劉祖明

（施秉縣農(nóng)業(yè)農(nóng)村局，貴州 施秉 556200）

中國(guó)加入WTO以來，農(nóng)產(chǎn)品的進(jìn)出口貿(mào)易日益頻繁，農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全備受關(guān)注，世界各國(guó)特別是發(fā)達(dá)國(guó)家先后制定了農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的限量標(biāo)準(zhǔn)。我國(guó)作為農(nóng)業(yè)大國(guó)，在農(nóng)產(chǎn)品的出口方面有著舉足輕重的地位，為進(jìn)一步提升我國(guó)的農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全，增強(qiáng)產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力，加強(qiáng)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)已經(jīng)是勢(shì)在必行。特別是蔬菜與水果作為人們?nèi)粘ＯM(fèi)最主要的農(nóng)產(chǎn)品，蔬菜與水果的質(zhì)量安全直接影響到廣大人民群眾的身體健康。但如果缺乏先進(jìn)的農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)作為支撐，就難以準(zhǔn)確掌握農(nóng)產(chǎn)品的檢測(cè)數(shù)據(jù)，也無法針對(duì)農(nóng)產(chǎn)品存在的質(zhì)量安全問題采取有效的技術(shù)措施進(jìn)行應(yīng)對(duì)，農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量得不到有效保障，在出口貿(mào)易過程當(dāng)中也就很難取得優(yōu)勢(shì)地位，進(jìn)而對(duì)農(nóng)產(chǎn)品的種植生產(chǎn)效益等諸多方面帶來連帶影響。所以，加強(qiáng)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)技術(shù)研究是保障農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全不可或缺的重要途徑，必須要引起足夠重視，結(jié)合當(dāng)前發(fā)展需求進(jìn)一步強(qiáng)化對(duì)農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)工作，避免農(nóng)藥殘留對(duì)人體造成危害?；诖耍挛慕Y(jié)合實(shí)踐，主要對(duì)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)技術(shù)進(jìn)行分析總結(jié)，探討了在蔬菜、水果等農(nóng)產(chǎn)品中檢測(cè)農(nóng)藥殘留的一些方法，以供同仁借鑒與參考，共同提升農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全整體檢測(cè)水平。

1 氣相色譜法

氣相色譜法作為一種重要的檢測(cè)方法，近年來取得了很大發(fā)展，并在水果、蔬菜低含量農(nóng)藥殘留檢測(cè)過程當(dāng)中發(fā)揮了十分重要的作用，能夠更為精準(zhǔn)地進(jìn)行定性、定量分析。但該方法在操作過程當(dāng)中涉及很多步驟，另外實(shí)驗(yàn)室操作方面的要求高。主要的檢測(cè)步驟涉及樣品提取、濃縮、凈化以及儀器測(cè)定等方面。以下將針對(duì)蔬菜、水果有機(jī)磷與擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法予以分析探討。

1.1 蔬菜、水果中有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法

運(yùn)用氣相色譜法能夠?qū)Χ喾N有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測(cè)。具體檢測(cè)過程當(dāng)中的操作步驟如下：首先選取蔬菜樣品，將蔬菜打碎，選取20 g放置于燒杯內(nèi)（250 mL），運(yùn)用量筒（100 mL）準(zhǔn)確量取50 mL乙腈加入其中，之后運(yùn)用組織分散機(jī)勻漿2 min，運(yùn)用玻璃漏斗對(duì)濾液進(jìn)行過濾，接著倒裝入有塞的量筒（100 mL）內(nèi)，將氯化鈉（5 g）加入其中，均勻搖晃，放置30 min，液體完全分層之后，運(yùn)用移液管將10 mL的上清液移取，放置在小燒杯內(nèi)（100 mL），并在80℃溫度條件下恒溫水浴，濃縮近干。通過乙酸乙酯將溶解定容到容量瓶?jī)?nèi)5 mL，并使用玻璃注射器將溶液微孔（0.22 μm）濾膜，通過氣相色譜儀完成測(cè)試。

1.2 蔬菜、水果中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法

運(yùn)用該方法能夠?qū)Π倬?、溴氰菊酯以及三唑酮等多種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留開展檢測(cè)工作，具體操作步驟：將蔬菜樣品打碎之后準(zhǔn)確稱取25 g，運(yùn)用燒杯（250 mL）進(jìn)行盛取，然后運(yùn)用量筒（100 mL）將50 mL的乙腈加入其中，并通過組織分散機(jī)進(jìn)行2 min勻漿，通過玻璃漏斗將濾液進(jìn)行過濾，并倒入已經(jīng)裝有氯化鈉（5 g）的量筒（100 mL）內(nèi)，均勻震蕩，并進(jìn)行30 min放置，使液體完全分層，再運(yùn)用移液管（10 mL）對(duì)上清液進(jìn)行移取放置于小燒杯內(nèi)（100 mL），并把小燒杯放入80℃水溫條件的水中恒溫水浴，通過空氣流吹掃，濃縮近干。樣品濃縮近干之后，用比例為9∶1的正己烷與丙酮溶液進(jìn)行溶解，過氟羅里硅土小柱，之后再運(yùn)用比例為9∶1的正己烷和丙酮溶液完成淋洗，將淋洗液（10 mL）選取之后放置于小燒杯內(nèi)（100 mL），從80℃的溫水浴處理淋洗液上用空氣流吹掃，將樣品濃縮到2～3 ml，運(yùn)用正己烷在容量瓶（5 mL）進(jìn)行溶解定容，并通過氣相色譜儀完成測(cè)定。

