何昌彩，茍高章，陳文靜，謝建新，吳云英

（1.玉溪師范學院 化學生物與環(huán)境學院，云南 玉溪 653100；2.紅河學院 化學與資源工程學院，云南 蒙自 661199）

索氏提取器是一種化學實驗室中提取天然產物的常用裝置，可實現(xiàn)天然產物的高效提取，具有持續(xù)回流、反復提取、溶劑用量少等主要優(yōu)點[1，2].利用索氏提取器提取天然產物中的有效成分已成為高校本科化學等相關專業(yè)有機化學實驗中的經典實驗之一，實驗具體開設有“茶葉中咖啡因的提取”“黃連中黃連素的提取”“黑胡椒中胡椒堿的提取”“肉豆蔻中三肉豆蔻酯的提取”等[3～5].然而，索氏提取器在實驗中暴露出一些弊端，如價格高、虹吸管易碎、提取時間長等[6].針對以上情況，本文以茶葉中咖啡因的提取為例，在原索氏提取器和已報道的改進裝置的基礎上進行實驗裝置簡化與改進[3，7～9].具體為，以日常生活中常見的醫(yī)用材料：注射器、輸液器和西林瓶為材料，改進制作為簡易價廉的索氏提取器，用于“茶葉中咖啡因的提取”實驗，并對簡易替代索氏提取器與原索氏提取器的提取效果進行比較.結果表明，簡易替代裝置不僅保持了原裝置的特點和功能，使用起來非常方便，而且價格便宜，材料易得，在實驗條件不足的情況下，可用簡易替代裝置開展實驗教學.同時，也可開展對照實驗，讓學生體會實驗創(chuàng)新的魅力.

1 實驗準備及實驗步聚

1.1 實驗藥品、儀器及材料

藥品：10 g 市售茶葉、150 mL 無水乙醇、3.5 g 氧化鈣.

儀器：分析天平、電加熱套、索氏提取器、常壓蒸餾裝置、250 mL 圓底燒瓶、蒸發(fā)皿、玻璃漏斗.

材料：50 mL/1 mL 注射器、輸液器、沸石、脫脂棉、濾紙、西林瓶、硅膠管、彎頭、反口橡皮塞.

1.2 替代裝置的安裝方法

簡易替代裝置就是用圓底燒瓶、注射器、西林瓶和一次輸液器通過組裝來替代索式提取器，其組裝過程為：首先在50 mL 注射器中上部打一小孔，切去1 mL 注射器尾部并連接上硅膠管；然后切去注射器靜脈針至滴壺段，空氣過濾器支管打結或加熱密封，瓶塞穿刺器插入反口橡皮塞再扣到圓底燒瓶磨口處，輸液軟管短連接50 mL 注射器；其次，將輸液軟管繞一個圈并用膠帶固定于50 mL 注射器上，1 mL 注射器頭部插入小孔并用防腐膠密封，將硅膠管另一端與彎頭相連并與另一磨口連接；最后，在50 mL 注射器上端放入裝有冰水的西林瓶，其裝置示意圖和最終效果圖見圖1 所示.其中，反口橡皮塞可用實驗室橡膠塞代替，瓶塞穿刺器和彎頭可用玻璃導氣管代替.原裝置因均為磨口連接，具體操作在有機化學實驗教材都有連接示意圖[3]，故在此不再說明.

圖1 簡易替代裝置示意圖和最終效果圖

1.3 實驗步驟

圖2 簡易替代裝置的實驗流程圖

（1）抽提：用天平稱取10.0 g 茶葉，研磨成粉末狀后，裝入替代裝置內，下端用脫脂棉堵塞的注射器中（本次實驗未用濾紙桶，目的是方便觀察實驗現(xiàn)象），同時，用筒量量取150 mL 乙醇加入250 mL 圓底燒瓶中，自下而上組裝裝置，接通冷凝水，加熱，回流.

（2）濃縮：待提取結束，稍微冷卻后將提取裝置改為常壓蒸餾裝置，對抽提得到的提取液進行濃縮，蒸餾至濃縮液約10 mL.

