李 杰

(中海油惠州石化有限公司，廣東 惠州 516086)

對二甲苯(PX)是從經(jīng)過催化重整制得的汽油中，先后通過分餾、吸附或者結晶等分離提純方式得到的化工原材料，主要用于生產(chǎn)滌綸纖維所需的聚酯和樹脂，還廣泛應用于農(nóng)藥和染料等領域。目前從混合二甲苯中分離提純得到PX的工藝主要有：美國UOP公司Parex吸附工藝、法國IFP公司Eluxyl工藝、中國石化芳烴成套技術、美國BP公司深冷結晶分離技術以及吸附-結晶組合工藝[1]。除深冷結晶外，上述工藝均為吸附分離技術。

吸附分離技術的三個核心技術是吸附劑、吸附塔內(nèi)構件和控制系統(tǒng)，其中格柵是吸附塔內(nèi)構件的重要組成部分[2]。格柵因其特定功能，結構復雜，多為焊接而成，易出現(xiàn)破損情況，造成格柵壓差升高，導致吸附塔內(nèi)液體出現(xiàn)偏流、返混或吸附劑大量跑損等現(xiàn)象，從降低PX純度及收率[3]。

為避免對裝置進行全面停工換劑檢修帶來的安全風險及經(jīng)濟損失，多采用逆向反沖洗控制壓差快速上漲問題。但目前國內(nèi)以Parex工藝的反沖洗技術的研究為主，本文以采用Eluxyl工藝的某石化廠為例，證明反沖洗能有效緩解吸附塔壓差快速上漲、提高PX純度和收率。

1 格柵的結構及安裝方法

1.1 格柵的結構

吸附塔塔徑8.1 m，采取雙塔串聯(lián)模式運行，單塔12床層，共24床層；含頂?shù)赘駯?，共?4層格柵。受人孔孔徑限制，為方便吊裝，與Parex工藝等面積分成24塊扇形不同，Eluxyl工藝每層格柵等寬分為16塊，吊裝進塔后通過鎢極氬弧焊拼接而成，并通過分配管法蘭與環(huán)形室的金屬軟管法蘭相連。其中，吸附塔格柵是主要由支撐板、上層約翰遜網(wǎng)、下層約翰遜網(wǎng)、封板、分配管、分配盒和擋板等零件焊接而成的非實心結構，如圖1所示。

圖1 單塊格柵俯視圖(a)及其右視圖(b)

格柵可分為外部支撐結構和內(nèi)部分配結構。外部支撐結構由支撐板、約翰遜網(wǎng)及封板組成。為阻擋吸附劑進入格柵，采用致密楔型約翰遜網(wǎng)，其間隔小于0.2 mm；為了獲得更高的液體流入格柵速率以及更低的液體流出格柵速率，上層約翰遜網(wǎng)采用上寬下窄的楔型結構，而下層約翰遜網(wǎng)則采用相反的上窄下寬結構[4]。支撐板為約翰遜網(wǎng)提供足夠剛度、強度的平面骨架，兩者共同構成格柵的上、下表面。封板通過焊接與格柵的上下表面拼接形成封閉的格柵整體外部結構，同時支撐板和封板還可保證格柵上、下層約翰遜網(wǎng)的水平度。

內(nèi)部分配結構主要由分配管、分配盒以及擋板組成。與Parex工藝每塊格柵板有一根分配管不同，Eluxyl工藝每塊格柵板有三根分配管：一根吸附進料(F)/解析劑進料(D)和兩根抽出液(E)/抽余液(R)分配管，這與Eluxyl程控閥有關。

格柵既起到支撐固體吸附劑的作用，又能夠阻擋吸附劑穿透進入格柵內(nèi)部[5]。此外，通過分配管插入分配室深度不同，結合擋板的分隔，格柵對流經(jīng)上一床層吸附劑進入格柵內(nèi)部的液體實現(xiàn)收集、混合，并將液體阻擋在格柵中上部，最終隨抽出液或抽余液流出吸附塔；同時，將通過分配管進入格柵中下層的F/D均勻、勻速地分配到該格柵下一床層吸附劑。

