曾慶友，楊 棟，康志勤，韓賀旭

(太原理工大學(xué) a.礦業(yè)工程學(xué)院，b.原位改性采礦教育部重點實驗室，太原 030024)

油頁巖是一種富含有機質(zhì)的沉積巖[1]。油頁巖加熱后油母質(zhì)[2]熱解產(chǎn)生頁巖油及可燃氣體，可以用來作為動力燃料及發(fā)電[3]，是非常重要的非常規(guī)油氣資源[4-5]，能夠有效提高油頁巖的開采效率，緩解我國能源匱乏的問題。趙陽升等[6]提出了對流加熱開采油頁巖油氣的方法，主要采用向油頁巖礦層注入過熱水蒸汽，在原位對油頁巖加熱使其熱解，生成可利用的熱解油氣產(chǎn)物。在整個原位開采過程中，油頁巖在過熱蒸汽以及地層壓力的共同作用下表現(xiàn)為壓縮狀態(tài)。同時在開采結(jié)束后，油頁巖在高溫蒸汽作用后逐漸冷卻并緩慢恢復(fù)到原始地層溫度，此時的油頁巖經(jīng)過高溫蒸汽熱解，其內(nèi)部孔裂隙結(jié)構(gòu)和力學(xué)性質(zhì)都與原始地層有極大的不同。因此，本文采用自主研制的高溫蒸汽發(fā)生器，分別對實時蒸汽加熱和蒸汽加熱冷卻后油頁巖力學(xué)特性和壓縮破壞特性進行研究。研究成果對油頁巖原位注熱開采工藝參數(shù)的選擇和優(yōu)化具有重要的意義。

目前，國內(nèi)外學(xué)者對于油頁巖常溫下的力學(xué)特性做了大量的研究，但是對于油頁巖在高溫冷卻后和實時高溫下的研究較少。對于高溫冷卻后巖石的壓縮特性，趙靜[7]先用馬弗爐對撫順油頁巖試件進行加熱，然后冷卻到室溫后進行了單軸壓縮實驗，發(fā)現(xiàn)隨著加熱溫度的升高，抗壓強度逐漸降低；羅生銀等[8]進行了自然冷卻后與實時高溫下花崗巖力學(xué)性質(zhì)對比實驗研究，發(fā)現(xiàn)400 ℃是力學(xué)性質(zhì)突變的溫度拐點；薛晉霞[9]對不同溫度下?lián)犴樜鞯挠晚搸r進行了單軸抗壓強度實驗，發(fā)現(xiàn)油頁巖隨著溫度的增加，其脆性有一定改善；YU et al[10]研究了巖石在高溫下的各種物理性質(zhì)，其性質(zhì)在很大程度上與溫度產(chǎn)生的熱膨脹應(yīng)力有關(guān)。在高溫冷卻后的基礎(chǔ)上部分學(xué)者進行實時高溫下油頁巖等不同巖石的壓縮特性研究。王國營[11]對遼寧撫順的油頁巖試件進行了電加熱實時高溫下單軸壓縮實驗研究，發(fā)現(xiàn)其抗壓強度和彈性模量均隨著溫度的升高先減小后增大；楊少強[12]研究了新疆巴里坤的油頁巖試件電加熱實時高溫下抗拉強度隨溫度的變化特征，發(fā)現(xiàn)不同層理下抗壓強度的變化規(guī)律；徐小麗等[13]研究實時高溫下加載速率對花崗巖力學(xué)特性的影響，發(fā)現(xiàn)溫度對花崗巖力學(xué)特性有顯著影響；WANG et al[14]進行了過熱蒸汽實驗下油頁巖原位熱解的宏觀和細觀演化特征研究；張學(xué)堯[15]對高溫蒸汽作用下花崗巖熱破裂及細觀規(guī)律進行研究，得出了在400 ℃以后撫順油頁巖兩種層理方向的斷裂韌度的值趨于一致。

