洪大亮，鄧運來,，張勁，郭曉斌

(1.中南大學 輕合金研究院，湖南 長沙，410083；2.中南大學 材料科學與工程學院，湖南 長沙，410083)

蠕變時效成形(creep aging forming，CAF)作為大型整體加筋壁板構件一次成型的制造工藝方法[1-2]，已被廣泛應用于制造航空航天用多曲率復雜結構件。Al-Zn-Mg-Cu 合金因其具有低密度、高強度、優(yōu)異的斷裂韌性和抗疲勞性能[3-5]，自CAF 工藝被開發(fā)以來，就一直是研究熱點。JESHVAGHANI 等[6-7]研究了7075 鋁合金蠕變時效成形工藝的時間和溫度對回彈量和力學性能的影響，發(fā)現隨著溫度的升高和時間的延長，蠕變后的回彈量逐漸減少；采用先高溫成形后低溫蠕變時效的工藝，能保證力學性能不降低，同時提高合金的耐蝕性。王宇等[8]研究了振動外場對固溶淬火態(tài)7055 鋁合金板材蠕變時效成形的影響，發(fā)現振動蠕變時效成形可以加速應力松弛，降低回彈，促進析出相均勻分布從而提高強度。WANG等[9]先對7150 鋁合金進行適當的回歸再時效(retrogression and re-aging，RRA)處理，再進行蠕變時效，發(fā)現由RRA+蠕變時效制備的7150 鋁合金構件力學性能和電導率以及成形效率均有大幅提升。

近年來，為了提高材料在復雜環(huán)境下長時間工作的壽命，研究人員對Al-Zn-Mg-Cu 合金的疲勞性能進行了大量研究，重點研究了內部因素(如第二相[10]、晶界無析出區(qū)(participate free zone，PFZ)[11-12]、析出相[13]、晶界以及晶粒取向[14]等)、外部因素(如應力比[15]、缺陷[16]、殘余應力[17-18]等)對疲勞裂紋擴展(fatigue crack propagation，FCP)速率的影響。這些因素顯著影響裂紋的擴展模式，使裂紋偏轉、分叉或閉合，從而影響材料的抗疲勞裂紋擴展性能[19]。WEN 等[20]通過對比欠時效、峰時效和過時效態(tài)Al-Zn-Mg-Cu合金的疲勞裂紋擴展行為，發(fā)現隨著時效處理的進行，材料的疲勞性能逐步提高，且在過時效狀態(tài)下，材料的疲勞性能最好。LI 等[21]研究了晶粒尺寸和晶粒取向對鋁合金抗疲勞裂紋擴展性能的影響，發(fā)現提高Goss 織構強度和細化Goss 晶?？梢杂行У亟档推诹鸭y擴展速率。

雖然人們對CAF 和FCP 已進行了較多研究，但先前的研究主要集中在第二相、織構、晶界及晶粒取向等因素對FCP 的影響，對于蠕變時效成形過程中消減內應力以提高材料性能的研究較少。為此，本文采用蠕變時效成形、室溫拉伸、疲勞裂紋擴展速率實驗等方法和掃描電鏡、電子背散射衍射、X 射線衍射等表征手段，研究T6 態(tài)7075鋁合金薄板蠕變時效成形后殘余應力消除對材料性能尤其是FCP的影響。

1 材料與實驗

本研究所使用的原材料為2.5 mm厚的7075熱軋鋁合金板材，其主要化學成分見表1。首先從原始板材的軋制方向鋸切4塊長×寬×厚均為480 mm×200 mm×2.5 mm的矩形板材，然后進行T6熱處理。熱處理制度為：在470 ℃下固溶1 h，室溫水淬(淬火轉移時間不超過3 s)，然后在120 ℃的箱式電阻爐中進行時效處理24 h，得到T6 態(tài)的7075 軋制板材。

表1 7075鋁合金的化學成分(質量分數)Table 1 Chemical composition of 7075 alloy(mass fraction) %

1.1 蠕變時效成形實驗

蠕變時效成形實驗在熱壓罐中進行，熱壓罐的溫度和壓力由比例-積分-微分(proportional-integral-derivative，PID)系統控制，精度分別為±1.5 ℃和±0.01 MPa，具體實驗過程如下。