1.2 格柵的安裝方法

格柵采取自下而上逐層安裝的方式，某一格柵完成安裝、檢驗后，采用專利商的密相裝填技術，裝填固定質量的吸附劑并人工扒平，該床層吸附劑裝填驗收合格后，繼續(xù)安裝上一層格柵。

格柵安裝的具體步驟如下：(1)格柵吊裝進入吸附塔前，清理吸附塔內(nèi)環(huán)境，避免存留雜質對格柵本體造成損傷或阻礙塔內(nèi)流體分布均勻；(2)對格柵進行氣密檢查，確保格柵內(nèi)部件密封性；(3)提前檢查格柵水平度，并對每層各塊格柵標號，若不達標，則由專利商進行修理打磨或返廠維修[6]；(4)依次將檢查合格的格柵板吊進吸附塔內(nèi)，按順序將格柵板安裝在吸附塔內(nèi)支撐梁上，借助T型條調整格柵板間間距，并在格柵下表面點焊墊鐵，以調節(jié)該格柵板整體水平度；(5)格柵板尺寸應略小于吸附塔內(nèi)實際尺寸，故格柵與塔壁、格柵與中心管、格柵與格柵之間存在縫隙，需通過逐層塞填石棉繩來密實填充上述縫隙；(6)將U型卡具按規(guī)定距離焊接在相鄰格柵板上，起到固定石棉繩及格柵的作用[7]；(7)檢測所有焊縫，并對缺陷處進行修補；(8)格柵分配管與環(huán)形室金屬軟管通過法蘭進行連接，連接時保證固定扭矩，以確保法蘭受力均勻，連接緊密；(9)對格柵本體法蘭至環(huán)形室間進行氣密試驗，確保格柵分配管、金屬管及環(huán)形室及法蘭面無泄漏[8]。

2 格柵壓差及其上漲原因分析

2.1 格柵壓差意義

第N層格柵壓差是指第N層格柵下部、第N+1床層整體及第N+1層格柵上部之間的壓降，即除頂格柵擁有獨立壓差表、底格柵壓差為12或24床層F線/D線根部壓力與底封頭沖洗出壓力的差值外，中間各床層格柵壓差均是通過上一床層F線/D線根部壓力與本床層吸附進料/解吸劑進料管線根部壓力作差得到。

格柵壓差反映格柵內(nèi)部是否有異物以及格柵完好性，AXENS規(guī)定格柵壓差≤70 KPa(頂格柵≤50 KPa)，格柵壓差過高存在格柵撕裂風險，導致吸附劑突破格柵約翰遜網(wǎng)的束縛而大量跑損。格柵壓差高，不利于液體分配，降低液體混合均勻程度，導致PX產(chǎn)品純度、收率大幅下降[2]。若格柵發(fā)生嚴重撕裂，降低生產(chǎn)負荷也無法維持產(chǎn)品純度時，只能被迫停工，對吸附塔進行至少60天的換劑檢修，將對全廠產(chǎn)銷造成重大影響，嚴重降低生產(chǎn)效益。因此，格柵壓差變化是吸附塔正常運行期間最有效果的直接觀察手段。

2.2 格柵壓差上漲原因分析

機械雜質或吸附劑進入格柵內(nèi)部，因約翰遜網(wǎng)的楔型結構，無法突破下層約翰遜網(wǎng)，最終沉積在格柵下層約翰遜網(wǎng)上，堵塞液體流通通道，造成格柵壓差上漲。其進入格柵內(nèi)部的主要原因有：設備本質缺陷造成破損、因施工質量導致內(nèi)構件出現(xiàn)破損以及日常工藝操作不規(guī)范。

2.2.1 設備本質缺陷

施工時對所有焊縫進行了檢測，多采用滲透檢測(PT)、射線檢測(RT)和超聲檢測(UT)中的一種或兩種部分結合的方式進行檢測。但PT主要檢查表面裂縫、RT無法檢測到與光源垂直方向的內(nèi)部缺陷并不適用于鍛件檢測[6]。即使UT能檢測到設備本質缺陷，但目前多為20%～50%UT與100%PT或RT相結合，故可能存在設備本質存在缺陷的問題。吉章紅通過金相檢測及力學試驗，發(fā)現(xiàn)分配管三通因未經(jīng)正火處理，存在本質缺陷[9]。