綜上所述，國內(nèi)外對于油頁巖等巖石高溫力學(xué)特性的研究，主要以電加熱下的實時高溫和高溫冷卻后的研究為主。而由于原位注熱開采工藝中，高溫蒸汽不僅對巖石的溫度有影響，還對巖石的物理性質(zhì)有影響，從而導(dǎo)致高溫蒸汽作用下和蒸汽加熱冷卻后巖石的壓縮性質(zhì)，與電加熱方式的結(jié)果完全不同。因此，對于油頁巖在高溫蒸汽下的力學(xué)特性還需要進一步的研究，為原位注熱開采油頁巖油氣的技術(shù)實施提供理論支持。

1 實驗方案

1.1 試件制備及主要設(shè)備

本實驗所用的油頁巖樣品取自新疆巴里坤露天礦。選取兩個樣品送往山西省煤炭地質(zhì)研究所檢測中心進行其含油率測試和工業(yè)分析，測試結(jié)果見表1.

表1 巴里坤油頁巖工業(yè)分析和低溫干餾測試結(jié)果數(shù)據(jù)

為了保證所取試件力學(xué)性質(zhì)的均一性，同一批次實驗所用試件盡量取自同一大塊油頁巖巖體。利用SSP-606臺式巖芯精細加工裝置，將油頁巖巖樣

加工成Φ25 mm×50 mm圓柱形試件，在實驗前利用端面磨平機對試件端面進行打磨，保證端面平整度在±0.05 mm范圍內(nèi)；對所有試件進行波速測量，選取波速接近的試件作為最終實驗試件。波速測試流程圖見圖1.

圖1 超聲波測試流程圖

油頁巖單軸壓縮實驗采用研究團隊改造的高溫蒸汽單軸伺服控制壓縮實驗機，主要設(shè)備有50 kN伺服控制壓縮實驗機、高溫蒸汽加熱釜、高溫蒸汽發(fā)生器、測溫系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)，完整系統(tǒng)見圖2.

1-冷凝水回收裝置；2-蒸汽發(fā)生器；3-過熱蒸氣發(fā)生器；4-YAW-5T微機控制巖石壓力試驗機；5-測溫裝置；6-數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)；7-水循環(huán)冷卻裝置；8-高溫蒸汽作用釜；9-剛玉墊塊

1.2 實驗方案

由于油頁巖自身內(nèi)部裂隙結(jié)構(gòu)的隨機性，在高溫條件下力學(xué)特性的各向異性較大，因此，在同一實驗條件下選用3個試件進行實驗。實時蒸汽加熱下油頁巖壓縮特性實驗步驟如下：

1) 啟動壓力機，將油頁巖試件置于高溫蒸汽作用釜內(nèi)，控制壓力機加載系統(tǒng)對試件施加0.05 kN的預(yù)應(yīng)力。

2) 檢查冷卻系統(tǒng)的密封性。打開冷卻系統(tǒng)，防止壓力機和傳感器因溫度過高而損壞；同時恒壓控制壓力機的預(yù)應(yīng)力在0.05～0.20 kN范圍內(nèi)，防止由于升溫導(dǎo)致試件膨脹從而使預(yù)應(yīng)力增加過大損壞試件和造成實驗誤差。

3) 啟動蒸汽發(fā)生裝置和過熱蒸汽發(fā)生器。設(shè)置目標(biāo)溫度和升溫速率。依次將油頁巖加熱至目標(biāo)溫度(100 ℃，200 ℃，300℃，400 ℃，500 ℃，550 ℃)后，保溫2 h.

