趙丹彤，高一軍，畢天琛，劉靖華，朱偉堃，王素香，容 蓉（.菏澤市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)研究院，山東菏澤 274000；2.山東中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院，濟(jì)南 25055；.菏澤市立醫(yī)院藥學(xué)部，山東菏澤 2740）

感冒清熱顆粒由荊芥穗、薄荷、防風(fēng)、柴胡、紫蘇葉、葛根、桔梗、苦杏仁、白芷、苦地丁和蘆根11味中藥組方而成，具有疏風(fēng)散寒、解表清熱之功效[1]。其中，柴胡為傘形科植物柴胡Bupleurum chinenseDC.或狹葉柴胡Bupleurum scorzonerifoliumWilld.的干燥根，兩者分別習(xí)稱“北柴胡”和“南柴胡”[1]。我國(guó)柴胡屬植物種類較多且性狀相似，在采集和使用時(shí)難以鑒別，多種混偽品與正品柴胡混淆使用，摻偽摻雜投料的現(xiàn)象較為普遍[2-3]，使得含柴胡中成藥的安全性和有效性受到影響。

藏柴胡為傘形科植物窄竹葉柴胡Bupleurum marginatumWall.ex DC.var.stenophyllum（Wolff.）Shan et Y.Li 的干燥根[4]，因其產(chǎn)量和柴胡皂苷含量顯著高于其他同屬植物，且價(jià)格較低，常摻偽或混入北柴胡使用[5]。藏柴胡與北柴胡、南柴胡等性狀相似，化學(xué)成分基本一致，考察到以感冒清熱顆粒為代表的含柴胡中成藥成分多樣[6-7]，故對(duì)摻偽篩查方法的專屬性和準(zhǔn)確性要求較高，而僅采用薄層色譜法、高效液相色譜（HPLC）法等手段難以進(jìn)行有效區(qū)分[8-11]。

nepasaikosaponin K為五環(huán)三萜齊墩果烷型衍生物，是藏柴胡特征性柴胡皂苷類成分[12-13]。本課題組前期研究表明，藏柴胡中nepasaikosaponin K 的含量為北柴胡、南柴胡的25～140倍。因此，本研究擬以該成分為指標(biāo)，采用高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用（HPLCMS/MS）技術(shù)建立感冒清熱顆粒藏柴胡摻偽檢測(cè)方法，并擬定摻偽限度，以期為含柴胡中成藥質(zhì)量評(píng)價(jià)與監(jiān)管提供補(bǔ)充檢驗(yàn)方法和技術(shù)保障，也為中藥摻偽檢測(cè)技術(shù)研究提供新的思路與方法。

1 材料

1.1 主要儀器

本研究所用主要儀器有1260-6460型HPLC-MS/MS儀（美國(guó)Aglient 公司），XPR2 型百萬(wàn)分之一分析天平、AB104-S 型萬(wàn)分之一分析天平（瑞士Mettler Toledo 公司），F(xiàn)RQ-1010T型超聲波清洗器（杭州法蘭特超聲波科技有限公司）等。

1.2 主要藥品與試劑

nepasaikosaponin K 對(duì)照品（批號(hào)DSTAC019202，純度≥98%）購(gòu)自成都樂(lè)美天醫(yī)藥科技有限公司；甲醇、乙腈、甲酸均為色譜純；氨水為分析純；水為超純水。15批感冒清熱顆粒樣品來(lái)自6家生產(chǎn)企業(yè)，其具體來(lái)源信息見(jiàn)表1。自制感冒清熱標(biāo)準(zhǔn)湯劑流浸膏樣品所需荊芥穗、薄荷、紫蘇葉、北（南）柴胡、藏柴胡、防風(fēng)、葛根、桔梗、苦杏仁、白芷、苦地丁、蘆根飲片均由山東舜王城藥業(yè)集團(tuán)有限公司提供，經(jīng)菏澤市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)研究院沙啟營(yíng)主任中藥師鑒定均為真品。