首先，將板材放在可調式點陣模具上，通過調節(jié)螺栓柱得到3種曲率的模具成型面，曲率半徑分別為300，600 和1 800 mm，在0.10 MPa 的壓力下使板材與模具成型面接觸，隨后將板材和模具一起放入熱壓罐中；熱壓罐升溫至153 ℃，升溫速率為2.0 ℃/min，在升溫的過程中將成型壓力逐漸升高至0.5 MPa，升壓速率為0.05 MPa/min，經過校核發(fā)現該壓力足以使板材充分貼合成型面，保溫10 h；最后卸載，蠕變時效后卸去載荷并隨罐冷卻至室溫，得到所需要的實驗材料。

實驗分為5 組，將CA300，CA600 和CA1800樣品在153 ℃下蠕變時效成形10 h，其對應變形曲率半徑分別為300，600 和1 800 mm。峰時效態(tài)樣品標記為T6，峰時效后153 ℃下進行人工時效處理10 h的樣品標記為T7。

1.2 力學性能、FCP實驗和殘余應力測試

拉伸試驗尺寸如圖1(a)所示。采用機加工制備標距長度為26 mm、橫截面長×寬為6 mm×2 mm的拉伸試樣，拉伸性能實驗按照“金屬材料室溫拉伸實驗方法”[22]在DDL-100實驗機上進行，拉伸速度為2 mm/min。

在MTS landmark 高頻疲勞機上進行疲勞裂紋擴展速率(FCP)實驗，根據國標GB/T 6398—2017[23]相關要求進行試驗，緊湊型拉伸(compact sample，CT)試樣取自板材的R-T方向，取樣示意圖及CT試樣尺寸如圖1(b)和圖1(c)所示。為避免機加工影響，對樣品的表面進行拋光處理，且拋光方向垂直于預制裂紋方向。實驗施加正弦循環(huán)載荷，應力比R=0.1，頻率為10 Hz。采用柔度法檢測實驗過程中的疲勞裂紋擴展速率，每組FCP實驗取3個平行樣品，其中2 個用于測量FCP，第3 個樣品在裂紋長度達到10 mm 時被取出，用于后續(xù)的裂紋擴展區(qū)域組織表征。

圖1 取樣示意圖以及CT試樣、拉伸試樣尺寸Fig.1 Schematic drawing and CT and tensile specimen sizes

采用Bruker D8-Discover 型X 射線衍射儀進行殘余應力測試。對于理想的多晶體，在無應力的狀態(tài)下，不同方位的同族晶面間距是相等的，而當受到一定的殘余應力σ時，不同晶粒的同族晶面間距隨晶面方位及應力發(fā)生有規(guī)律的變化，從而使X 射線衍射譜線發(fā)生位偏移，根據位偏移可以計算出殘余應力[24]。測試方法為傾側固定角法。將樣品傾斜放置，與水平面夾角分別為0°，15°，30°和45°，衍射晶面為(111)，2θ掃描起始角為76°，終止角為80°，掃描步距為0.1°，計數時間為0.5 s。最后，測量板材的殘余應力。

1.3 微觀結構表征

EBSD 觀察的面為R-T平面，樣品依次經粒徑為28～40，7～10 和2.5～3.5 μm 砂紙以及粒徑為7～10 μm金相砂紙打磨，然后使用粒徑為0.5 μm金剛石拋光膏進行機械拋光后，在體積比(即高氯酸與酒精體積之比)為1:9的混合液中進行電解拋光，其中電壓設置為20 V，電解時間為5～7 s，電解拋光后立即使用酒精清洗，并自然風干。采用ZEISS EVO MA10 掃描電子顯微鏡對裂紋擴展路徑進行EBSD分析，設定步長為0.7 μm。并使用TSL OIM Analysis 6.5分析EBSD數據。