4) 待試件保溫結(jié)束后，采用恒速率加載方式進行加載，加載速率選用0.02 mm/min，持續(xù)加載至試件破壞。記錄不同溫度下的位移和應(yīng)力變化。

蒸汽加熱冷卻后油頁巖壓縮特性實驗步驟如下：

1) 利用軟扎絲將油頁巖試件沿豎向和橫向進行捆扎，將捆扎好的油頁巖試件置于高溫蒸汽作用釜內(nèi)。

2) 加熱至目標(biāo)溫度(100 ℃，200 ℃，300 ℃，400 ℃，500 ℃，550 ℃)后，保溫2 h，確保油頁巖試件被高溫蒸汽完全熱解。

3) 保溫結(jié)束后，待其自然冷卻后取出試件，拆下熱解時捆綁的扎絲，置于壓力機上，加載方式與高溫蒸汽實時作用下一致。

2 實驗結(jié)果分析

2.1 應(yīng)力-應(yīng)變特征

為了研究實時蒸汽加熱和蒸汽加熱冷卻后油頁巖壓縮力學(xué)特性，取不同溫度點的應(yīng)力-應(yīng)變曲線，見圖3.

由圖3可以看出，實時蒸汽加熱和蒸汽加熱冷卻后的壓縮力學(xué)曲線具有明顯的變化階段，具體分為壓密段、線彈性階段、屈服階段和破壞階段。隨著蒸汽溫度的升高，實時蒸汽加熱下油頁巖試件的破壞形式逐漸由脆性剪切破壞向塑性破壞轉(zhuǎn)變；蒸汽加熱冷卻后的油頁巖試件全部表現(xiàn)為脆性破壞。油頁巖的峰值載荷和曲線的斜率不斷降低，而峰值應(yīng)變先升高后降低；蒸汽加熱冷卻后的油頁巖試件，峰值應(yīng)力先增加隨后降低，曲線斜率逐漸降低，峰值應(yīng)變逐漸增加。

圖3 不同蒸汽溫度下油頁巖的應(yīng)力-應(yīng)變曲線

在實時蒸汽加熱作用下，油頁巖試件峰值應(yīng)力在400 ℃時處于最低值；而蒸汽加熱冷卻后的油頁巖試件在550 ℃時峰值應(yīng)力處于最低值，并且實時蒸汽加熱下的最低峰值應(yīng)力低于蒸汽加熱冷卻后的最低峰值應(yīng)力，降低了90%.

2.2 峰值抗壓強度特征

實時蒸汽加熱下和蒸汽加熱冷卻后油頁巖的單軸抗壓強度的實驗值和平均值隨蒸汽溫度變化的關(guān)系如圖4所示。

由圖4可以看出，實時蒸汽加熱作用下油頁巖抗壓強度變化隨蒸汽溫度的升高而先降低后升高，由25 ℃時66.758 MPa降低到400 ℃時2.042 MPa，降低了96.94%；到達550 ℃時24.125 MPa相較于25 ℃的抗壓強度降低了63.86%，相較于400 ℃時的抗壓強度升高了91.54%.蒸汽加熱冷卻后油頁巖抗壓強度變化隨著蒸汽溫度的升高而逐漸降低，由25 ℃時的66.758 MPa降低到550 ℃時的20.281 MPa，降低了69.62%.