（3）純化：將濃縮液轉移至蒸發(fā)皿中，加入3.5 g 生石灰，攪拌加熱蒸發(fā)剩余溶劑，烘炒，邊炒邊碾至變?yōu)楣腆w粉末.將裝置改為升華裝置，小火加熱至升華完畢后，停止加熱.冷卻一段時間后，收集濾紙表面的白色針狀咖啡因晶體，如此升華2 次，合并2 次所得咖啡因，稱重并計算提取率.

分別用原索式提取器裝置和簡易替代裝置平行進行3 次實驗，實驗過程中記錄虹吸時間、虹吸次數(shù)，測量提取桶內上、中、下部的溶液溫度等數(shù)據(jù).

2 實驗結果與討論

在兩種裝置的平行實驗結果見表1，提取時間均為2 h.可以看出，簡易替代裝置首次虹吸用時均比原裝置短，整個提取過程總虹吸次數(shù)比原裝置多5 次左右；原索氏提取器的虹吸平均用時在8 min 左右，而替代裝置則在6 min 左右；替代裝置提取桶內溶液溫度（45～47℃）均低于原裝置提取桶內溶液溫度（58～61℃），且提取桶上部溫度較高，而原裝置桶內溫度上部和下部較高，其原因是底部和上部能與乙醇蒸汽進行熱交換所致；兩套裝置最終升華得到的咖啡因質量均在0.05 g 以上，提取率在0.5%以上，原裝置提取率僅略均高于替代裝置；茶葉中咖啡因的含量一般為1%～5%[3].從實驗結果來看，收率只占總含量的10%～20%，收率較低的原因主要在于烘炒不到位和升華不完全.

表1 兩種裝置不同平行次數(shù)提取實驗結果比較

以上分析表明，替代裝置提取率雖沒有原裝置高，但都到了0.5%以上，差距并不是很大，完全可以滿足實驗的要求.從另一個角度看，使用教材中的索氏提取器對咖啡因進行萃取需要加熱回流3 h，實驗等待時間較長，在有限的4 學時中往往不能按時完成實驗；而該替代裝置首次虹吸及虹吸一次的平均用時均較短，較好地解決使用索氏提取器萃取咖啡因等待時間較長的問題.

從成本方面來看，原裝置由圓底燒瓶、提取器和冷凝管三部分組成，以150 mL 提取器為例，圓底燒瓶、提取器和冷凝管的市場價分別為20 元、40 元和30 元，整套裝置價格為90 元；而替代裝置主要由圓底燒瓶、注射器、輸液器、西林瓶及反口橡皮塞組成，其市場價分別為20 元、5.5 元、1 元、0.5 元、0.5 元，整套裝置成本為27.5 元.顯然，相比之下替代裝置成本顯著下降，僅為原裝置的30%左右.此外，替代裝置用輸液軟管作為虹吸管，硅膠管作為索氏提取器側管，同時解決了虹吸管脆弱易斷、側管易碎的弊端.替代裝置牢固耐用，不易破損，且裝拆方便，還具備文獻[6]報道的抽提液高度可調的功能.可見，替代裝置能夠解決教學時實驗裝置不足，且在不能及時購買到原裝置時，可用簡易替代裝置開展實驗教學.同時，也可開展對照實驗，讓學生體會實驗創(chuàng)新的魅力.

3 結論

從本文的實驗結果看，簡易替代裝置的優(yōu)點有：簡化了實驗儀器和實驗操作，顯著降低了成本、學生能直觀的感受到在回流過程中茶葉顏色由深變淺的過程、解決了原索式提取器虹吸管脆弱易碎的問題、縮短了實驗時間.需要注意的是，在使用替代裝置時應注意輸液軟管不宜太長，過長會增加虹吸用時；此外，硅膠管也不宜過長，過長會導致蒸汽在管內冷凝，延長提取時間.總之，替代裝置不僅保持了原裝置的特點和功能，而且價格便宜，使用起來非常方便，還可以增加學生實驗的創(chuàng)新性和綜合性實驗能力.