2.2.2 施工質量不達標

施工質量不達標主要是施工方未按照施工規(guī)范進行無應力焊接，導致焊接質量差，出現(xiàn)裂紋甚至開裂。另外，還有如：分配管和金屬軟管、金屬軟管和環(huán)形室等法蘭連接處，因墊片使用不當且強行對中，導致出現(xiàn)螺栓松脫；焊接質量不達標，出現(xiàn)缺焊、脫焊等情況，導致格柵出現(xiàn)破損[3]；格柵安裝前機械雜質未清除、格柵水平度不達標等施工質量問題。

2.2.3 日常工藝操作不規(guī)范

日常操作過程中，應避免吸附塔壓力大幅波動，吸附塔相關物流機泵切換、工藝流程改動、開關閥維修等作業(yè)，應精細操作，寧慢勿錯。國內(nèi)PX生產(chǎn)商曾因開關閥誤操作，導致安全閥起跳，頂格柵撕裂。應及時切換清理壓差高的過濾器，避免雜質穿透；投用過濾器前，確保過濾器內(nèi)無異物，避免雜質隨物流直接進入格柵。注水量調整不當，易使吸附劑因水含量過高，熱解粉化，粉化顆粒因直徑小于格柵約翰遜網(wǎng)間隙進入格柵內(nèi)部或在格柵上層約翰遜網(wǎng)處發(fā)生板結等。另外，吸附劑自身強度不足，不斷磨損，也會產(chǎn)生微小的吸附劑顆粒，出現(xiàn)與熱解粉化類似現(xiàn)象。

3 格柵壓差上漲的控制方法

當格柵壓差上漲是由外部雜質穿透引起，在消除源頭雜質，過濾器定期清理后，格柵壓差將逐漸趨于穩(wěn)定且不再上升，但此種情況概率較小。格柵壓差上漲多為由塔內(nèi)部出現(xiàn)漏點或吸附劑強度不足磨損粉化引起。除停工卸劑檢修外，無法根本上徹底解決。目前常采用降低內(nèi)循環(huán)流量、降低吸附負荷、反沖洗、隔離泄漏格柵等方式，控制格柵壓差上漲速率。其中前兩者均是降低吸附塔內(nèi)液相流量，以匹配因堵塞而不斷減少的流通面積，故PX收率及產(chǎn)量必然降低，減少生產(chǎn)效益。

3.1 反沖洗

3.1.1 反沖洗定義

因Eluxyl和Parex工藝均使用模擬移動床技術，所以其反沖洗原理是一致的。模擬移動床技術是指：吸附劑作為固相是固定不動的，液相經(jīng)塔底循環(huán)泵實現(xiàn)吸附塔底部-吸附塔頂部-吸附塔底部的循環(huán)，并由控制系統(tǒng)控制完成自上而下的進料/出料，從而達到固相相對液相逆向移動的效果。正常生產(chǎn)中，液相始終自上而下運動，所以吸附劑進入格柵后，會受力向下運動，沉積在格柵中下部。反沖洗是指，通過特殊操作使液相自下而上運動，形成向上的沖擊力，使沉積的吸附劑克服重力、向上運動，最終再通過與泄漏格柵相連的管道排出。

而Eluxyl與Parex工藝的控制系統(tǒng)完全不同，故其反沖洗流程大不相同。采用Eluxyl工藝的某石化廠反沖洗流程如下：若中間第N層格柵壓差高，則通過第N+1層格柵相連的D線輸入大量解吸劑，解吸劑自下而上經(jīng)第N+1層床層進入第N層格柵，并通過與第N層格柵相連的E線和R線離開吸附塔；若B塔塔底格柵壓差高，則解吸劑經(jīng)A塔某一格柵相連的D線輸入，通過A塔/B塔塔底間公共吸入口管線、B塔塔底格柵及B塔底第24層吸附劑進入第23格柵，并與第23層格柵相連的E線/R線離開。期間維持吸附進料自塔頂進入，以保證其他格柵穩(wěn)定，詳見圖2。

