張健，張熹雯，劉瑞平，王紅衛(wèi)，馬雄，駱晨，梁曉波，張建偉，張繼

微量B元素對鑄造Ti2AlNb合金組織與力學性能的影響

張健1,2，張熹雯2,3，劉瑞平1，王紅衛(wèi)2,3，馬雄2,3，駱晨2,3，梁曉波2,3，張建偉2,3，張繼2,3

（1.中國礦業(yè)大學（北京） 機電與信息工程學院，北京 100083；2.北京鋼研高納科技股份有限公司，北京 100081；3.高溫合金新材料北京市重點實驗室，北京 100081）

研究微量B元素對鑄造Ti2AlNb合金組織和力學性能的影響，優(yōu)選出適合鑄造工藝的Ti2AlNb合金成分，為推進鑄造Ti2AlNb合金的應用提供理論和數(shù)據支撐。以Ti–22Al–25Nb（原子數(shù)分數(shù)，下同）、Ti–22Al–24Nb–0.1B、Ti–22Al–24Nb–0.2B合金為研究對象，采用光學顯微鏡、掃描電鏡研究不同B含量合金鑄態(tài)、熱等靜壓態(tài)的宏、微觀組織及析出相形態(tài)。采用XRD分析合金的物相組成，室溫拉伸性能測試評價力學性能，通過掃描電鏡觀察拉伸斷口，分析微量B元素對力學性能產生影響的原因。添加微量B元素可以明顯細化Ti–22Al–25Nb合金的晶粒尺寸，隨著B元素原子數(shù)分數(shù)增加至0.2%，晶粒尺寸由958 μm減小至548 μm。B元素在合金中主要以固溶態(tài)、TiB和TiB2針片狀析出相形式存在，隨著B含量的增加，硼化物長度和厚度尺寸略微增加、體積分數(shù)由0.3%增加至0.8%。0.1B合金的室溫屈服強度、抗拉強度和伸長率與原合金水平相當，0.2B合金的屈服強度提升，但其抗拉強度和伸長率均降低。斷口分析顯示，0.2B合金塑性降低是硼化物增多、集中分布引起脆性斷裂所致。綜合B元素對流動性的改善效果，優(yōu)選出適合鑄造工藝的合金成分為Ti–22Al–24Nb–0.1B。

鑄造Ti2AlNb合金；微觀組織；力學性能；硼化物

Ti2AlNb合金具有密度低、比強度高和抗氧化性好等優(yōu)點，被視為目前最具潛力的輕質高溫結構材料之一，有望替代高溫合金應用于先進航空發(fā)動機靜子葉環(huán)、機匣等部件，實現(xiàn)結構減重目的[1-6]。傳統(tǒng)鍛造成形工藝生產Ti2AlNb合金制品綜合性能優(yōu)異，但存在生產周期長、機械加工工藝復雜和材料利用率低等問題[7-9]。采用精密鑄造成形工藝制備Ti2AlNb合金大尺寸復雜結構鑄件能夠實現(xiàn)零件近凈成型，提高了材料利用率，大大減少了加工余量，進而縮短了生產周期。但由于以往設計的Ti2AlNb合金用于鍛造工藝，主要考慮的是熱加工成型性好，直接沿用到鑄造工藝后，合金流動性較差，并且增加了精密鑄造大尺寸鑄件成型的難度。通過提高澆注溫度和型殼預熱溫度以改善合金充型能力會使晶粒尺寸粗大，進而導致其強度較低、塑性較差，限制了其工程化應用進程。