表1 15批感冒清熱顆粒樣品的來(lái)源信息

2 方法與結(jié)果

2.1 檢測(cè)條件

2.1.1 色譜條件 以Waters ACQUITY UPLC HSS T3（2.1 mm×100 mm，1.8 μm）為色譜柱，以0.1%甲酸溶液為流動(dòng)相A、含0.1%甲酸的乙腈為流動(dòng)相B進(jìn)行梯度洗脫（0～2 min，70%A；2～5 min，70%A→55%A；5～8 min，55%A；8～9 min，55%A→70%A；9～10 min，70%A）；柱溫為40 ℃；流速為0.25 mL/min；進(jìn)樣量為5 μL。

2.1.2 質(zhì)譜條件 采用電噴霧離子源，以多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（multiple reaction monitoring，MRM）模式進(jìn)行負(fù)離子掃描。毛細(xì)管電壓為3 500 V；霧化器壓力為20 psi；干燥氣溫度為300 ℃，干燥氣流速為10 L/min；鞘流氣溫度為350 ℃，鞘流氣流速為10 L/min；以m/z943.6→635.5（定量離子對(duì)）、m/z943.6→797.4（定性離子對(duì)）、m/z943.6→781.5（定性離子對(duì)）為特征離子對(duì)，碎裂電壓均為330 V，碰撞能量分別為53、41、50 eV。nepasaikosaponin K的一級(jí)、二級(jí)質(zhì)譜圖見(jiàn)圖1。

圖1 nepasaikosaponin K的一級(jí)質(zhì)譜圖和二級(jí)質(zhì)譜圖

2.2 溶液的制備

2.2.1 對(duì)照品溶液 精密稱取nepasaikosaponin K 對(duì)照品5.05 mg，置10 mL量瓶中，加甲醇溶解并定容，即得對(duì)照品儲(chǔ)備液。取對(duì)照品儲(chǔ)備液適量，分別制成質(zhì)量濃度為0.051、0.101、0.202、0.505、1.010、2.525、5.050、10.100、20.200 μg/mL的系列對(duì)照品溶液。

2.2.2 供試品溶液 取感冒清熱顆粒樣品，研細(xì)，混勻，精密稱取樣品適量（相當(dāng)于柴胡0.5 g），置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇（含5%濃氨試液）25 mL，密塞，稱定質(zhì)量，超聲（功率350 W，頻率37 kHz，下同）處理30 min，取出，放冷，再次稱定質(zhì)量，用甲醇（含5%濃氨試液）補(bǔ)足減失的質(zhì)量，搖勻，用0.22 μm微孔濾膜濾過(guò)，即得。

2.2.3 模擬樣品溶液 （1）標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液：取北（南）柴胡、荊芥穗、薄荷、紫蘇葉、防風(fēng)、葛根、桔梗、苦杏仁、白芷、苦地丁、蘆根飲片10、20、6、6、10、10、6、8、6、20、16 g，按2020年版《中國(guó)藥典》（一部）“感冒清熱顆?！表?xiàng)下制法[1]，分別制得含北柴胡或南柴胡的感冒清熱標(biāo)準(zhǔn)湯劑流浸膏各3批。精密稱取上述標(biāo)準(zhǔn)湯劑流浸膏適量（相當(dāng)于柴胡0.5 g），按“2.2.2”項(xiàng)下方法處理，即得標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液。（2）缺柴胡陰性樣品溶液：除不加北（南）柴胡外，其余同“2.2.3（1）”項(xiàng)下處方、制法，制得缺柴胡陰性樣品溶液。（3）藏柴胡陽(yáng)性樣品溶液：取藏柴胡10 g 替代北（南）柴胡，其余同“2.2.3（1）”項(xiàng)下處方、制法，制得藏柴胡陽(yáng)性樣品溶液。（4）摻偽50%藏柴胡陽(yáng)性樣品溶液：取藏柴胡5 g，北（南）柴胡5 g，其余同“2.2.3（1）”項(xiàng)下處方、制法，制得摻偽50%藏柴胡陽(yáng)性樣品溶液。（5）摻偽10%藏柴胡陽(yáng)性樣品溶液：取藏柴胡1 g，北（南）柴胡9 g，其余同“2.2.3（1）”項(xiàng)下處方、制法，制得摻偽10%藏柴胡陽(yáng)性樣品溶液。

2.2.4 感冒清熱顆粒摻偽混合樣品溶液 取感冒清熱顆粒樣品，研細(xì)，混勻，精密稱取樣品適量（相當(dāng)于柴胡0.45 g），精密加入藏柴胡粉末0.05 g，其余同“2.2.2”項(xiàng)下處方、制法，制得感冒清熱顆粒摻偽混合樣品溶液。