2 速測(cè)法

速測(cè)法操作快速簡(jiǎn)單，而且十分靈敏，用時(shí)較短，非常經(jīng)濟(jì)，適宜在市場(chǎng)當(dāng)中批量進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測(cè)，有利于及時(shí)迅速地針對(duì)市場(chǎng)當(dāng)中含有農(nóng)藥殘留的蔬菜進(jìn)行監(jiān)控，有效凈化蔬菜市場(chǎng)，避免人們食用含有高殘留農(nóng)藥的蔬菜，減少中毒事件的發(fā)生。速測(cè)法檢測(cè)原理，是依照膽堿酯酶能夠?qū)Φ宸右宜狨ィt色）進(jìn)行催化水解，使其轉(zhuǎn)化為藍(lán)色的乙酸或者靛酚，而氨基甲酸酯類農(nóng)藥和有機(jī)磷類農(nóng)藥，均會(huì)抑制膽堿酯酶，造成催化、水解以及變色過程當(dāng)中出現(xiàn)改變，如此便可對(duì)樣品當(dāng)中是否有氨基甲酸酯類農(nóng)藥或者有機(jī)磷類農(nóng)藥存在進(jìn)行檢測(cè)。

3 儀器分析法

小分子有機(jī)化合物是農(nóng)藥的主要活性成分，因此運(yùn)用氣相色譜（GC）、高效液相色譜（HPLC）、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）和高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（HPLCMS）等技術(shù)開展檢測(cè)工作。尤其是色質(zhì)聯(lián)用技術(shù)方面的研究最多，這是由于此項(xiàng)技術(shù)對(duì)于很多農(nóng)藥殘留分析較為適用，因此在農(nóng)藥快速殘留檢測(cè)過程當(dāng)中，常常運(yùn)用此項(xiàng)技術(shù)進(jìn)行快速檢測(cè)。GC-MS能夠?qū)τ袡C(jī)磷、有機(jī)氯以及擬除蟲菊酯等進(jìn)行檢測(cè)。而GC-MS法，不適宜一些極性強(qiáng)、分子量大、熱穩(wěn)定差的農(nóng)藥檢測(cè)，需要通過HPLCMS法來進(jìn)行檢測(cè)。

3.1 固相萃取技術(shù)

該方法在農(nóng)藥殘留檢測(cè)方面應(yīng)用較為普遍?；谝合喾蛛x、解析和濃縮等原理，將樣品溶液通過柱子，并在樣品柱中保留樣品當(dāng)中的某一組分，運(yùn)用相應(yīng)的溶劑來洗脫組分，進(jìn)而達(dá)到分離凈化的效果。該技術(shù)不僅操作非常簡(jiǎn)便，而且迅速、可靠，具有很高的安全性。

3.2 微波輔助萃取

此項(xiàng)技術(shù)是結(jié)合化學(xué)物質(zhì)微波吸收能力的差異性來處理樣品，能夠使應(yīng)用到的組分直接從基體當(dāng)中浸出萃取。樣品經(jīng)微波加熱，通過極性分子便能快速將微波能量進(jìn)行吸收，來對(duì)一些極性溶劑進(jìn)行加熱，對(duì)樣品當(dāng)中目標(biāo)化合物進(jìn)行萃取，并有效分離其中的雜質(zhì)。相比較過去應(yīng)用的震蕩提取法，蔬菜農(nóng)藥殘留通過微波萃取，不僅高效，而且快速、安全，所用的試劑也相對(duì)較少，便于自動(dòng)化控制。