鑄造Ti2AlNb合金成分改性方面的研究表明，添加適量的Y、Er等元素可以明顯細化鑄造合金晶粒尺寸，如在Ti–23Al–25Nb合金（原子數(shù)分數(shù)，下同）中添加0.36% Y，小尺寸鑄錠的平均晶粒尺寸由400 μm細化到70 μm；在Ti–22Al–25Nb合金中添加0.8at.% Er，小尺寸鑄錠的平均晶粒尺寸由600 μm細化到70 μm，但會在基體中析出Y2O3、Er2O3等氧化物，對合金室溫塑性不利[10-11]。微量B元素對鑄造TiAl合金、鍛造Ti2AlNb合金具有明顯的晶粒細化作用，且可同時提高合金強度和塑性，如在Ti–46Al–4Nb–1Mo合金中添加1.6at.% B，其等軸晶粒得到顯著細化，室溫壓縮強度由2 000 MPa增加到2 339 MPa，室溫壓縮應變由29.5%增加到33.7%；在Ti–22Al–20Nb–2W合金中添加0.2at.% B，初始β晶粒尺寸由177 μm細化到50 μm，室溫抗拉強度由約980 MPa增加到約1 095 MPa，室溫塑性由約1%增加到約4%[12-16]。從影響合金流動性本征的因素出發(fā)，考慮合金元素對Ti2AlNb合金液相點、固相點、液固兩相區(qū)寬度、熔體黏度、表面張力、熱導率等的影響規(guī)律及其與流動性的關聯(lián)關系，通過添加微量元素可改善鑄造Ti2AlNb合金的流動性，若又能保證較小的晶粒尺寸，將可能同時保證較好的力學性能水平，有利于該合金的應用推廣。張熹雯等[17]和王紅衛(wèi)等[18]通過Thermo–Calc熱力學計算和ProCast數(shù)值模擬研究發(fā)現(xiàn)，添加微量B或Si元素對改善流動性有利，尤其是不高于0.3at.%的B元素對合金流動性改善效果明顯。綜上可知，在鑄造Ti2AlNb合金中添加微量B元素可在改善合金熔體流動性的基礎上，通過晶粒細化作用同時保證合金具有較好的強度和塑性。

文中基于綜合力學性能優(yōu)異的Ti–22Al–25Nb合金，研究添加不同含量的B元素對合金鑄態(tài)宏、微觀組織及力學性能的影響規(guī)律，并結合斷口觀察分析B含量對力學性能產生影響的原因，進而優(yōu)選出適合鑄造工藝的Ti2AlNb合金成分，為推進鑄造Ti2AlNb合金的應用提供理論和數(shù)據支撐。

1 試驗材料與方法

在Ti-22Al-25Nb合金的基礎上，降低1% Nb并分別添加0.1% B、0.2% B，合金元素分別以純鋁塊（99.9%）、海綿鈦（99.9%）、Al–Nb中間合金、Al–B中間合金的形式加入，每個鑄錠重量為20 kg左右，采用懸浮爐重復熔煉3次并澆注至?200 mm的模具中，獲得合金鑄錠。對鑄錠的化學成分進行測試，結果如表1所示，實測成分添加B元素的含量基本與名義成分一致。

表1 合金成分測試結果

Tab.1 Test results of alloy composition at.%

鑄錠的宏、微觀組織和力學性能取樣示意圖見圖1。采用低倍顯微鏡和光學顯微鏡對比觀察并統(tǒng)計不同B含量鑄錠的晶粒尺寸變化，采用掃描電鏡觀察和分析鑄態(tài)、熱等靜壓態(tài)的微觀組織組成和形貌。金相試樣采用機械拋光后腐蝕的方法制備，腐蝕劑配比（體積比）為(HF)∶(HNO3)∶(H2O)=1∶3∶14。采用Thermo- Calc 2021b軟件計算凝固平衡相含量與溫度的關系和合金熱物性參數(shù)與溫度的關系。采用D8 ADVANCE Co靶X射線衍射儀進行合金主要組成相的物相鑒定。在合金鑄錠邊緣沿軸向切取力學性能試樣，經980 ℃/135 MPa/2 h熱等靜壓處理閉合缺陷后進行室溫拉伸性能測試，測試結果取3根拉伸試樣相關測試項目的平均值，拉伸試樣標距尺寸為?5 mm×25 mm。最后采用掃描電鏡對拉伸斷口進行觀察和分析。

圖1 取樣示意圖

2 結果與分析

2.1 B含量對初始晶粒尺寸的影響

不同B含量合金鑄錠宏觀和微觀組織形貌如圖2所示，可以看出，不同B含量合金的宏觀組織均由等軸晶粒組成，其中，不含B元素的Ti–22Al–25Nb合金（簡稱原合金）由粗大的等軸晶粒組成，晶粒尺寸分散，經統(tǒng)計，晶粒尺寸分布（見圖3）在205～2 028 μm范圍內，平均晶粒尺寸為958 μm。添加B元素后，合金晶粒尺寸減小，B含量越高，晶粒細化效果越明顯。添加0.1% B的Ti–22Al–24Nb–0.1B合金（簡稱0.1B合金）平均晶粒尺寸減小了約70 μm，統(tǒng)計結果顯示，1 500 μm以上的大尺寸晶粒數(shù)量明顯減少；添加0.2% B的Ti–22Al–24Nb–0.2B合金（簡稱0.2B合金）平均晶粒尺寸減小更為明顯，其晶粒尺寸分布主要集中在1 000 μm以下，尺寸分布也更為集中，平均晶粒尺寸減小至548 μm。由此可見，添加微量B元素可起到細化晶粒的作用，這與B元素在鈦合金與TiAl合金中的作用效果類似[19-24]。