2.3 方法學(xué)考察

2.3.1 專屬性試驗(yàn) 分別取1.010 μg/mL nepasaikosaponin K對(duì)照品溶液、缺柴胡陰性樣品溶液、標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液（含北柴胡或南柴胡）、摻偽50%藏柴胡陽(yáng)性樣品溶液（含北柴胡）和藏柴胡陽(yáng)性樣品溶液，按“2.1”項(xiàng)下檢測(cè)條件進(jìn)樣測(cè)定。總離子流（total ion current，TIC）圖和典型MRM 圖如圖2 所示，在與nepasaikosaponin K 對(duì)照品溶液相應(yīng)保留時(shí)間位置上，缺柴胡陰性樣品溶液中3對(duì)特征離子對(duì)峰均未檢出，說(shuō)明缺柴胡陰性樣品對(duì)檢測(cè)無(wú)干擾。標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液檢出微量nepasaikosaponin K，與其余色譜峰的分離度均大于1.5；摻偽50%藏柴胡陽(yáng)性樣品溶液、藏柴胡陽(yáng)性樣品溶液均檢出nepasaikosaponin K，其色譜峰峰面積分別約為標(biāo)準(zhǔn)樣品的12 倍和25 倍，與其余色譜峰的分離度均大于1.5。

2.3.2 線性關(guān)系考察 分別取“2.2.1”項(xiàng)下系列對(duì)照品溶液，按“2.1”項(xiàng)下檢測(cè)條件進(jìn)樣測(cè)定。以對(duì)照品質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)（X）、定量離子對(duì)對(duì)應(yīng)色譜峰峰面積為縱坐標(biāo)（Y）進(jìn)行線性回歸，得回歸方程為Y＝3 113.2X+19.084（r＝0.999 1），表明nepasaikosaponin K 檢測(cè)質(zhì)量濃度的線性范圍為0.051～20.200 μg/mL。

2.3.3 精密度試驗(yàn) 取“2.2.1”項(xiàng)下質(zhì)量濃度為1.010 μg/mL的對(duì)照品溶液，按“2.1”項(xiàng)下檢測(cè)條件連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄峰面積。結(jié)果顯示，nepasaikosaponin K 定量離子對(duì)對(duì)應(yīng)色譜峰峰面積的RSD為1.51%（n＝6），表明儀器精密度良好。

2.3.4 重復(fù)性試驗(yàn) 按“2.2.3（5）”項(xiàng)下方法平行制備摻偽10%藏柴胡陽(yáng)性樣品溶液（含北柴胡），共6 份，按“2.1”項(xiàng)下檢測(cè)條件進(jìn)樣測(cè)定，記錄峰面積并以外標(biāo)法計(jì)算樣品中的nepasaikosaponin K 含量。結(jié)果顯示，該成分含量的RSD為2.02%（n＝6），表明方法重復(fù)性良好。

2.3.5 穩(wěn)定性試驗(yàn) 按“2.2.3（5）”項(xiàng)下方法制備摻偽10%藏柴胡陽(yáng)性樣品溶液（含北柴胡），分別于室溫下放置0、2、4、6、8、10、12、24 h 時(shí)按“2.1”項(xiàng)下檢測(cè)條件進(jìn)樣測(cè)定，記錄峰面積。結(jié)果顯示，nepasaikosaponin K 定量離子對(duì)對(duì)應(yīng)色譜峰峰面積的RSD為1.89%（n＝8），表明摻偽10%藏柴胡陽(yáng)性樣品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

2.3.6 加樣回收率試驗(yàn) 精密稱取已知nepasaikosaponin K含量的感冒清熱顆粒樣品（編號(hào)S7）9份（每份約相當(dāng)于柴胡0.5 g），分別加入低（1.01 μg/mL）、中（10.10 μg/mL）、高（50.50 μg/mL）質(zhì)量濃度的對(duì)照品溶液（按“2.2.1”項(xiàng)下方法配制）1 mL，按“2.2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，再按“2.1”項(xiàng)下檢測(cè)條件進(jìn)樣測(cè)定，記錄峰面積并計(jì)算加樣回收率。結(jié)果顯示，上述溶液中nepasai-kosaponin K的平均加樣回收率為97.58%，RSD 為2.09%（n＝9），表明方法準(zhǔn)確度良好。