4 高效液相色譜法

在農(nóng)藥殘留檢測(cè)過程當(dāng)中，由于面對(duì)的農(nóng)藥類型較多，同時(shí)農(nóng)藥成分較為復(fù)雜，這些極大地增加了農(nóng)藥殘留檢測(cè)難度，倘若所選的檢測(cè)技術(shù)不合理，不僅會(huì)對(duì)蔬菜水果農(nóng)藥殘留檢測(cè)效果帶來不利影響，還會(huì)增加農(nóng)產(chǎn)品安全隱患。所以在蔬菜水果農(nóng)藥殘留檢測(cè)過程當(dāng)中，對(duì)相應(yīng)的檢測(cè)方法進(jìn)行科學(xué)選擇非常重要。高效液相色譜法近年來在農(nóng)產(chǎn)品安全檢測(cè)方面，發(fā)揮了越來越重要的作用，特別是一些分子量大、極性強(qiáng)離子型的農(nóng)藥可以運(yùn)用這一方法進(jìn)行檢測(cè)，同時(shí)對(duì)受熱容易發(fā)生分解、不易氣化的農(nóng)藥也可運(yùn)用該方法進(jìn)行檢測(cè)。近年來科學(xué)技術(shù)高速發(fā)展，對(duì)于液相色譜技術(shù)也起到了很大的推動(dòng)作用，高效液相色譜法不僅檢測(cè)效率高，而且還有很高的靈敏度以及較高的自動(dòng)化程度。所以，在農(nóng)藥殘留檢測(cè)方面，該方法應(yīng)用越來越普遍。

5 農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)殘檢測(cè)質(zhì)量控制對(duì)策

5.1 抽樣過程的質(zhì)量控制

在對(duì)蔬菜水果等農(nóng)產(chǎn)品開展農(nóng)藥殘留檢測(cè)過程當(dāng)中，為了有效提高檢測(cè)質(zhì)量，應(yīng)當(dāng)將抽樣工作充分做好。抽樣合理性、科學(xué)性，對(duì)于檢測(cè)結(jié)果的精準(zhǔn)性有著至關(guān)重要的影響。所以，應(yīng)當(dāng)對(duì)抽樣質(zhì)量進(jìn)行嚴(yán)格控制。同時(shí)為了最大程度確保樣品的代表性與完整性，還應(yīng)當(dāng)加強(qiáng)抽樣人員管理工作，科學(xué)控制抽樣地點(diǎn)、環(huán)境、時(shí)間以及抽樣量等。另外，抽樣人員應(yīng)當(dāng)具備較高的專業(yè)能力和綜合素養(yǎng)，經(jīng)驗(yàn)豐富，針對(duì)性地構(gòu)建抽樣計(jì)劃抽樣方案，對(duì)抽樣地點(diǎn)充分明確；同時(shí)明確抽樣樣品、抽樣時(shí)間和抽樣量，嚴(yán)格根據(jù)抽樣方案高效率、高質(zhì)量地實(shí)施抽樣工作，將相應(yīng)的記錄做好；樣品運(yùn)輸過程當(dāng)中應(yīng)當(dāng)加強(qiáng)防護(hù)，以免樣品遭受損壞，影響檢測(cè)結(jié)果的整體提升。

5.2 儀器設(shè)備的質(zhì)量控制

水果蔬菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)工作實(shí)施過程當(dāng)中，應(yīng)用的儀器設(shè)備相對(duì)較多，這些儀器設(shè)備都是必不可缺的重要設(shè)備，所以為了更高效率、更高質(zhì)量地開展農(nóng)藥殘留檢測(cè)工作，需要加強(qiáng)儀器設(shè)備方面的管理，有效提高儀器設(shè)備應(yīng)用性能，有針對(duì)性地展開水果、蔬菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)工作。具體應(yīng)用之前，應(yīng)當(dāng)做好檢定校準(zhǔn)工作，保證儀器設(shè)備功能正常，另外應(yīng)當(dāng)針對(duì)儀器設(shè)備構(gòu)建全面系統(tǒng)的保養(yǎng)維護(hù)制度，定期對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)，解決儀器設(shè)備存在的各種問題，保證儀器設(shè)備性能始終處于良好狀態(tài)，為蔬菜水果農(nóng)藥殘留檢測(cè)奠定良好的基礎(chǔ)。

5.3 檢測(cè)材料的質(zhì)量控制

在對(duì)蔬菜水果的農(nóng)藥殘留和違禁物殘留進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，還會(huì)應(yīng)用到諸多藥品、試劑，且應(yīng)用量較大。然而目前市場(chǎng)上很多檢測(cè)材料質(zhì)量參差不齊，所以為了確保蔬菜水果農(nóng)藥殘留檢測(cè)工作的順利開展，做好農(nóng)藥殘留檢測(cè)材料質(zhì)量控制工作具有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義。只有確保蔬菜水果檢測(cè)過程當(dāng)中試劑材料符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，才能為蔬菜水果農(nóng)藥殘留高效檢測(cè)奠定良好的基礎(chǔ)。所以，這就需要在檢測(cè)材料采購過程中，首選質(zhì)量高、信譽(yù)度好的檢測(cè)試劑，并對(duì)購置的檢測(cè)材料認(rèn)真檢查，觀察其外觀有無損傷或者污染，是否在保質(zhì)期內(nèi)，還要對(duì)產(chǎn)品合格證進(jìn)行詳細(xì)檢查，進(jìn)而最大程度上保證所購置的試劑材料與檢測(cè)要求相符合。完成試劑材料質(zhì)量驗(yàn)收工作之后，認(rèn)真填寫驗(yàn)收?qǐng)?bào)告，為后續(xù)工作的開展提供相應(yīng)參考。