2.2 微觀組織組成及形貌分析

對不同B含量合金的鑄態(tài)微觀組織形貌進行觀察與對比，如圖4所示。3種合金的晶界形貌均較為平直，晶界附近由冷卻過程中優(yōu)先析出的較粗大的α2/O相板條組成（圖4a、c、e），晶內由細小的O相板條組成，板條長度尺寸大多分布在1～3 μm之間（圖4b、d、f）。添加B元素的0.1B合金和0.2B合金在晶界和晶內均勻分布著少量針片狀硼化物析出相，隨著B元素含量的增加，硼化物的尺寸和體積分數(shù)有所增加。當B含量由0.1%增加至0.2%時，硼化物平均長度由35 μm增加至48 μm，寬度由1.6 μm增加至1.9 μm，體積分數(shù)由0.3%增加至0.8%。

圖2 不同B含量合金初始晶粒形貌照片

圖3 不同B含量合金晶粒尺寸分布對比

由于鑄錠中存在少量氣孔缺陷，需通過熱等靜壓進行缺陷閉合，不同B含量合金熱等靜壓態(tài)微觀組織形貌如圖5所示。經980 ℃/135 MPa/2 h熱等靜壓后，3個合金晶粒尺寸沒有發(fā)生明顯變化，晶界形貌仍較為平直，晶界上的板條呈鏈狀分布，與鑄態(tài)組織相比，其晶界板條尺寸發(fā)生粗化；晶內板條也發(fā)生明顯粗化，長度尺寸由3 μm以下增加至5 μm左右，B2相基體的連續(xù)性比鑄態(tài)組織更好。0.1B合金、0.2B合金中硼化物析出相的分布和尺寸沒有發(fā)生明顯變化。

圖4 不同B含量合金鑄態(tài)微觀組織形貌

圖5 不同B含量合金熱等靜壓態(tài)微觀組織形貌

2.3 硼化物析出相分析

對兩種含B鑄態(tài)合金進行物相鑒定，XRD圖譜如圖6所示。由圖可知，兩種鑄態(tài)合金的主要組成相均為B2、O、TiB和TiB2相。采用Thermo–Calc軟件對兩種含B合金的成分進行凝固過程的平衡相變計算，如圖7所示。根據計算獲得的Ti–22Al–24Nb–0.1B合金凝固過程平衡相圖可知，從液相至室溫的凝固和固態(tài)相變過程為：L→L+B2→B2→B2+TiB（1 371 ℃）→ B2+TiB+α2+O1→B2+TiB+O1→B2+TiB+O→B2+TiB+α2+O→O+α2+MB（593 ℃）→O+α2+M3B2（480 ℃）+B2。其中，1 371 ℃時在B2相中析出TiB相，隨著溫度的降低，TiB相含量逐漸增加至0.2%；593 ℃時轉變?yōu)镸B相，含量沒有發(fā)生明顯變化；480 ℃時轉變?yōu)镸3B2相，含量增加至0.25%，室溫條件下穩(wěn)定的硼化物為M3B2相。B含量增加至0.2%時，合金的凝固路徑沒有發(fā)生明顯變化，析出的硼化物結構也與0.1B合金一致，但TiB相開始析出的溫度升高，各種結構的硼化物含量增加1倍，如圖7b、c所示。在XRD衍射結果中，硼化物析出相類型與Thermo-Calc軟件相圖計算中室溫下硼化物結果不符，而是以高溫下存在的TiB為主，這可能是由于鑄錠實際的凝固冷卻速度高于平衡冷卻速度，進而將高溫條件下的硼化物保留到室溫，而固態(tài)相變過程中未發(fā)生結構轉變；另外，在兩種含B合金中均檢測到相圖計算中并未發(fā)現(xiàn)的TiB2相；采用金相法測試出的硼化物含量略高于相圖計算結果，這可能是B元素的微觀偏析所致。