2.3.7 檢測(cè)限與定量限考察 取感冒清熱顆粒供試品溶液（編號(hào)S7），適當(dāng)稀釋后按“2.1”項(xiàng)下檢測(cè)條件進(jìn)樣測(cè)定。結(jié)果顯示，當(dāng)含量為0.59 μg/g時(shí)，nepasaikosaponin K定量、定性離子對(duì)對(duì)應(yīng)色譜峰的信噪比均大于3；當(dāng)含量為1.75 μg/g 時(shí)，nepasaikosaponin K 定量離子對(duì)對(duì)應(yīng)色譜峰的信噪比大于10。綜合考慮樣品間差異及方法偏差，擬定感冒清熱顆粒中nepasaikosaponin K 的檢測(cè)限為0.60 μg/g，定量限為1.80 μg/g。

2.4 感冒清熱顆粒模擬樣品中nepasaikosaponin K 的含量

分別取“2.2.3”項(xiàng)下各模擬樣品溶液（摻偽10%藏柴胡陽(yáng)性樣品溶液除外）適量，按“2.1”項(xiàng)下檢測(cè)條件進(jìn)樣測(cè)定，記錄峰面積并按外標(biāo)法計(jì)算各樣品中nepasaikosaponin K的含量，結(jié)果見(jiàn)表2。

2.5 感冒清熱顆粒中藏柴胡摻偽比例檢測(cè)方法的建立及驗(yàn)證

2.5.1 感冒清熱顆粒中藏柴胡摻偽比例線性關(guān)系的考察 取藏柴胡和北柴胡飲片適量，其余同“2.2.3（1）”項(xiàng)下處方、制法，分別制得藏柴胡摻偽比例5%、8%、10%、20%、40%、50%、70%、90%、100%的感冒清熱顆粒摻偽樣品溶液共9份，按“2.1”項(xiàng)下檢測(cè)條件進(jìn)樣測(cè)定。以摻偽樣品溶液中藏柴胡摻偽比例為橫坐標(biāo)（a）、nepasaikosaponin K定量離子對(duì)對(duì)應(yīng)色譜峰峰面積為縱坐標(biāo)（Y）進(jìn)行線性回歸，得回歸方程為Y＝26 147a+44.603（r＝0.990 9），表明感冒清熱顆粒中藏柴胡摻偽比例在5%～100%范圍內(nèi)與峰面積成良好的線性關(guān)系。

2.5.2 感冒清熱顆粒中藏柴胡摻偽比例測(cè)定方法的驗(yàn)證 取感冒清熱顆粒樣品3 批（編號(hào)分別為S1、S6、S15），分別加入一定量的藏柴胡粉末，參照“2.2.4”項(xiàng)下方法制成藏柴胡比例分別為10%、20%、50%的摻偽混合樣品溶液，按“2.1”項(xiàng)下檢測(cè)條件進(jìn)樣測(cè)定，記錄峰面積并代入“2.5.1”項(xiàng)下線性回歸方程計(jì)算藏柴胡摻偽比例。結(jié)果顯示，感冒清熱顆粒摻偽混合樣品中藏柴胡的理論摻偽比例與實(shí)測(cè)摻偽比例的平均偏差為1.25%～1.53%，說(shuō)明該方法能準(zhǔn)確測(cè)定感冒清熱顆粒中藏柴胡的摻偽比例。結(jié)果見(jiàn)表3。