2 結果與討論

2.1 疲勞裂紋擴展速率(FCP)曲線

圖2所示為5種樣品的FCP曲線以及裂紋長度隨循環(huán)次數變化的曲線，其中FCP曲線中da/dN是關于應力強度因子范圍ΔK的函數，在雙對數坐標系中，ΔK與da/dN呈線性關系，即da/dN=C(ΔK)n[25]，其中C和n為材料常數。表2所示為5種樣品的C，n以及擬合曲線的相關系數(R2)對比。材料常數n反映了樣品在裂紋穩(wěn)態(tài)擴展區(qū)(Paris區(qū))疲勞裂紋擴展速率FCP(對應的變量符號為vFCP)，n越大，則vFCP越高[26]。從表2 可以看出CA600，CA1800 和T7 態(tài)樣品的n非常接近，分別為4.34，4.65 和4.43；T6 態(tài)樣品n最高，為5.54，即T6 態(tài)樣品的裂紋擴展速率最快；CA300 樣品的n最小，為3.98，表明CA300樣品具有最低的疲勞裂紋擴展速率。由圖2(f)可以看出：當裂紋長度擴展到11 mm時，T6 態(tài)樣品的循環(huán)次數為9 500 次，而CA300，CA600，CA1800 和T7 態(tài)樣品的循環(huán)次數分別為21 000，18 000，17 252和18 558次，T6 態(tài)樣品循環(huán)次數明顯比其他4 個樣品的少；當裂紋長度為19 mm 時，CA300 樣品循環(huán)次數分別比CA600，CA1800，T6 態(tài)和T7 態(tài)樣品的多11 227，12 406，19 500 和11 413 次，結果表明在裂紋穩(wěn)態(tài)擴展階段，CA300 樣品的vFCP最低，相對于T6 態(tài)樣品降低了28.2%，CA600 和CA1800 樣品的vFCP相對于T6 態(tài)樣品分別降低了21.7%和16.0%，這與表2 所示結果相吻合。

圖2 5組樣品的FCP曲線及裂紋與循環(huán)次數曲線Fig.2 FCP curves of five groups of samples and curves of crack length and cycle number

表2 5組樣品對應的C和nTable 2 Specific values corresponding to C and n of five groups samples

2.2 反極圖、形核平均取向差圖和殘余應力圖

圖3 所示為5 種樣品的反極圖(inverse pole figure，IPF)以及對應的形核平均取向差(KAM，對應的變量符號為eKAM)圖。eKAM可以用于表征晶內位錯密度[27]。由圖3可以觀察到CA300，CA600和CA1800樣品的eKAM相比T6態(tài)樣品都有所上升，并且隨著變形曲率減少，eKAM逐漸增大。這是因為變形曲率越小，彎曲程度越大，在蠕變時效成形過程中變形量越大，引入的位錯越多，eKAM越高。

圖3 5種樣品的反極圖、形核平均取向差圖Fig.3 IPF and KAM of five groups of samples

圖4(a)所示為傾斜角為0°的5個樣品(111)晶面的XRD 圖，使用MDI Jade 9 軟件分析后得到各樣品殘余應力，見圖4(b)。從圖4(b)可以看出：T6態(tài)樣品的殘余應力最大，為517.1 MPa；其次是CA1800 樣品，為345.7 MPa；CA300 樣品殘余應力最小，為54.0 MPa。值得注意的是，T7 態(tài)樣品殘余應力為298.4 MPa，相對于經過蠕變時效后的CA300 和CA600 樣品，T7 態(tài)樣品的殘余應力更高，但對于T6 態(tài)樣品，T7 態(tài)的殘余應力減少了218.7 MPa，說明人工過時效樣品的殘余應力相對于峰時效樣品有所消減，在過時效過程中施加應力，對殘余應力的消減作用更為明顯。

圖4 傾斜角為0°的5種樣品(111)晶面的XRD圖譜以及殘余應力Fig.4 XRD patterns of (111) crystal planes with a tilt angle of 0° and residual stress of five groups of samples

2.3 疲勞裂紋擴展路徑

圖5 所示為5 種樣品疲勞裂紋擴展路徑的EBSD 圖。從圖5 可以看出：5 種樣品的疲勞裂紋基本上都是穿晶擴展，這是由于實驗材料為軋制板材，且CT 試樣的預制缺口方向垂直于軋制方向，即疲勞裂紋的擴展方向垂直于細長的纖維晶粒，所以大部分都是穿晶裂紋。圖5 中，5 種樣品的裂紋擴展路徑有明顯的差異。對于多晶樣品，疲勞裂紋在擴展過程中主要在兩個方面存在阻力：一是疲勞裂紋在遇到晶界時，由于晶界兩側存在取向差，疲勞裂紋擴展受阻；二是疲勞裂紋在晶內擴展，但晶內GP區(qū)、位錯纏結等結構也會阻礙疲勞裂紋擴展[28]。此外，殘余應力的分布也會影響材料的疲勞性能，當存在殘余拉應力時，材料的疲勞強度下降，適當的殘余壓應力可以提高材料的疲勞壽命[29]。

