索更加靈活的設計，拓寬檢驗范圍，將檢驗項目分為必選項目和拓展項目，檢驗機構在完成必選項目的基礎上，可根據(jù)自身檢驗能力和產品特點，選用具有法定效力的檢驗方法和判定依據(jù)，開展拓展項目的檢驗，以提高問題產品發(fā)現(xiàn)率，保障化妝品質量安全。