圖2 專屬性試驗(yàn)的TIC圖和典型MRM圖

表2 感冒清熱顆粒模擬樣品中nepasaikosaponin K 含量的測(cè)定結(jié)果（n＝3）

表3 感冒清熱顆粒摻偽混合樣品中藏柴胡實(shí)測(cè)摻偽比例與理論摻偽比例的比較

2.6 市售感冒清熱顆粒中nepasaikosaponin K 含量分布及摻偽情況分析

分別取感冒清熱顆粒樣品（編號(hào)S1～S15），按“2.2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，再按“2.1”項(xiàng)下檢測(cè)條件進(jìn)樣測(cè)定，記錄峰面積并按外標(biāo)法計(jì)算樣品中nepasaikosaponin K 的含量。同時(shí)，將各樣品中nepasaikosaponin K的峰面積代入“2.5.1”項(xiàng)下線性回歸方程計(jì)算藏柴胡摻偽比例?？紤]到不同批次感冒清熱顆粒中nepasaikosaponin K 含量差異和線性擬合誤差，擬定疑似摻偽比例低于6%為未摻偽，結(jié)果見(jiàn)表4。由表4 可知，15批市售感冒清熱顆粒樣品中nepasaikosaponin K 含量檢測(cè)結(jié)果為2.584～56.661 μg/g，其中2個(gè)批次樣品含量測(cè)定值異常，其摻偽比例分別為9.91%和13.40%，異常率為13.33%。

2.7 感冒清熱顆粒中藏柴胡摻偽擬定限度研究

根據(jù)市場(chǎng)調(diào)研及數(shù)據(jù)分析，參照2020 年版《中國(guó)藥典》（四部）“0212藥材和飲片檢定通則”所述雜質(zhì)通常不得過(guò)3%[14]，考慮柴胡存在交叉種植、種質(zhì)多樣及性狀易混淆的情況，結(jié)合感冒清熱顆粒制法與柴胡處方量，同時(shí)考慮北（南）柴胡制感冒清熱顆粒標(biāo)準(zhǔn)樣品中均含有微量的nepasaikosaponin K，本研究擬定感冒清熱顆粒中藏柴胡的摻偽限度為10%。

表4 15批感冒清熱顆粒樣品中nepasaikosaponin K含量測(cè)定結(jié)果及摻偽情況（n＝3）

按感冒清熱顆粒處方和制法，分別取不同批次藏柴胡和北柴胡飲片各5批，按“2.2.3（5）”項(xiàng)下方法制備摻偽10%藏柴胡陽(yáng)性樣品溶液，再按“2.1”項(xiàng)下檢測(cè)條件進(jìn)樣測(cè)定，記錄峰面積并按外標(biāo)法計(jì)算得5批摻偽10%藏柴胡陽(yáng)性樣品溶液中nepasaikosaponin K 的平均含量為1.01 μg/mL，按處方量折算得每1 g 柴胡所含nepasaikosaponin K的質(zhì)量為50.42 μg。因此，本研究擬定感冒清熱顆粒供試品溶液中nepasaikosaponin K 的含量限度為1 μg/mL。

根據(jù)上述擬定摻偽限度，由表4和圖3可知，本次收集的15批次市售感冒清熱顆粒中，1批次樣品超出擬定摻偽限度，不合格率為6.67%。同時(shí)，根據(jù)北（南）柴胡制標(biāo)準(zhǔn)樣品含量數(shù)據(jù)（表2）所繪參考線可知，13個(gè)批次含量檢測(cè)結(jié)果接近或略低于北（南）柴胡制感冒清熱顆粒標(biāo)準(zhǔn)樣品參考線，2 批次樣品偏離感冒清熱顆粒標(biāo)準(zhǔn)樣品參考線。

圖3 15批感冒清熱顆粒中nepasaikosaponin K含量分布柱狀圖

3 討論

3.1 感冒清熱顆粒差異標(biāo)志物的選擇

課題組前期分別對(duì)各模擬樣品中nepasaikosaponin K的含量進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果顯示，nepasaikosaponin K 在缺柴胡陰性樣品中未被檢出，而藏柴胡陽(yáng)性樣品中該成分的含量為標(biāo)準(zhǔn)樣品的25～115 倍。因此，nepasaikosaponin K 可作為感冒清熱顆粒中藏柴胡摻偽檢測(cè)方法的差異標(biāo)志物。

3.2 檢測(cè)條件優(yōu)化

3.2.1 供試品溶液制備方法 課題組前期以甲醇（含濃氨試液）為提取溶劑，考察了不同超聲時(shí)間（30、45、60 min）、溶劑體積（25、50、75 mL）及濃氨試液體積分?jǐn)?shù)（2%、5%、10%）對(duì)感冒清熱顆粒供試品溶液中待測(cè)成分定量離子對(duì)對(duì)應(yīng)色譜峰峰面積的影響，最終確定了甲醇所含濃氨試液的體積分?jǐn)?shù)為5%，提取溶劑用量為25 mL，超聲時(shí)間為30 min。