采用ZHAI等[30]提出的裂紋在晶界偏轉的晶體學模型，以此為基礎，建立R-T取向的修正晶體學模型，如圖6 所示。當裂紋從晶粒1 擴展到晶粒2時，滑移面1(綠色面)和滑移面2(紅色面)分別是2個晶粒中激活的滑移面，面心立方結構鋁合金的主要滑移系為{111}〈110〉，當裂紋從滑移面1 擴展到滑移面2時，就要克服由α確定的三角形區(qū)域的阻力。為了簡化計算，假定晶界垂直于試樣表面并且平行于N-T平面。使用傾斜角θ和扭轉角ψ表征晶粒中滑移面的特征，其中θ為N軸與試樣表面滑移面與晶界交線的夾角，ψ為N軸與激活滑移面與晶界交線的夾角，θ和ψ可以通過以下公式計算：

式中：[N]和[n]分別為樣品和晶體坐標系中滑移面法向的晶向指數；[T]和[R]為T軸和R軸的單位向量。在這種情況下，計算出4個滑移面對應的θ和ψ，再通過測量實際的θ來確定激活的滑移面，最后得到2個相鄰晶粒實際激活滑移面之間的夾角α。圖7所示為5種樣品相鄰晶粒開動滑移面之間角度差的分布圖以及角度差總和αsum。從圖7 可以看出：5種樣品疲勞裂紋穿過相鄰晶粒開動滑移面之間的角度相差很大，其中CA300 樣品的疲勞裂紋共貫穿了14個晶界，αsum的總和為581.7°；T6態(tài)樣品的疲勞裂紋共貫穿了13 個晶界，αsum為383.4°，CA600，CA1800 和T7 態(tài)樣品的疲勞裂紋的αsum分別為474.4°，468.2°和440.3°，CA300 樣品疲勞裂紋相對于其他樣品的αsum更大，穿過這些晶界所需能量就更高；T6態(tài)樣品的疲勞裂紋的αsum最小，疲勞裂紋穿過晶界時阻力最小，因此，在晶界阻力上表現為CA300 樣品阻力最大，CA600，CA1800 和T7態(tài)樣品次之，T6態(tài)樣品的晶界阻力最小。

圖7 5種試樣疲勞裂紋貫穿的相鄰晶粒開動滑移面之間的角度α分布Fig.7 Angle distribution between the sliding surfaces of adjacent grains through which the fatigue cracks of the five groups specimens penetrate

分析圖5可以發(fā)現：在T6態(tài)樣品(圖5(d))疲勞裂紋擴展路徑上，裂紋發(fā)生偏轉的位置都是在晶界處，如10～11 和16～17 號晶粒，但CA300，CA600和CA1800樣品的疲勞裂紋不僅在晶界處發(fā)生偏轉，并且在晶內也發(fā)生了偏轉，如CA300 樣品(圖5(a))的3，4，14 和16 號晶粒，CA600 樣品(圖5(b))的5，6，9 和13 號晶粒和CA1800 樣品(圖5(c))的5，7，14和20號晶粒。這是蠕變時效后材料晶間殘余應力的變化所導致的。為了揭示蠕變時效過程中殘余應力消減對韌性的影響機理，通過KAM分布圖分析晶內微取向的演變，由下式可以計算出裂紋擴展路徑周圍(如圖6所示)晶內的幾何必要位錯密度ρGND：

圖5 5種樣品裂紋擴展路徑的EBSD圖Fig.5 EBSD images of FCP path of five groups of samples

圖6 裂紋穿過相鄰晶粒開動滑移面的晶體學示意圖Fig.6 Schematic diagrams of crystallography of cracks passing through the sliding surface of adjacent grains

其中：eKAM，av為從EBSD圖中導出的形核平均取向差；b為柏氏矢量，鋁合金的柏氏矢量為0.286 nm；R為取向點之間的距離，即EBSD圖的步長，在本研究中固定為0.7 μm；δ為材料參數，取決于刃型位錯或螺型位錯的性質，本文取δ=3[31]。