圖4 不同蒸汽溫度下油頁巖試樣抗壓強度規(guī)律

在25～100 ℃范圍內(nèi)，油頁巖內(nèi)部以吸附水分的析出為主。實時蒸汽加熱作用下由于試件內(nèi)部吸附水大量析出而蒸汽加熱冷卻后的試件內(nèi)部吸附水并未大量析出，試件層理間及內(nèi)部黏土礦物膠結(jié)產(chǎn)生壓力，導(dǎo)致實時蒸汽加熱作用下抗壓強度迅速衰減而蒸汽加熱冷卻后變化不大。在100～400 ℃范圍內(nèi)，實時蒸汽加熱作用下試件內(nèi)的孔裂隙逐漸壓密壓實抵消了層理面間的膠著而表現(xiàn)為逐漸降低的趨勢。在400～550 ℃范圍內(nèi)，實時蒸汽加熱作用下由于蒸汽溫度超過400 ℃后油頁巖的抗壓強度逐漸升高。這是由于在450 ℃后油頁巖黏土礦物高嶺石變?yōu)槠邘X石[16]，并且當(dāng)蒸汽溫度為400 ℃時，油頁巖的產(chǎn)油率和產(chǎn)氣率是一個突變的轉(zhuǎn)折點[17-18]，對油頁巖的抗壓強度具有一定的影響。試件的結(jié)晶狀態(tài)和內(nèi)部結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化，隨著應(yīng)力作用下油頁巖的壓密壓實，其抗壓強度升高；蒸汽加熱冷卻后隨著溫度的升高，試件內(nèi)部結(jié)構(gòu)破壞越嚴重，從而使抗壓強度隨著溫度的升高而降低。對比不同蒸汽溫度下油頁巖試樣抗壓強度規(guī)律曲線可以看出，蒸汽加熱冷卻后抗壓強度整體上比實時蒸汽加熱作用下的試件抗壓強度高，試件的峰后階段表現(xiàn)出更加明顯的脆性特征，這與實時蒸汽加熱作用下與蒸汽加熱冷卻后試件的應(yīng)力-應(yīng)變曲線相對應(yīng)。

2.3 峰值應(yīng)變特性分析

實時蒸汽加熱作用下和蒸汽加熱冷卻后油頁巖峰值應(yīng)變的實驗值和平均值隨蒸汽溫度變化的關(guān)系如圖5所示。

圖5 不同蒸汽溫度下油頁巖試樣峰值應(yīng)變規(guī)律圖

由圖5可以看出，實時蒸汽加熱作用下油頁巖峰值應(yīng)變隨蒸汽溫度的升高呈先升高后降低趨勢，由25 ℃時的0.019 3上升到400 ℃時的0.085 8，上升了77.5%；到達550 ℃時的0.053 4相較于25 ℃時的應(yīng)變上升了63.86%，相較于400 ℃時的應(yīng)變下降了37.76%.蒸汽加熱冷卻后油頁巖峰值應(yīng)變變化隨蒸汽溫度的升高而逐漸升高，由25 ℃時的0.019 3上升到550 ℃時的0.106，上升了81.79%.實時蒸汽加熱作用下油頁巖峰值應(yīng)變隨蒸汽溫度的升高而呈現(xiàn)先上升后浮動變化，當(dāng)蒸汽溫度為400 ℃時，油頁巖試件的峰值應(yīng)變達到最大值，當(dāng)蒸汽溫度超過400 ℃后，峰值應(yīng)變大幅度降低。由此可見，油頁巖的峰值應(yīng)變受蒸汽溫度的影響較大。蒸汽加熱冷卻后油頁巖的峰值應(yīng)變隨蒸汽溫度的上升而變大，峰值應(yīng)變總體上呈現(xiàn)上升的趨勢，隨蒸汽溫度的升高，油頁巖試件逐漸熱解而沿層理方向出現(xiàn)大量裂隙，造成峰值應(yīng)變逐漸上升的趨勢。

2.4 彈性模量特征

巖石的彈性模量作為一個重要的巖石力學(xué)參數(shù)，在大量的巖石工程中得以運用[19-20]。實時蒸汽加熱作用下和蒸汽加熱冷卻后油頁巖彈性模量的實驗值和平均值隨蒸汽溫度變化的關(guān)系如圖6所示。

由圖6可以看出，實時蒸汽加熱作用下油頁巖彈性模量變化隨蒸汽溫度的升高而先降低后升高，由25 ℃時的4.56 GPa降低到400 ℃時的0.023 GPa，下降了99.5%，隨后上升到550 ℃的0.506 GPa，相較于25 ℃時的彈性模量下降了88.9%，相較于400 ℃時的彈性模量上升了95.45%.蒸汽加熱冷卻后油頁巖彈性模量變化趨勢是隨蒸汽溫度的升高而逐漸降低，由25 ℃時的4.56 GPa下降到550 ℃時的0.398 GPa，下降了91.27%.無論實時蒸汽加熱作用下還是蒸汽加熱冷卻后，油頁巖彈性模量的變化規(guī)律和抗壓強度保持一致，變化原因也相同。