5.4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量控制

在檢測(cè)蔬菜水果農(nóng)藥殘留過程中，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是開展定量分析的準(zhǔn)繩，所以應(yīng)當(dāng)對(duì)質(zhì)量控制工作給予充分重視，最大程度地確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效性及其純度。具體運(yùn)用過程當(dāng)中還應(yīng)當(dāng)結(jié)合農(nóng)藥殘留檢測(cè)方面的要求，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做出科學(xué)選擇，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)處在有效期內(nèi)，確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性，并且能夠溯源。檢測(cè)蔬菜水果農(nóng)藥殘留過程當(dāng)中所運(yùn)用到的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，應(yīng)當(dāng)粘貼明顯標(biāo)志和質(zhì)量溯源標(biāo)志，不可應(yīng)用過期標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在環(huán)境方面有著很高的要求，儲(chǔ)存過程當(dāng)中櫥柜必須要干凈、干燥、沒有污染，并設(shè)置專人進(jìn)行管理。另外，針對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用情況及其狀態(tài)開展定期檢測(cè)，并將檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行準(zhǔn)確詳實(shí)的記錄。必要時(shí)運(yùn)用實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行比對(duì)與儀器間比對(duì)，最大程度確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量，保證蔬菜水果農(nóng)藥殘留檢測(cè)工作高效開展。

5.5 檢測(cè)過程的質(zhì)量控制

為了最大程度提高蔬菜水果農(nóng)藥殘留檢測(cè)質(zhì)量，構(gòu)建完善的質(zhì)量控制體系非常關(guān)鍵，這樣才能保證在農(nóng)藥殘留檢測(cè)過程中更加規(guī)范地開展相應(yīng)的檢測(cè)工作。檢測(cè)工作需要根據(jù)檢測(cè)方法、流程相關(guān)要求科學(xué)實(shí)施，同時(shí)運(yùn)用空白對(duì)照試驗(yàn)、平行樣品試驗(yàn)等各種試驗(yàn)，來驗(yàn)證檢測(cè)質(zhì)量。在檢測(cè)蔬菜、水果農(nóng)藥殘留過程當(dāng)中，還應(yīng)采取陽性樣品插入、質(zhì)控樣品以及加標(biāo)回收樣品等方式，更為規(guī)范性地開展檢測(cè)工作，有效提高檢測(cè)質(zhì)量。另外，在檢測(cè)工作具體實(shí)施過程當(dāng)中，還應(yīng)當(dāng)準(zhǔn)確、完整地記錄各項(xiàng)檢測(cè)數(shù)據(jù)，要字跡規(guī)范、清晰，最大程度確保數(shù)據(jù)真實(shí)性與完整性。

5.6 檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量控制

蔬菜水果農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)工作完成之后，獲得的檢測(cè)數(shù)據(jù)，還需要認(rèn)真詳實(shí)地開展核實(shí)工作，倘若數(shù)據(jù)有錯(cuò)誤存在，必須要及時(shí)進(jìn)行糾錯(cuò)。特別是核檢過程當(dāng)中發(fā)現(xiàn)檢測(cè)數(shù)據(jù)較大時(shí)，應(yīng)當(dāng)及時(shí)開展復(fù)檢工作。并在記錄檢測(cè)數(shù)據(jù)過程當(dāng)中，保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位數(shù)字；檢測(cè)報(bào)告填寫過程當(dāng)中必須要做到規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)；對(duì)有關(guān)信息與客戶要求進(jìn)行充分明確，對(duì)檢查報(bào)告認(rèn)真檢查，無差錯(cuò)之后才可簽字；對(duì)有關(guān)材料要及時(shí)保存，以免丟失。

6 結(jié)束語

總之，在人們的日常生活當(dāng)中，蔬菜水果作為不可或缺的必需品，確保其質(zhì)量安全意義重大。而加強(qiáng)蔬菜、水果農(nóng)藥殘留檢測(cè)，成為保障農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的重要舉措。為了有效提高農(nóng)藥殘留檢測(cè)結(jié)果精準(zhǔn)性，必須要在蔬菜水果農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)中科學(xué)合理地選擇檢測(cè)技術(shù)，對(duì)檢測(cè)過程嚴(yán)格控制，根據(jù)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)與操作流程，科學(xué)規(guī)范地實(shí)施檢測(cè)，才能在有效提高檢測(cè)結(jié)果精準(zhǔn)性的同時(shí)，最大程度地保障農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全，維護(hù)消費(fèi)者健康。