圖2 第21層格柵反沖洗流程(a)及B塔塔底+23層格柵反沖洗流程(b)示意圖

此外，為達到更好的反沖洗效果，對中間第N層格柵還進行吸附進料/解吸劑進料腔室沖洗，具體步驟如下：確保第N+1層格柵的E線/R線的根部閥及第N層格柵的F線/D線程控閥關閉，解吸劑通過第N+1層床層進入第N層格柵，并經(jīng)第N層格柵的F線/D線旁路，至第N+1層格柵的E線/R線離開。

3.1.2 反沖洗效果對比

從四月中旬開始，該廠始終維持吸附塔負荷91%，PX產(chǎn)品純度(99.72±1)wt%。7月中下旬對第6格柵及B塔塔底+23層格柵依照上述方法進行反沖洗。反沖洗前格柵壓差、PX產(chǎn)量、純度及收率變化，見圖3。

圖3 反沖洗前格柵壓差、PX產(chǎn)量及收率變化趨勢圖

從圖3可以看出，反沖洗前，第6格柵和B塔塔底+23格柵壓差呈明顯上漲趨勢，PX收率及產(chǎn)量明顯減少。

從表1中可以看到，相同吸附負荷下，反沖洗后，格柵壓差均有大幅下降，第6格柵壓差由63.3 kPa降至29.9 kPa，B塔塔底+23格柵壓差由77.4 kPa降至48.5 kPa；反沖洗前PX收率從93.88wt%降至88.65wt%，PX產(chǎn)量由98.5 t/h降至93.4 t/h，反沖洗后PX純度、收率及產(chǎn)量均有明顯提升，反沖洗后PX純度最高達到99.78wt%、PX收率恢復至93.18wt%、PX產(chǎn)量增加4.2 t/h。

表1 反沖洗前后格柵壓差、PX產(chǎn)量、收率及純度對比

但反沖洗操作控制不當，也會對格柵造成沖擊，產(chǎn)生新的漏點；若反沖洗次數(shù)過多，會造成吸附劑大量跑損，將影響PX純度及收率。

綜上所述，反沖洗能減少問題格柵壓差，有效控制吸附塔格柵壓差異常上漲速度，并顯著提高PX純度和收率。但反沖洗不能從根本上解決格柵壓差上漲問題，同時逆向沖洗對格柵具有一定風險性，所以僅作為被迫性解決手段。

3.2 隔離泄漏格柵

對特定格柵進行局部工藝管線改造，結合控制系統(tǒng)及現(xiàn)場閥門，可以實現(xiàn)絕大部分液相通過跨線越過該格柵，即對該層格柵進行隔離。這樣僅極少部分吸附劑隨自身重力或輕微液相波動進入該層格柵，可以有效避免該格柵壓差繼續(xù)快速上漲[10]。

然而，此方法有兩個缺點：一是雖不需要進行卸劑檢修，但仍需進行工藝管線改造，安全風險較高；二是隔離特定格柵的同時，也隔離了與格柵相關聯(lián)的某一床層吸附劑，吸附塔性能下降，為保證產(chǎn)品純度，工作負荷或收率被迫降低。

4 結 論

格柵是吸附塔的重要組件，在安裝及日常生產(chǎn)操作中均需嚴格按規(guī)范進行。格柵壓差是吸附塔運行的重要參數(shù)，也是判斷吸附塔內(nèi)部格柵完好情況的主要手段。格柵壓差高會導致 PX純度及收率持續(xù)下降；為保證PX產(chǎn)品純度，從而降低裝置負荷，PX產(chǎn)量減少，顯著降低生產(chǎn)效益。本文從格柵結構、安裝及日常使用等角度，分析了格柵壓差高的原因，并結合實際生產(chǎn)經(jīng)驗，總結了控制Eluxyl工藝吸附塔格柵壓差異常上漲的措施，證明了反沖洗可降低問題格柵的壓差，有效控制格柵上漲速率，對同類裝置出現(xiàn)類似問題起到借鑒作用。