相圖計算結果顯示，硼化物在固態(tài)相變過程中析出，而不是在固液兩相區(qū)析出，表明B元素不是通過異質形核作用來細化晶粒的。通過組織觀察也可發(fā)現(xiàn)，在晶界上存在硼化物析出相，這些析出相通過釘扎晶界使其在B2單相區(qū)的晶粒長大速度降低。更為重要的是，添加B元素降低了Ti2AlNb合金熔體液相區(qū)的表面張力，從本質上降低了臨界形核功，進而提高了晶粒形核概率和形核速率，如圖8所示。

圖6 0.1B合金和0.2B合金的XRD圖譜

圖7 Thermo-Calc計算凝固平衡相含量與溫度的關系

圖8 Thermo-Calc計算表面張力與溫度的關系

2.4 室溫拉伸性能

對不同B含量的Ti2AlNb合金進行室溫拉伸性能測試，評價微量B元素對拉伸強度和塑性的影響，測試數(shù)據如圖9所示。原合金Ti–22Al–25Nb室溫抗拉強度和屈服強度平均值分別為810.5、664.5 MPa，室溫斷后伸長率平均值為4.75%；0.1B合金的室溫抗拉強度、屈服強度和室溫斷后伸長率均值與原合金相當；0.2B合金的室溫抗拉強度平均值降低至773 MPa，降低幅度約4.6%，但屈服強度提升至715 MPa，提升幅度約7.6%，室溫斷后伸長率降低幅度較大，由4.75%降低至1.25%。

對不同B含量合金室溫拉伸斷口的宏觀形貌和裂紋起源區(qū)進行觀察和分析。原合金斷口為準解理斷裂特征（見圖10），斷口由裂紋起源區(qū)、擴展區(qū)和最后斷裂區(qū)組成。裂紋起源為試樣內部的一處晶界交匯位置，裂紋呈放射狀向試樣邊緣擴展，裂紋經過晶界位置會發(fā)生偏轉，微觀形貌上表現(xiàn)為河流狀花樣，可觀察到撕裂棱特征；裂紋擴展區(qū)由幾個較大的解理面構成，分別是不同取向的晶粒發(fā)生裂紋擴展所致；最后斷裂區(qū)為小面積剪切唇，微觀上為剪切韌窩特征。

圖9 鑄造Ti2AlNb合金室溫拉伸性能與B含量的關系

圖10 原合金熱等靜壓態(tài)室溫拉伸斷口形貌

0.1B合金的斷口也為準解理斷裂特征（見圖11），裂紋起源為一簇分布在晶界上的較大尺寸硼化物，硼化物的斷裂面較平整，裂紋呈放射狀向試樣邊緣擴展，微觀形貌上也表現(xiàn)為河流狀花樣和撕裂棱特征，斷面上的解理面尺寸略小于原合金，局部具有與主裂紋擴展方向垂直的二次裂紋，表明該合金裂紋擴展阻力增大。0.2B合金的斷口也為準解理斷裂特征（見圖12），但與原合金和0.1B合金相比，其斷口起伏較大，斷面上的解理面尺寸明顯減小，裂紋起源為近表面的一處晶界交匯位置的硼化物；裂紋擴展區(qū)和最后斷裂區(qū)的微觀特征與0.1B合金相似，二次裂紋更多，但最后斷裂區(qū)的剪切唇面積較小。

圖11 0.1B合金熱等靜壓態(tài)室溫拉伸斷口形貌

圖12 0.2B合金熱等靜壓態(tài)室溫拉伸斷口形貌

0.1B合金的室溫拉伸強度和塑性與原合金水平相當，但事實上0.1B合金的Nb含量降低了1%，可能導致屈服強度降低，而添加0.1% B通過細化晶粒和硼化物強化作用提高了合金的屈服強度。結合室溫拉伸性能和斷口特征可知，硼化物屬硬脆相，其彈性模量比B2基體高，拉伸加載時與基體應變不協(xié)調，且在兩者的界面形成應力集中[25]，最終導致晶界位置的大尺寸硼化物上萌生裂紋，因而沒有更大程度地提高合金的抗拉強度。與其相比，0.2B合金的晶粒細化程度更大，硼化物含量更多，對位錯開動的阻力增大[26]，從而對合金的屈服強度提升效果更明顯，但由于脆性硼化物尺寸較大且存在集中分布現(xiàn)象，協(xié)調塑性變形能力較差，在硼化物及其與基體的界面上優(yōu)先產生微裂紋，導致0.2B合金提前發(fā)生斷裂，進而導致室溫抗拉強度較低、塑性較差。這也表明，硼化物尺寸和分布對合金變形行為和斷裂行為至關重要，未來需通過調整B元素添加形式、細化硼化物尺寸并使其更均勻地彌散分布來實現(xiàn)高強度、高塑性匹配。