3.2.2 色譜條件 課題組分別考察了水、甲醇、乙腈、甲（乙）酸溶液等不同流動(dòng)相體系的分離效果。結(jié)果顯示，當(dāng)以甲醇為有機(jī)相時(shí)，基線噪聲較大，色譜響應(yīng)值偏低，且分離度小于1.5；采用乙腈為有機(jī)相，上述問(wèn)題均有所改善；同時(shí)，為改善待測(cè)成分色譜峰的峰形，課題組嘗試在流動(dòng)相中加入一定量的酸。最終確定流動(dòng)相為0.1%甲酸溶液-含0.1%甲酸的乙腈，并建立了“2.1.1”項(xiàng)下梯度洗脫程序。課題組還考察了不同柱溫（30、35、40 ℃）對(duì)供試品溶液中待測(cè)成分色譜峰峰面積及分離度的影響，最終確定柱溫為40 ℃。

3.2.3 質(zhì)譜條件 課題組分別考察了電噴霧正、負(fù)離子模式下對(duì)照品溶液和供試品溶液中目標(biāo)成分的檢出情況。結(jié)果顯示，采用負(fù)離子模式可檢出nepasaikosaponin K 的分子離子峰m/z943.6[M-H]-、氯離子加合峰m/z979.7[M+Cl]-和羧基加合峰m/z989.6[M+HCOO]-，其中分子離子峰m/z943.6[M-H]-的豐度最高；而采用正離子模式未能檢測(cè)出nepasaikosaponin K 色譜峰。因此，最終選取母離子為m/z943.6[M-H]-，主要碎片離子為m/z781.5[M-H-Glu]-、m/z797.4[M-H-Rha]-、m/z635.5[M-H-Glu-Rha]-。課題組前期分別檢測(cè)了對(duì)照品和供試品溶液中m/z943.6→635.5、m/z943.6→781.5、m/z943.6→797.4特征離子對(duì)對(duì)應(yīng)色譜峰，結(jié)果顯示，3 組特征離子對(duì)均能被檢出；其中m/z943.6→635.5對(duì)應(yīng)色譜峰峰面積最大、信噪比高、分離度好，故選擇其作為定量離子對(duì)。

3.3 市售感冒清熱顆粒中nepasaikosaponin K 含量及藏柴胡摻偽情況分析

采用本研究建立的感冒清熱顆粒中藏柴胡摻偽檢測(cè)方法，對(duì)6家生產(chǎn)企業(yè)的15批市售感冒清熱顆粒樣品中nepasaikosaponin K 的含量進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果表明，1 批次樣品超出擬定限度，不合格率為6.67%。同時(shí)，本研究對(duì)感冒清熱顆粒中摻偽比例進(jìn)行了調(diào)查，結(jié)果表明，2批次市售樣品中nepasaikosaponin K 的含量偏離感冒清熱顆粒標(biāo)準(zhǔn)樣品參考線，摻偽比例分別為9.91%和13.40%，說(shuō)明市售樣品存在摻偽現(xiàn)象，應(yīng)予以關(guān)注?，F(xiàn)有研究表明，藏柴胡因價(jià)格低、產(chǎn)量高的優(yōu)勢(shì)常摻偽或混入北柴胡使用[5]；而且其柴胡皂苷含量顯著高于其他品種，具有一定的毒性風(fēng)險(xiǎn)[9]，因此本研究建立的方法可對(duì)感冒清熱顆粒中藏柴胡摻偽情況進(jìn)行有效排查和控制。

綜上所述，本研究建立了以nepasaikosaponin K 為指標(biāo)的感冒清熱顆粒中藏柴胡摻偽的檢測(cè)方法，初步擬定了藏柴胡摻偽限度為10%，并對(duì)市售感冒清熱顆粒中nepasaikosaponin K含量和藏柴胡摻偽比例進(jìn)行了調(diào)查，可為該制劑質(zhì)量評(píng)價(jià)及藏柴胡摻偽篩查提供檢測(cè)手段，同時(shí)也為中成藥摻偽檢測(cè)技術(shù)研究提供新的思路與方法。