圖8所示為5種樣品中每個晶粒在(111)面上的投影和ρGND。圖8中，圓圈與矩形表示晶粒，圓圈與矩形的位置和面積分別表示晶粒取向和ρGND；紅色圓表示疲勞裂紋穿過的晶粒，藍色矩形表示沒有裂紋穿過的晶粒。由圖8可以發(fā)現無論是裂紋穿過的晶粒還是沒有穿過的晶粒，相對于其他4個樣品而言，T6 態(tài)樣品的ρGND都是最小的。這是因為CA300，CA600 和CA1800 樣品都在時效過程中施加了應力，引入了大量位錯，導致CA300，CA600和CA1800樣品晶內ρGND增大，經過蠕變時效成形后的CA300，CA600 和CA1800 種樣品的ρGND提高，疲勞裂紋在晶內擴展的過程中所受阻力也相應提高，在晶內擴展也可能發(fā)生偏轉，vFCP就會降低。且CA300相比于CA600和CA1800，位錯的分布更為均勻，進一步減小了裂紋沿某一方向擴展的傾向性，具有最低的抗疲勞裂紋擴展速率。

圖8 5種樣品中每個晶粒在(111)面上的投影和幾何必要位錯密度圖Fig.8 Projection of the grain orientation of each grain on the (111) plane and the ρGND of five groups samples

殘余應力的存在會增大材料的超聲非線性效應，對鋁合金薄板進行去應力處理，可以在一定程度上提高材料的疲勞壽命[32]。分析圖4 可知，CA300，CA600 和CA1800 樣品的殘余應力相對于T6 樣品有所減小，因此，CA300，CA600 和CA1800這3種樣品的疲勞壽命相對于T6樣品有所提高。

結合相鄰晶粒實際激活滑移面之間的夾角α，ρGND以及殘余應力，可以得出如下結論：1) 在晶界阻力方面，CA300，CA600 和CA1800 樣品相鄰晶粒實際激活滑移面之間的夾角α比T6態(tài)樣品的α更大，因此，CA300，CA600 和CA1800 樣品晶界阻力比T6 樣品的更大；2) 在晶內阻力方面，CA300，CA600和CA1800樣品的晶內ρGND比T6態(tài)樣品的更大，因此，CA300，CA600 和CA1800 樣品晶內阻力也比T6樣品的更大；3) 在殘余應力方面，CA300，CA600 和CA1800 樣品的殘余應力相對于T6樣品減小了很多。在多種因素共同作用下，CA300，CA600 和CA1800 樣品的vFCP相對于T6 樣品有所降低，其中，CA300樣品蠕變時效成形后，相鄰晶粒實際激活滑移面之間的夾角α最大，位錯分布更為均勻，殘余應力減小最多，因此，具有最低的疲勞裂紋擴展速率。

3 結論

1) 蠕變時效成形有效降低了7075合金薄板T6態(tài)的殘余應力，曲率半徑為300 mm的蠕變成形樣品殘余應力從T6 態(tài)的517.1 MPa 降至54.02 MPa，而T7 態(tài)樣品的殘余應力為298.37 MPa，表明人工過時效能部分減小殘余應力，但蠕變時效成形的效果更為明顯。

2) 在600 mm和1800 mm的曲率半徑下蠕變成形后，CA600和CA1800樣品的材料常數n與T7態(tài)的基本相等，分別為4.34，4.65和4.43；T6態(tài)樣品的n最高，為5.54，即T6 態(tài)樣品的裂紋擴展速率最快；CA300 樣品的n最小，為3.98，表明300 mm 曲率半徑蠕變成形后試樣具有最低的疲勞裂紋擴展速率。

3) 相鄰晶粒開動滑移面之間的角度差、晶內幾何必要位錯密度分布以及殘余應力的減小程度是影響疲勞裂紋擴展的主要因素。蠕變時效成形后樣品的疲勞裂紋擴展速率均比T6 態(tài)樣品的小，這是因為蠕變成形后樣品相鄰晶粒實際激活滑移面之間的夾角α增大，晶內幾何必要位錯密度分布更均勻，殘余應力明顯減少。