3 結論

1）在Ti–22Al–25Nb合金基礎上添加微量B元素可以明顯細化合金的晶粒尺寸，隨著B元素含量增加至0.2%，晶粒尺寸由958 μm減小至548 μm，其作用機制為B元素降低合金熔體表面張力，促進晶粒形核和固態(tài)相變過程中硼化物釘扎晶界，限制B2晶粒長大。

2）B元素在合金中主要以固溶態(tài)和針片狀析出相形式存在，硼化物均勻分布在晶內和晶界，主要類型為TiB和TiB2相，隨著B含量的增加，硼化物長度和厚度尺寸略微增加，體積分數(shù)由0.3%增加至0.8%。

3）Ti–22Al–24Nb–0.1B合金與原合金保持了相當?shù)氖覝乜估瓘姸群蜕扉L率，Ti–22Al–24Nb–0.2B合金的屈服強度提高，但抗拉強度和伸長率均降低，斷口分析顯示，塑性降低是由于硼化物增多且聚集分布，引發(fā)脆性斷裂。綜合B元素對流動性的改善效果，優(yōu)選出適合鑄造工藝的合金成分為Ti–22Al–24Nb–0.1B。

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Effect of Trace B on Microstructure and Mechanical Properties of Cast Ti2AlNb Alloy

ZHANG Jian1,2, ZHANG Xi-wen2,3, LIU Rui-ping1, WANG Hong-wei2,3, MA Xiong2,3, LUO Chen2,3,LIANG Xiao-bo2,3, ZHANG Jian-wei2,3, ZHANG Ji2,3

(1. School of Mechanical and Electrical and Information Engineering, China University of Mining & Technology (Beijing), Beijing 100083, China; 2. Gaona Aero Material Co., Ltd., Beijing 100081, China; 3. Beijing Key Laboratory of Advanced High Temperature Materials, Beijing 100081, China)

The work aims to study the effect of trace B element on the microstructure and mechanical properties of cast Ti2AlNb alloy, and to optimize the composition of Ti2AlNb alloy suitable for casting process, so as to provide theoretical and data support for promoting the application of cast Ti2AlNb alloy. The Ti-22Al-25Nb (at.%, the same below), Ti-22Al-24Nb-0.1B and Ti-22Al-24Nb-0.2B alloys were used as the research objects, optical microscopy and scanning electron microscopy were used to study the macrostructure, microstructure and precipitate morphology of the as-cast and hot isostatic alloy with different B content. The phase composition of the alloy was analyzed by XRD, and the mechanical properties were evaluated by the tensile property test at room temperature. The tensile fractures were observed by scanning electron microscope, and the reasons for the influence of trace B element on the mechanical properties were analyzed. The results show that the addition of trace element B can obviously refine the grain size of Ti-22Al-25Nb alloy. With the increase of element B content to 0.2at.%, the grain size decreases from 958 μm to 548 μm. Element B mainly exists in the form of solid solution, needle precipitated phase of TiB and TiB2in the alloy. With the increase of B content, the length and thickness of boride increase slightly, and the volume fraction increases from 0.3% to 0.8%. The yield strength, tensile strength and elongation of 0.1B alloy at room temperature are similar to those of the original alloy. The yield strength of 0.2B alloy increases, but the tensile strength and elongation decrease. Fracture analysis shows that the decrease of the plasticity of 0.2B alloy is due to the brittle fracture caused by the increase of boride and its concentrated distribution. The alloy composition suitable for casting process is Ti-22Al-24Nb-0.1B based on the improving effect of element B on fluidity.

cast Ti2AlNb alloy; microstructure; mechanical properties; borides

10.3969/j.issn.1674-6457.2022.11.020

TG136.1

A

1674-6457(2022)11-0210-09

2022–09–12

國家科技重大專項（J2019–VI–0003–0116）

張?。?996—），男，碩士生，主要研究方向為鑄造Ti2AlNb合金組織與性能關系。

馬雄（1985—），男，博士，高級工程師，主要研究方向為Ti2AlNb合金。