圖6 不同蒸汽溫度下油頁巖試樣彈性模量規(guī)律

2.5 變形破壞特征與失穩(wěn)型式

巖石的單軸壓縮破壞一般有X狀共軛斜面剪切破壞、單斜面剪切破壞、拉伸破壞[21]。失穩(wěn)型式有突發(fā)失穩(wěn)、準(zhǔn)突發(fā)失穩(wěn)和漸進破壞3種形式[22]?？梢愿鶕?jù)應(yīng)力-應(yīng)變曲線峰后曲線的變化程度來判斷失穩(wěn)型式：突發(fā)失穩(wěn)表現(xiàn)為垂直下降；準(zhǔn)突發(fā)失穩(wěn)表現(xiàn)為陡斜的粗線；漸進破壞表現(xiàn)為平緩變化的曲線。實驗結(jié)果見表2，破壞特性見圖7-圖8.

圖7 實時蒸汽加熱作用下油頁巖破壞特征

圖8 蒸汽加熱冷卻后油頁巖破壞特征

表2 實驗數(shù)據(jù)

研究結(jié)果表明，在實時蒸汽加熱作用下隨著蒸汽溫度的升高，油頁巖試件的變形破壞形式由脆性剪切破裂向塑性變形后轉(zhuǎn)變?yōu)榘氪嘈约羟衅屏?，突發(fā)失穩(wěn)向漸進破壞轉(zhuǎn)變后轉(zhuǎn)變?yōu)闇?zhǔn)突發(fā)失穩(wěn)，400 ℃為塑性變形漸進破壞；而蒸汽加熱冷卻后，在500 ℃以下全部表現(xiàn)為脆性剪切破裂和突發(fā)失穩(wěn)，在550 ℃時表現(xiàn)為半脆性剪切破裂和準(zhǔn)突發(fā)失穩(wěn)。

3 結(jié)論

1) 實時蒸汽加熱作用下和蒸汽加熱冷卻后，油頁巖在不同蒸汽溫度下的單軸壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線經(jīng)歷了壓密段、線彈性階段、屈服階段和破壞階段。曲線壓密和線彈性階段明顯，脆性破壞時達到峰值后，試樣迅速破壞，峰后階段不明顯。

2) 在25～550 ℃范圍內(nèi)，實時蒸汽加熱下油頁巖的單軸抗壓強度和彈性模量均隨蒸汽溫度的升高先降低后升高，400 ℃時降到最低點，是油頁巖力學(xué)參數(shù)變化的閾值溫度；而蒸汽加熱冷卻后的單軸抗壓強度和彈性模量一直降低。

3) 實時蒸汽加熱下油頁巖的峰值應(yīng)變隨蒸汽溫度的升高先增加后降低，在400 ℃達到最大值；蒸汽加熱冷卻后的峰值應(yīng)變則一直上升。

4) 實時蒸汽加熱作用下油頁巖試件的破壞特征和失穩(wěn)型式，在400 ℃以下為由脆性剪切破裂向塑性變形轉(zhuǎn)變，突發(fā)失穩(wěn)向漸進破壞轉(zhuǎn)變；400 ℃以上為半脆性剪切破裂和準(zhǔn)突發(fā)失穩(wěn)；蒸汽加熱冷卻后，在500 ℃以下表現(xiàn)為脆性剪切破裂和突發(fā)失穩(wěn)，550 ℃時表現(xiàn)為半脆性剪切破裂和準(zhǔn)突發(fā)失穩(wěn)。